一种加热不燃烧烟草薄片
技术领域
本发明属于烟用香料技术领域，具体涉及一种加热不燃烧烟草薄片的制备方法及应用方法。
背景技术
传统卷烟是将烟草原料点燃后吸食，烟头的温度在600度～900度之间变化，烟草原料里的数千种成分发生了极为复杂的物理、化学反应，温度不可控，各种氧化反应、还原反应、裂解反应的产物则更不可控；而加热不燃烧的电子加热器可以将温度精确控制在250～300℃，烟气成分相对可控，有害物质相对而言则少得多。目前，加热不燃烧卷烟的烟弹大多是烟草薄片，其基材依然是由烤烟、香料烟、晾晒烟、白肋烟等，经发烟剂、香精香料添加后制备而成，采用新型材料作为基材与烟草进行复配制备烟草薄片的研究鲜有，例如糖苷类含量较高，甜度较大，且与烟香相协调的天然产物。
加热不燃烧卷烟的香精香料添加与传统卷烟不同，由于加热温度为250～300℃，故而在加热不燃烧卷烟适用香料的开发中，多采用精油类、分子蒸馏物类，制备得率低，价格昂贵。由于甜感丰富且与烟香协调的天然产物(例如红枣、葡萄、红薯等)，大多糖分较高，其提取物直接用于加热不燃烧卷烟中，容易起焦糊味，使得加热不燃烧卷烟所能采用的香精香料较为单一。
罗汉果，糖苷类含量较高，甜味足，传统烘焙方法制备得到罗汉果干广泛应用于烟草香料领域。目前，采用冻干罗汉果提取的较少，因为没有经过高温烘烤的美拉德反应，使之甜味不够丰富，略有涩味，与烟草协调性不佳。
发明内容
本发明提供了一种加热不燃烧烟草薄片，所述烟草薄片以冻干罗汉果为原料之一，与多种提取物复配，并经过特殊的干馏工艺、溶剂萃取工艺等制备成烟草薄片，不仅烟草香气浓郁，而且罗汉果风味突出，甜感鲜明，香气自然绵长。
为实现上述目的，本发明提供了一种加热不燃烧烟草薄片，所述烟草薄片的制备方法包括如下步骤：
(1)以冻干罗汉果为原料，所述冻干罗汉果上下均具有一个真空气孔，在所述2个真空气孔中按重量比1～2:1～2:2～4注入晾晒烟草提取物、香料烟提取物和红薯酶解提取物，60～100℃微波超声处理2～6h，得到微波处理后的冻干罗汉果；
(2)将所述微波处理后的冻干罗汉果敲碎，干馏，得馏分A和干馏物；
(3)在所述干馏物中，加入萃取溶剂进行萃取，过滤浓缩，得提取液B和罗汉果基材，其中，所述萃取溶剂选自石油醚、正己烷或植物油抽提溶剂中的一种；
(4)将所述罗汉果基材烘干打粉，与云南烟叶粉末(中部烟)、津巴布韦烟叶粉末(上部烟)、贵州烟叶粉末(下部烟)和保山香料烟叶粉末(上部烟)按照1︰2.5～3.5︰1.5～2.5︰1.5～2.5︰1.5～2.5的重量比混合，加入纤维素和粘合剂以干态混合得到混合物，将提取液B喷施于混合物中进行加料，以辊压法制备烟草薄片，烘干后切丝；
(5)薄片加香：配置加香溶液，针对步骤(4)制备的烟草薄片进行加香，即得；
其中所述加香溶液添加量以薄片重量计其组成为：馏分A 0.01％～0.03％，薄荷醇0.01％～0.03％，椒样薄荷油0.005％～0.015％，丁香花蕾油0.003％～0.007％，留兰香油0.005％～0.015％，3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮0.005％～0.015％，对甲氧基苯乙酮0.002％～0.004％，乙基麦芽酚0.003％～0.007％，乳酸0.01％～0.03％，2-乙酰吡嗪0.005％～0.015％和溶剂，其中，所述溶剂为乙醇、丙二醇和水中的一种或几种；
