槟榔全粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及槟榔的加工领域，特别涉及槟榔全粉及其制备方法。
背景技术
我国的槟榔果产地主要在海南、云南、广东、广西等地，质量以海南最优。槟榔含有多种人体所需的营养元素和有益物质，槟榔干果的主要成分为31.1％的酚类、18.7％的多糖、14.0％的脂肪、10.8％的粗纤维、9.9％的水分、3.0％的灰分和0.5％的生物碱。
传统槟榔粉分为槟榔提取物及传统的槟榔全粉，槟榔提取物是通过干槟榔熬煮取液、过滤、浓缩、干燥而获得的，生产得率仅仅为10-20％，生产工艺繁琐，生产成本高，售价较高，所以槟榔提取物目前只是小范围的运用，无法在市场上大规模的运用，这也是限制槟榔产业升级的因素。
传统的槟榔粉是槟榔鲜果经杀青、烘干、粉碎及过筛而得，其目数大多为40-80目，粉碎过筛过程中损耗非常大，基本上能达到60-80目的粉仅仅有60％左右，产率也比较低，加工难度比较大，此法生产的槟榔全粉的加工属性也低，由于细度无法达到要求，无法大范围运用，这也是制约传统槟榔全粉发展的因素。
综上，传统方法的缺点是原料使用多，得率低，加工时间长，加工成本高，有效成分损失大。因此，提供一种槟榔全粉及其制备方法具有重要的现实意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了槟榔全粉及其制备方法。本发明重点运用低温切片机加食用液氮切片方式改变槟榔纤维结构组合，让其更易粉碎粉末化；同时用低温粉粹机将切片好的槟榔纤维片与食用液氮均匀混合冷冻后，槟榔纤维充分变硬，再粉粹，最终可获得300目(含)以上槟榔全粉。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了槟榔全果粉的制备方法，
取槟榔果清洗后，与水混合后杀青，干燥后切片，粉碎；
所述干燥为干燥至水分不高于22％；
所述切片的温度为-40℃，所述切片的厚度为2mm；
所述粉碎制得的槟榔全果粉的细度不低于300目。
在本发明的一些具体实施方案中，所述槟榔果与水的质量比为1:(2～3)。
在本发明的一些具体实施方案中，所述杀青的温度为98℃～102℃。
在本发明的一些具体实施方案中，所述杀青的时间为10min。
在本发明的一些具体实施方案中，所述干燥的温度为80℃。
在本发明的一些具体实施方案中，所述干燥的时间为30h。
在本发明的一些具体实施方案中，所述粉碎的温度为-115℃～-105℃。
在上述研究的基础上，本发明还提供了所述的制备方法制得的槟榔全果粉。
此外，本发明还提供了所述的槟榔全果粉在制备预防和/或治疗寄生虫感染、肠胃病的药物或产品中的应用。
本发明还提供了药物或产品，包括所述的槟榔全果粉。
本发明重点运用低温切片机加食用液氮切片方式改变槟榔纤维结构组合，让其更易粉碎粉末化；同时用低温粉粹机将切片好的槟榔纤维片与食用液氮均匀混合冷冻后，槟榔纤维充分变硬，再粉粹，最终可获得300目(含)以上槟榔全粉。
本方法的优点是全组分利用干槟榔果，效率高，加工成本低，颗粒可达300目(含)以上，本发明的槟榔全粉具有加工属性高及价格便宜的优点，可大范围的用在食品、保健品及药品行业，大大提高槟榔产品的应用范围，改变目前槟榔产品单一的困境。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1示没食子酸标准曲线；
图2示葡萄糖标准曲线；
图3示对照品图谱；
图4示样品图谱。
具体实施方式
本发明公开了槟榔全粉及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的槟榔全粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)取槟榔鲜果，用自来水清洗一遍，备用；
(2)槟榔果加水进行杀青，加水量为2～3倍，杀青温度为100±2℃，杀青时间为10分钟，杀青结束后取出滤干，备用；
(3)处理好的槟榔果用鼓风干燥箱烘30小时，温度为80℃，烘至槟榔果水分为22％以下，得槟榔干果，备用；
