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白芷破壁饮片(集合文档5篇)

2020-09-26 23:20:40

  白芷破壁饮片 1篇:

  一种白芷破壁饮片的制备方法

  第一、技术领域

  本发明涉及中药饮片生产技术领域,尤其涉及一种白芷破壁饮片的制备方法。

  第二、背景技术

  白芷为伞形科当归属植物。分布在中国大陆的东北及华北等地,生长于海拔200米至1,500 米的地区,一般生于林下、林缘、溪旁、灌丛和山谷草地。白芷具有祛风湿,活血排脓,生 肌止痛的功效,常用于头痛、牙痛、鼻渊、肠风痔漏、赤白带下、痈疽疮疡、皮肤瘙痒等症 状的治疗。

  CN102258552的发明公开了一种白芷饮片的制备方法,通过对白芷切片、粉碎得到粒径 为300-350目的白芷颗粒,60℃、恒温条件下干燥白芷颗粒,在制作过程中较好的保护了白 芷的有效成分。

  与上述现有技术相比,本发明旨在进一步提高白芷有效成分的保护力度,在现有条件下, 这具有很大的难度;此外,通过本发明方法制得的白芷破壁饮片储存方便、质量稳定、保质 期长,可以最大限度的保存原药的药效成分和还原生药的性能,使药物有效成分更能充分吸 收,从而提高利用率。

  第三、发明内容

  解决的技术问题:

  为了最大程度的保护白芷的有效成分、提高白芷的药用价值、稳定药材质量、延长保质 期限,本发明提供了一种白芷破壁饮片的制备方法。

  技术方案:

  一种白芷破壁饮片的制备方法,包括以下步骤:

  (1)选用鲜活白芷,洗净、自然晾干,切片;

  (2)吸附式低温干燥处理白芷切片:除湿轮转速为7-10r/h,处理风与再生风流量比为3-5:1, 再生风温度为102-125℃,处理风温度为24-36℃,处理风速为1.5-2.7m/s,处理风相对湿度 5-8%,风量90-135m3/h,干燥时间280-350分钟;

  (3)初步粉碎:将步骤(2)干燥完成的白芷切片常温条件下进行破壁粉碎,过筛,105-150 目粗粉;

  (4)超细粉碎:将步骤(3)所得的粗粉置于超微粉碎机中,在15-22℃条件下粉碎25-40分 钟,粉碎至400-600目,得白芷超细粉;

  (5)制粒:将步骤(4)所得的白芷超细粉用去离子水制成软材,将制得的软材放入旋转式 制粒机中,得到白芷颗粒;

  (6)分装与包装:将步骤(5)制得的白芷颗粒在无菌条件下分装,即可制得成品。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)中鲜活白芷的切片厚度为2-5mm。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)中鲜活白芷的切片厚度为2-4mm。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)的干燥过程包括调整阶段、恒速干燥阶段和 降速干燥阶段。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(5)中软材的制作中,每100g白芷超细粉中加 入50-90毫升去离子水混合均匀制成。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(5)中软材的制作中,每100g白芷超细粉中加 入60-85毫升去离子水混合均匀制成。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(6)分装与包装过程在无菌室完成,无菌室的温 度控制在16-22℃,相对湿度为40-60%。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(6)分装与包装过程在无菌室完成,无菌室的温 度控制在16-20℃,相对湿度为35-55%。

  有益效果

  本发明所述的一种白芷破壁饮片的制备方法制得的白芷破壁饮片具有以下有益效果: 2mg白芷破壁饮片为家兔灌胃,对背部皮下注射蛋白胨所致发热的家兔有明显解热作用,其 效优于0.15g/kg的阿司匹林;对小鼠醋酸扭体反应的抑制率为69-78%;对小鼠耳部炎症也有 明显抑制作用。

  第四、具体实施方式

  实施例1:

  一种白芷破壁饮片的制备方法,包括以下步骤:

  (1)选用鲜活白芷,洗净、自然晾干,切片;

  (2)吸附式低温干燥处理白芷切片:除湿轮转速为7r/h,处理风与再生风流量比为3:1,再 生风温度为102℃,处理风温度为24℃,处理风速为1.5m/s,处理风相对湿度5%,风量90m3/h, 干燥时间280分钟;

  (3)初步粉碎:将步骤(2)干燥完成的白芷切片常温条件下进行破壁粉碎,过筛,105目 粗粉;

  (4)超细粉碎:将步骤(3)所得的粗粉置于超微粉碎机中,在15℃条件下粉碎25分钟, 粉碎至400目,得白芷超细粉;

  (5)制粒:将步骤(4)所得的白芷超细粉用去离子水制成软材,将制得的软材放入旋转式 制粒机中,得到白芷颗粒;

  (6)分装与包装:将步骤(5)制得的白芷颗粒在无菌条件下分装,即可制得成品。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)中鲜活白芷的切片厚度为2mm。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)的干燥过程包括调整阶段、恒速干燥阶段和 降速干燥阶段。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(5)中软材的制作中,每100g白芷超细粉中加 入90毫升去离子水混合均匀制成。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(6)分装与包装过程在无菌室完成,无菌室的温 度控制在16℃,相对湿度为40%。

  实施例2:

  一种白芷破壁饮片的制备方法,包括以下步骤:

  (1)选用鲜活白芷,洗净、自然晾干,切片;

  (2)吸附式低温干燥处理白芷切片:除湿轮转速为8r/h,处理风与再生风流量比为4:1,再 生风温度为110℃,处理风温度为28℃,处理风速为1.8m/s,处理风相对湿度6%,风量110m3/h, 干燥时间300分钟;

  (3)初步粉碎:将步骤(2)干燥完成的白芷切片常温条件下进行破壁粉碎,过筛,125目 粗粉;

  (4)超细粉碎:将步骤(3)所得的粗粉置于超微粉碎机中,在18℃条件下粉碎30分钟, 粉碎至480目,得白芷超细粉;

  (5)制粒:将步骤(4)所得的白芷超细粉用去离子水制成软材,将制得的软材放入旋转式 制粒机中,得到白芷颗粒;

  (6)分装与包装:将步骤(5)制得的白芷颗粒在无菌条件下分装,即可制得成品。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)中鲜活白芷的切片厚度为3mm。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)的干燥过程包括调整阶段、恒速干燥阶段和 降速干燥阶段。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(5)中软材的制作中,每100g白芷超细粉中加 入80毫升去离子水混合均匀制成。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(6)分装与包装过程在无菌室完成,无菌室的温 度控制在19℃,相对湿度为48%。

  实施例3:

  一种白芷破壁饮片的制备方法,包括以下步骤:

  (1)选用鲜活白芷,洗净、自然晾干,切片;

  (2)吸附式低温干燥处理白芷切片:除湿轮转速为9r/h,处理风与再生风流量比为4:1,再 生风温度为118℃,处理风温度为32℃,处理风速为2.2m/s,处理风相对湿度7%,风量120m3/h, 干燥时间320分钟;

  (3)初步粉碎:将步骤(2)干燥完成的白芷切片常温条件下进行破壁粉碎,过筛,135目 粗粉;

  (4)超细粉碎:将步骤(3)所得的粗粉置于超微粉碎机中,在20℃条件下粉碎35分钟, 粉碎至550目,得白芷超细粉;

  (5)制粒:将步骤(4)所得的白芷超细粉用去离子水制成软材,将制得的软材放入旋转式 制粒机中,得到白芷颗粒;

  (6)分装与包装:将步骤(5)制得的白芷颗粒在无菌条件下分装,即可制得成品。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)中鲜活白芷的切片厚度为4mm。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)的干燥过程包括调整阶段、恒速干燥阶段和 降速干燥阶段。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(5)中软材的制作中,每100g白芷超细粉中加 入70毫升去离子水混合均匀制成。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(6)分装与包装过程在无菌室完成,无菌室的温 度控制在22℃,相对湿度为48%。

  实施例4:

  一种白芷破壁饮片的制备方法,包括以下步骤:

  (1)选用鲜活白芷,洗净、自然晾干,切片;

  (2)吸附式低温干燥处理白芷切片:除湿轮转速为10r/h,处理风与再生风流量比为4.5:1, 再生风温度为121℃,处理风温度为34℃,处理风速为2.5m/s,处理风相对湿度8%,风量 130m3/h,干燥时间330分钟;

  (3)初步粉碎:将步骤(2)干燥完成的白芷切片常温条件下进行破壁粉碎,过筛,140目 粗粉;

  (4)超细粉碎:将步骤(3)所得的粗粉置于超微粉碎机中,在22℃条件下粉碎40分钟, 粉碎至600目,得白芷超细粉;

  (5)制粒:将步骤(4)所得的白芷超细粉用去离子水制成软材,将制得的软材放入旋转式 制粒机中,得到白芷颗粒;

  (6)分装与包装:将步骤(5)制得的白芷颗粒在无菌条件下分装,即可制得成品。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)中鲜活白芷的切片厚度为3mm。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)的干燥过程包括调整阶段、恒速干燥阶段和 降速干燥阶段。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(5)中软材的制作中,每100g白芷超细粉中加 入65毫升去离子水混合均匀制成。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(6)分装与包装过程在无菌室完成,无菌室的温 度控制在22℃,相对湿度为55%。

  实施例5:

  一种白芷破壁饮片的制备方法,包括以下步骤:

  (1)选用鲜活白芷,洗净、自然晾干,切片;

  (2)吸附式低温干燥处理白芷切片:除湿轮转速为10r/h,处理风与再生风流量比为5:1,再 生风温度为125℃,处理风温度为36℃,处理风速为2.7m/s,处理风相对湿度8%,风量135m3/h, 干燥时间350分钟;

  (3)初步粉碎:将步骤(2)干燥完成的白芷切片常温条件下进行破壁粉碎,过筛,150目 粗粉;

  (4)超细粉碎:将步骤(3)所得的粗粉置于超微粉碎机中,在22℃条件下粉碎40分钟, 粉碎至600目,得白芷超细粉;

