一种MAX相金属陶瓷间接增材制造方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料增材制造技术领域，具体涉及一种MAX相金属陶瓷间接增材制造方法。
背景技术
MAX相金属陶瓷是一种新型的高性能综合性陶瓷材料，它不仅具有与陶瓷类似的耐高温、抗氧化和腐蚀、高强度，又具有金属材料的导电、导热、可加工性、塑性等，更有意义的是其优于石墨和MoS2的自润滑性能。因而被广泛用于机电、仪表、冶金、化工、汽车、船舶、石化、航天、国防等领域的应用。
粉末冶金领域中，增材制造技术(也称3D打印)，作为一种先进的材料加工方法，能够近净成形地制造出具有复杂结构的陶瓷零部件。同时，增材制造技术在一定程度上节约了加工成本，例如减少零部件的后续机加工工序，实现绿色制造。
现有技术中，通常选取激光烧结(SLS)以堆积在工作台上的粉末为原料，高能CO2激光器从粉末上扫描，将选定区域内的粉末烧结以做出部件的每一层。但这种方法最主要缺点在于昂贵的设备费用，很大程度限制了陶瓷3D的技术的开发和利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MAX相金属陶瓷间接增材制造方法，能够大幅地降低制造金属陶瓷零部件的成本，使得金属陶瓷材料得到更为广泛的工程应用。
本发明所要解决的技术问题是，近净成形地制造出具有复杂结构的陶瓷零部件，提供一种低成本的陶瓷间接增材制造方法。
本发明的技术方案是：
一种MAX相金属陶瓷间接增材制造方法，包括如下步骤：
S1. 混粉：将MAX相粉末与粘结剂进行充分混合搅拌且加温，MAX相粉末颗粒规格为8~12µm，粘结剂的加入量占混粉总体积的25~45%，粘结剂由下列重量份的原料制成：醋酸丁酸纤维素(CAB)25~35份，聚乙二醇(PEG)60~80份，硬脂酸1~3份，吩噻嗪0.4~0.6份；
S2. 造粒、造丝：待混合搅拌的粉体冷却后，通过造粒机或破碎机制备成粒状喂料，然后使用注射成形机或造丝机，将粒状喂料加工成用于间接增材制造的金属陶瓷丝材；
S3. 丝材打印：将金属陶瓷丝材装载到常规的塑料3D打印机上，根据计算机中三维建模程序，打印出金属陶瓷生坯；
S4. 溶剂脱脂：将金属陶瓷生坯放入装有蒸馏水的容器中进行加温脱脂，去掉部分粘结剂；
热脱脂：对溶剂脱脂的生坯进行烘干，再放入脱脂烧结干馏炉内，在氩气流动的环境中，缓慢加热，通过热脱脂的方法去掉余下的粘结剂；
S5. 烧结：将完成两步脱脂、已去除粘结剂的生坯，通过真空烧结，固结金属陶瓷生坯，经冷却至室温后，获得高度致密的金属陶瓷间接打印成品。
本发明中，粘结剂所选用的乙酸丁酸纤维素，聚乙二醇，硬脂酸，吩噻嗪协同反应，形成易于脱模、粘结性良好，是一种环境友好型水溶性基粘结剂。采用常规塑料3D打印机，可以制备形状复杂的陶瓷制品，并且可以大幅度降低生产成本。
作为优选，所述步骤S1中，混粉时的温度160~180°C，搅拌时间1~3h；所述步骤S2中，注射成形机或造丝机的注射嘴温度为160~180℃；所述步骤S3中，塑料3D打印机的打印嘴的温度范围为160~180℃。
作为优选，所述步骤S4中，将注射的生坯浸入蒸馏水中，控制蒸馏水的温度为40~60℃，流速为0~20cm/s，保持5~10h；所述步骤S4中，烘干的时间为30~90min，然后放入脱脂烧结干馏炉，在氩气冲刷下缓慢升温至450~580℃，氩气流速为100~200L/h，保温时间为1~3h。
作为优选，所述步骤S5中，烧结温度为1280~1400℃，保温时间为3~6h。
本发明一种MAX相金属陶瓷间接增材制造方法，可以直接用常规的3D打印设备和打印技术，可以制备形状复杂的陶瓷制品，是对增材制造陶瓷领域的一个重要补充。