(4)槟榔干果用低温切片机进行切片，切片厚度控制为2毫米，低温切片机的切片工作室温度控制-40℃(加入液氮调节温度)，备用；
(5)将槟榔纤维片进行低温粉粹，低温粉碎机的工作室温度控制为-110±5℃(加入液氮调节温度)，得槟榔全果粉，槟榔全果粉细度在300目(含)以上。
(6)取槟榔全粉检测水分，颜色及气味等指标。
本发明将槟榔果通过杀青、烘干、特殊切片和超低温粉粹工艺，可将槟榔加工成300目(含)以上槟榔全粉，全组分利用不损失，颗粒细而且均匀，完全能满足后期各种加工要求。以本发明所述的槟榔全粉添加辅料可制得的片剂、固体饮料、口服液等产品，加工属性较高。
本发明提供的槟榔全粉及其制备方法中所用原料及试剂均可由市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
(1)取槟榔鲜果，用自来水清洗一遍，备用；
(2)槟榔果加水进行杀青，加水量为2倍，杀青温度为102℃，杀青时间为10分钟，杀青结束后取出滤干，备用；
(3)处理好的槟榔果用鼓风干燥箱烘30小时，温度为80℃，烘至槟榔果水分为14-22％，得槟榔干果，备用；
(4)槟榔干果用低温切片机进行切片，切片厚度控制为2毫米，低温切片机的切片工作室温度控制-40℃(加入液氮调节温度)，备用；
(5)将槟榔纤维片进行低温粉粹，低温粉碎机的工作室温度控制为-115℃(加入液氮调节温度)，得槟榔全果粉，槟榔全果粉细度在300目(含)以上。
(6)槟榔全粉检测水分，颜色及气味等指标。
表1
实施例2
(1)取槟榔鲜果，用自来水清洗一遍，备用；
(2)槟榔果加水进行杀青，加水量为3倍，杀青温度为98℃，杀青时间为10分钟，杀青结束后取出滤干，备用；
(3)处理好的槟榔果用鼓风干燥箱烘30小时，温度为80℃，烘至槟榔果水分为14-22％，得槟榔干果，备用；
(4)槟榔干果用低温切片机进行切片，切片厚度控制为2毫米，低温切片机的切片工作室温度控制-40℃(加入液氮调节温度)，备用；
(5)将槟榔纤维片进行低温粉粹，低温粉碎机的工作室温度控制为-105℃(加入液氮调节温度)，得槟榔全果粉，槟榔全果粉细度在300目(含)以上。
(6)取槟榔全粉检测水分，颜色及气味等指标。
表2
实施例3
(1)取槟榔鲜果，用自来水清洗一遍，备用；
(2)槟榔果加水进行杀青，加水量为2.5倍，杀青温度为100℃，杀青时间为10分钟，杀青结束后取出滤干，备用；
(3)处理好的槟榔果用鼓风干燥箱烘30小时，温度为80℃，烘至槟榔果水分为14-22％，得槟榔干果，备用；
(4)槟榔干果用低温切片机进行切片，切片厚度控制为2毫米，低温切片机的切片工作室温度控制-40℃(加入液氮调节温度)，备用；
(5)将槟榔纤维片进行低温粉粹，低温粉碎机的工作室温度控制为-110℃(加入液氮调节温度)，得槟榔全果粉，槟榔全果粉细度在300目(含)以上。
(6)取槟榔全粉检测水分，颜色及气味等指标。
表3
对比例1槟榔提取物的制备
取槟榔青果，清洗，加水至覆盖槟榔青果，加热至95℃以上杀青5-10分钟，槟榔果取出，晾干，60℃烘干，粉碎过15目筛得槟榔粉。
槟榔粉加12-15倍水，加热至95℃以上提取2小时，过滤，得滤液。
滤渣加8-12倍水，加热至95℃以上提取1.5小时，过滤，得滤液，合并两次滤液，浓缩，干燥，得槟榔提取物。
对比例2传统槟榔粉的制备
取槟榔青果，清洗，加水至覆盖槟榔青果，加热至90℃，杀青5-10分钟，槟榔果取出，晾干，60℃烘干，粉碎过80目筛得传统槟榔粉。
效果例1
槟榔粉得率检测方法：
槟榔干果投料量进行称重，记A，制得的槟榔粉进行称重，记B。
槟榔粉得率计算公式：得率(％)＝B/A×100。
槟榔提取物得率检测方法：
槟榔干果投料量进行称重，记A，制得的槟榔提取物进行称重，记B。
槟榔提取物得率计算公式：得率(％)＝B/A×100。
结果见表1。
表4
注：本发明实施例1、2、3制备的产品的得率均超过90％，对比例1得率为18.2％，远远低于本发明制备的产品的得率；对比例2的得率为62％，比本发明产品的得率低了30％。所以本发明槟榔粉的制备方法得率非常高，比现有的技术和方法高30％以上。