由于罗汉果糖苷是罗汉果中最重要的甜苷类物质，与烟草甜感协调，是本发明选用罗汉果制备薄片的重要原因之一，冻干罗汉果的制备方法优选为：在罗汉果鲜果首尾两端打孔，在真空度小于-0.08MPa的条件下，利用微波真空干燥机在低温冻干。冻干工艺使得罗汉果内部结构变得稀疏，较蓬松，故本发明采用冻干罗汉果可保证烟草薄片的物理性状及适用性。
本发明所述植物油抽提溶剂参见国标《GB 16629-2008植物油抽提溶剂》，所述植物油抽提溶剂为混合溶剂，其主要成分为液体烷烃类化合物，包括2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷、环己烷等。
本发明所述粘合剂是指具有粘合作用的添加剂，包括但不限于羧甲基纤维素、羧甲基淀粉、聚合淀粉胶等，可以选择一种或多种使用。
作为本发明一种优选的实施方案，所述晾晒烟草提取物为晒黄烟的醇提浓缩物，所述晒黄烟原料的总糖含量为8～10％，总氮含量为3～4％，烟碱含量为2～4％，游离氨基酸含量为800～1200mg/g，且脯氨酸和天冬氨酸含量之和占所述游离氨酸总量的25％～35％。
作为本发明一种优选的实施方案，所述香料烟提取物中，所述香料烟的产地为保山或土耳其，所述香料烟原料的游离氨基酸含量为800～1000mg/g，且脯氨酸和天冬氨酸含量之和占所述游离氨酸总量的30％～40％。
添加香料烟提取物和晒烟提取物主要目的在于提升烟草协调性和提供适宜的氨基酸。经实验研究，脯氨酸和天冬氨酸含量较高的香料烟或是晾晒烟提取物，注入冻干罗汉果中热反应处理后，香味表现优于其他丙氨酸、精氨酸、甘氨酸、赖氨酸、谷氨酸等含量较高的香料烟或是晾晒烟提取物提取物。因此根据不同类型烟叶实验分析得到的数据，建议晒黄烟原料中脯氨酸和天冬氨酸含量之和占游离氨酸总量的25％～35％最佳；香料烟提取物脯氨酸和天冬氨酸含量之和占游离氨酸总量的30％～40％最佳。
作为本发明一种优选的实施方案，所述红薯酶解提取物的制备方法为：取红薯和蒸馏水按照1:5～10的重量比混合，采用中性蛋白酶酶、Alcalase蛋白酶、高峰淀粉酶、糖化酶中的2～4种进行酶解处理得到。
红薯酶解提取物的添加主要是用于提供糖类物质，主要是葡萄糖、果糖等，另外红薯经过蛋白酶、淀粉酶、糖化酶的处理后，一方面降低其蛋白质和淀粉含量，避免在后续干馏过程中产生不良味道；另一方面，红薯水解产生的糖类、氨基酸类，与晒烟、香料烟、罗汉果中的糖类、氨基酸类在合适的配比下，可产生较为优质的美拉德香气，提升后期馏分A的品质。
作为本发明一种优选的实施方案，所述步骤(2)中的干馏温度为250～500℃，冷凝获得的干馏物中，美拉德香味特征物质包括五羟甲基糠醛、2-环戊烯-1,4二酮，吡啶，吡嗪，DDMP等的总量为0.8～1.5mg/g。
更为优选的，所述步骤(2)中的干馏温度为200～280℃，基本与加热不燃烧烟具的加热温度吻合。冷凝获得的干馏物中，美拉德特征物质总量越高，则馏分A的加香效果越好。当干馏温度为220～280℃时，五羟甲基糠醛、2-环戊烯-1,4二酮，吡啶，吡嗪，DDMP等美拉德香味特征物质总量1.0～1.5mg/g，这类物质均对于提升该新型烟草的烟香和甜感效果较好。
优选的，正己烷或植物油抽提溶剂的萃取效果优于石油醚，当萃取溶剂与罗汉果的体积质量比为6～10：1(v：m)时，该步骤制备得到的提取液B主要是提取干馏后剩下的非极性香味物质。另一方面，该步骤可以去除罗汉果基材中的油脂，消除其未来用于基材中可能产生的蜡味、杂味等不适味道。
