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过氧化氢含量的测定(方法集三篇)

2020-08-17 16:51:37

  过氧化氢含量的测定第一篇:
 

 

  含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法

  第一、技术领域

  本发明涉及一种含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法。

  第二、背景技术

  双氧水溶液中过氧化氢含量的准确测定,对判断其是否符合工艺应用要求是非常重要 的。

  CN02158703.5其特征在于包括如下步骤:(1)最初标准物的标定:将过氧化氢的商品 试剂按国家标准GB6684-86进行化学法标定;(2)外标样品的制备对标定后标准物稀释至 1/10-1/500制得外标样品;(3)移动相的配制将甲醇和水按体积比为甲醇∶水=0-85∶ 15-100进行混合、脱气、过滤配制成移动相;(4)样品进行分析采用岛津LC-3A高效液 相色谱仪,检测器为UVD-2紫外检测器和/或RID-2A示差检测器,紫外检测器波长为 254nm,色谱柱尺寸为内径4.6mm,长250mm,色谱柱为Zorbax-ODS或Zorbax-C8,柱 温为室温,移动相以0.4毫升/分-1.5毫升/分流速进入岛津LC-3A高效液相色谱仪,色谱 检测体系稳定后,以进样量为0.2-10微升进行外标样品及待分析样品的进样色谱分析; (5)计算已标定过氧化氢溶液的克/100毫升浓度以W%表示,它的稀释度以D%表示,稀 释后的进样量为VW微升,色谱工作站提供的响应值为Sw微伏×秒;待分析样品中的 过氧化氢克/100毫升浓度以X%表示,它的稀释度以E%表示,稀释后的进样量为VX 微升,待分析样品中的过氧化氢响应值为SX微伏×秒,计算公式为X%=W%×[SX ×D%×VW]÷[Sw×E%×VX]。

  然而,目前应用比较多的是氧化还原滴定法测量过氧化氢含量,这种方法是通过添加 指示剂,目测颜色的变化来确定滴定终点,人工操作误差较大,而且过程比较繁琐。

  现有技术存在氧化还原滴定法人工操作误差大、过程操作繁琐、易受杂质影响的问题。

  第三、发明内容

  本发明所要解决的技术问题是现有技术中氧化还原滴定法人工操作误差大、过程操作 繁琐、易受杂质影响的问题,提供一种新的含杂质双氧水溶液中过氧化氢含量测定方法。 该方法用于双氧水溶液中过氧化氢含量快速测定中,具有测量数据准确可靠、过程操作简 单、不易受杂质影响的优点。

  为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种含杂质双氧水溶液中过氧化 氢含量测定方法,在过氧化氢含量测定装置上,采用硫代硫酸钠滴定剂,测量含杂质双氧 水溶液中过氧化氢含量,所述过氧化氢含量测定装置包括滴定管驱动器(6)、滴定杯(5)、 启动按钮(8)以及控制终端,加液容器(1)内有插入液面以下的管线,管线另一端与滴 定管驱动器(6)相连,滴定管驱动器(6)另一端与滴定管(2)相连,滴定管(2)另一 端插入滴定杯(5)的液面以下,滴定杯(5)内插有氧化还原电极(4),氧化还原电极 (4)、滴定管驱动器(6)以及滴定杯(5)的搅拌设备(3)均通过数据线连接到控制终 端,所述过氧化氢含量测定装置设有操作屏(7),用于显示测定结果和进行控制终端的 控制,启动按钮(8)控制过氧化氢含量测定装置的启动和停止。

