一种废弃烟蒂中焦油提取物的制备方法及其在卷烟中的应用
技术领域
本发明涉及废弃烟蒂中焦油提取物的制备方法及其在卷烟中的应用，属于烟草工艺的技术领域。
背景技术
烟蒂是指卷烟燃吸后的残余部分，主要由外层的水松纸、内层的成型纸包裹的纤维丝束及燃吸过程中截留下来的主流烟气粒相物组成。我国是卷烟生产和消费大国，随着每年大量卷烟被消耗掉，相应地产生大量的废弃烟蒂，污染环境。废弃烟蒂中除水松纸、丝束外，还含有大量的焦油物质，卷烟焦油中既含有醇类、酮类、呋喃类、吡嗪类、酯类等对感官质量起正面作用的致香成分，也含有能提升消费者生理满足感的烟碱，还含有胺类、醛类等对感官起明显负面作用的有害物质。因此，以废弃烟蒂为原料，提取具有致香特性的焦油物质，既可避免废气烟蒂对环境的污染，又可将废弃烟蒂的有效成分再利用，对循环经济和可持续发展均具有重要的意义。
CN109959649A中公开了一种具有化学发光性质的卷烟焦油提取物，该卷烟焦油提取物的制备方法，包括如下步骤：将卷烟焦油加入试剂进行提取，得到卷烟焦油提取物。所述卷烟焦油可通过如下步骤制备得到：抽吸卷烟，对产生的烟气进行过滤，收集烟气粒相物，得到卷烟焦油。该专利中卷烟焦油提取物是在自然光条件下的敞开体系中通过超声波提取制得的，因此包含的发光物质性质稳定，对光照、氧气及温度等因素不敏感；该提取物对介质pH值的发光响应范围宽，在酸性、中性或碱性条件下都可以发生化学发光反应。该专利中卷烟焦油为烟气粒相物中的焦油，制备出的焦油提取物具有发光性质，不涉及对废弃烟蒂中的焦油进行提取，获得具有致香特性的提取物。
CN102559388A公开了一种烟草精油及其制备方法和在卷烟中的应用，其中烟草精油由以下方法制得：废次烟末→有机溶剂提取→精油粗提取物→通入水蒸汽→冷凝→油水分离→烟草精油。将本发明的烟草精油作为增香剂加入到卷烟烟丝中，可以增加烟草本香、提高卷烟香气质量、减少烟草刺激和杂气、柔和烟气。该专利以卷烟生产过程中产生的废次烟末为原料，废次烟末中不含焦油成分，不涉及到对焦油提取物的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废弃烟蒂中焦油提取物的制备方法及其在卷烟中的应用。本发明以废弃烟蒂为原料，采用有机溶剂超高压提取和过滤膜分离方法获得焦油提取物，将焦油提取物应用到卷烟中，可以提高卷烟的香气。
本发明所采用的原料废弃烟蒂是人们消费卷烟后随手丢弃在烟灰缸中或路边等的烟头，其原料来源广泛，成本低廉；本发明选用颜色发黄的烟蒂，其含有的焦油含量较高。
第一方面，本发明提供了一种废弃烟蒂中焦油提取物的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将废弃烟蒂加入有机溶剂中进行超高压提取，提取后进行真空抽滤，得到提取液；
(2)将提取液经10～50KD的超滤膜过滤，得到透析液，即为所述焦油提取物。
进一步的，步骤(1)中，所述废弃烟蒂与有机溶剂的比例为1g:5～35mL；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、石油醚、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种。
进一步的，步骤(1)中，所述超高压提取的压力为100～700MPa，保压时间为3～30min，卸压时间为5～20s。
进一步的，步骤(2)中，所述超滤膜过滤的压力为0.1～3.5MPa，膜通量为10～50L/m2·h-1，温度为20～50℃。
进一步的，所述方法还包括对透析液进行减压蒸馏浓缩的步骤。
优选的，减压蒸馏的温度为30～50℃，压力为0.1～5mmH。
进一步的，所述方法还包括对废弃烟蒂进行预处理的步骤；
优选的，所述预处理的具体操作为：撕去废弃烟蒂的外包纸，将丝束剪成小于1cm长的小段。
第二方面，本发明还提供了所述的方法制得的焦油提取物。
第三方面，本发明还提供了所述的焦油提取物在制备香料中的应用，所述焦油提取物作为致香成分应用于香料中。
第四方面，本发明还提供了所述的焦油提取物在制备卷烟中的应用。
优选的，将焦油提取物添加到卷烟辅材或卷烟再造烟丝中，焦油提取物的添加量为卷烟烟支重量的2～5％。
本发明的有益效果为：
(1)本发明利用有机溶剂超高压提取和过滤膜分离，去除了废弃烟蒂中焦油大分子有害成分，保留其具有致香特征的小分子组分，可作为致香成分应用到香料或卷烟中，改善了卷烟的香气、烟气和口感特性，为低次烟叶在中低端卷烟中的应用提供有效途径。