本发明具有打印设备成本低、打印产品质量好的有益效果。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释一种MAX相金属陶瓷间接增材制造方法，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1， 把占喂料总体积30%的粘结剂放入Sigma混粉机中，在170℃温度下，搅拌混合2h，粘结剂由下列重量份的原料制成：乙酸丁酸纤维素30份，聚乙二醇72份，硬脂酸2.5份，吩噻嗪0.4份；再使用造粒机制备成直径小于5mm的粒状喂料；使用注射机，制造间接增材制造丝材喂料，其中注射嘴温度为160℃；然后获得直径为1mm的丝材，将丝材装载到常规塑料3D打印机上，打印嘴温度160℃，按计算机建模导入塑料打印机中，打印生坯。把打印生坯放入蒸馏水溶剂中，40℃保持10h。烘干30min后放入脱脂烧结干馏炉中，缓慢加热至450℃，同时通入氩气流，进行热脱脂。随后将脱脂烧结干馏炉真空度调节至10-6mbar，对脱脂坯料进行烧结，烧结温度为1300℃，烧结时间为4h。冷却后可获得间接增材制造的MAX相金属陶瓷零件。
实施例2，把占喂料总体积25%的粘结剂放入Sigma混粉机中，在160℃温度下，搅拌混合3h，粘结剂由下列重量份的原料制成：乙酸丁酸纤维素27份，聚乙二醇80份，硬脂酸2份，吩噻嗪0.5份；再使用造粒机制备成直径小于5mm的粒状喂料；使用注射机，制造间接增材制造丝材喂料，其中注射嘴温度为170℃；然后获得直径为3mm的丝材，将丝材装载到常规塑料3D打印机上，打印嘴温度170℃，按计算机建模导入塑料打印机中，打印生坯。把打印生坯放入蒸馏水溶剂中，50℃保持8h。烘干40min后放入脱脂烧结干馏炉中，缓慢加热至480℃，同时通入氩气流，进行热脱脂。随后将脱脂烧结干馏炉真空度调节至10-6mbar，对脱脂坯料进行烧结，烧结温度为1320℃，烧结时间为3h。冷却后可获得间接增材制造的MAX相金属陶瓷零件。
实施例3，把占喂料总体积35%的粘结剂放入Sigma混粉机中，在180℃温度下，搅拌混合1h，粘结剂由下列重量份的原料制成：乙酸丁酸纤维素25份，聚乙二醇75份，硬脂酸3份，吩噻嗪0.4份；再使用造粒机制备成直径小于5mm的粒状喂料；使用注射机，制造间接增材制造丝材喂料，其中注射嘴温度为180℃；然后获得直径为4mm的丝材，将丝材装载到常规塑料3D打印机上，打印嘴温度180℃，按计算机建模导入塑料打印机中，打印生坯。把打印生坯放入蒸馏水溶剂中，60℃保持5h。烘干90min后放入脱脂烧结干馏炉中，缓慢加热至580℃，同时通入氩气流，进行热脱脂。随后将脱脂烧结干馏炉真空度调节至10-6mbar，对脱脂坯料进行烧结，烧结温度为1400℃，烧结时间为3h。冷却后可获得间接增材制造的MAX相金属陶瓷零件。
实施例4，把占喂料总体积45%的粘结剂放入Sigma混粉机中，在165℃温度下，搅拌混合3h，粘结剂由下列重量份的原料制成：乙酸丁酸纤维素32份，聚乙二醇65份，硬脂酸1份，吩噻嗪0.6份；再使用造粒机制备成直径小于5mm的粒状喂料；使用注射机，制造间接增材制造丝材喂料，其中注射嘴温度为170℃；然后获得直径为4mm的丝材，将丝材装载到常规塑料3D打印机上，打印嘴温度170℃，按计算机建模导入塑料打印机中，打印生坯。把打印生坯放入蒸馏水溶剂中，50℃保持6h。烘干60min后放入脱脂烧结干馏炉中，缓慢加热至520℃，同时通入氩气流，进行热脱脂。随后将脱脂烧结干馏炉真空度调节至10-6mbar，对脱脂坯料进行烧结，烧结温度为1280℃，烧结时间为3h。冷却后可获得间接增材制造的MAX相金属陶瓷零件。
实施例5，把占喂料总体积40%的粘结剂放入Sigma混粉机中，在175℃温度下，搅拌混合3h，粘结剂由下列重量份的原料制成：乙酸丁酸纤维素35份，聚乙二醇60份，硬脂酸2份，吩噻嗪0.4份；再使用造粒机制备成直径小于5mm的粒状喂料；使用注射机，制造间接增材制造丝材喂料，其中注射嘴温度为175℃；然后获得直径为5mm的丝材，将丝材装载到常规塑料3D打印机上，打印嘴温度175℃，按计算机建模导入塑料打印机中，打印生坯。把打印生坯放入蒸馏水溶剂中，55℃保持7h。烘干50min后放入脱脂烧结干馏炉中，缓慢加热至570℃，同时通入氩气流，进行热脱脂。随后将脱脂烧结干馏炉真空度调节至10-6mbar，对脱脂坯料进行烧结，烧结温度为1280℃，烧结时间为6h。冷却后可获得间接增材制造的MAX相金属陶瓷零件。
上述实施例中MAX相粉末颗粒规格为8~12µm。
本发明的上述实施例仅仅是为了清楚地说明本发明所作的举例，而非是对本发明的实施方式的限定。凡是属于本发明的技术方案所做显而易见的任何形式的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