  上述技术方案中,优选地,所述氧化还原电极(4)插入滴定杯(5)的液面以下,且 滴定管(2)、氧化还原电极(4)、搅拌设备(3)不能触碰。

  上述技术方案中,优选地,所述操作屏(7)是一个集成的触摸屏,主要功能为设置 滴定速度、样品浓度等滴定参数,同时实时显示滴定过程的电位变化。

  上述技术方案中,优选地,所述过氧化氢的含量由实验测定的电位变化,根据预先输 入的滴定剂参数自动计算并在操作屏(7)上显示。

  上述技术方案中,优选地,所述滴定杯(5)通过磁力搅拌或机械搅拌的方式实现杯 中液体的混合。

  上述技术方案中,优选地,所述滴定剂中硫代硫酸钠的浓度为0.005~0.02mol/L。

  上述技术方案中,优选地,所述含杂质双氧水溶液中含有氯离子、有机物质以及双氧 水稳定剂。

  上述技术方案中,更优选地,所述有机物质为有机胺类物质,双氧水稳定剂为磷酸 盐类稳定剂。

  本发明根据氧化还原滴定原理,设计了一套易操作的快速测量程序,可以快速、准确 的测量双氧水溶液中过氧化氢的含量。选择合适的滴定剂,可以有效避开双氧水稳定剂、 氯离子等的影响,并且装置简单,操作方便,可实现多批量样品的连续性检测,取得了较 好的技术效果。

  第四、附图说明

  图1为本发明所述装置的结构示意图。

  图1中,1.加液容器;2.滴定管;3.搅拌器;4.氧化还原电极;5.滴定杯;6.滴定 管驱动器;7.操作屏;8.启动按钮。

  下面通过实施例对本发明作进一步的阐述,但不仅限于本实施例。

  第五、具体实施方式

  【实施例1】

  在图1所示的装置上,加液容器1内有插入液面以下的管线,管线另一端与滴定管驱 动器6相连,滴定管驱动器6另一端与滴定管2相连,滴定管2另一端插入滴定杯5的液 面以下,滴定杯5内插有氧化还原电极4,氧化还原电极4、滴定管驱动器6以及滴定杯5 的搅拌设备3均通过数据线连接到控制终端,所述装置设有操作屏7,用于显示测定结果 和进行控制终端的控制。所述氧化还原电极4插入滴定杯5的液面以下,且滴定管2、氧 化还原电极4、搅拌设备3不能触碰,所述操作屏7是一个集成的触摸屏,主要功能为设 置滴定速度、样品浓度等滴定参数,同时实时显示滴定过程的电位变化,所述过氧化氢的 含量由实验测定的电位变化,根据预先输入的滴定剂参数自动计算并在操作屏7上显示, 所述滴定杯5通过磁力搅拌或机械搅拌的方式实现杯中液体的混合。启动按钮8控制过氧 化氢含量测定装置的启动和停止。

  所述含杂质双氧水溶液中含有氯离子、有机物质以及双氧水稳定剂,所述有机物质为 乙二胺,双氧水稳定剂为磷酸三钠。

  第六、该装置的操作方法:

  1、加液容器中装入配制好的硫代硫酸钠标准滴定液,硫代硫酸钠浓度为0.01mol/L, 将待测样品放入滴定杯中;

  2、滴定管的取液端深入加液容器内部,经驱动器后,另一端浸入待测样品中;

  3、将氧化还原电极,搅拌头放入滴定杯中。

  4、通过触摸屏设定滴定剂的参数和搅拌速率,然后开始试验,显示屏记录跟踪电位的 变化。

  5、到达滴定终点后,终端模块根据滴定结果自动计算待测样品的过氧化氢含量。

  若已明确待测样品中过氧化氢的含量范围,可通过驱动泵提前欲加入一定滴定剂,缩 短滴定时间。
 

  过氧化氢含量的测定第二篇:

  一种测定过氧化氢含量的方法

  第一、技术领域

  本发明涉及过氧化氢测量技术领域,具体涉及一种利用紫外光谱测定过氧化氢含量的方法。

  第二 、背景技术

  过氧化氢是一种强氧化剂,其水溶液俗称双氧水,外观为无色透明液体。过氧化氢具有消毒、杀菌、漂白等功能,在工业及医疗领域被广泛使用,主要用于纸浆、天然纤维等的漂白,食品及其包装的消毒、杀菌等,还用作合成有机原料(邻苯二酚)的材料,医药、金属表面处理剂,聚合引发剂等。因此准确测定过氧化氢含量具有十分重要的意义。