得率计算：
实施例1得率＝(槟榔粉重量/槟榔干果重量)×100＝(931g/1000g)×100＝93.1％
实施例2得率＝(槟榔粉重量/槟榔干果重量)×100＝(924g/1000g)×100＝92.4％
实施例3得率＝(槟榔粉重量/槟榔干果重量)×100＝(915g/1000g)×100＝91.5％
【注：本发明槟榔粉是采用槟榔干果经冷冻粉碎成300目以上的槟榔粉】
槟榔提取物得率＝(槟榔提取物重量/槟榔干果重量)×100＝(182g/1000g)×100＝18.2％
【注：槟榔提取物是槟榔干果经水提、过滤、浓缩、干燥而得，槟榔提取物为槟榔溶于水的物质的总和】
传统槟榔粉得率＝(槟榔粉重量/槟榔干果重量)×100＝(620g/1000g)×100＝62％
【注：传统槟榔粉是采用槟榔干果经机械粉碎成80目以上的槟榔粉，由于槟榔纤维较为坚硬，有30-40的物质无法粉碎至80目以上】
效果例2有效成分的检测
1.槟榔总酚含量测定(Folin—Ciocalteu法)：
(1)试剂配制：分别称取称取钨酸钠20g、钼酸钠5g，以80ml蒸馏水超声波溶解后依次加入10mL磷酸溶液(85％)、20mL浓盐酸，转移至圆底烧瓶，用少量的水洗涤烧杯，合并转移液加热回流2h后加入3g硫酸锂及以滴液漏斗匀速缓慢加入15mL双氧水，全部双氧水滴加完毕后，继续加热保持沸腾15min至溶液呈亮黄色。冷却后定容至250mL，贮存于棕色瓶中。
(2)标准品配制：准确称取0.0239g没食子酸标准品，加蒸馏水溶解，定容至100mL，制成0.239mg/mL的标准溶液。
准确吸取0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL标准溶液于10mL容量瓶中，加水补齐约至5mL，摇匀，依次加入Folin-Ciocaileu试剂0.5mL、1.5mL碳酸钠溶液(20％)，混匀静置10min后定容。于75℃下反应10min，于760nm波长下测定吸光度，以试剂空白为参比。绘制标准曲线(如图1所示)，得出回归方程如下：
C多酚＝19.4617A+0.09002R＝0.99973。
精确移取总多酚供试液0.2mL，至10ml容量瓶中，按照标准品相同的方法处理，于760nm波处测定吸光度。以蒸馏水为对照，检测3次取平均值，计算样品中多酚的百分含量。
(3)实验结果
经检测，实施例1制得的槟榔粉中，槟榔总多酚含量为26.60％。
经检测，实施例2制得的槟榔粉中，槟榔总多酚含量为25.82％。
经检测，实施例3制得的槟榔粉中，槟榔总多酚含量为26.10％。
2.多糖含量测定(苯酚硫酸法)：
(1)标准曲线
精密吸取葡萄糖标准使用液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mL(相当于葡萄糖0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08和0.10mg)分别置于25mL比色管中，准确补水至2.0mL，加入5％苯酚溶液1.0mL，在混匀器上混匀，随后加入10％硫酸溶液10.0mL混匀，置沸水浴中2min，冷却至室温后用分光光度计在490nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。结果显示：葡萄糖浓度与吸光值关系结见下表。以葡萄糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线(下图)
表5葡萄糖浓度与吸光值的关系
(2)样品制备
精密称取槟榔粉0.1g，于100ml容量瓶中定容。精密吸取该溶液1.5ml于50ml容量瓶中，定容，作供试液；精密吸取供试液1.0ml于试管中，分别加入1ml浓度6％苯酚溶液和5ml浓硫酸，混匀，放置20min，于490nm波长处测定吸收度，按回归方程求出各供试液中的糖含量。
(3)实验结果
经检测，本发明实施例1制得的槟榔粉的多糖含量为12.11％。
经检测，本发明实施例2制得的槟榔粉的多糖含量为13.08％。
经检测，本发明实施例3制得的槟榔粉的多糖含量为12.91％。
