基于微增减材同步复合制造金刚石微光栅的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种微增减材复合制造方法。特别是涉及一种基于微增减材同步复合制造金刚石微光栅的方法及装置。
背景技术
太赫兹电磁波以其优秀的宽带性和瞬态性，在无线通信过程中能够实现极高的数据传输速率和稳定性，因而成为未来6G通讯研发的关键技术。随着国内外针对太赫兹科学技术研究的不断深入，相关太赫兹器件的开发对材料提出了更高的要求。CVD金刚石材料以其良好的导热性能、低介电常数、低微波损耗、优秀的机械性能以及相对低廉的制备成本等，在太赫兹器件领域具有广阔的应用前景。太赫兹器件(如太赫兹MEMS滤波器和大功率太赫兹源等)内部涉及大量的高深宽比微光栅结构。因此，高深宽比CVD金刚石微光栅结构的制备技术，成为实现金刚石在太赫兹器件领域应用的关键技术。
由于CVD金刚石本身极高的硬度和化学稳定性，常规微细制造工艺难以直接应用。目前针对金刚石材料的高深宽比微细加工，应用较多的是一些干法刻蚀技术，如RIE、DRIE、ICP等，并取得了一定的进展。然而，上述工艺的热效应较为严重，极容易污染和损伤金刚石表面，并且常常涉及掩模的应用，导致其工艺复杂，成本较高。如何另辟蹊径，克服现有技术不足，开发面向CVD金刚石的新型微细加工技术，制备高深宽比微光栅结构，是当前亟待解决的一大难题。
超快激光刻蚀是近年来迅速发展的一种微细加工方法。该方法具有较高的加工精度和效率，并且热效应小，无需掩模，工艺简单，成本较低，对环境无污染，在高深宽比微细加工方向显示出极大的潜力。然而，对于高深宽比CVD金刚石微细结构加工，超快激光刻蚀尚存在一些不足。超快激光加工金刚石材料时焦斑附近的高温常常会造成微细结构边缘金刚石材料相变形成无定形碳和石墨相，同时高温气化去除的碳相会在金刚石材料表面重凝形成非晶碳相，因而降低金刚石表面质量；此外，焦斑附近材料瞬间被去除将导致周围材料应力状态的急剧变化，从而引发微细结构边缘应力集中，出现裂纹和崩碎，造成金刚石微细结构表面质量下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够获得高质量、高深宽比的金刚石微光栅结构的基于微增减材同步复合制造金刚石微光栅的方法及装置。
本发明所采用的技术方案是：一种基于微增减材同步复合制造金刚石微光栅的方法，包括，对金刚石薄膜试样表面进行预处理去除表面杂质；在金刚石薄膜试样表面进行低温热丝CVD金刚石沉积，同时在CVD金刚石薄膜表面进行图形化微加工，得到金刚石微光栅。
所述的对金刚石薄膜试样表面进行预处理，是将金刚石薄膜试样浸入由金刚石微粉和甘油按质量比1：1配制的悬浊液中超声研磨5min，其中金刚石微粉的粒径为2～5μm，随后浸入无水乙醇中超声清洗5min，然后烘干。
所述的在金刚石薄膜试样表面进行低温热丝CVD金刚石沉积，采用的反应气体为氢气、甲烷和硫化氢。
所述的低温热丝CVD金刚石沉积，所采用的工艺参数为：氢气流量800～1000ml/min，甲烷流量50～100ml/min，硫化氢流量0.1～0.4ml/min，反应压力10～15Torr，热丝温度2100～2200℃，衬底温度100～250℃；偏压电流1.0～4.0A。
所述的图形化微加工为激光刻蚀，是将激光光束依据设定的扫描路径在CVD金刚石薄膜表面进行重复刻蚀，间隔时间为1小时，直至获得设定高深宽比的金刚石微光栅。
所述的激光刻蚀与低温热丝CVD金刚石沉积在金刚石薄膜试样表面同步进行。
所述的激光刻蚀采用的工艺参数为：脉冲宽度400fs～6ps，输出功率0.5W～2W，重复频率500KHz～50MHz，光斑直径10μm。
所述的金刚石微光栅深宽比为50～100。