  目前,有多种方法可用于过氧化氢含量的测定,其包括常规滴定法、分光光度法、荧光法、化学发光法、色谱法、电化学分析法和酶化学法等。其中,常规滴定法是经常采用的测定方法,该方法操作简单,适用于常量分析,但是该方法灵敏度低,干扰因素多,具有费时、费料、终点色变不明显等不足。酶化学法具有灵敏度高、专一性好和检出限低的优点,但测定时需要使用过氧化物酶,然而该酶价格较高且易失活变性。而大多数基于现代仪器分析的过氧化氢含量测定方法,由于与传统方法相比成本较高,操作复杂,缺乏应用的广泛性和普遍适用性。

  第三、发明内容

  本发明的目的在于提供一种快速测定过氧化氢含量的方法,克服目前分析过氧化氢含量的方法所存在的弊端,该方法可以实现快速测定,其分析结果准确度高且不需要昂贵仪器。本发明的目的通过如下技术方案实现。

  一种测定过氧化氢含量的方法,其包括如下步骤:

  (1)配制测定液:称取适量的五氧化二钒,溶于稀硫酸溶液中,用相同浓度的稀硫酸稀释;

  (2)过氧化氢标准溶液的标定:将过氧化氢试剂按国家标准GB 6684-2002进行化学法标定;

  (3)建立标准曲线:将足量测定液分别和不同浓度的过氧化氢标准样品进行反应,反应结束后,用紫外光谱测定其在选定波长处的吸光度,所得吸光度值与过氧化氢标准溶液的浓度之间能得到一条标准曲线;

  (4)样品分析检测:准确量取适量的待测样品,加入足量测定液,反应结束后,测定其在步骤(3)所选波长处的吸光度;

  (5)结果计算:将步骤(4)所测吸光度值与步骤(3)所建立标准曲线进行对照,可得到样品中过氧化氢的含量。

  进一步优化的,步骤(1)中配制测定液所用稀硫酸浓度为0.5~1.5 mol/L,五氧化二钒浓度为0.5~2.5 g/L。

  进一步优化的,步骤(3)中过氧化氢标准溶液的浓度为0.0~1.0 mol/L,用量为10~1000μL;进行紫外光谱测定时,所选波长为460nm。

  进一步优化的,步骤(3)中过氧化氢标准溶液和步骤(4)中预处理后待测样品与测定液的反应时间均为1.0~ 10.0 min,测定液用量为4~10mL。

  进一步优化的,步骤(4)中待测样品的用量为10~1000μL。

  进一步优化的,所述测定过氧化氢含量的方法具体包括如下步骤:

  (1)配制测定液:准确称取0.05~0.25g的五氧化二钒,溶于0.5~1.5 mol/L的稀硫酸溶液中,用相同浓度的稀硫酸稀释至100mL。

  (2)过氧化氢标准溶液的标定:将过氧化氢试剂按国家标准GB 6684-2002进行化学法标定。

  (3)建立标准曲线:

  ①分别准确量取10~1000μL浓度为0.0~1.0mol/L的过氧化氢标准溶液,将其依次加入到容量为20mL的小瓶中;

  ②再分别往瓶中加入4~10 mL测定液,将溶液移入到厚度为10mm的石英或熔融石英玻璃比色皿中,反应1.0~10.0min后,进行紫外光谱测定,记录下460nm处的吸光度值;

  ③根据460nm处的吸光度值以及过氧化氢标准溶液的浓度建立标准曲线。

  (4)样品测定准确量取10~200μL样品,将其加入到容量为20mL的小瓶中,然后往瓶中加入4~10 mL测定液,反应1.0~10.0min后将溶液移入到厚度为10mm的石英或熔融石英玻璃比色皿中,进行紫外光谱测定,记录下460nm处的吸光度值;(5)结果计算将步骤(4)所测吸光度值与步骤(3)所建立标准曲线进行对照,可得到样品中过氧化氢的含量。与现有技术相比,本发明的优点和积极效果为:

  (1) 检测所用的样品(体积)较少;

  (2) 操作简便,易掌握;

  (3) 该方法的灵敏度较高;

  (4) 检测过程只需紫外分光光度计等简单仪器,成本低,时间短,易于推广;