(2)本发明通过控制有机溶剂超高压提取和过滤膜分离的条件，从废弃烟蒂中得到提取率较高的焦油提取物。且本发明以废弃的烟蒂为原料，既可避免烟蒂污染环境，又可将卷烟燃吸后副产物焦油收集利用起来。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，以下实施例仅为方便本领域技术人员理解本发明技术方案，实现或使用本发明所做的说明，并不以此限定本发明的保护范围。
本发明中，如未指定，所采用原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。
实施例中的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
实施例1制备废弃烟蒂中焦油提取物
一种废弃烟蒂中焦油提取物的制备方法包括以下步骤：
(1)废弃烟蒂的预处理：撕去废弃烟蒂的水松纸，将纤维丝束部分剪成小于1cm长的小段；
(2)将100g废弃烟蒂加入1L%2075％(v/v)乙醇溶液中，然后放入超高压PE袋中混合，将PE袋放入高压釜中，加压至300MPa，保持10min，卸压时间10s，将萃取液进行在0.02MPa下真空抽滤，取滤液即得烟蒂提取液；
(3)将所述烟蒂提取液利用30KD的超滤膜进行透析分离，超滤膜过滤的压力为1.0MPa，膜通量为30L/m2·h-1，温度为30℃，收集透析液；
利用减压蒸馏将透析液进行浓缩处理，温度控制在35℃，压力2mmH，蒸至无馏分被蒸出，得到焦油提取物。
对焦油提取物进行GC/MS检测，得到的焦油提取物的成分为糠醛、糠醇、乙二醇二乙酸酯、1-(1,3-二氧戊环-2-基)丙酮、4-环戊烯-1,3-二酮、甲基环戊烯醇酮、烟碱、2-乙酰基呋喃、2(5H)-呋喃酮、5-甲基呋喃醛、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、甲基环戊烯醇酮、苯甲醇、2,3-二甲基-2-环戊烯酮、乙基环戊烯醇酮、5-羟甲基糠醛、香草醛、巨豆三烯酮A、2,4,4-三甲基戊烷-1,3-二基双(2-甲基丙酸酯)、金合欢醇、邻苯二甲酸-1-丁酯-2-异丁酯、东莨菪内酯、三丁基丙-1-烯-1,2,3-三羧酸酯。
其中，GC/MS条件：HP6890-5973气质联用仪
(1)GC条件：
色谱柱：ULTRA2(50m×0.2mm%20i.d×0.33μm%20d.f.)
检测器：MS
载气，流量：He，0.6ml/min
进样口温度：290℃
升温程序：80℃(1min)2℃/min→280℃(10min)
分流比，进样量：1:10，2μl
(2)GC/MS条件：
GC条件：同上
传输线温度：230℃
离子源温度：230℃
电离能：70eV
质量数范围：30～350u
载气：He
MS谱图：NIsT库
实施例2卷烟焦油提取物的致香特性
以卷烟烟支重量2％的添加比例，在卷烟的滤嘴辅材中添加实施例1制得的焦油提取物，制备卷烟样品1。
以卷烟烟支重量3％的添加比例，在卷烟的烟丝中添加实施例1制得的焦油提取物，制备卷烟样品2。
以卷烟烟支重量1％的添加比例，匝卷烟的烟丝中添加实施例1制得的焦油提取物，制备卷烟样品3。
将上述方案制成的卷烟样品及不添加焦油提取物的卷烟在(20±1)℃、相对湿度(60±3)％的恒温恒湿环境下平衡24h后，组织10位及以上评吸人员参考烟草在制品感官评价方法(YC/T%20415-2011)，对卷烟样品进行感官评价，评价结果如表1所示。
表1焦油提取物不同添加量的卷烟的感官评价结果
如表1所示，与对照组相比，添加本发明制得的焦油提取物后，卷烟的香气质得到明显改善，香气量有所提升、杂气有所减少、透发性变好；浓度和劲头均有所增加，烟气变得更加细腻；刺激性降低，津润感增强，干燥感降低，回甜感变好。添加本发明制得的焦油提取物后，可有效改善卷烟的烟气特性、香气特性和口感特性。
实施例3制备方法条件的选择
1、超高压萃取压力的选择
将20g废弃烟蒂和200mL 75％(v/v)乙醇水溶液混合加入高压PE袋中，分别在200MPa、300MPa、400MPa、500MPa对废弃烟蒂进行提取，提取时间均为10min，卸压时间均为10s，对比分析不同压力对提取效果(每g烟蒂提取到的成分含量)的影响，提取液检测结果如表2所示。由表2可知，75％(v/v)乙醇水溶液在300MPa下致香特性焦油提取物的提取效果最好。
表2不同压力下的提取效果(mg/g)
2、保压时间的选择
将20g废弃烟蒂和200mL 75％(v/v)乙醇水溶液混合加入高压PE袋中，在300MPa下对废弃烟蒂分别提取6min、8min、10min、12min，卸压时间均为10s，对比分析不同萃取时间对提取效果的影响，提取液检测结果如表3所示。由表3可知，保压10min的提取效果最好。
表3不同保压时间的提取效果(mg/g)
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