进一步的，由于罗汉果甜苷，热稳定性强，其甜度是蔗糖的300倍左右，属低热量、非营养、非发酵型的甜味剂。实验过程中发现，由于加热不燃烧卷烟发烟剂添加较多，且水溶性烟草香料使用受限，若直接以加料的形式添加罗汉果，罗汉果的香气稀薄，易被香烟本味所掩盖，因此本专利创新性的将处理后的罗汉果基材用于薄片制备，选择内部分子变得稀疏，较蓬松的冻干罗汉果，与云南烟叶粉末(中部烟)、津巴布韦烟叶粉末(上部烟)、贵州烟叶粉末(下部烟)、保山香料烟叶粉末(上部烟)按照特定比例混合，加入纤维素、粘合剂以干态混合后，将提取液B喷施于烟草薄片中进行加料，以辊压法制备烟草薄片，烘干后切丝。
烟草薄片的基材比例主要是基于目前加热不燃烧卷烟突出香气风味，口感舒适的研发理念。追求烟碱含量适中，故而适当添加了20％左右的下部烟叶；添加香料烟的目的主要在于消除薄片气息和发烟剂带来溶剂味道，以15～20％最佳。云南烟叶、津巴布韦烟叶主要用于提升卷烟香气。其中根据香气风格的设定，津巴布韦烟叶可用弗吉尼亚或巴西烟叶替代。
作为本发明一种优选的实施方案，所述步骤(4)中，所述云南烟叶粉末(中部烟)、津巴布韦烟叶粉末(上部烟)、贵州烟叶粉末(下部烟)和保山香料烟叶粉末(上部烟)按照重量比1︰3︰2︰:2︰2混合。
所述加热不燃烧卷烟薄片的加香，根据产品风格的设计，配置加香溶液，馏分A、3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮、2-乙酰吡嗪主要用于提升烟气品质，薄荷醇、椒样薄荷油主要用于提供薄荷香气，掩盖薄片气息和发烟剂的溶剂味，乳酸、丁香花蕾油、留兰香油、对甲氧基苯乙酮主要用于改善口感和修饰香气，乙基麦芽酚主要用于增加甜感，溶剂一般为乙醇，添加量建议1～1.5％。
作为本发明一种优选的实施方案，所述加香溶液添加量以薄片重量计其组成为：馏分A 0.02％，薄荷醇0.02％，椒样薄荷油0.01％，丁香花蕾油0.005％，留兰香油0.01％，3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮0.01％，对甲氧基苯乙酮0.003％，乙基麦芽酚0.005％，乳酸0.02％，2-乙酰吡嗪0.01％和乙醇。
本发明还提供了一种所述加热不燃烧烟草薄片的应用方法，具体位置：将所述烟草薄片通过卷烟机卷制成无序型加热不燃烧卷烟，抽吸采用的烟具为中心加热式，加热温度为250～280℃。
本发明所取得的技术效果为：
(1)本发明以冻干罗汉果为原料，与晾晒烟草提取物、香料烟提取物、红薯酶解提取物等复配，利用干馏工艺、有机溶剂萃取工艺等分段收集提取罗汉果中小分子挥发性的香味物质，与传统工艺采用的水提法或醇提法制备罗汉果提取物，以及与现代工艺采用的酶解法提取的罗汉果提取物，更能最大限度的收集提取罗汉果中小分子挥发性的香味物质，并且与晾晒烟草提取物、香料烟提取物和红薯酶解提取物的科学搭配和特殊制备工艺，使其甜味更加丰富，并能有效去除罗汉果固有的涩味，从而大大增强与烟草的协调性。
(2)本发明创造性的将冻干、干馏和萃取等工艺处理剩下罗汉果基材与多种烟草粉末混合进行辊压法制备烟草薄片，由于冻干工艺使得罗汉果内部分子变得稀疏，较蓬松，使之具备作为烟草薄片的可能。这种方法能最大限度的保留了罗汉果中难以提取的大分子的甜味物质(糖苷类)，最后通过调香工艺，将罗汉果分段提取物(馏分A、提取物B)应用于薄片的加香加料中。与传统喷洒罗汉果提取液与烟草薄片中的制备方法相比，本发明本发明制备得到的烟草薄片，罗汉果风味更为突出，甜感鲜明，香气自然、绵长。
(3)本发明进一步对香料烟提取物和晒烟提取物中的氨基酸总量及特定的脯氨酸及天冬氨酸总量进行含量限定，并采用特定的酶制备红薯酶解提取物，这些成分与冻干罗汉果一同进行微波处理及干馏，可以丰富上述原料在反应中制得的美拉德香味特征物质的种类并提高其含量，使得获得的馏分A加香效果十分优异。