  (5)制粒:将步骤(4)所得的白芷超细粉用去离子水制成软材,将制得的软材放入旋转式 制粒机中,得到白芷颗粒;

  (6)分装与包装:将步骤(5)制得的白芷颗粒在无菌条件下分装,即可制得成品。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)中鲜活白芷的切片厚度为5mm。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)的干燥过程包括调整阶段、恒速干燥阶段和 降速干燥阶段。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(5)中软材的制作中,每100g白芷超细粉中加 入50毫升去离子水混合均匀制成。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(6)分装与包装过程在无菌室完成,无菌室的温 度控制在22℃,相对湿度为60%。

  根据上述实施例1-5的方法制备得到的白芷破壁饮片进行动物实验发现:2mg白芷破壁饮 片为家兔灌胃,对背部皮下注射蛋白胨所致发热的家兔有明显解热作用,其效优于0.15g/kg 的阿司匹林;对小鼠醋酸扭体反应的抑制率显著增加;对小鼠耳部炎症也有明显抑制作用。

  白芷破壁饮片 2篇:

  白芷破壁饮片制备方法

  第一、技术领域

  本申请涉及一种白芷破壁饮片制备方法,属于中药破壁加工技术领域。

  第二、背景技术

  白芷为伞形科植物,主产浙江、四川、河北、河南等地。性辛,温,能入肺、胃经,具有祛风,燥湿,止痛,排脓,生肌的作用。中药破壁饮片是一种通过现代粉碎技术将传统中药饮片加工至D90<45μm(300目以上)的粉体,对于粉体可以采用加水或不同浓度的乙醇粘合成型制成30~100目原饮片全成分的均匀干燥颗粒状饮片,其优点是保留了原中药饮片中全成分。

  D90表示一个样品的累计粒度分布数达到体积分数为90%时其所对应的粒径。即破壁饮片中,90%(体积分数)的饮片粒径不大于45微米。

  现有白芷饮片在制成破壁饮片时,采用低温长时间干燥,以保留其中有效成分的活性,但由于温度较低,干燥时间必然较长,细菌容易滋生降低产品品质。如增加灭菌操作不当工艺繁琐,还会影响产品的质量。现有制备方法中无法将灭菌与干燥脱水工艺相结合。

  第三、发明内容

  本申请提供了一种用于解决上述技术问题的白芷破壁饮片制备方法。

  本申请提供了一种白芷破壁饮片制备方法,包括以下步骤:

  对原料药材进行前处理、切片、粗粉碎得到粗粉原料药,对粗粉原料药依序进行间歇式杀菌得到颗粒药;对所述颗粒药进行破壁粉碎后,再经制软材、制粒、颗粒干燥得到破壁饮片;

  所述粗粉原料药的粒径为4~12mm,含水量为15~35%;

  所述间歇式杀菌包括:

  1)灭菌;

  2)休眠体生长;

  3)重复步骤1)~2)操作2~5次;

  4)初次干燥至所述颗粒药的含水量低于6%;

  所述灭菌步骤在微波下进行;

  所述休眠体生长条件为:保持20~30℃培养16~24小时。

  对此粒径尺寸和含水量的粗粉原料药进行灭菌处理时,颗粒比表面积较大,内部液体较易通过灭菌处理工程中从颗粒表面离开,同时通过控制颗粒含水量,通过增加药材颗粒表面的湿度,能使颗粒内部和表层液体同步加热,受热蒸发,避免局部受热过高导致内部水分无法脱出。该含水量尤其适用于白芷破壁饮片内部水分脱出,同时能在避免微生物滋生的条件下,充分保护颗粒内有效成分活性。

  通过休眠体生长步骤促进白芷中所含微生物萌发并发育,同时避免微生物分解白芷中有效成分,释放有毒成分,之后通过灭菌步骤将萌发微生物灭除,在灭除微生物的同时逐级降低粗粉原料药中含水量,避免一次加热时对白芷中有效成分的破坏。有利于后续步骤中形成颗粒的容散性。

  颗粒药较低的水分低于6%能有利于提高后续破壁步骤中的效率。同时能制得符合破壁饮片微生物限度的药材颗粒。

  更优选地,所述粗粉原料药的粒径为8mm,含水量为25%。此时成品的容散性达到最优。

  优选地,所述初次干燥条件为:50~80℃下干燥2~6小时。更优选地,初次干燥条件为:抽真空条件下,在60℃下干燥6小时。

  优选地,所述灭菌条件为:50~80℃下微波干燥0.5~6小时。二者温度、处理时间不同。灭菌步骤在微波灭菌干燥箱中进行。更优选地,灭菌条件为60℃下微波干燥2小时。灭菌温度还可以为50、60、70℃。

  破壁粉碎中采用超微震动磨。当然,也可以采用市售的其他型号的破壁机械,此处不再列举。优选地,破壁粉碎时间一般为0.5~14小时。根据具体使用的破壁粉碎机、破壁前药材的粒径可以适当调整粉碎时间。

  粗粉原料药的粒径为4~12mm,在该尺寸下进行微波干燥,对有效成分损伤较少。不仅便于进行破壁粉碎,还能够保留大量的有效成分,且粒径相对均匀,有利于成品颗粒容散加快药效成分析出。

  优选地,所述制软材包括以下步骤:将破壁粉碎步骤得到的破壁粉体与水或乙醇混合后,搅拌10~30分钟,制得软材。

  其中所用乙醇体积浓度为20%~90%;为防止软材在备用时含水量降低,材料形状发生改变,无法进行后续操作,将软材装袋后对软材进行封口。封口加热0~24小时。封口所用材料为塑料袋或纤维袋等。所述搅拌步骤所用搅拌机为槽式混合机或湿法混合制粒机。

  制粒步骤可以按现有方法进行,优选地,所述制粒步骤包括以下步骤:将所述软材与所述破壁粉体混合后进行制粒;有利于后续颗粒干燥步骤中在50~80℃下完成干燥,该干燥温度能避免对有效成分的破坏。

  优选地,所述制粒步骤包括以下步骤:在制粒过程中向软材中加入所述破壁粉体直至制粒完成;制粒所用制粒机为摇摆制粒机、双层筛摇摆制粒机或挤压式制粒机;制粒所用制粒机为14~24目筛制粒机、46~56目筛制粒机或双层筛;所述双层筛包括:10~14目筛的内层筛,28~36目筛的外层筛。

  优选地,所述颗粒干燥步骤为在50~80℃下的热风循环烘箱中干燥至所述破壁饮片的含水量小于等于8%。此处采用热风循环干燥能有效保持其中有效成分,避免对含水量较低的破壁粉体进行微波干燥。

  优选地,还包括在干燥步骤后采用0.5~3mm孔径冲眼筛的摇摆制粒机进行整粒。

  本申请能产生的有益效果包括:

  1)本申请所提供的白芷破壁饮片制备方法,该方法所得破壁饮片颗粒粒型较好,松紧适度,较易干燥,而且颗粒溶散快,药效成分溶出快,所得产品的微生物限度符合要求,颗粒成型性好,稳定性好,所得颗粒满足破壁饮片的粒径分布D90≤45微米的质量的要求。

  2)本申请所提供的白芷破壁饮片制备方法,该方法将灭菌与初次干燥相结合,既能杀灭初步滋生的微生物,避免低温干燥中微生物滋生,避免微生物分解药效成分、释放毒素;还能将颗粒中含水量降低以利于后续破壁处理;在灭菌时采用微波干燥,能避免微波加热方式对药效成分的分解挥发,同时也能保持较高的干燥温度,避免细菌滋生。

  3)本申请所提供的白芷破壁饮片制备方法,采用微波进行灭菌,可对菌体内部细胞液进行加热,同时在该含水量下进行微波加热,能避免微波加热对白芷中欧前胡素的分解,同时避免低温长时间干燥导致的微生物滋生问题。

  4)现有方法无法将白芷所含孢子等需高温灭菌才能杀灭的菌体杀灭,在后续储存过程中,孢子等菌体萌发后,会分解药效成分,释放毒素,本申请提供方法通过灭菌、休眠体生长重复进行多次,能将休眠体激活后及时杀灭,降低后续储存中坏品率。

  第四、具体实施方式

  下面结合实施例详述本申请,但本申请并不局限于这些实施例。

  实施例

  如无特别说明,本申请的实施例中的原料、溶剂和助剂均通过商业途径购买,不进行处理。

  实施例1制备白芷破壁饮片样品1

  步骤(1)药材处理:将白芷药材通过拣选、洗润、切制、干燥制得白芷饮片;

  步骤(2)粗碎:将白芷饮片经过8mm孔径筛粉碎机后,制得粒径≤8mm的白芷颗粒;

  步骤(3))间歇式灭菌:白芷颗粒置混合机中,加入一定量的水,混合均匀,是白芷颗粒含水量达25%;第1次灭菌:混合后白芷颗粒在微波灭菌干燥箱中60℃下保持杀菌0.5h;处理后的白芷颗粒在室温为25℃维持16小时进行休眠体生长;第2次灭菌:在微波灭菌干燥箱中60℃下保持杀菌0.5h;处理后的白芷颗粒在室温为25℃维持16小时进行休眠体生长;第3次灭菌:在微波灭菌干燥箱中60℃下保持杀菌2h,处理后的白芷颗粒在室温为25℃维持16小时,第4次灭菌:在微波灭菌干燥箱中50~70℃下保持杀菌0.5h;开启真空,60℃下保持干燥6小时,干燥至白芷颗粒含水量为5%。常规检测药材颗粒中的微生物情况,制得符合破壁饮片微生物限度要求的白芷颗粒;

  步骤(4)破壁:白芷颗粒采用超微震动磨粉碎3小时/次,破壁粉碎至300目以上,得到破壁粉体(90%粉末粒度小于45微米);

