一种含有类胡萝卜素的香精的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种含有类胡萝卜素的香精的制备方法及其应用，属于烟用香精香料技术领域。
背景技术
类胡萝卜素系烟草本身含有的对烟叶品质及可用性有着重要影响的物质，据文献报道，烟草中的类胡萝卜素主要为α、β-胡萝卜素，叶黄素,六氢番茄红素,新叶黄素,叶红素等，这些类胡萝卜素通过不同的降解方式形成多种对烟草品质有重要作用的致香物质，如紫罗兰酮、大马酮、氧代紫罗兰酮、氧代大马酮、巨豆三烯酮、异佛尔酮、氧代异佛尔酮、二氢猕猴桃内酯等，这些重要致香物质甚至被认为构成了烤烟型卷烟的香气特征。既然类胡萝卜素对烟草的香气质量有重要作用，研究如何将类胡萝卜素通过香精调配应用于烟草中，具有重要现实意义。而目前的现状是，类胡萝卜素在烟草常用溶剂中的溶解性均不好，大大地限制了类胡萝卜素在烟草中的应用。烟草常用溶剂一般为水、乙醇、丙二醇、甘油，另外其它一些烟用添加剂名单许可的低级醇或低级酸等也可做溶剂，其中前四种或其几种的混合物是烟用溶剂的主要来源。
为此有报道将类胡萝卜素作为底物，通过化学氧化法改变其官能团，从而提高其在水、醇中的溶解度，从而实现这类香原料在烟用香精香料中的应用。而化学氧化法的缺点是，反应程度不好控制，反应后化合物的结构发生改变，裂解后产生的香气成分可能会发生较大改变。因此类胡萝卜素在烟草加香中的应用一直是个科研难题，调配一种含有类胡萝卜素的香精并将其应用到烟草加香，具有重要的现实意义。
发明内容
本发明解决的技术问题是：类胡萝卜素不溶于烟草用的溶剂中，在工业化生产时无法实现其在烟草的加香。
本发明旨在提供一种含有类胡萝卜素的香精及其在烟草中的应用，具体是将难溶于烟草常用溶剂的类胡萝卜素以烟草常用溶剂做分散剂，多次循环高压均质处理，直至均匀分散，分散均匀后的类胡萝卜素分散液与其它香原料一起调配得到含有类胡萝卜素的香精，用于烟草加香;或将类胡萝卜素与预先按照配方比例调配好的香精混合，一起高压均质处理，直至均匀分散，得到含有类胡萝卜素的香精，用于烟草加香。解决了难溶性重要烟草潜香物类胡萝卜素在烟草中的加香难题，具有很强的现实意义。
所述的高压均质处理，即通过均质阀的瞬间高压狭缝挤压，分散体系连续循环流动，每次经过均质阀都会被瞬间高压狭缝挤压，分散体系中粒相物粒径逐渐变小，达到微米级，甚至达到纳米级别，固相物均匀分散在溶剂体系中直至分散均匀。
本发明的技术方案是，提供一种含有类胡萝卜素的香精的制备方法，包括以下步骤：
(1)以类胡萝卜素为原料，以烟草用溶剂为分散剂，将原料与分散剂的混合液进行高压均质处理，得到均质液;其中，原料占分散剂的质量百分比为1‰～15%，高压均质处理压力为10MPa～200MPa;高压均质处理的温度为-20℃～0℃;
(2)将均质液与香精一起调配，得到含有类胡萝卜素的香精。
优选地，原料占分散剂的质量百分比为1%～10%。
优选地，所述类胡萝卜素为β-胡萝卜素、α-胡萝卜素、叶黄素、六氢番茄红素、新叶黄素和叶红素中的一种或几种。
优选地，高压均质处理时，压力由小变大，压力变化范围由10MPa～180MPa。
所述的高压均质在0℃～-20℃循环冷却下进行，保证整个均质液温度不超过50℃。香精香料往往对温度比较敏感，温度过高可能会发生不必要的化学反应，引起香精香料感官品质的改变，故通过低温循环冷却泵来保证均质温度不超过50℃。
优选地，所述高压均质处理为二级高压均质处理，高压均质处理的次数为3～12次;优选5～10次。通过多次的实验验证，均质次数过少，分散体系均匀性不够;均质次数过多，耗能耗时，没有必要。
优选地，所述烟草用溶剂是水、乙醇、丙二醇、甘油中的一种或几种混合。这四种溶剂或其几种的混合物，为主要烟草常用溶剂。而类胡萝卜素不溶或很难溶解于以上列举的烟草常用溶剂。
将均质液与香精一起调配后再进行高压均质处理，得到含有类胡萝卜素的香精。由于加入香精后，还可能使类胡萝卜素沉淀，因此，可以再进行高压均质处理，直至得到分散均匀的含类胡萝卜素的香精。
本发明还可以通过以下方法制备：以类胡萝卜素为原料，以烟草用溶剂为分散剂，将原料与分散剂的混合液与香精一起调配后，再进行高压均质处理，得到的均质液即为含有类胡萝卜素的香精;其中，原料占分散剂的质量百分比为1‰～15%，高压均质处理压力为10MPa～200MPa;高压均质处理的温度为-20℃～0℃。