  (5) 抗干扰能力强,在所限定的条件下,能消除在某些样品测定中的一些干扰(如木素的干扰),不会对测定造成影响。

  第四、附图说明

  图1为吸光度值与过氧化氢标准溶液的浓度之间的标准关系曲线。

  第五、具体实施方式

  以下提供本发明的测定过氧化氢含量方法的具体实施方式,但本发明不限于所提供的实施例。实施例仅用于解释本发明,而非限制本发明,对于涉及本发明的简单变化均应属于本发明的保护范围。

  实施例 1测定过氧化尿素中过氧化氢的含量

  (1)配制测定液:准确称取0.2g的五氧化二钒,溶于0.5mol/L的稀硫酸溶液中,用相同浓度的稀硫酸稀释至100mL。

  (2)过氧化氢标准溶液的标定:将过氧化氢试剂按国家标准GB 6684-2002进行化学法标定。

  (3)建立标准曲线:

  ①分别准确量取100μL浓度为0.0~1.0mol/L的过氧化氢标准溶液,将其依次加入到容量为20mL的小瓶中;

  ②再分别往瓶中加入5mL测定液,将溶液移入到厚度为10mm的石英或熔融石英玻璃比色皿中,反应2.0min后,进行紫外光谱测定,记录下460nm处的吸光度值;

  ③根据460nm处的吸光度值以及过氧化氢标准溶液的浓度建立标准曲线,如图1所示。

  (4)样品测定

  准确称取1.000g过氧化尿素样品,溶于去离子水中,然后加水定容至100mL得到过氧化尿素水溶液。准确量取100μL过氧化尿素水溶液样品,将其加入到容量为20mL的小瓶中,然后往瓶中加入5 mL测定液,反应2.0min后将溶液移入到厚度为10mm的石英或熔融石英玻璃比色皿中,进行紫外光谱测定,记录下460nm处的吸光度值;

  (5)结果计算

  将步骤(4)所测吸光度值与步骤(3)所建立标准曲线进行对照,可得到过氧化尿素样品中过氧化氢的含量。

  (6) 测定结果如表1所示。

  实施例2 测定纸浆漂白废液中残余过氧化氢的含量

  (1)配制测定液:准确称取0.2g的五氧化二钒,溶于0.5mol/L的稀硫酸溶液中,用相同浓度的稀硫酸稀释至100mL。

  (2)过氧化氢标准溶液的标定:将过氧化氢试剂按国家标准GB 6684-2002进行化学法标定。

  (3)建立标准曲线:

  ①分别准确量取100μL浓度为0.0~1.0mol/L的过氧化氢标准溶液,将其依次加入到容量为20mL的小瓶中;

  ②再分别往瓶中加入5 mL测定液,将溶液移入到厚度为10mm的石英或熔融石英玻璃比色皿中,反应2.0后,进行紫外光谱测定,记录下460nm处的吸光度值;

  ③根据460nm处的吸光度值以及过氧化氢标准溶液的浓度建立标准曲线如图1所示。

  (4)样品测定:准确量取5mL漂白废液,加入1mL浓度为0.5mol/L的硫酸,将其混合后的溶液离心,然后准确量取200μL离心后样品的上清液,将其加入到容量为20mL的小瓶中,再往瓶中加入5mL测定液,反应2.0min后将溶液移入到厚度为10mm的石英或熔融石英玻璃比色皿中,进行紫外光谱测定,记录下460nm处的吸光度值;

  (5)结果计算

  将步骤(4)所测吸光度值与步骤(3)所建立标准曲线进行对照,可得到样品中过氧化氢的含量。

  (7) 测定结果如表2所示。

  表2

  由上述实例和测定结果可知,本发明提供的方法可以实现快速测定,其测定结果准确度高且不需要昂贵仪器。
 

  过氧化氢含量的测定第三篇:

  一种溶液中过氧化氢含量的快速测定方法

  第一、技术领域

  本发明涉及一种过氧化氢的快速测定方法,具体涉及一种以亚铁离子为活化剂、以N,N-二乙基对苯二胺为指示剂快速检测溶液中过氧化氢含量的方法。

  第二、背景技术

  由于具有较强的氧化能力以及绿色环保的特点,过氧化氢在环保、日化、食品、医疗以及印染行业中,被广泛的用作氧化剂、消毒剂、灭菌剂以及漂白剂。此外,过氧化氢还可以被过渡金属离子、金属氧化物、微波辐射以及紫外线辐射等活化产生具有更强氧化能力的羟基自由基(E0=1.8-2.7V),被广泛用于环保领域,尤其水处理领域中去除难降解有机污染物以及灭活致病微生物。在使用过氧化氢过程中,往往会伴随着氧化剂的分解以及残余。据报道,人体中残余的过氧化氢会消耗抗氧化物质使得人体加速衰老;长期接触或误食低浓度的残余过氧化氢会导致人体遗传物质损伤以及基因突变,甚至诱发癌症。因此,在过氧化氢的使用过程中,需要监测过氧化氢残余量的变化。