  步骤(5)制软材:白芷破壁粉体置于搅拌机中,加入适量水,湿混10分钟,使用密封性较好的塑料袋盛放,密封存放8个小时即制得软材。

  步骤(6)制粒:将步骤(5)制好的白芷软材放入50目筛网的摇摆式制粒机制粒。

  步骤(7)颗粒干燥:在热风循环烘箱中对白芷颗粒进行干燥,设定温度65℃,干燥至水分小于等于8%,干燥后白芷颗粒完成白芷颗粒干燥后,用0.5mm孔径冲眼筛的摇摆制粒机整粒。

  实施例2制备白芷破壁饮片样品2

  步骤(1)药材处理:将白芷药材通过拣选、洗润、切制、干燥制得白芷饮片;

  步骤(2)粗碎:将白芷饮片经过8mm孔径筛粉碎机后,制得粒径≤8mm的白芷颗粒;

  步骤(3))间歇式灭菌:白芷颗粒置混合机中,加入一定量的水,混合均匀,是白芷颗粒含水量达25%;第1次灭菌:混合后白芷颗粒在微波灭菌干燥箱中60℃下保持杀菌2h;处理后的白芷颗粒在室温为25℃维持20小时进行休眠体生长;第2次灭菌:在微波灭菌干燥箱中50~70℃下保持杀菌2h;处理后的白芷颗粒在室温为25℃维持20小时进行休眠体生长;第3次灭菌:在微波灭菌干燥箱中60℃下保持杀菌2h,处理后的白芷颗粒在室温为25℃维持20小时,第4次灭菌:在微波灭菌干燥箱中60℃下保持杀菌2h;开启真空,60℃下保持干燥6小时,干燥至白芷颗粒含水量小于6%。常规检测药材颗粒中的微生物情况,制得符合破壁饮片微生物限度要求的白芷颗粒

  步骤(4)破壁:白芷颗粒采用超微震动磨进行粉碎3小时/次,破壁粉碎至300目以上,得到破壁粉体(90%粉末粒度小于45微米);

  步骤(5)制软材:白芷破壁粉体置于搅拌机中,加入适量的水,湿混10分钟,使用密封性较好的塑料袋盛放,密封存放8个小时即制得软材。

  步骤(6)制粒:将步骤(5)制好的白芷软材放入50目筛网的摇摆式制粒机制粒。

  步骤(7)颗粒干燥:白芷颗粒干燥是在热风循环烘箱中进行的,设定温度65℃,干燥至水分小于等于8%,干燥后白芷颗粒完成干燥后,用0.5mm孔径冲眼筛的摇摆制粒机整粒。

  实施例3制备白芷破壁饮片样品3

  步骤(1)药材处理:将白芷药材通过拣选、洗润、切制、干燥制得白芷饮片;

  步骤(2)粗碎:将白芷饮片经过8mm孔径筛粉碎机后,制得粒径≤8mm的白芷颗粒;

  步骤(3))间歇式灭菌:白芷颗粒置混合机中,加入一定量的水,混合均匀,是白芷颗粒含水量达25%;第1次灭菌:混合后白芷颗粒在微波灭菌干燥箱中60℃下保持杀菌4h;处理后的白芷颗粒在室温为25℃维持24小时进行休眠体生长;第2次灭菌:在微波灭菌干燥箱中60℃下保持杀菌4h;处理后的白芷颗粒在室温为25℃维持24小时进行休眠体生长;第3次灭菌:在微波灭菌干燥箱中60℃下保持杀菌4h,处理后的白芷颗粒在室温为25℃维持24小时进行休眠体生长,第4次灭菌:在微波灭菌干燥箱中60℃下保持杀菌4h;

  开启真空,60℃下保持干燥6小时,干燥至白芷颗粒含水量小于6%。常规检测药材颗粒中的微生物情况,制得符合破壁饮片微生物限度要求的白芷颗粒。

  步骤(4)破壁:白芷颗粒采用超微震动磨进行粉碎3小时/次,破壁粉碎至300目以上,得到破壁粉体(90%粉末粒度小于45微米);

  步骤(5)制软材:白芷破壁粉体置于搅拌机中,加入适量的水,湿混10分钟,使用密封性较好的塑料袋盛放,密封存放8个小时即制得软材。

  步骤(6)制粒:将步骤(5)制好的白芷软材放入50目筛网的摇摆式制粒机制粒。

  步骤(7)颗粒干燥:白芷颗粒干燥是在热风循环烘箱中进行的,设定温度65℃,干燥至水分小于等于8%,干燥后白芷颗粒完成干燥后,用0.5mm孔径冲眼筛的摇摆制粒机整粒。

  实施例4制备白芷破壁饮片样品4

  与实施例1的区别在于:粗碎后白芷粗粉原料药的粒径为12mm,含水量为35%。休眠体生长条件为:保持30℃温度24小时。灭菌—休眠体生长重复5次。初次干燥条件为80℃下干燥6小时。所述灭菌条件为:80℃下微波干燥6小时。制软材中搅拌30分钟。将软材与所述破壁粉体混合后进行制粒。

  颗粒干燥步骤为在80℃下的热风循环烘箱中干燥至所述破壁饮片的含水量小于等于8%。

  实施例5制备白芷破壁饮片样品5

  与实施例1的区别在于:粗碎后白芷粗粉原料药的粒径为4mm,含水量为15%。休眠体生长条件为:保持20℃温度16小时。灭菌—休眠体生长重复2次。初次干燥条件为50℃下干燥2小时。所述灭菌条件为:50℃下微波干燥2小时。制软材中搅拌10分钟。

  在制粒过程中向软材中加入所述破壁粉体直至制粒完成。

  颗粒干燥步骤为在50℃下的热风循环烘箱中干燥至所述破壁饮片的含水量小于等于8%。

  按《中国药典》2015版第四部第140~151页公开方法,对实施例1~5中所得样品进行微生物限度检测试验:

  1105非无菌产品微生物限度检测:微生物计数法

  1106非无菌产品微生物限度检测:控制菌检查法

  1107非无菌药品微生物限度标准

  按照药典的方法对实施例1~5的样品进行微生物限度检查试验,所得结果与表1相同,典型的如表1所列实施例1~3中结果。

  表1

  参见表1,本申请提供的方法制备得到的白芷破壁饮片中微生物含量均已达到药典要求。说明采用该方法制备得到的饮片中微生物数量可以直接达标,无需再进行灭菌处理,能提高处理效率,避免灭菌操作对产品性质造成不良影响,缩短操作流程,提高生产效率。

  对实施例1~5中所得样品1~5分别进行破壁效率、破壁饮片溶散性、欧前胡素含量的测试。样品4~5所得结果与样品1~3相同,典型结果如表1所列。

  由表1可见,由本申请提供方法破壁所需时间较短,破壁效率较高,仅需3小时即可将药材粒径降低至所需尺寸。

  在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”、“优选实施例”等,指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说,结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时,所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本申请的范围内。

  尽管这里参照本申请的多个解释性实施例对本申请进行了描述,但是,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说,在本申请公开和权利要求的范围内,可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外,对于本领域技术人员来说,其他的用途也将是明显的。

  白芷破壁饮片 3篇:

  一种白芷丹参破壁饮片的制备方法

  第一、技术领域

  本发明涉及白芷饮片制备技术领域,具体为一种白芷丹参破壁饮片的制备方法。

  第二、背景技术

  白芷,中药名,为多年生高大草本,高1-2.5米,根圆柱形,茎基部径2-5厘米,基生叶一回羽状分裂,复伞形花序顶生或侧生,果实长圆形至卵圆形。主要变种有杭白芷、祁白芷、白芷(原变种)、台湾独活;以根入药,有祛病除湿、排脓生肌、活血止痛等功能;主治风寒感冒、头痛、鼻炎、牙痛。赤白带下、痛疖肿毒等症,亦可作香料;北方的一些省区有栽培,多自产自销,少数调省外;一般生于林下、林缘、溪旁、灌丛和山谷草地;

  现有技术中,随着药物破壁技术的推广,市场上出现了白芷破壁饮片用来治疗活血止痛症状,但是对于经期的女性来说,传统的白芷破壁片的活血性能欠佳,使得白芷饮片生产出的物品无法适应多种人群。

  第三、发明内容

  本发明的目的在于提供一种白芷丹参破壁饮片的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

  为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种白芷丹参破壁饮片的制备方法,该制备方法包括以下步骤:

  S1:定量称取,将所有的原料按照上述的组份进行称取;

  S2:主料清洗,将白芷和丹参先用清水浸泡20—40min,再使用0.5%醋酸溶液浸泡1—2h,取出,自然晾干;

  S3:切片、炒制,将步骤二中晾干后的白芷和丹参切片,控制切片的厚度为0.2cm,然后采用文火炒制,炒制时间为6—10min,直至炒制后切片表面无明显的颜色及质地的改变,注意,白芷和丹参分别单独炒制;

  S4:蒸煮、干燥,将炒制后的白芷片趁热放入浸泡剂中,并加入去离子水,至混合液刚好没过白芷片,加压蒸煮2—4h,待汁吸尽,取出,取出后晾至四至六成干,再放入高压电场干燥机内,电场场强在360kV/m,在55℃处理2h后,取出,在其表面喷洒浸润剂,使白芷片表面保持湿润状态,放置15min后,再放入高压电场干燥机内,于65℃处理2h;

  S5:粉碎,白芷、丹参、铜芸、羌活、苍耳子、辛夷、薄荷依次加入破壁机中进行破壁粉碎,过筛,105目粗粉;然后将上述制得的粗粉置于超微粉碎机中,在15℃条件下粉碎20—35min,粉碎至400目,得超细粉;

  S6:制粒、灭菌,将步骤五所得的超细粉用去离子水制成软材,将制得的软材放入旋转式制粒机中,得到混合物颗粒,将混合物颗粒投入紫外线杀菌机中灭菌干燥;