(4)本发明采用特定的溶剂对干馏后的干馏物进行萃取，可进一步提取罗汉果等原料中的非极性香味物质，并能去除罗汉果基材中的油脂，消除其未来用于基材中可能产生的蜡味、杂味等不适味道，使最终制得的薄片抽吸感官更佳，烟气浓郁，无涩感和刺激感。
(5)本发明将罗汉果基材与云南烟叶粉末(中部烟)、津巴布韦烟叶粉末(上部烟)、贵州烟叶粉末(下部烟)和保山香料烟叶粉末(上部烟)按照特定比例制备成薄片，与特定产地及部位的烟叶的配伍，能够使制得的薄片烟碱含量始终，并有效消除溶剂等产生的杂气，最终卷烟香气口感舒适，抽吸体验极佳。
附图说明
图1加热不燃烧薄片中罗汉果甜苷V的含量分析结果。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明。
实施例1
按以下步骤制备加热不燃烧烟草薄片。
(1)以50g冻干罗汉果为原料，在其上下2个真空气孔中注入1g晾晒烟草提取物、1g香料烟提取物、2g红薯酶解提取物，95℃微波超声处理4h，得到微波处理后的冻干罗汉果。
(2)将微波处理后的冻干罗汉果敲碎，250℃干馏，得馏分A和干馏物；
(3)在干馏物中，加入400ml的石油醚萃取，过滤浓缩，提取液B和罗汉果基材；
(4)将萃取剩下的罗汉果基材烘干打粉，与云南烟叶粉末(中部烟)、津巴布韦烟叶粉末(上部烟)、贵州烟叶粉末(下部烟)、保山香料烟叶粉末(上部烟)按照1:3:2:2:2的比例混合，加入纤维素、粘合剂羧甲基纤维素以干态混合后，将提取液B喷施于烟草薄片中进行加料，以辊压法制备烟草薄片，烘干后切丝。
(5)配置加香溶液(馏分A 0.02％，薄荷醇0.02％，椒样薄荷油0.01％，丁香花蕾油0.005％，留兰香油0.01％，3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮0.01％，对甲氧基苯乙酮0.003％，乙基麦芽酚0.005％，乳酸0.02％，2-乙酰吡嗪0.01％，乙醇1％，以薄片质量为基)，对步骤(4)中烟草薄片进行加香，即得。
加热不燃烧卷烟薄片的应用方式为，通过卷烟机卷制成无序型加热不燃烧卷烟，抽吸采用的烟具为中心加热式，加热温度为280℃。
其中，冻干罗汉果制备方法为：在罗汉果两端有打孔，利于水分的抽干，在真空度小于-0.08MPa的条件下，利用微波真空干燥机在低温冻干。
所述晾晒烟草提取物为晒黄烟的醇提浓缩物，晒黄烟的原料总糖含量
8～10％，总氮3～4％，烟碱2～4％，且游离氨基酸含量800～1200mg/g，且脯氨酸和天冬氨酸含量之和占游离氨酸总量的25％。
所述香料烟提取物，该香料烟产地保山，游离氨基酸含量800～1000mg/g，且脯氨酸和天冬氨酸含量之和占游离氨酸总量的30％。
所述红薯酶解提取物的制备方法为：取红薯泥和蒸馏水按照1:8的比例混合，采用中性蛋白酶酶、高峰淀粉酶、糖化酶进行酶解处理得到，添加量分别为底物质量的0.1％、0.1％、0.05％。
实施例2
采用实施例1所述方法制备加热不燃烧烟草薄片，区别在于步骤(2)中，干馏温度为300℃，其他均与实施例1相同。
实施例3
采用实施例1所述方法制备加热不燃烧烟草薄片，区别在于步骤(2)中，干馏温度为350℃，其他均与实施例1相同。
对比例1
采用实施例1所述方法制备加热不燃烧烟草薄片，区别在于步骤(4)中，制备烟草薄片时，不添加罗汉果基材，而是采用云南烟叶粉末(中部烟)、津巴布韦烟叶粉末(上部烟)、贵州烟叶粉末(下部烟)和保山香料烟叶粉末(上部烟)按照3:2:2:2的比例混合进行制备，其他与实施例1相同。