3.粗纤维检测：
(1)原理
在硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后,再用碱处理,除去蛋白质及脂肪酸,遗留的残渣为粗纤维。如其中含有不溶于酸碱的杂质,可灰化后除去。
(2)试剂
1.25％硫酸，1.25％氢氧化钾溶液。
石棉：加5％氢氧化钠溶液浸泡石棉，在水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤。然后用20％盐酸在沸水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤，干燥，在600-700℃中灼烧后，加水使成混悬液，贮存于玻塞瓶中。
(3)操作方法
称取5.0g槟榔粉，移入500ml锥形瓶中，加入200ml煮沸的1.25％硫酸，加热使微沸，保持体积恒定，维持30min，每隔5min摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内的物质。
取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤后，用沸水洗涤至洗液不呈酸性。
再用200ml煮沸的1.25％氢氧化钾溶液，将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后，取下锥形瓶，立即以亚麻布过滤，以沸水洗涤2-3次后，移入已干燥称重的G2垂融漏斗中，抽滤，用热水充分洗涤后，抽干。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。将坩埚和内容物在105℃烘箱烘干后称量，直至恒重。
如果样品中含有较多的不溶杂质，则可将样品移入石棉坩埚中，烘干称重后，再移入550℃高温炉中灰化，使含炭的物质全部灰化，置于干燥器中，冷却至室温称量，所损失的量即为粗纤维量。
(4)计算
公式：X＝G/m×100
式中：X-样品中含粗纤维的含量，％；
G-残余物的重量(或经高温炉损失的质量)，g；
m-样品的质量，g。
(5)结果
检测结果显示，实施例1制得的槟榔粉的粗纤维含量为10.2％。
检测结果显示，实施例2制得的槟榔粉的粗纤维含量为9.56％。
检测结果显示，实施例3制得的槟榔粉的粗纤维含量为10.87％。
4.生物碱含量测定
(1)仪器与材料：
Agilent1100高效液相色谱仪；SCX-强阳离子交换树脂柱，万分之一电子天平；紫外分类光度计；PH计。氢溴酸槟榔碱对照品，乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
(2)检测方法
对照溶液的制备：精密称取氢溴酸槟榔碱对照品10mg，置于lOOmL容量瓶中，加流动相，制成0.1mg/mL的溶液，即得。
样品溶液的制备：取槟榔粉约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚50mL，再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g，加水溶解成lOOmL,即得)3mL，放置30min，振摇；加热回流提取30min，分取乙醚液，加入盛有磷酸溶液(5-1000)1mL的蒸发皿中；残渣加乙醚，加热回流提取2次，每次15min，合并乙醚液置同一蒸发皿中，挥去乙醚，残渣加乙腈溶液溶解，转移至25mL量瓶中，加50％乙腈至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(3)色谱条件
色谱柱：SCX-强阳离子交换树脂柱
流动相：乙腈-磷酸(55：45)
柱温：35℃
流速：1.0mL/min
检测波长:215nm
进样量:10uL
(4)结果
在该色谱条件下，槟榔碱的保留时间为16.727min，分离度良好，见图3～4。
根据峰面积计算得槟榔粉的槟榔碱含量为0.48％。
综上，检测结果见表6。
表6
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