  S7:包装、储存,将步骤六制得的混合物颗粒在无菌条件下分装,即可制得成品,置于通风干燥处贮存即可。

  一种白芷丹参破壁饮片,该白芷丹参破壁饮片的配方包括以下组份:白芷20%—25%、丹参10%—14%、铜芸5%—9%、羌活1%—4%、苍耳子3%—6%、辛夷2%—5%、薄荷3%—7%、浸泡剂8%—12%、浸润剂9%—13%,其余为去离子水。

  优选的,包括白芷20%、丹参14%、铜芸5%、羌活4%、苍耳子3%、辛夷5%、薄荷3%、浸泡剂8%、浸润剂9%,其余为去离子水。

  优选的,包括白芷25%、丹参10%、铜芸9%、羌活1%、苍耳子6%、辛夷2%、薄荷7%、浸泡剂12%、浸润剂13%,其余为去离子水。

  优选的,包括白芷22%、丹参12%、铜芸7%、羌活2%、苍耳子4%、辛夷3%、薄荷4%、浸泡剂9%、浸润剂10%,其余为去离子水。

  优选的,包括白芷23%、丹参13%、铜芸8%、羌活3%、苍耳子5%、辛夷4%、薄荷5%、浸泡剂11%、浸润剂11%,其余为去离子水。

  优选的,所述的浸泡剂为姜汁,浸润剂为黄酒或者乌梅提取液或者为二者的混合物。

  与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明所采用的配方均为国标规定原料,且本发明制备出的白芷丹参破壁饮片得到较大提升,丹参的加入使得饮片的活血止痛性能得到提升,使其更加实用与经期女性食用;苍耳子、辛夷、薄荷、铜芸以及羌活的加入使得饮片治疗头痛性能得到提升。

  第四、具体实施方式

  下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

  实施例一

  本发明提供一种技术方案:一种白芷丹参破壁饮片的制备方法,该制备方法包括以下步骤:

  S1:定量称取,将所有的原料按照上述的组份进行称取;

  S2:主料清洗,将白芷和丹参先用清水浸泡20min,再使用0.5%醋酸溶液浸泡1h,取出,自然晾干;

  S3:切片、炒制,将步骤二中晾干后的白芷和丹参切片,控制切片的厚度为0.2cm,然后采用文火炒制,炒制时间为6min,直至炒制后切片表面无明显的颜色及质地的改变,注意,白芷和丹参分别单独炒制;

  S4:蒸煮、干燥,将炒制后的白芷片趁热放入浸泡剂中,并加入去离子水,至混合液刚好没过白芷片,加压蒸煮2h,待汁吸尽,取出,取出后晾至四至六成干,再放入高压电场干燥机内,电场场强在360kV/m,在55℃处理2h后,取出,在其表面喷洒浸润剂,使白芷片表面保持湿润状态,放置15min后,再放入高压电场干燥机内,于65℃处理2h;

  S5:粉碎,白芷、丹参、铜芸、羌活、苍耳子、辛夷、薄荷依次加入破壁机中进行破壁粉碎,过筛,105目粗粉;然后将上述制得的粗粉置于超微粉碎机中,在15℃条件下粉碎20min,粉碎至400目,得超细粉;

  S6:制粒、灭菌,将步骤五所得的超细粉用去离子水制成软材,将制得的软材放入旋转式制粒机中,得到混合物颗粒,将混合物颗粒投入紫外线杀菌机中灭菌干燥;

  S7:包装、储存,将步骤六制得的混合物颗粒在无菌条件下分装,即可制得成品,置于通风干燥处贮存即可。

  一种白芷丹参破壁饮片,该白芷丹参破壁饮片的配方包括以下组份:白芷20%、丹参14%、铜芸5%、羌活4%、苍耳子3%、辛夷5%、薄荷3%、浸泡剂8%、浸润剂9%,其余为去离子水。

  其中,浸泡剂为姜汁,浸润剂为黄酒。

  实施例二

  本发明提供一种技术方案:一种白芷丹参破壁饮片的制备方法,该制备方法包括以下步骤:

  S1:定量称取,将所有的原料按照上述的组份进行称取;

  S2:主料清洗,将白芷和丹参先用清水浸泡25min,再使用0.5%醋酸溶液浸泡1.2h,取出,自然晾干;

  S3:切片、炒制,将步骤二中晾干后的白芷和丹参切片,控制切片的厚度为0.2cm,然后采用文火炒制,炒制时间为7min,直至炒制后切片表面无明显的颜色及质地的改变,注意,白芷和丹参分别单独炒制;

  S4:蒸煮、干燥,将炒制后的白芷片趁热放入浸泡剂中,并加入去离子水,至混合液刚好没过白芷片,加压蒸煮2.4h,待汁吸尽,取出,取出后晾至四至六成干,再放入高压电场干燥机内,电场场强在360kV/m,在55℃处理2h后,取出,在其表面喷洒浸润剂,使白芷片表面保持湿润状态,放置15min后,再放入高压电场干燥机内,于65℃处理2h;

  S5:粉碎,白芷、丹参、铜芸、羌活、苍耳子、辛夷、薄荷依次加入破壁机中进行破壁粉碎,过筛,105目粗粉;然后将上述制得的粗粉置于超微粉碎机中,在15℃条件下粉碎25min,粉碎至400目,得超细粉;

  S6:制粒、灭菌,将步骤五所得的超细粉用去离子水制成软材,将制得的软材放入旋转式制粒机中,得到混合物颗粒,将混合物颗粒投入紫外线杀菌机中灭菌干燥;

  S7:包装、储存,将步骤六制得的混合物颗粒在无菌条件下分装,即可制得成品,置于通风干燥处贮存即可。

  一种白芷丹参破壁饮片,该白芷丹参破壁饮片的配方包括以下组份:白芷25%、丹参10%、铜芸9%、羌活1%、苍耳子6%、辛夷2%、薄荷7%、浸泡剂12%、浸润剂13%,其余为去离子水。

  其中,浸泡剂为姜汁,浸润剂为乌梅提取液。

  实施例三

  本发明提供一种技术方案:一种白芷丹参破壁饮片的制备方法,该制备方法包括以下步骤:

  S1:定量称取,将所有的原料按照上述的组份进行称取;

  S2:主料清洗,将白芷和丹参先用清水浸泡30min,再使用0.5%醋酸溶液浸泡1.5h,取出,自然晾干;

  S3:切片、炒制,将步骤二中晾干后的白芷和丹参切片,控制切片的厚度为0.2cm,然后采用文火炒制,炒制时间为8min,直至炒制后切片表面无明显的颜色及质地的改变,注意,白芷和丹参分别单独炒制;

  S4:蒸煮、干燥,将炒制后的白芷片趁热放入浸泡剂中,并加入去离子水,至混合液刚好没过白芷片,加压蒸煮3.4h,待汁吸尽,取出,取出后晾至四至六成干,再放入高压电场干燥机内,电场场强在360kV/m,在55℃处理2h后,取出,在其表面喷洒浸润剂,使白芷片表面保持湿润状态,放置15min后,再放入高压电场干燥机内,于65℃处理2h;

  S5:粉碎,白芷、丹参、铜芸、羌活、苍耳子、辛夷、薄荷依次加入破壁机中进行破壁粉碎,过筛,105目粗粉;然后将上述制得的粗粉置于超微粉碎机中,在15℃条件下粉碎29min,粉碎至400目,得超细粉;

  S6:制粒、灭菌,将步骤五所得的超细粉用去离子水制成软材,将制得的软材放入旋转式制粒机中,得到混合物颗粒,将混合物颗粒投入紫外线杀菌机中灭菌干燥;

  S7:包装、储存,将步骤六制得的混合物颗粒在无菌条件下分装,即可制得成品,置于通风干燥处贮存即可。

  一种白芷丹参破壁饮片,该白芷丹参破壁饮片的配方包括以下组份:白芷22%、丹参12%、铜芸7%、羌活2%、苍耳子4%、辛夷3%、薄荷4%、浸泡剂9%、浸润剂10%,其余为去离子水。

  其中,浸泡剂为姜汁,浸润剂为黄酒和乌梅提取液的混合物。

  实施例四

  本发明提供一种技术方案:一种白芷丹参破壁饮片的制备方法,该制备方法包括以下步骤:

  S1:定量称取,将所有的原料按照上述的组份进行称取;

  S2:主料清洗,将白芷和丹参先用清水浸泡40min,再使用0.5%醋酸溶液浸泡2h,取出,自然晾干;

  S3:切片、炒制,将步骤二中晾干后的白芷和丹参切片,控制切片的厚度为0.2cm,然后采用文火炒制,炒制时间为10min,直至炒制后切片表面无明显的颜色及质地的改变,注意,白芷和丹参分别单独炒制;

  S4:蒸煮、干燥,将炒制后的白芷片趁热放入浸泡剂中,并加入去离子水,至混合液刚好没过白芷片,加压蒸煮4h,待汁吸尽,取出,取出后晾至四至六成干,再放入高压电场干燥机内,电场场强在360kV/m,在55℃处理2h后,取出,在其表面喷洒浸润剂,使白芷片表面保持湿润状态,放置15min后,再放入高压电场干燥机内,于65℃处理2h;

  S5:粉碎,白芷、丹参、铜芸、羌活、苍耳子、辛夷、薄荷依次加入破壁机中进行破壁粉碎,过筛,105目粗粉;然后将上述制得的粗粉置于超微粉碎机中,在15℃条件下粉碎35min,粉碎至400目,得超细粉;

  S6:制粒、灭菌,将步骤五所得的超细粉用去离子水制成软材,将制得的软材放入旋转式制粒机中,得到混合物颗粒,将混合物颗粒投入紫外线杀菌机中灭菌干燥;

  S7:包装、储存,将步骤六制得的混合物颗粒在无菌条件下分装,即可制得成品,置于通风干燥处贮存即可。

  一种白芷丹参破壁饮片,该白芷丹参破壁饮片的配方包括以下组份:白芷23%、丹参13%、铜芸8%、羌活3%、苍耳子5%、辛夷4%、薄荷5%、浸泡剂11%、浸润剂11%,其余为去离子水。

