一种多孔陶瓷加热体及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子烟技术领域，具体涉及一种多孔陶瓷加热体及其制备方法。
背景技术
目前电子烟用多孔陶瓷发热体主要是采用金属发热丝和多孔陶瓷基体一体成型的工艺，然后在较低的温度下(约500-900℃)烧结在一起，但是由于烧结温度低，结构强度差，同时热传导较差，容易积碳产生异味。同时在烧结中，含有铬的发热丝易氧化，存在产生六价铬的隐患。另外，低温烧结是通过玻璃粉粘接起来的，软化温度点低，但制得的产品抗冷热冲击能力差，存在产品在使用过程中炸裂的问题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种多孔陶瓷加热体，该陶瓷加热体结构新颖，产品孔隙率高，强度高，且金属发热件不被氧化，质量稳定。
本发明的另一目的在于提供一种多孔陶瓷加热体的制备方法，该制备方法操作简单，控制方便，生产成本低，产品质量高，使制得的陶瓷加热体性能稳定，强度高，可用于大规模生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种多孔陶瓷加热体，包括多孔陶瓷基体以及嵌设于所述多孔陶瓷基体内的金属发热件，所述多孔陶瓷基体包括如下重量份的原料：
优选的，所述刚玉砂的目数为100-600目，所述石英砂的目数为100-600目，所述硅藻土的目数为100-600目。
本发明的陶瓷加热体结构新颖，产品孔隙率高，强度高，且金属发热件不被氧化，质量稳定。其中，采用特定目数、且目数相近的刚玉砂和石英砂，能保证多孔陶瓷基体颗粒之间的间隙，提高多孔陶瓷基体的孔隙率；而采用特定目数的硅藻土，在造孔剂的作用下形成空隙，保证产品的孔隙率；而采用的碳酸镁和碳酸钙在高温条件下能分解出部分二氧化碳气体，产生的二氧化碳气体使得多孔陶瓷基体产生孔隙，提高孔隙率，具体反应为：600℃下，MgCO3→MgO+CO2；500℃下，CaCO3→CaO+CO2。同时，高温分解后产生的氧化镁、氧化钙与刚玉砂、石英砂、硅藻土中的二氧化硅和氧化铝形成铝硅酸盐，提高多孔陶瓷基体颗粒之间的结合性，进而提高多孔陶瓷基体的结构稳定性和强度。另外，采用的氧化钠能提高多孔陶瓷基体成型过程中的结合强度，提高基体的强度。
优选的，所述造孔剂为淀粉、木屑或塑料颗粒；所述塑料颗粒为PMMA、PE或PP。本发明采用的上述造孔剂，能促使气孔率的增加，且不与基体反应，在加热及烧结过程中易于排除，排除后在基体中无有害残留物，保证基体的结构稳定性。
优选的，所述金属发热件为镍铁发热丝、镍铁发热片、镍铬发热丝、镍铬发热片、镍铝发热丝、镍铝发热片、不锈钢发热丝或不锈钢发热片。本发明采用的上述材料作为金属发热件，导电性高，发热效率高，导热性高。
优选的，所述多孔陶瓷基体的孔隙率为40-70％，孔隙的孔径为1-60μm、
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：一种如上所述的多孔陶瓷加热体的制备方法，包括如下步骤：
(1)干燥、球磨：按照重量份，将各原料进行烘烤干燥，然后加入质量分数为0.5-1％的油酸进行球磨，制得混合料；
(2)制备蜡浆：将步骤(1)球磨后的混合料在温度为100-125℃下再次干燥，同时将石蜡加热至90-125℃使其融化，然后加入干燥后的混合料，边搅拌边加入，加入完毕后继续搅拌2-4h，制得蜡浆；