所述的高压均质在0℃～-20℃循环冷却下进行，保证整个均质液温度不超过50℃。香精香料往往对温度比较敏感，温度过高可能会发生不必要的化学反应，引起香精香料感官品质的改变，故通过低温循环冷却泵来保证均质温度不超过50℃。
本发明还提供上述制备方法获得的香精在烟草加香中的应用。
本发明的有益效果是，通过简便的方法，使不溶或难溶的类胡萝卜素均匀分散在烟草的常用溶剂中，实现类胡萝卜素在烟草中的加香，具有重要的现实意义;该过程没有改变类胡萝卜素的结构，保持了类胡萝卜素的天然结构。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
经文献查阅得到，β-胡萝卜素不溶于水、丙二醇和甘油，难溶于乙醇。实验发现也不溶于水、乙醇、丙二醇、甘油的混合物或任意两者或三者的混合物，不溶于现有在用香精混合物。
实施例2
将10gβ-胡萝卜素(黄色粉末)加入到500g水中，高速搅拌2min，经高压均质处理，均质8次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至150MPa，高压均质在冷却循环下进行，冷却温度为0℃～-10℃，黄色粉末逐渐消失，直至黄色均匀分散液，接近澄清透明溶液。将得到的β-胡萝卜素分散液按照浓度需求，进行香精调配获得含有β-胡萝卜素的烟用香精，用于烟草加香。
实施例3
将20gβ-胡萝卜素(黄色粉末)加入到500g水中，高速搅拌2min，经高压均质处理，均质8次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至150MPa，高压均质在冷却循环下进行，冷却温度为0℃～-10℃，黄色粉末逐渐消失，直至黄色均匀分散液，接近澄清透明溶液。将得到的β-胡萝卜素分散液按照浓度需求，进行香精调配，将调配后的香精，再高压均质处理，直至香精分散均匀，获得含有β-胡萝卜素的烟用香精，用于烟草加香。
实施例4
将10gα-胡萝卜素(黄色粉末)加入到500g水中，高速搅拌2min，经高压均质处理，均质6次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至120MPa，高压均质在冷却循环下进行，冷却温度为-5℃～-10℃，黄色粉末逐渐变小，直至成为黄色分散液，接近澄清透明溶液。将得到的类胡萝卜素分散液按照浓度，进行香精调配，制备成含有α-类胡萝卜素的香精，用于烟草加香。
实施例5
将5gβ-胡萝卜素(黄色粉末)加入到500g乙醇水溶液(乙醇浓度50%)中，高速搅拌4min，经高压均质处理，均质8次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至150MPa，高压均质在冷却循环下进行，冷却温度为-10℃～-20℃，黄色粉末逐渐变小，直至变成黄色分散液，接近澄清透明溶液。将得到的β-胡萝卜素分散液装入带盖塑料瓶中，捏紧瓶盖，室温放置1个月后，打开瓶盖，β-胡萝卜素分散液无沉淀，接近澄清。
实施例6
某香精配方为：
将除β-胡萝卜素以外的组份按照上述配方表配好，向其中加入2份质量的β-胡萝卜素粉末，高速旋转2min，高压均质处理，均质5次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至150MPa，高压均质在冷却循环下进行，冷却温度为-15℃～-20℃，直至变成均匀分散液，得到含有β-胡萝卜素的香精，用于烟草加香。
实施例7
将10gβ-新叶黄素加入到500g乙醇水溶液(乙醇浓度50%)中，高速搅拌3min，经高压均质处理，均质10次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至150MPa，高压均质在冷却循环下进行，冷却温度为-10℃～-15℃，粉末逐渐变小，直至变成均匀分散液，接近澄清透明溶液。将得到的新叶黄素分散液，按照比例参与调香，获得含有新叶黄素的香精，用于烟草加香。
实施例8
将10gβ-胡萝卜素(黄色粉末)加入到500g大曲酒中，高速搅拌2min，经高压均质处理，均质8次，均质压力从10MPa开始逐渐加力直至150MPa，高压均质在冷却循环下进行，冷却温度为0℃～-10℃，黄色粉末逐渐消失，直至黄色均匀分散液，接近澄清透明溶液。将得到的β-胡萝卜素分散液，取2g，以医用喷雾器均匀喷洒在叶组中，对照样采用同样量的大曲酒喷洒，处理好的样品密封平衡2h，感官评吸评价。评价结果表明，与对照样相比，试验样烟气细腻，香气量增加，余味甘甜，刺激性减少。