  其中,浸泡剂为姜汁,浸润剂为黄酒和乌梅提取液的混合物。

  通过对四组实施例进行成分检测,并且从市场上挑选了一组白芷饮片进行对比,检测结果如下:

  从上表的实验数据可知,本方案的第四组白芷丹参破壁饮片的活血止痛性和治疗头痛性能最佳,因此具有较好的推广价值。

  尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

  白芷破壁饮片 4篇:

  白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法

  第一、技术领域

  本发明涉及化学工业安全环保技术领域,具体为白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法。

  第二、背景技术

  白芷是多年生高大草本,高1-2.5米,根圆柱形,茎基部径2-5厘米,基生叶一回羽状分裂,复伞形花序顶生或侧生,果实长圆形至卵圆形。其以根入药,有祛病除湿、排脓生肌、活血止痛等功能。主治风寒感冒、头痛、鼻炎、牙痛。赤白带下、痛疖肿毒等症,亦可作香料。北方的一些省区有栽培,多自产自销,少数调省外。一般生于林下、林缘、溪旁、灌丛和山谷草地。白芷饮片在使用时要对其进行提取,但是现有白芷饮片在提取生产时其提取效率低下,从而大大降低了其生产效率,影响使用。

  本发明正是针对上述问题,提出解决方案。本发明解决针对上述工艺过程中效率低下,提出白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法。

  第三、发明内容

  本发明解决的技术问题在于克服现有技术的提取效率低等缺陷,提供白芷提取生产方法及营养素制备方法。所述白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法具有提取效率高等特点。

  为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法,所述白芷饮片提取生产方法包括以下步骤:

  步骤(1).首先选取腐殖质丰富、疏松湿润、通气性良好的土壤土作为白芷种植土地;

  步骤(2).加入底肥后翻耕混合均匀,翻耕混合至深度为55-65cm处,并将种植土地开畦沟作畦,畦间距为20-30cm,畦宽为80-90cm,畦高为12-15cm,保持土壤湿度为60-90%;

  步骤(3).将白芷种植在步骤(2)中的土壤上,并浇水

  步骤(4).施用营养素:称取9克核苷酸盐,玉米淀粉15克,中微量元素6克,将核苷酸盐、中微量元素粉碎,并过筛后与玉米淀粉混合;喷施两次,第一次在蕾期或初花期,用营养素兑水30公斤/亩,第二次为盛花期,用营养素兑水20公斤/亩;

  步骤(5).在白芷出现病虫害时,及时喷洒杀虫剂,其中,所述杀虫剂为质量浓度是25-30%的丰收菊酯或菊马乳油或氧乐菊酯或灭扫利或溴辛乳油,使用时直接兑2000-2500倍水喷洒。

  优选的,所述底肥包括自制农家肥、草木灰和生石灰,按照依次重量比为30-40:8-11:1混合,所述底肥的用量为0.5-0.8t/亩。

  优选的,所述白芷饮片营养素制备方法包括以下步骤:

  步骤(1).首先,摘取权利要求1所述的步骤(5)中成熟后的白芷,选取白芷新鲜药用部位,采用清洗机对白芷切片进行清洗;所述清洗机优选为购自于深圳市得康科技有限公司的THYD-500机械式小型超声波清洗仪;

  步骤(2).将步骤(1)中清洗完成的白芷除去非药用部位,并对白芷的药用部位进行切片,切片数量为10-20片;

  步骤(3).将步骤(2)中的新鲜白芷药用部位放于干燥通风处,间隔一定时间切制饮片,55℃鼓风干燥3~4.5h,筛去碎屑,即得白芷饮片;

  步骤(4).对步骤(3)中的白芷切片进行烘干处理,除去白芷切片中的水分;

  步骤(5).对步骤(4)白芷切片进行研磨和粉碎得到白芷颗粒;

  步骤(6).取步骤(5)中的白芷颗粒80-100目浸泡于水中,调节pH为7.0~8.5,进行碱提取,得到碱提液;

  步骤(7).调节步骤(6)所述碱提液的pH值为4.5~5.5,进行酸提取,得到酸提液;

  步骤(8).在步骤(7)所述酸提液中添加纤维素酶制剂,进行酶解,得到酶解液;

  步骤(9).对步骤(8)所述超声提取液进行灭酶处理,离心收集上清液,得到白芷切片提取液。

  优选的,步骤(2)所述白芷饮片的含水量为12%~20%。

  优选的,步骤(5)所述白芷颗粒的粒径为80~100目。

  优选的,步骤(6)所述浸泡的温度为70~90℃。

  优选的,步骤(7)所述碱提取的时间为5~10min;所述碱提取的温度为80~90℃,步骤(8)所述酸提取的温度为80~90℃;所述酸提取的次数为2~4次;每次酸提取的时间为3~5h。

  优选的,步骤(8)所述纤维素酶制剂与白芷切片的质量比为0.5~1.5:100;所述纤维素酶制剂包括外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶。步骤4)所述酶解的温度为40~80℃;所述酶解的时间为80~100min。

  优选的,步骤(9)所述灭酶的温度为85~90℃;所述灭酶的时间为1~2h。

  与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明提供了白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法,该方法通过对白芷饮片进行研磨和粉碎处理,从而可得到均匀的白芷饮片颗粒,再通过碱提取、酸提取和酶解处理,可有效的破坏白芷饮片实体细胞壁,并通过超声波处理,使白芷饮片更好的释放;可加速溶剂渗透和扩散速度,有效缩短白芷饮片提取时间。经过验证,本发明与传统的提取方法相比,白芷饮片提取收率提高了12%~15%。

  第四、附图说明

  图1为本发明的白芷饮片提取生产方法实施流程图;

  图2为本发明的白芷饮片营养素制备方法实施流程图。

  第五、具体实施方式

  下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

  请参阅图1,本发明提供一种技术方案:白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法,所述白芷饮片提取生产方法包括以下步骤:

  步骤(1).首先选取腐殖质丰富、疏松湿润、通气性良好的土壤土作为白芷种植土地;

  步骤(2).加入底肥后翻耕混合均匀,翻耕混合至深度为55-65cm处,并将种植土地开畦沟作畦,畦间距为20-30cm,畦宽为80-90cm,畦高为12-15cm,保持土壤湿度为60-90%,所述底肥包括自制农家肥、草木灰和生石灰,按照依次重量比为30-40:8-11:1混合,所述底肥的用量为0.5-0.8t/亩;

  步骤(3).将白芷种植在步骤(2)中的土壤上,并浇水

  步骤(4).施用营养素:称取9克核苷酸盐,玉米淀粉15克,中微量元素6克,将核苷酸盐、中微量元素粉碎,并过筛后与玉米淀粉混合;喷施两次,第一次在蕾期或初花期,用营养素兑水30公斤/亩,第二次为盛花期,用营养素兑水20公斤/亩;

  步骤(5).在白芷出现病虫害时,及时喷洒杀虫剂,其中,所述杀虫剂为质量浓度是25-30%的丰收菊酯或菊马乳油或氧乐菊酯或灭扫利或溴辛乳油,使用时直接兑2000-2500倍水喷洒。

  请参阅图2,本发明提供一种技术方案:

  本发明首先对白芷饮片进行清洗,干燥,研磨,粉碎,得到白芷饮片颗粒。

  本发明对所述清洗的时间、方式没有特殊限制,以将白芷饮片清洗干净为准,本发明的具体实施过程中,采用清洗机对白芷饮片进行清洗;所述清洗机优选为购自于深圳市得康科技有限公司的THYD-500机械式小型超声波清洗仪。

  本发明所述干燥的温度优选为80~90℃,更优选为85℃;所述干燥的时间优选为30~40min,更优选为35min;所述干燥后白芷饮片的含水量优选为12%~20%,更优选为13%~18%,最优选为14%~15%;所述干燥的方式优选为烘干;所述烘干的设备优选为烘干机,更优选为购自于盛泽兄弟机械制造厂的烘干机,型号为XD-203。

  本发明在所述干燥后,优选的还包括对干燥后的白芷饮片进行静置;所述静置的时间优选为15~25min,更优选为20min;所述静置的环境温度优选为50~60℃,更优选为55℃;所述静置的作用是使白芷饮片残留的水分挥发。

  本发明所述研磨的时间优选为10~15min,更优选为12min;所述研磨的设备优选为研磨机,更优选为购自于盐城市恒利研磨机械制造有限公司,型号为JD-960S;所述研磨的作用是进一步去除白芷饮片内的水分。

  本发明中,所述粉碎的温度优选为60~80℃,更优选为70℃;所述粉碎的时间优选为12~20min,更优选为15~18min;所述粉碎的设备优选为超微粉碎机,更优选为购自于灵灵机械制造有限公司的超微粉碎机,型号为CSJ。本发明在粉碎后,优选的还包括对粉碎后的白芷饮片进行过筛,筛网的孔径优选为80~100目,更优选为90目。

  本发明在得到白芷饮片颗粒后,将白芷饮片颗粒浸泡于水中,调节pH为7.0~8.5,进行碱提取,得到碱提液;所述浸泡的温度优选为70~90℃,更优选为80℃,在此温度上可更好得使白芷饮片融于水中,使白芷饮片更好的释放;所述白芷饮片颗粒与水的质量比优选为1:(30~50),更优选为1:40;所述浸泡的时间优选为8~12min,更优选为10min;所述pH值优选为7.0~8.5,更优选为7.5~8.0;所述调节pH值的溶液优选为NaOH水溶液;所述碱提取的时间优选为5~10min,更优选为6~9min,最优选为7~8min;所述碱提取的温度优选为80~90℃,更优选为85℃。

  本发明中,所述碱提取的作用是有效的破坏白芷饮片子实体细胞壁,使白芷饮片更好的释放。

  本发明在得到碱提液后,调节碱提液的pH值为4.5~5.5,进行酸提取,得到酸提液;所述pH值优选为5;所述酸提取的温度优选为80~90℃,更优选为85℃;所述酸提取的次数优选为2~4次,更优选为3次;每次酸提取的时间优选为3~5h,更优选为4h,对离心后的沉淀重复步骤(6)~步骤(9),取上清液。