(3)注浆成型：将金属发热件放置于模具中，然后将步骤(2)制得的蜡浆注入至模具中，冷却成型，制得加热体初样；
(4)排胶：将步骤(3)制得的加热体初样进行空气排胶；
(5)烧结：将步骤(4)排胶后的加热体初样在保护氛围中进行烧结，出炉，制得多孔陶瓷加热体。
优选的，所述步骤(1)中，烘烤干燥的温度为100-150℃，烘烤干燥的时间为2-4h。
优选的，所述步骤(1)中，球磨的转速为150-250rpm，球磨的时间为2-4h。
优选的，所述步骤(2)中，所述石蜡的添加量为混合料重量的30-60％。
优选的，所述步骤(4)中，排胶的温度为400-600℃，排胶的时间为2-8h。
优选的，所述步骤(5)中，所述保护氛围为还原氢气气氛或氮气气氛或氢气加氮气条件，烧结的温度为800-1400℃，烧结的保温时间为1-3h。
本发明的制备方法操作简单，控制方便，生产成本低，产品质量高，使制得的陶瓷加热体性能稳定，强度高，可用于大规模生产。
其中，本发明在球磨阶段中加入油酸，保证粉体中的水分较低，能降低球磨过程中粉体的团聚现象，以避免在球磨过程中成块，提高粉体的球磨分散性和球磨细度，并增加粉体的表面活性，和石蜡混合后提高料浆的流动性；且球磨速度不能过快，以免球磨转速过大而使得粉体的颗粒尺寸变小，影响产品的孔隙率。
而将金属发热件事先先放置于模具中，能实现金属发热件与多孔陶瓷基体的一体成型，在注浆成型并冷却后，由于烧结过程的氢气炉中氧含量较低，而加热体初样的石蜡中胶体含量较多，避免胶体在后续高温烧结过程中容易积碳并产生异味，因而在烧结阶段前进行排胶处理，完全排除成型过程的胶体，避免在加热过程中产生异味，并保证多孔陶瓷基体的结构稳定性。
本发明采用保护氛围保护进行高温烧结，一方面能保护金属发热件不被氧化，保证整个多孔陶瓷加热体的质量稳定性；另一方面，高温烧结的过程通过各物料在高温下的反应形成新相使颗粒之间结合，且产生二氧化碳气体以及孔隙，增加产品的孔隙率和耐高温性，结构强度高，抗冷热冲击能力强，并避免了产品在使用中炸裂的问题。其中，所述保护范围可以为氢气气氛、或氮气气氛、或者是氢气与氮气以任意比例混合的混合气体氛围。
本发明的有益效果在于：本发明的多孔陶瓷加热体结构新颖，产品孔隙率高，强度高，且金属发热件不被氧化，质量稳定。其中，特定目数、且目数相近的刚玉砂和石英砂，能保证多孔陶瓷基体颗粒之间的间隙，提高多孔陶瓷基体的孔隙率；采用特定目数的硅藻土，在造孔剂的作用下形成空隙，保证产品的孔隙率；采用的碳酸镁和碳酸钙在高温条件下能分解出部分二氧化碳气体，产生的二氧化碳气体使得多孔陶瓷基体产生孔隙，提高孔隙率，且高温分解后产生的氧化镁、氧化钙与刚玉砂、石英砂、硅藻土中的二氧化硅和氧化铝形成铝硅酸盐，提高多孔陶瓷基体颗粒之间的结合性，进而提高多孔陶瓷基体的结构稳定性和强度。
本发明多孔陶瓷加热体的制备方法操作简单，控制方便，生产成本低，产品质量高，使制得的陶瓷加热体性能稳定，强度高，可用于大规模生产。其中，在烧结阶段前进行排胶处理，完全排除成型过程的胶体，避免在加热过程中产生异味，并保证多孔陶瓷基体的结构稳定性；而采用氢气氛围保护进行高温烧结，一方面能保护金属发热件不被氧化，保证整个多孔陶瓷加热体的质量稳定性；另一方面，高温烧结的过程通过各物料在高温下的反应形成新相使颗粒之间结合，且产生二氧化碳气体以及孔隙，增加产品的孔隙率和耐高温性，结构强度高，抗冷热冲击能力强，并避免了产品在使用中炸裂的问题。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