一种用于基于微增减材同步复合制造金刚石微光栅方法的装置，包括有用于在金刚石薄膜试样表面进行低温热丝CVD金刚石沉积的低温热丝CVD金刚石沉积系统，以及用于在CVD金刚石薄膜表面进行图形化微加工的激光刻蚀系统，其中，所述的低温热丝CVD金刚石沉积系统包括：上端形成有光学窗口的真空反应腔室，所述真空反应腔室内设置有用于安放金刚石薄膜试样的工作台，所述真空反应腔室外部设置有用于向所述的真空反应腔室内输入反应气体的供气系统，所述工作台上设置有用于激发反应气体和加热所述金刚石薄膜试样从而使所述金刚石薄膜试样表面发生CVD反应的加热丝加系统。
本发明的基于微增减材同步复合制造金刚石微光栅的方法及装置，实现了微增材加工和微减材加工的时空同步复合，并实现金刚石在非刻蚀区域的持续原位生长。本发明能够获得高质量、高深宽比的金刚石微光栅结构，对于扩展金刚石材料在MEMS器件及太赫兹器件领域的应用具有重要意义。本发明具有如下有益效果：
1、本发明的方法，巧妙地将激光刻蚀与CVD两种制造工艺实时同步复合，突破了现有增减材复合制造工艺中增材减材交替进行的局限，图形化微加工快速高效，并且避免工件的重复定位，精度高。
2、本发明的方法，通过在CVD还原性气氛下进行激光刻蚀工艺，避免了空气对激光刻蚀质量的影响，降低了激光刻蚀造成的CVD金刚石表面损伤缺陷。
3、本发明的方法，在激光激光刻蚀同步进行的CVD工艺，实现了CVD金刚石在刻蚀区域的缺陷修复和在非刻蚀区域的选择性生长，相较单纯的激光刻蚀工艺，可显著提升所制备的图形化金刚石薄膜的深宽比。
4、本发明的方法，能够制备出高质量高深宽比的金刚石微光栅结构，对于促进金刚石在太赫兹器件领域的应用及产业化具有重大意义。
附图说明
图1是本发明用于基于微增减材同步复合制造金刚石微光栅方法的装置的结构示意图；
图2是本发明实例1的扫描路径示意图；
图3是本发明实例2的扫描路径示意图。
图中
1：低温热丝CVD金刚石沉积系统1.1：真空反应腔室
1.2：光学窗口 1.3：工作台
1.4：金刚石薄膜试样 1.5：加热丝加系统
1.6：供气系统 2：激光刻蚀系统
2.1：激光器 2.2：扩束镜
2.3：动态聚焦镜 2.4：合束镜
2.5：扫描振镜 2.6：控制单元
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的基于微增减材同步复合制造金刚石微光栅的方法及装置做出详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明用于基于微增减材同步复合制造金刚石微光栅方法的装置，以金刚石薄膜为加工对象，对其同步实施超快激光刻蚀和低温热丝CVD两种工艺，通过超快激光刻蚀进行CVD金刚石薄膜的高效图形化加工，同时利用低温热丝CVD工艺沉积金刚石以修复超快激光刻蚀造成的金刚石表面损伤缺陷，并在非刻蚀区域进行金刚石的快速原位生长，最终获得高质量高深宽比的金刚石微光栅结构。
本发明的基于微增减材同步复合制造金刚石微光栅的方法，包括，对金刚石薄膜试样表面进行预处理去除表面杂质；在金刚石薄膜试样表面进行低温热丝CVD金刚石沉积，同时在CVD金刚石薄膜表面进行图形化微加工，得到金刚石微光栅。其中：
(1)所述的对金刚石薄膜试样表面进行预处理，是将金刚石薄膜试样浸入由金刚石微粉和甘油按质量比1：1配制的悬浊液中超声研磨5min，其中金刚石微粉的粒径为2～5μm，随后浸入无水乙醇中超声清洗5min，然后烘干。
(2)所述的在金刚石薄膜试样表面进行低温热丝CVD金刚石沉积，采用的反应气体为氢气、甲烷和硫化氢。
所述的热丝低温CVD金刚石沉积，所采用的工艺参数为：氢气流量800～1000ml/min，甲烷流量50～100ml/min，硫化氢流量0.1～0.4ml/min，反应压力10～15Torr，热丝温度2100～2200℃，衬底温度100～250℃；偏压电流1.0～4.0A。