  本发明中,所述酸提取的作用是有效的使白芷饮片更好的释放,加速溶剂渗透和扩散速度。

  本发明在得到酸提液后,在酸提液中添加纤维素酶制剂,进行酶解,得到酶解液;所述纤维素酶制剂与白芷饮片的质量比优选为0.5~1.5:100,更优选为1:100;所述纤维素酶制剂包括外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶;纤维素酶在转化不溶性纤维素成葡萄糖以及在白芷饮片中破坏细胞壁从而提高提取率等方面具有非常重要的意义,其中纤维素酶为成品,可从泰安信得利生物工程有限公司购买获得,所述酶解的温度优选为40~80℃,更优选为50~70℃,最优选为60℃;所述酶解的时间优选为80~100min,更优选为90min。

  本发明中,所述酶解的作用是有效的破坏白芷饮片子实体细胞壁,使白芷饮片更好的释放。

  本发明在得到酶解液后,对酶解液进行超声,得到超声提取液;所述超声的功率优选为450~550W,更优选为500W;所述超声的温度优选为40~50℃,更优选为45℃;所述超声的时间优选为1~2h,更优选为1.5h;所述超声的设备优选为超声处理仪,更优选为购自于上海重逢科学仪器有限公司的超声处理仪,型号为:CF-600Y。

  本发明在得到超声提取液后,对超声提取液进行灭酶处理,离心,收集上清液,得到白芷饮片提取液;所述灭酶的温度优选为85~90℃,更优选为88℃;所述灭酶的时间优选为1~2h,更优选为1.5h;所述离心的转速优选为1000~2000r/min,更优选为1500r/min;所述离心的时间优选为4~8min,更优选为5~7min;所述离心的温度优选为40~60℃,更优选为50℃;可使得上清液和沉淀物更好的分离,使白芷饮片更好的释放,所述离心的次数优选为1~3次。

  本发明中,所述超声处理的作用是加速溶剂渗透和扩散速度,有效的提高提取效率,同时缩短提取时间。

  下面结合实施例对本发明提供的一种白芷饮片的提取方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

  实施例一白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法

  1.原料:白芷饮片

  2.主要试剂:水、氢氧化钠,纤维素酶

  3.主要实验仪器设备

  4.AL04型电子天平,HH-2型水浴锅、THYD-500机械式小型超声波清洗仪、G80F20CN2L-B8(R0)型微波炉、XD-203烘干机、JD-960S研磨器、CSJ超微粉碎机、CF-600Y超声处理仪和PGZ离心机。

  5.制备方法

  1)将50g白芷饮片清洗干净,并将洗净后的白芷饮片放入XD-203烘干机中进行烘干处理,温度为80℃,烘干时间为30min,将白芷饮片烘干至含水量15%;并将烘干后的白芷饮片在55℃的条件下放置20min;然后取烘干后的白芷饮片20g放入研磨机中进行研磨,研磨10min,使得白芷饮片呈块状;再将研磨后得到的白芷饮片放入CSJ超微粉碎机内进行粉碎,温度为60℃,粉碎时间为12min,对粉碎完成后的白芷饮片进行过筛处理,得到粒径为80目的白芷饮片颗粒;

  2)选取步骤1)获得的白芷饮片粉颗粒,并按照质量比为1:30浸泡在水溶液中,水溶液温度为70℃,时间为8min;

  3)将步骤2)中的溶液中加入适量的NaOH水溶液,调节pH为8.5,作为提取剂,在恒温水浴8min后,酸中和原液,pH为5.0,反复浸提3次,恒温温度为80℃,浸提3h;

  4)在步骤3)中的溶液中加入纤维素酶制剂,纤维素酶制剂加入量占溶液总体质量百分比为2%,酶解的温度为60℃,酶解时间为90min;

  5)将步骤4)中的溶液置于超声波设备内,通过超声波将白芷饮片的实体细胞壁细胞壁,加速溶剂渗透和扩散速度,超声波功率为450W,超声温度为40℃,时间为1h;

  6)对步骤5)中的溶液进行灭酶处理,灭酶温度为85℃,时间为1h;

  7)将步骤6)中的溶液进行离心(1500r/min,5mim,60℃),并取上清液,对离心后的沉淀重复上述步骤,即得白芷饮片提取液。

  实验数据:

  实施例二白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法

  1.原料:白芷饮片

  2.主要试剂:水、氢氧化钠,纤维素酶

  3.主要实验仪器设备

  4.AL04型电子天平,HH-2型水浴锅、THYD-500机械式小型超声波清洗仪、G80F20CN2L-B8(R0)型微波炉、XD-203烘干机、JD-960S研磨器、CSJ超微粉碎机、CF-600Y超声处理仪和PGZ离心机。

  5.制备方法

  1)将50g白芷饮片清洗干净,并将洗净后的白芷饮片放入XD-203烘干机中进行烘干处理,温度为90℃,烘干时间为40min,将白芷饮片烘干至含水量20%;并将烘干后的白芷饮片在55℃的条件下放置30min;取烘干后的白芷饮片20g放入到研磨机中进行研磨,研磨15min,使得白芷饮片呈块状;再将研磨后得到的白芷饮片放入CSJ超微粉碎机内进行粉碎,温度为80℃,粉碎时间为20min,对粉碎完成后的白芷饮片进行过筛处理,得到粒径为100目的白芷饮片颗粒;

  2)选取步骤1)获得的白芷饮片粉颗粒,并按照质量比为1:50浸泡在水溶液中,水溶液温度为90℃,时间为12min;

  3)将步骤2)中的溶液中加入适量的NaOH水溶液,调节pH为7.0~8.5,作为提取剂,在恒温水浴10min后,酸中和原液,pH为5.0,反复浸提3次,恒温温度为90℃,浸提4h;

  4)在步骤3)中的溶液中加入纤维素酶制剂,纤维素酶制剂加入量占溶液总体的质量百分比为2%,酶解温度为60℃,酶解时间为90min;

  5)将步骤4)中的溶液置于超声波设备内,通过超声波将白芷饮片的实体细胞壁细胞壁,加速溶剂渗透和扩散速度,超声波功率为550W,超声温度为50℃,时间为2h;

  6)对步骤5)中的溶液进行灭酶处理,灭酶温度为95℃,时间为2h;

  7)将步骤6)中的溶液进行离心(2000r/min,5mim,60℃),并取上清液,对离心后的沉淀重复上述步骤,即得白芷饮片提取液。

  实验数据:

  尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

  白芷破壁饮片 5篇:

  一种白芷饮片的制备方法

  第一、技术领域

  本发明涉及一种白芷饮片的制备方法,具体地,是对白芷鲜品进行超微 粉碎方法。

  第二、背景技术

  白芷为伞形科植物白芷Angelica dahurica (Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.或杭白芷Angelica dahurica (Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.var. formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根,具有散风除湿,通窍止痛,消肿排 脓的功效。现代药理研究表明白芷具有解热镇痛、抗炎、抗病原微生物、抗 光敏、调节心血管、调节平滑肌、镇静催眠等作用。白芷除供药用外,在食 品、保健品、香料、护肤美容、日用化工等方面都有广泛的应用,国内外市 场需求量大白芷传统饮片系白芷药材略浸,润透,切厚片,干燥。而目前商 品白芷药材均为熏硫加工,大量研究结果表明,熏硫对药材质地、化学成分 及药效均造成影响,且使药材SO2超标,这就间接影响到白芷饮片的质量和 安全性;另外白芷传统饮片加工时需加水软化,极易造成成分的损失及微生 物污染,同时还增加了加工成本。

  中药经超微粉碎后粒径<10μm,溶出度、体内吸收、药理作用等方面都 比普通粉碎效果好,目前无人对白芷超微粉碎这种特殊饮片进行研究。超微 药材经细胞级粉碎后,表面积大大增加,有效成分溶出加快;同时能很好的 与胃肠粘膜接触,更易吸收,且保留了生物活性,增强药效;超微粉碎的速 度很快,所耗时间相对缩短,甚至可以在低温下操作,因此避免了有效成分 破坏,提高了疗效。减少用药量,节省了资源。

  谷雨等研究了超微粉碎技术对白芷的影响,选用北京同仁堂药店购买的 杭白芷,采用振动磨进行超微粉碎,粉碎后粒径主要分布在1-10μm,该类 白芷超微粉中的欧前胡素含量比100目细粉中的含量高(谷雨等,超微粉碎 技术对白芷中香豆素类成分的影响,中华中医药学会第九届制剂学术研讨会 论文汇编.)由于目前市售品多为熏硫品,因此可认为该文献中所用杭白芷也 是熏硫白芷,文中未对白芷超微细粉的粉碎粒径与溶出度、体内吸收、药效 和安全性等方面的关系进行研究,并且,该文献中需要将白芷粉碎到1-10μ m(1250-12500目),粉碎粒径越低,耗能越高。

  目前,还未见通过超微粉碎将白芷鲜品直接制备成体内吸收良好、生物 利用度高、毒副作用低的饮片的报道。

  第三、发明内容

  本发明的技术方案是提供了一种白芷的超微粉碎方法。本发明另一技术 方案是提供了该方法制备得到的白芷饮片及含有该饮片的药物组合物。

  本发明提供了一种白芷饮片的制备方法,它包括下述步骤:

  (1)取白芷药材粉碎成粗粉;