附图标记为：1—多孔陶瓷基体、2—金属发热件。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
见附图1，一种多孔陶瓷加热体，包括多孔陶瓷基体以及嵌设于所述多孔陶瓷基体内的金属发热件，所述多孔陶瓷基体包括如下重量份的原料：
所述刚玉砂的目数为100目，所述石英砂的目数为100目，所述硅藻土的目数为100目。
所述造孔剂为淀粉。
所述金属发热件为镍铁发热丝或镍铁发热片。
所述多孔陶瓷基体的孔隙率为40％，孔隙的孔径为1-60μm。
一种如上所述的多孔陶瓷加热体的制备方法，包括如下步骤：
(1)干燥、球磨：按照重量份，将各原料进行烘烤干燥，然后加入质量分数为0.5％的油酸进行球磨，制得混合料；
(2)制备蜡浆：将步骤(1)球磨后的混合料在温度为100℃下再次干燥，同时将石蜡加热至90℃使其融化，然后加入干燥后的混合料，边搅拌边加入，加入完毕后继续搅拌2h，制得蜡浆；
(3)注浆成型：将金属发热件放置于模具中，然后将步骤(2)制得的蜡浆注入至模具中，冷却成型，制得加热体初样；
(4)排胶：将步骤(3)制得的加热体初样进行空气排胶；
(5)烧结：将步骤(4)排胶后的加热体初样在还原氢气氛围中进行烧结，出炉，制得多孔陶瓷加热体。
所述步骤(1)中，烘烤干燥的温度为100℃，烘烤干燥的时间为4h。
所述步骤(1)中，球磨的转速为150rpm，球磨的时间为4h。
所述步骤(2)中，所述石蜡的添加量为混合料重量的30％。
所述步骤(4)中，排胶的温度为400℃，排胶的时间为8h。
所述步骤(5)中，烧结的温度为800℃，烧结的保温时间为3h。
实施例2
一种多孔陶瓷加热体，包括多孔陶瓷基体以及嵌设于所述多孔陶瓷基体内的金属发热件，所述多孔陶瓷基体包括如下重量份的原料：
所述刚玉砂的目数为200目，所述石英砂的目数为200目，所述硅藻土的目数为200目。
所述造孔剂为木屑。
所述金属发热件为镍铬发热丝或镍铬发热片。
所述多孔陶瓷基体的孔隙率为50％，孔隙的孔径为20μm。
一种如上所述的多孔陶瓷加热体的制备方法，包括如下步骤：
(1)干燥、球磨：按照重量份，将各原料进行烘烤干燥，然后加入质量分数为0.6％的油酸进行球磨，制得混合料；
(2)制备蜡浆：将步骤(1)球磨后的混合料在温度为105℃下再次干燥，同时将石蜡加热至107℃使其融化，然后加入干燥后的混合料，边搅拌边加入，加入完毕后继续搅拌2.5h，制得蜡浆；
(3)注浆成型：将金属发热件放置于模具中，然后将步骤(2)制得的蜡浆注入至模具中，冷却成型，制得加热体初样；
(4)排胶：将步骤(3)制得的加热体初样进行空气排胶；
(5)烧结：将步骤(4)排胶后的加热体初样在还原氮气氛围中进行烧结，出炉，制得多孔陶瓷加热体。
所述步骤(1)中，烘烤干燥的温度为120℃，烘烤干燥的时间为3.5h。
所述步骤(1)中，球磨的转速为180rpm，球磨的时间为3.5h。
所述步骤(2)中，所述石蜡的添加量为混合料重量的40％。
所述步骤(4)中，排胶的温度为450℃，排胶的时间为6h。
所述步骤(5)中，烧结的温度为900℃，烧结的保温时间为2.5h。
实施例3
一种多孔陶瓷加热体，包括多孔陶瓷基体以及嵌设于所述多孔陶瓷基体内的金属发热件，所述多孔陶瓷基体包括如下重量份的原料：
所述刚玉砂的目数为350目，所述石英砂的目数为350目，所述硅藻土的目数为350目。