对比例2
采用实施例1所述方法制备加热不燃烧烟草薄片，区别在于步骤(1)中，不添加红薯酶解提取物。仅以50g冻干罗汉果为原料，在其上下2个真空气孔中注入1g晾晒烟草提取物、1g香料烟提取物，95℃微波超声处理4h。其他同实施例1。
对比例3
用实施例1所述方法制备加热不燃烧烟草薄片，区别在于步骤(1)中，不添加晾晒烟提取物和香料烟提取物。以50g冻干罗汉果为原料，在其上下2个真空气孔中注入2g红薯酶解提取物，95℃微波超声处理4h。其他同实施例1。
对比例4
用实施例1所述方法制备加热不燃烧烟草薄片，区别在于步骤(1)中，选择传统烘烤工艺制备的罗汉果，非冻干罗汉果作为原料进行制备，在其上下打孔，注入1g晾晒烟草提取物、1g香料烟提取物、2g红薯酶解提取物，95℃微波超声处理4h。其他同实施例1。
对实施例1-3和对比例1-4制备过程中得到的馏分A进行美拉德香味物质成分检测，其中，实施例1编号为M1，实施例2编号为M2，实施例3编号为M3，对比例1编号为M4，对比例2编号为M5，对比例3编号为M6，对比例4编号为M7。
表1各试验例馏分A中香味物质分析
表1的结果显示，M1～M 7中均产生了大量香味成分，其中，烤甜香韵的呋喃类、呋喃酮类、吡喃酮类、环戊烯酮类中性成分和烘焙香韵的吡嗪类碱性成分是重要的美拉德反应特征致香成分，美拉德反应特征致香成分总量高低顺序为M1(1049.4μg/g)>M2(1051.9μg/g)>M7(1044.8μg/g)>M4(991.5μg/g)>M3(964.1μg/g)>M5(908.2μg/g)>M6(780.1μg/g)。有研究表明，2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(DDMP)对卷烟香气质、甜感的提升有显著作用。DDMP含量方面，M1中DDMP质量分数最高(413.05μg/ml)，且M1>M2>M4>M3>M7>M5>M6；
可见1)干馏温度250℃优于300℃、350℃。2)添加红薯酶解提取物对于干馏物A的香气提升效果显著。3)冻干罗汉果制备得到的干馏物A香气优于传统烘烤型罗汉果。4)通过晾晒烟草提取物、香料烟提取物、红薯酶解提取物的添加一方面增添香韵，一方面为提供了丰富的糖源和氮源，且三者缺一不可。
按照实施例1～3及对比例1～4制备得到加热不燃烧薄片进行感官评吸。评分具体见表2，评分制(评分分为五个等级，“+”越多则为最优)
表2加热不燃烧薄片评价表
由此可见，实施例1和2的的烟香和甜感最好；实施例3和对比例4次之；采用冻干罗汉果为原料之一制备得到的加热不燃烧烟草薄片(实施例1-3，对比例2-3)与未采用冻干罗汉果制备的对比例4相比以及未采用罗汉果基材制备薄片的对比例1相比，无新增不良气息，且能掩盖一定的溶剂气味和发烟剂带来的薄片气息；采用冻干罗汉果制备得到烟草薄片优于传统烘烤型罗汉果，其烟香更透发、香气品质更佳。
由于罗汉果糖苷是罗汉果中最重要的甜苷类物质，与烟草甜感协调，是本发明选用罗汉果制备薄片的重要原因之一，因此，本研究采用高效液相色谱法测定了实施例1～3和对比例1～4制备得到的加热不燃烧薄片中的罗汉果糖苷V的含量，实验结果见附图1。结果表明，实施例1-3及对比例2和3中罗汉果糖苷V的含量相差不大，含量在0.466～0.485mg/g，为该加热不燃烧烟草薄片增甜增润起到了一定的作用。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