  (2)将步骤(1)制得的粗粉,干燥,贝利超微粉碎机BFM-100B于12 ℃~16℃粉碎20分钟,粉碎粒径:300目-500目,即得。

  其中,步骤(1)所述白芷药材为白芷鲜品,将其直接切片或切丁后,干 燥;其中,所述干燥的方法为日晒法、烘房烘干法、炕床烘干法、微波干燥 法或吸附式低温干燥法。

  进一步地,步骤(2)所述的粒径为300-350目。

  进一步优选地,所述的粒径为350目。

  进一步地,步骤(2)所述的干燥的方法为60℃恒温干燥14小时。

  本发明还提供了上述的制备方法制备得到的白芷饮片。

  本发明还提供了一种药物组合物,它是由有效量的上述的白芷饮片为活 性成分,加入药学上可接受的辅料或辅助性成分制备成药学上常用的制剂。

  其中,所述的制剂是固体制剂或液体制剂。

  本发明方法制备得到的白芷饮片,超微药材经细胞级粉碎后,表面积大 大增加,有效成分溶出加快;同时能很好的与胃肠粘膜接触,更易吸收,且 保留了生物活性,增强药效;超微粉碎的速度很快,所耗时间相对缩短,避 免了有效成分破坏,提高了疗效,减少用药量,节省了资源;不仅如此,本 发明所得白芷超微细粉在300-500目间就能够达到良好的体内吸收,极大地 降低了在白芷超微粉碎过程中的能耗。

  显然,根据本发明的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段, 在不脱离本发明上述基本技术思想前提下,还可以做出其它多种形式的修改、 替换或变更。

  以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容再作进一步 的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。 凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

  第四、附图说明

  图1线性考察结果图;

  图2不同粒径的白芷超微粉碎饮片经体内吸收后,在不同时间下的欧前胡素 血药浓度。

  第五、具体实施方式

  实施例1 本发明白芷超微细粉的制备

  制法:取白芷鲜品,洗净,直接切片或切丁,干燥后,粉碎成粗粉,60 ℃恒温干燥14小时,贝利超微粉碎机(BFM-100B)于12℃~16℃粉碎20 分钟,即得。粉碎粒径:300目、350目、400目、500目,得率为95-98%。

  上述对白芷鲜品切片或切丁的干燥方法可以采用以下方法中的任意一 种:

  (1)日晒法

  将鲜白芷洗净用专用切片刀切为厚度5~6mm的横切片,将鲜切片平铺 在竹席上,置于室外阳光下日晒,遇阴雨天铺于室内通风干燥处。晾晒过程 中时常翻动,以便尽快干燥,防止生霉。

  (2)烘房烘干法

  将鲜白芷洗净后,一部分用直线往复式切药机切为厚度约6mm的横切 片;一部分用专用切片刀切为厚度5~6mm的横切片;一部分用单相切片机 切为厚度2~3mm的纵切片;另一部分用手工切为长宽高厚约1.0~1.5cm的立 方块。

  将药材平铺于不锈钢筛子上(单层),再将筛子置于药架上,待热风循环 干燥烘房温度达到55-60℃时,将药架推入烘房,每隔2~3h开烘房翻药材及 检查烘干程度直至干燥。

  (3)炕床烘干法

  将日晒1~2天后的鲜白芷,一部分洗净后用专用切片刀切为厚度5~6mm 的横切片铺于炕床上,表面盖上麻布,外用鼓风机向炕床下吹入带有由无烟 煤燃烧的热风,烘干过程注意时常上下翻动,使受热均匀,完整药材炕至表 面干燥时停止吹入热风,使回潮发汗后再继续加热,如此反复直至完全干燥。 整个干燥过程中,保持温度在60℃~70℃。

  (4)微波干燥法

  将新鲜白芷洗净,一部分用专用切片刀切为厚5~6mm的横切片,另一 部分用菜刀手工切为长宽高3~5mm的立方块。

  横切片采用间歇加热方式,将其放入微波炉内(烘烤架上),低火加热 10min,取出放冷,再放入微波炉内低火加热,重复两次(共3次);然后用 低火加热5min,取出放冷,重复1次,最后放入烘箱中低温50~60℃烘至干 燥,取出晾至室温,密封贮藏。

  切丁颗粒放入微波炉内,用中高火加热5min,取出放凉,再放入微波炉, 用中火加热5min,取出放凉,再放入炉内解冻火力加热5min,取出放凉, 再用低火加热5min,最后放入烘箱中低温50~60℃烘至干燥,取出晾至室 温,密封贮藏。

  (5)吸附式低温干燥法

  吸附式低温干燥技术是采用吸附式转轮除湿器和表面式冷却器提供温度 为10~30℃,相对湿度5%以下的低温低露点空气为干燥介质。将日晒1~2 天后的鲜白芷,分为完整药材和切片药材放入无热再生吸附式干燥设备中, 注意上下翻动,直至干燥。

  实施例2 本发明白芷超微细粉的制备

  制法:取白芷鲜品,洗净,直接切片或切丁,干燥后,粉碎成粗粉,再 次干燥至横重,贝利超微粉碎机(BFM-100B)于12℃~16℃粉碎20分钟, 即得。粉碎粒径:300目、350目、400目、500目。

  实施例3 本发明白芷超微细粉流动性研究

  微粉的流动性与粒子间的作用力(如范德华力、静电力等)、粒度、粒 度分布、粒子形态及表面摩擦力等因素有关。有些粉末松散并能自由流动; 有的则具有黏着性。一般微粉的粒径小于10μm可以产生胶黏性,当把小于 10μm的微粒除去或把小于10μm的微粒吸附在较大的微粒上时,其流动性便 可以变好;若因微粒湿度大而致流动性不好,可将其干燥而使流动性改善。

  1、休止角

  休止角是表示微粒间相互作用力的主要方法之一。其测定方法一般使微 粉经一漏斗流下并成圆锥体堆。设锥体高为H,锥体底部半径为R,则tg a =H/R,a角即为休止角。

  试验结果:

  测定了不同粒径白芷超微细粉的流动性,并与普通粉末进行了比较,结 果见表1。

  2、堆密度(松密度)

  系指单位溶剂微粉的质量。堆密度所用的容积是指包括微粒本身的孔隙 以及微粒间的空隙在内的总容积。

  2.1 测定方法:将微粉充填于量筒中,并按一定的方式震动,以保证实 验条件一致,重现性好,量得微粉容积,由质量及容积求得堆密度。

  2.2 试验结果

  测定了不同粒径白芷超微细粉的堆密度,并与普通粉末进行了比较,结 果见表1

  表1 流动性、堆密度测定结果

  以上结果表明,不同粒径超微细粉休止角差异不大,均小于普通粉末, 说明超微细粉的粉体流动性低于普通粉末;不同粒径超微细粉的堆密度没有 明显的差异,均大于普通粉末,说明超微细粉的粒径小于普通粉末。

  3、性状

  对4批不同粒径的白芷超微细粉与普通白芷粉末进行了对比观察:

  本品为黄白色细粉,气芳香,味辛微苦。与普通白芷粉末的区别为粉末 较细腻,易结块。

  4、含量测定

  总香豆素及欧前胡素测定,结果见表2:

  表2 白芷超微细粉总香豆素、欧前胡素含量测定结果(n=2)

  结果表明不同粒径白芷超微细粉的总香豆素含量较普通粉末高,欧前胡 素含量无明显差异。

  以下通过具体药效学试验证明本发明的有益效果。

  试验例1 本发明饮片与普通粉末的比较试验

  1 受试物及制法

  1.1 本发明饮片与普通粉末对照提取液的制法

  取白芷普通粉末与本发明饮片各100g,加入适量70%乙醇浸润4h后, 将药材粉末装入渗滤桶中,用70%乙醇渗滤,收集得到600ml溶液(流速为 0.5ml·min),减压浓缩渗滤液至100ml,制得浓度为1g·ml的白芷醇 提液。

  1.2 阳性对照药

  试剂、试药:乙酸、吲哚美辛肠溶片,25mg/片。由江苏亚邦爱普森药 业有限公司出品。批号:0809029。

  1.3 试剂及仪器

  冰乙酸,分析纯,成都市联合化工试剂研究所

  1.4 实验动物

  小鼠昆明种小鼠(一级),体重18~22g,由简阳市简城比尔动物养殖场 提供。合格证号:SCXK(川)2008-10。

  1.5 动物饲料

  鼠全价颗粒料,由省实验动物管理委员会养殖场提供。

  1.6 实验条件

  成都中医药大学附属医院药理实验室(开发系统动物实验室)。使用证 号:省动物管委会029号。

  1.7 统计软件

  SPSS 15.0统计软件

  2、实验方法

  本发明饮片与普通粉末提取液镇痛作用的对比研究一小鼠醋酸扭体法。

  取健康昆明种小鼠80只,体重18~22克,按体重随机分为8个组:空 白对照组、阳性药对照组、试验药大、中、小剂量组。试验药大剂量组灌胃 给予超微细粉和普通粉20g生药/Kg体重(po 1.0g/ml药液,0.2ml/10g体重); 试验药中剂量组灌胃给予超微细粉和普通粉10g生药/Kg体重(po 0.5g/ml 药液,0.2ml/10g体重);试验药小剂量组灌胃给予超微细粉和普通粉5g生药 /Kg体重(po 0.25g/ml药液,0.2ml/10g体重);阳性药对照组灌胃给予贝诺 酯吲哚美辛肠溶片16mg/Kg体重(po 0.8mg/ml药液,0.2ml/10g体重);空白 对照组灌胃给予等容量饮用水(po0.2ml/10g体重)。每天给一次药,超微细 粉和普通粉连续给药3天,吲哚美辛片连续给药2天。

  最后一次给药50min后,每只小鼠ip0.7%冰醋酸溶液0.2ml,立即观察 并记录注射冰醋酸后20min内各组小鼠出现扭体反应的次数。进行组间t检 验显著性比较,并计算各给药组的镇痛抑制率,实验结果见表3:

  表3 对冰醋酸致小鼠扭体的影响

  与空白对照组比较:*P<0.05,**P<0.01

  超微细粉的高、中剂量组与空白对照组比较,均能能明显抑制冰醋酸所 致的小鼠扭体次数,有显著性差异(P<0.01);同时,它的高、中剂量组与 普通粉末比较,也有显著性差异(P<0.01),镇痛效果较正常粉碎粒度的白 芷明显。