所述造孔剂为塑料颗粒；所述塑料颗粒为PMMA。
所述金属发热件为镍铬发热丝或镍铬发热片。
所述多孔陶瓷基体的孔隙率为55％，孔隙的孔径为30μm。
一种如上所述的多孔陶瓷加热体的制备方法，包括如下步骤：
(1)干燥、球磨：按照重量份，将各原料进行烘烤干燥，然后加入质量分数为0.8％的油酸进行球磨，制得混合料；
(2)制备蜡浆：将步骤(1)球磨后的混合料在温度为110℃下再次干燥，同时将石蜡加热至114℃使其融化，然后加入干燥后的混合料，边搅拌边加入，加入完毕后继续搅拌3h，制得蜡浆；
(3)注浆成型：将金属发热件放置于模具中，然后将步骤(2)制得的蜡浆注入至模具中，冷却成型，制得加热体初样；
(4)排胶：将步骤(3)制得的加热体初样进行空气排胶；
(5)烧结：将步骤(4)排胶后的加热体初样在还原氢气氛围中进行烧结，出炉，制得多孔陶瓷加热体。
所述步骤(1)中，烘烤干燥的温度为125℃，烘烤干燥的时间为3h。
所述步骤(1)中，球磨的转速为200rpm，球磨的时间为3h。
所述步骤(2)中，所述石蜡的添加量为混合料重量的45％。
所述步骤(4)中，排胶的温度为500℃，排胶的时间为5h。
所述步骤(5)中，烧结的温度为1150℃，烧结的保温时间为2h。
实施例4
一种多孔陶瓷加热体，包括多孔陶瓷基体以及嵌设于所述多孔陶瓷基体内的金属发热件，所述多孔陶瓷基体包括如下重量份的原料：
所述刚玉砂的目数为400目，所述石英砂的目数为400目，所述硅藻土的目数为400目。
所述造孔剂为塑料颗粒；所述塑料颗粒为PE。
所述金属发热件为镍铝发热丝或镍铝发热片。
所述多孔陶瓷基体的孔隙率为60％，孔隙的孔径为40μm。
一种如上所述的多孔陶瓷加热体的制备方法，包括如下步骤：
(1)干燥、球磨：按照重量份，将各原料进行烘烤干燥，然后加入质量分数为0.9％的油酸进行球磨，制得混合料；
(2)制备蜡浆：将步骤(1)球磨后的混合料在温度为120℃下再次干燥，同时将石蜡加热至120℃使其融化，然后加入干燥后的混合料，边搅拌边加入，加入完毕后继续搅拌3.5h，制得蜡浆；
(3)注浆成型：将金属发热件放置于模具中，然后将步骤(2)制得的蜡浆注入至模具中，冷却成型，制得加热体初样；
(4)排胶：将步骤(3)制得的加热体初样进行空气排胶；
(5)烧结：将步骤(4)排胶后的加热体初样在氢气加氮气氛围中进行烧结，出炉，制得多孔陶瓷加热体。
所述步骤(1)中，烘烤干燥的温度为140℃，烘烤干燥的时间为2.5h。
所述步骤(1)中，球磨的转速为230rpm，球磨的时间为2.5h。
所述步骤(2)中，所述石蜡的添加量为混合料重量的50％。
所述步骤(4)中，排胶的温度为550℃，排胶的时间为4h。
所述步骤(5)中，烧结的温度为1300℃，烧结的保温时间为1.5h。
实施例5
一种多孔陶瓷加热体，包括多孔陶瓷基体以及嵌设于所述多孔陶瓷基体内的金属发热件，所述多孔陶瓷基体包括如下重量份的原料：
所述刚玉砂的目数为600目，所述石英砂的目数为600目，所述硅藻土的目数为600目。
所述造孔剂为塑料颗粒；所述塑料颗粒为PP。
所述金属发热件为不锈钢发热丝或不锈钢发热片。
所述多孔陶瓷基体的孔隙率为70％，孔隙的孔径为60μm。
一种如上所述的多孔陶瓷加热体的制备方法，包括如下步骤：
(1)干燥、球磨：按照重量份，将各原料进行烘烤干燥，然后加入质量分数为1％的油酸进行球磨，制得混合料；