  目前,过氧化氢含量的测定方法主要有滴定法、化学发光法、色谱法、分光光度法、试纸比色法、电流分析法等。滴定法中主要有碘量法和高锰酸钾法,该方法灵敏度高、测定结果准确,但也存在操作复杂、干扰因素多等不足。色谱法具有专一性强、准确度高、抗干扰能力强等优点,如专利ZL 201310745895.7,然而色谱法需要使用昂贵的色谱仪,导致测定成本高昂。化学发光法具有灵敏度高、检出限低、测定结果准确等优点,但同样存在测定时间长、测定成本高等不足之处。紫外-可见分光光度法测定结果可靠、测定速度快、操作相对简便,如专利ZL 201310745891.9和ZL 201410034574.0,但也存在反应时间较长、反应试剂有毒易造成环境污染等不足之处,试纸比色法具有操作简便、测定速度快等优点,如专利ZL201310337923.1,但也存在试纸制备成本较高、测定结果准确性较差、灵敏度较低等不足之处。电流分析法测定结果准确可靠、灵敏度高,如专利ZL 200780034519.X,但同样存在着测定成果高昂、测定所需时间长、抗干扰能力差等不足之处。

  第三、发明内容

  本发明为了解决现有过氧化氢测定方法存在的操作复杂繁琐、测定结果误差大、测定时间长、反应试剂有毒以及测定成本高昂等问题,提出了一种溶液中过氧化氢含量的快速测定方法。

  本发明的一种溶液中过氧化氢含量的快速测定方法,它包括以下步骤:

  步骤一:制作标准曲线:将亚铁离子溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液加入纯净水中得混合溶液A,测定混合溶液A在特定吸收波长处的吸光度值,并校零;分别向混合溶液A中加入不同浓度的过氧化氢标准样形成混合溶液B,使过氧化氢在混合溶液B中形成浓度梯度;混合溶液B进行氧化显色反应一段时间后,测定显色后混合溶液B在所述特定吸收波长处的吸光度值,记为a;以a作为横坐标,以过氧化氢在混合溶液B中的最终浓度作为纵坐标,建立标准曲线及其线性回归方程;其中,所述亚铁离子溶液浓度为5~100mmol L-1,所述N,N-二乙基对苯二胺溶液浓度为10~200mmol L-1;所述亚铁离子溶液、N,N-二乙基对苯二胺溶液与纯净水的体积比为(0.01~0.2):(0.01~0.2):1;

  步骤二:测定样品中过氧化氢含量:向混合溶液A中加入待测的过氧化氢样品形成混合溶液B,反应一段时间后,测定显色后混合溶液B在特定吸收波长处的吸光度值,记为b;将b值代入到步骤一中所得标准曲线的线性回归方程中,再通过待测过氧化氢样品与混合溶液B的体积关系计算得出待测样品中过氧化氢的含量;其中,所述待测过氧化氢样品与纯净水的体积比为(0.01~0.2):1。

  可选的,所述亚铁离子溶液为高氯酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁和硫酸铁溶液中一种或多种按任意比例混合。

  可选的,所述N,N-二乙基对苯二胺溶液为N,N-二乙基对苯二胺、N,N-二乙基对苯二胺盐酸盐和N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶液中一种或多种按任意比例混合。

  可选的,所述混合溶液A的pH值为2~4。

  可选的,所述混合溶液B的氧化显色反应时间为0.5~5分钟,反应温度为0~35℃。

  可选的,所述特定吸收波长为510nm或551nm。

  第四、本发明包括以下有益效果:

  本发明与现有测定方法相比,利用亚铁离子活化过氧化氢生成羟基自由基快速氧化N,N-二乙基对苯二胺生成红色自由基来测定过氧化氢含量,即在含有亚铁离子、过氧化氢以及N,N-二乙基对苯二胺的反应液中,亚铁离子与过氧化氢首先快速反应生成羟基自由基,然后N,N-二乙基对苯二胺与生成的羟基自由基快速反应生成红色物质N,N-二乙基对苯二胺自由基,再依据N,N-二乙基对苯二胺自由基的吸光度值来测定过氧化氢含量。亚铁离子活化过氧化氢生成的羟基自由基氧化还原电位非常高,高达1.8-2.7V,氧化能力非常强,可快速与N,N-二乙基对苯二胺发生定量显色反应,从而达到快速测定过氧化氢含量的目的。

  本发明方法简单易行,不需要再额外进行紫外辐照、微波辐照、电子束辐照、超声空化、曝气、外加电磁场及加热;与传统碘量法相比,本发明测定时间由30~45分钟缩短至仅需0.5分钟;与高锰酸钾滴定法相比,本发明具有操作简便、结果可靠、受其他离子以及有机物影响小的特点;与化学发光法相比,本发明使用的药剂廉价易获取、测定时间短;与色谱法相比,本发明使用仪器相对廉价;与基于偶氮染料褪色的紫外-可见分光光度法相比,本发明具有绿色环保的优点,测定过程中投加的Fe2+、N,N-二乙基对苯二胺及产物均为对环境友好的化学物质;与利用过氧化氢酶—N,N-二乙基对苯二胺试纸比色法相比,本发明具有实验药品廉价、易保存、易配置、易获取、灵敏度高等特点;与电流分析法相比,本发明具有操作简便、测试时间短、测试成本低等特点。

  此外,本发明不需要昂贵仪器设备及试剂,仅需一台普通的紫外可见分光光度计即可满足测定要求,降低了测定成本。本发明方法可广泛用于环保、日化及医疗行业中,对各种经氧化、漂白或消毒的样品中过氧化氢含量进行快速、简单、准确的检测。

  以下结合附图和实施例对本发明做进一步说明,但本发明不局限于实施例。

  第五、附图说明

  图1为实施例1的标准曲线图;

  图2为实施例2的标准曲线图。

  第六、具体实施方式

  实施例1:

  本实施例的一种溶液中过氧化氢含量的快速测定方法,它是按以下步骤进行:

  步骤一:制作标准曲线:

  1、将3mL硫酸亚铁溶液和1mL N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶液加入5.95mL的蒸馏水中,得混合溶液A,测定混合溶液A在510nm处的吸光度值,并校零;

  2、分别向混合溶液A中加入0.05mL不同浓度的过氧化氢溶液标准样形成混合溶液B,使不同混合溶液B中的过氧化氢形成浓度梯度,反应总体积为10mL;

  3、对混合溶液B进行氧化显色反应0.5分钟后,测定显色后混合溶液B在510nm处的吸光度值,记为a;

  4、以a作为横坐标,以过氧化氢在混合溶液B中的最终浓度作为纵坐标,建立标准曲线及其线性回归方程;

  第七、说明:

  其中,硫酸亚铁溶液浓度为20mmol L-1,N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶液浓度为75mmol L-1;硫酸亚铁溶液、N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶液与蒸馏水的体积比为0.504:0.168:1;所述的加入过氧化氢形成浓度梯度是指使得过氧化氢在混合溶液B中的最终浓度达到0、1.25、2.5、5、7.5及10μmol L-1。

  步骤二:测定样品中过氧化氢含量:

  1、将3.0mL的硫酸亚铁溶液和1mL的N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶液加入到5.95mL的蒸馏水中,得混合溶液A,测定混合溶液A在510nm处的吸光度值,并校零;

  2、向混合溶液A中加入0.05mL已知过氧化氢浓度为700μmol L-1的水样形成混合溶液B,过氧化氢与N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐氧化显色反应0.5分钟后,测定显色后混合溶液B在510nm处的吸光度值,记为b;

  3、将b值代入到步骤一中所得标准曲线的线性回归方程中,计算得出水样中过氧化氢的含量。

  本实施例所得的标准曲线如图1所示,所得线性回归公式如下:

  [过氧化氢]反应=17.35A510—0.208

  因此,水样中过氧化氢计算公式如下:

  [过氧化氢]样品=V总÷V样品×[过氧化氢]反应

  =10÷0.05×(17.35A510—0.208)

  本实施例测得的A510为0.218,代入上述公式中计算得出水样中过氧化氢含量为714.86μmol L-1,测定偏差为2.12%,说明本测定方法准确可靠。

  本实施例利用硫酸亚铁活化过氧化氢生成羟基自由基快速氧化N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐生成红色自由基,方法简单易行,不需要再额外进行紫外辐照、微波辐照、电子束辐照、超声空化、曝气、外加电磁场及加热,测定时间短,测定结果误差小,投加的硫酸亚铁、N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐及它们的反应产物均为对环境友好的化学物质,不需要昂贵仪器设备及试剂,仅需一台普通的紫外可见分光光度计即可满足测定要求,降低了成本。测定方法可广泛用于环保、印染及医疗行业中,对各种经氧化、漂白或消毒的样品中过氧化氢含量进行快速、环保、有效的检测。

  实施例2

  本实施例的一种溶液中过氧化氢含量的快速测定方法,它是按以下步骤进行:

  步骤一:制作标准曲线:

  1、将3mL硫酸亚铁溶液和1mL N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶液加入6.95mL的蒸馏水中,得混合溶液A,测定混合溶液A在551nm处的吸光度值,并校零;

  2、分别向混合溶液A中加入0.05mL不同浓度的过氧化氢溶液标准样形成混合溶液B,使不同混合溶液B中的过氧化氢形成浓度梯度,反应总体积为10mL;

  3、对混合溶液B进行氧化显色反应0.5分钟后,测定显色后混合溶液B在551nm处的吸光度值,记为a;

  4、以a作为横坐标,以过氧化氢在混合溶液B中的最终浓度作为纵坐标,建立标准曲线及其线性回归方程;

  本领域普通技术人员可知,本发明的具体参数和组分在下述范围内变化时,仍能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果:

  第八、一种溶液中过氧化氢含量的快速测定方法,它包括以下步骤:

  步骤一:制作标准曲线:将亚铁离子溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液加入纯净水中得混合溶液A,测定混合溶液A在特定吸收波长处的吸光度值,并校零;分别向混合溶液A中加入不同浓度的过氧化氢标准样形成混合溶液B,使过氧化氢在混合溶液B中形成浓度梯度;混合溶液B进行氧化显色反应一段时间后,测定显色后混合溶液B在所述特定吸收波长处的吸光度值,记为a;以a作为横坐标,以在混合溶液B中的过氧化氢最终浓度作为纵坐标,建立标准曲线及其线性回归方程;其中,所述亚铁离子溶液浓度为5~100mmol L-1,所述N,N-二乙基对苯二胺溶液浓度为10~200mmol L-1;所述亚铁离子溶液、N,N-二乙基对苯二胺溶液与纯净水的体积比为(0.01~0.2):(0.01~0.2):1;

  步骤二:测定样品中过氧化氢含量:向混合溶液A中加入待测的过氧化氢样品形成混合溶液B,反应一段时间后,测定显色后混合溶液B在特定吸收波长处的吸光度值,记为b;将b值代入到步骤一中所得标准曲线的线性回归方程中,再通过待测过氧化氢样品与混合溶液B的体积关系计算得出待测样品中过氧化氢的含量;其中,所述待测过氧化氢样品与纯净水的体积比为(0.01~0.2):1。

  其中,所述混合溶液B的氧化显色反应时间为0.5~5分钟,反应温度为0~35℃。所述特定吸收波长为510nm或551nm。所述纯净水均为蒸馏水、去离子水、超纯水中的一种或其中几种按任意体积比的组合。所用比色皿材质为玻璃或石英,比色皿长度为1cm、2cm、3cm、5cm或10cm。

  上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种溶液中过氧化氢含量的快速测定方法,但本发明并不局限于实施例,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均落入本发明技术方案的保护范围内。

《过氧化氢含量的测定(方法集三篇).doc》
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