  试验例2 本发明药物安全性评价

  1 受试物及制法

  1.1 白芷超微细粉供试液的制法

  称取白芷超微细粉50g,加蒸馏水100ml,搅拌均匀制成0.5g/ml混悬 液作为供试液,备用。

  1.2 实验动物

  小鼠昆明种小鼠(一级),体重18~22g,由简阳市简城比尔动物养殖 场提供。合格证号:SCXK(川)2008-10。

  1.3 动物饲料

  鼠全价颗粒料,由省实验动物管理委员会养殖场提供。

  2 试验方法及结果

  2.1 预试验:

  将4只小鼠随机分为2组,分设给药组和对照组,雌雄各半,灌胃前禁食 不禁水12h。给药组:以白芷粉末混悬液0.5g/ml最大给药剂量(0.2ml/10g) 给小鼠一次灌胃。给药后常规饲养,连续观察7d。对照组灌胃等量饮用水, 其余操作同给药组。记录期间小鼠死亡数和一般情况,若死亡数≥30%,则 进行半数致死量(LD50)的测定,若不足以引起死亡,则测定最大耐受量。

  结果:给小鼠最大给药剂量一次灌胃后未引起小鼠死亡,因此测定其最 大耐受量。

  2.2 最大耐受量

  小鼠30只,禁食不禁水12h,根据性别、体重随机分成三组,雌雄各半, 每组10只。分设对照组、实验I组、实验II组,对照组给予同量饮用水;实 验组以最大给药浓度,最大剂量(0.2ml/10g)灌胃,其中实验I组灌胃每日2次, 实验II组灌胃每日3次。灌胃1d,连续观察7d,详细记录对照组、试验组动 物每天反应及体重变化、摄食量变化和死亡情况。实验结束时,将全部动物 处死,解剖,肉眼检查主要脏器组织病变情况,计算MTD。

  实验组小鼠三次灌胃20g生药/kg,1h后出现轻微的毒性反应,匍匐闭眼, 活动量下降。1d、2d、3d天后均有小鼠死亡,表现为精神萎靡,身体蜷缩, 全身抽搐,四肢痉挛,约维持2~3min即死亡,处死解剖观察各主要脏器组织, 并未发现异常。动物死亡情况见表4:

  表4 小鼠死亡结果

  由最大耐受性实验结果得出,小鼠对白芷超微粉末最大耐受量为20g/kg, 相当临床日用量的133倍(临床日用量0.15g/kg)。课题组前期进行了白芷标 准汤剂的最大耐受量试验,为80g生药/kg,是临床给药量的533倍。由结 果可知,白芷超微细粉毒性较汤剂大,但相对于以人耐受量100倍以上为安 全,白芷超微细粉临床使用仍比较安全。

  试验例3 本发明白芷超微细粉体内吸收研究

  超微粉碎技术是近20年发展起来的一种高新技术,作为一种跨学科、 跨行业的高新技术,在中药制药工业中的应用尚处于起步阶段,但利用该技 术研制的中药制剂如微米中药等已引起医药界广泛关注。服用超微细粉可减 少服用量,节约中药资源,由于生物利用度的提高,在保证生物等效性的前 提下,一些中药材用量可以相应减少,降低成本,节约资源,从而有效地利 用中药资源,尤其是珍稀资源的保护和可持续发展;由于超微粉碎设备的合 理设计,使物料在全封闭及洁净状态下进行超微粉碎,不会产生新的污染。

  中药材中的有效成分通常分布于细胞内与细胞间质,而以细胞内为主。 中药若采用常规方式粉碎,其单个粒子常由数个或数十个细胞所组成.细胞 的破壁率极低。药物粉粒进入胃中在胃液作用下吸水溶胀,进入小肠的过程 中有效成分根据简单扩散的原理不断地通过细胞壁及细胞膜释放出来,由小 肠吸收。由于药物有效成分必须在细胞外浓度低于细胞内浓度时方可释放出 来,浓度差越小释放速度越慢,浓度一旦平衡则停止释放。因药物粒子较粗, 位于粒子内部的有效成分将穿过几千或数十千细胞壁及细胞膜方可释放出 来,每个细胞壁及细胞膜两侧的浓度差会非常低,则释出速度很慢,因药物 在体内停留的时间有限,在低速释放的情况下释出率也不会很高。由于药物 粒子较粗,吸附在肠壁上的可能性较少,小肠的蠕动方式造成了有效成分在 细胞周围的浓度会高于小肠壁的浓度,使细胞壁内外的浓度差难提高,减缓 了释放速度。其中一部分药物粒子的有效成分在未完全释放出来之前就被排 出体外,使药物的生物利用度较低。

  将植物药材经过细胞级微粉碎时,其有效成分被人体吸收则较为简单。 药物进入胃中,可溶性成分在胃酸作用下即溶解,进入小肠后溶解的成分开 始被吸收。由于药物为超细粒子,其不溶性成分也极易附着在上肠壁上,吸 附在细胞壁上的有效成分会快速通过肠壁吸收.进入血液.而且这些超微粒 子受附着力的影响排出体外所需时间较长,提高药物的吸收率。

  本实验为了比较普通粉末与超微细粉在体内吸收情况,采用高效液相色 谱法对给药大鼠血清中欧前胡素含量进行了测定。

  1 试剂、试药与仪器

  试剂、试药:甲醇(分析纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(分析纯)、欧前胡 素(购于中国药品生物制品检定所,批号110826-200511)。

  仪器:电子恒温水浴锅DZKW-4;旋转蒸发仪;WH-2微型涡旋仪; 离心机(TGL-16G);瓦里安210高效液相色谱仪;迪马C18柱(5μm,250 mm×416mm)(迪马公司)。

  试验动物:SD大鼠(三级),体重(200~300g)由简阳市简城比尔动 物养殖场提供,动物合格证号:SCXK(川)2008-15。

  2 试验方法:

  2.1 给药方法

  SD大鼠雌雄各3只,体质量(200~300)g,禁食12h,自由饮水,口服给予 白芷超微粉末0.54g/100g,分别于给药0.5、1、2、3、4h后,于眼眶取血2ml, 所有血液样品立即离心(3000r·min-1)10min,分离得到血浆转移至于净塑料 EP管。

  2.2 血浆样品预处理

  取大鼠空白血浆200μl置5.0ml离心管中,乙腈500μl沉淀蛋白,涡旋5 min,离心(3000r·min-1)10min,取上清液转移至另一5ml试管中,于40℃水 浴中氮气吹干,加200μl流动相充分溶解试管中的残留物,涡旋3min,离心(3 000r·min-1)10rain,取上清液20μl进样。

  2.3 血清中欧前胡素血药浓度的测定

  色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲 醇∶水(70∶30)为流动相;检测波长为300nm,理论塔板数按欧前胡素峰计 算应不低于3000。

  对照品溶液的制备 精密称取欧前胡素对照品适量,加甲醇制成每1ml 含10μg的溶液,将对照品加入到空白血浆中,按2.2方法处理,即得。

  线性关系考察 取上述对照品溶液,分别吸取该溶液1μl、5μl、10μl、15μl、 20μl以欧前胡素的质量浓度x(p)为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制标准曲线, 进行回归运算,求得的直线平均回归方程即为标准曲线Y=3E+06X-1452.1, 线性考察结果如图1所示。

  以上结果表明,供试品进样量早0.0116~0.232μl内,欧前胡素峰面积值 与进样量呈现良好的线性关系。

  精密度试验 精密吸取对照品溶液(11.6μg/ml)20μl,连续进样5次,测 定峰面积值,结果见表5。

  表5 精密度试验结果

  以上结果表明:本方法精密度良好。

  稳定性试验

  ①对照品的稳定 性精密吸取对照品溶液(0.0116mg/ml)20μl,分别在 0h,1h,2h,3h,4h测定一次,测定结果见表6。

  表6 对照品溶液稳定性试验结果

  以上结果表明,本方法测定大鼠血清中欧前胡素含量,4h内稳定性良好。

  ②供试品的稳定性 取给药大鼠血浆,按2.2操作,分别在0h,1h,2h, 3h,4h测定一次,结果见表7。

  表7 样品溶液稳定性试验结果

  以上结果表明,本方法测定大鼠血清中欧前胡素含量,4h内稳定性良好。

  加样回收试验 取空白大鼠血浆5份,每份200μl,分别加入不同浓度的 欧前胡素10μl,混合均匀,配制成0.025、1.000、2.000mg/l三种浓度的血浆样 品。每个质量浓度进行6个样品分析,另取空白血浆200L,按前述操作,获 得的上清液中加入相应质量浓度的标准溶液50L,涡旋3min,离心(3000 r·min)10min,取上清液20μl进样,获得相应峰面积比(3次测定的平均值)。 以每一质量浓度2种处理方法的峰面积比值计算提取回收率。结果见表8。

  表8 体内吸收加样回收试验结果

  以上结果表明,平均回收率为99.62,RSD%<5%,表明在95%~105%之 间,回收率良好。

  样品的测定 分别精密吸取供试品各20μl,注入液相色谱仪,测定。结 果见表9。

  表9 体内吸收试验欧前胡素血药浓度(mg/l)结果

  测定结果表明,大鼠给药0h、1h、2h、3h、4h后300目、350目、400 目、500目超微细粉体内血药浓度与普通粉末比较,高于普通粉末,由图2 可知350目白芷超微细粉在大鼠给药后体内吸收效果较好,结合生产实际, 可将350目超微细粉作为实际生产的参考。

  本发明方法制备得到的白芷饮片,超微药材经细胞级粉碎后,表面积大 大增加,有效成分溶出加快;同时能很好的与胃肠粘膜接触,更易吸收,且 保留了生物活性,增强药效;超微粉碎的速度很快,所耗时间相对缩短,甚 至可以在低温下操作,避免了有效成分破坏,提高了疗效,减少用药量,节 省了资源;不仅如此,本发明所得白芷超微细粉在300-500目间就能够达到 良好的体内吸收,极大地降低了在白芷超微粉碎过程中的能耗。

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