(2)制备蜡浆：将步骤(1)球磨后的混合料在温度为125℃下再次干燥，同时将石蜡加热至125℃使其融化，然后加入干燥后的混合料，边搅拌边加入，加入完毕后继续搅拌4h，制得蜡浆；
(3)注浆成型：将金属发热件放置于模具中，然后将步骤(2)制得的蜡浆注入至模具中，冷却成型，制得加热体初样；
(4)排胶：将步骤(3)制得的加热体初样进行空气排胶；
(5)烧结：将步骤(4)排胶后的加热体初样在还原氢气氛围中进行烧结，出炉，制得多孔陶瓷加热体。
所述步骤(1)中，烘烤干燥的温度为150℃，烘烤干燥的时间为2h。
所述步骤(1)中，球磨的转速为250rpm，球磨的时间为2h。
所述步骤(2)中，所述石蜡的添加量为混合料重量的60％。
所述步骤(4)中，排胶的温度为600℃，排胶的时间为2h。
所述步骤(5)中，烧结的温度为1400℃，烧结的保温时间为1h。
对比例1
本对比例与上述实施例3的区别在于：
所述多孔陶瓷基体包括如下重量份的原料：
对比例2
本对比例与上述实施例3的区别在于：
所述多孔陶瓷基体包括如下重量份的原料：
对比例3
所述多孔陶瓷基体包括如下重量份的原料：
对比例4
本对比例与上述实施例3的区别在于：
所述多孔陶瓷基体包括如下重量份的原料：
对比例5
本对比例与上述实施例3的区别在于：
所述造孔剂为尿素。
对比例6
本对比例与上述实施例1的区别在于：
所述造孔剂为聚乙烯醇。
将实施例1-5和对比例1-5制得的多孔陶瓷基体进行孔隙率和抗压强度的性能测试，测试结果如下所示：
所述多孔陶瓷基体的孔隙率测试按照标准《GB/T 1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法》进行测定；多孔陶瓷基体的抗压强度测试按照标准《GB 1964-1980多孔陶瓷抗压强度试验方法》进行测定。
由上述数据可知，对比例1采用等量的碳酸钙替代碳酸镁，对比例2采用等量的碳酸铵替代碳酸镁，对比例1采用等量的碳酸镁替代碳酸钙，其制得的多孔陶瓷基体的孔隙率及抗压强度与实施例3相比，均明显下降，说明即便采用单一的碳酸钙等碳酸盐物质，或者采用单一的碳酸镁等碳酸盐物质，其多孔陶瓷基体的孔隙率明显较复配碳酸盐物质的要低，多孔陶瓷基体的抗压强度亦明显降低；而采用碳酸铵与碳酸钙复配使用，其多孔陶瓷基体的孔隙率也明显较本发明的碳酸镁与碳酸钙复配使用的低，多孔陶瓷基体的抗压强度亦明显降低。说明本发明采用特定复配的碳酸盐物质，在高温下能分解出部分二氧化碳气体，提高孔隙率，同时高温分解后产生的氧化镁、氧化钙与刚玉砂、石英砂、硅藻土中的二氧化硅和氧化铝形成铝硅酸盐，提高多孔陶瓷基体颗粒之间的结合性，进而提高多孔陶瓷基体的结构稳定性和强度。
而对比例3采用等量的高岭土替代硅藻土，其制得的多孔陶瓷基体的孔隙率及抗压强度与实施例3相比，均明显下降，说明本发明采用硅藻土在造孔剂的作用下形成空隙，孔隙率较高，且制得的多孔陶瓷基体的孔隙率及抗压强度均较高。
而对比例4中的造孔剂采用等量的尿素替代实施例3中的PMMA，对比例5中的造孔剂采用等量的聚乙烯醇替代实施例1中的淀粉，其制得的多孔陶瓷基体的孔隙率及抗压强度与实施例3相比，均明显下降，说明采用本发明的造孔剂，能促使气孔率的增加，且不与基体反应，在加热及烧结过程中易于排除，排除后在基体中无有害残留物，保证基体的结构强度和质量稳定性。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