(3)所述的图形化微加工为激光刻蚀，是将激光光束依据设定的扫描路径在CVD金刚石薄膜表面进行重复刻蚀，间隔时间为1小时，直至获得设定高深宽比的金刚石微光栅。
所述的激光刻蚀采用的工艺参数为：脉冲宽度400fs～6ps，输出功率0.5W～2W，重复频率500KHz～50MHz，光斑直径10μm。所述的金刚石微光栅深宽比为50～100。
(4)所述的激光刻蚀与低温热丝CVD金刚石沉积在金刚石薄膜试样表面同步进行。
如图1所示，本发明的用于基于微增减材同步复合制造金刚石微光栅方法的装置，包括有用于在金刚石薄膜试样表面进行低温热丝CVD金刚石沉积的低温热丝CVD金刚石沉积系统1，以及用于在CVD金刚石薄膜表面进行图形化微加工的激光刻蚀系统2。其中：
所述的低温热丝CVD金刚石沉积系统1包括：上端形成有光学窗口1.2的真空反应腔室1.1，所述真空反应腔室1.1内设置有用于安放金刚石薄膜试样1.4的工作台1.3，所述真空反应腔室1.1外部设置有用于向所述的真空反应腔室1.1内输入反应气体的供气系统1.6，所述工作台1.3上设置有用于激发反应气体和加热所述金刚石薄膜试样1.4从而使所述金刚石薄膜试样1.4表面发生CVD反应的加热丝加系统1.5。
所述的激光刻蚀系统2包括：依次设置的激光器2.1、扩束镜2.2、动态聚焦镜2.3、合束镜2.4和扫描振镜2.5，所述扩束镜2.2、动态聚焦镜2.3、合束镜2.4和扫描振镜2.5构成光路系统，还设置有分别连接所述的激光器2.1、动态聚焦镜2.3和扫描振镜2.5的控制单元2.6，控制单元2.6用于控制激光器2.1输出激光的脉冲宽度、输出功率、重复频率，控制动态聚焦镜2.3修正激光光斑聚焦误差，控制扫描振镜2.5输出激光的扫描路径，所述扫描振镜2.5的输出激光贯穿所述的光学窗口1.2聚焦至所述的金刚石薄膜试样1.4用于对表面发生CVD反应后的金刚石薄膜试样1.4表面进行图形化微加工。
下面给出实例：
实例1：
对金刚石薄膜试样表面进行预处理，将金刚石薄膜试样浸入由金刚石微粉和甘油按质量比1：1配制的悬浊液中超声研磨5min，其中金刚石微粉的粒径为5μm，随后浸入无水乙醇中超声清洗5min，然后烘干。
将预处理后的金刚石薄膜试样置于图1所示的装置当中，在金刚石薄膜试样表面进行低温热丝CVD金刚石沉积，所采用的工艺参数为：氢气流量800ml/min，甲烷流量50ml/min，硫化氢流量0.1ml/min，反应压力10Torr，热丝温度2100～2200℃，衬底温度250℃；偏压电流4.0A，沉积时间50小时。
在低温热丝CVD金刚石沉积的同时在金刚石薄膜试样表面进行激光刻蚀图形化微加工，将激光光束依据如图2所示的扫描路径在CVD金刚石薄膜表面进行重复刻蚀，间隔时间为1小时，激光刻蚀采用的工艺参数为：脉冲宽度6ps，输出功率2W，重复频率50MHz，光斑直径10μm。最终获得微结构深度40μm，宽度8μm，深宽比50的金刚石微光栅结构。
实例2：
对金刚石薄膜试样表面进行预处理，将金刚石薄膜试样浸入由金刚石微粉和甘油按质量比1：1配制的悬浊液中超声研磨5min，其中金刚石微粉的粒径为5μm，随后浸入无水乙醇中超声清洗5min，然后烘干。
将预处理后的金刚石薄膜试样置于图1所示的装置当中，在金刚石薄膜试样表面进行低温热丝CVD金刚石沉积，所采用的工艺参数为：氢气流量1000ml/min，甲烷流量100ml/min，硫化氢流量0.4ml/min，反应压力15Torr，热丝温度2100～2200℃，衬底温度100℃；偏压电流1.0A，沉积时间80小时。
在低温热丝CVD金刚石沉积的同时在金刚石薄膜试样表面进行激光刻蚀图形化微加工，将激光光束依据如图3的扫描路径在CVD金刚石薄膜表面进行重复刻蚀，间隔时间为100小时，激光刻蚀采用的工艺参数为：脉冲宽度400fs，输出功率0.5W，重复频率500KHz，光斑直径10μm。最终获得微结构深度50μm，宽度5μm，深宽比100的金刚石微光栅结构。
