一种光致变色色粉、其制备方法和树脂拉链
技术领域
本发明涉及拉链技术领域，尤其是涉及一种光致变色色粉、其制备方法和树脂拉链。
背景技术
阳光变色效果的树脂拉链，是一种有机光致变色化合物具有变色灵敏、色泽鲜艳的特点，在国外已经有少量用于纺织、树脂、胶体等民用产品。但光致变色化合物易受温度、光照、pH值和氧等环境因素的影响而发生氧化，耐疲劳性差，影响了它在纺织品等民用领域的应用。
目前市场光致变色产品在塑料、有机硅胶等材料上面的使用寿命多比较短，因为高分子微胶囊在高温加工过程中不可避免的发生局部溶解，进而使光致变色材料不可避免的会受到塑料里活性基团和酸碱度变化的影响，进而造成光致变色材料失效或使用寿命大幅度降低，
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种光致变色色粉，本发明提供的光致变色色粉可以在高温条件下稳定，变色温度高，使用寿命长。
本发明提供了一种光致变色色粉，包括：
本发明提供了一种光致变色色粉制备方法，包括：
A)光致变色微胶囊、水、六偏磷酸钠加热分散，调节pH值，得到分散液；
B)分散液与硅酸钠混合，用硫酸调节pH值，陈化，过滤、粉碎得到光致变色色粉。
优选的，步骤A)所述pH值为7～9；加热温度为60～65℃；分散时间为30～35min。
优选的，所述硫酸的浓度为1～1.2mol/L；用硫酸调节pH值至9.5～10.5；陈化时间为2～2.5。
本发明提供了一种光致变色色粉树脂拉头，包括：
权利要求1所述的光致变色色粉5～30重量份；
树脂 1000重量份；
分散剂 1～3重量份。
优选的，所述树脂选自POM、PC、PA6、TPU、PVC、PP、ABS、TPE、TPR、PPE、PSV、PMP、ASA、HDPE、LDPE和PMP中的一种或几种。
本发明提供了一种上述技术方案所述的光致变色色粉树脂拉头的制备方法，包括：
将干燥后的树脂、光致变色色粉和分散剂混合，搅拌，加热，得到拉头料；
将拉头料在模具中制备成拉头。
本发明提供了一种光致变色色粉树脂齿牙，包括：
本发明提供了一种上述技术方案所述的光致变色色粉树脂齿牙的制备方法，包括：
将干燥后的树脂、光致变色色粉、夜光粉、分散剂和白油混合搅拌，加热，得到齿牙料；
将齿牙料在模具中生产齿牙。
本发明提供了一种树脂拉链，其特征在于，包括上述技术方案所述的光致变色色粉树脂拉头和/或上述技术方案所述的光致变色色粉树脂齿牙。
与现有技术相比，本发明提供了一种光致变色色粉，包括：光致变色微胶囊10～50重量份；水10～50重量份；六偏磷酸钠0.5～20重量份；硅酸钠3～30重量份；氢氧化钠0～1重量份；硫酸0.05～1重量份。本发明将光致变色微胶囊、六偏磷酸钠、硅酸钠等混合，将有机光致变色微胶囊表面包裹二氧化硅能够避免光致变色微胶囊外壳在注塑过程中溶解，从而避免包裹的光致变色材料在制作过程中被破坏，进而制造出寿命长、耐高温的符合服装要求的光致变色树脂拉链产品。本发明制备得到的变色粉在阳光内含的紫外光强度达到0.8w/cm2的情况下才能实现变色。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的光变前的拉链；
图2为本发明实施例3制备的光变后的拉链；
图3为本发明实施例3制备的黑暗处夜光效果的拉链；
图4为本发明实施例4制备的光变前的拉链；
图5为本发明实施例4制备的光变后的拉链。
具体实施方式
本发明提供了一种光致变色色粉、其制备方法和树脂拉链，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种光致变色色粉，包括：
其中光致变色微胶囊提供阳光变色功能，水作为分散介质，六偏磷酸钠作为分散剂，形成光致变色微胶囊的悬浮乳液，通过氢氧化钠调节光致变色微胶囊的悬浮乳液的pH值，促进硅酸钠溶解于悬浮乳液后，通过硫酸的加入降低pH值，促进氧化硅析出，进而形成带氧化硅保护膜的微胶囊颗粒。
本发明提供的光致变色色粉包括10～50重量份的光致变色微胶囊；优选包括15～45重量份的光致变色微胶囊；更优选包括18～42重量份的光致变色微胶囊。
本发明对于所述光致变色微胶囊的来源不进行限定，市售即可。
本发明提供的光致变色色粉包括10～50重量份的水，优选包括15～45重量份的水；更优选包括18～42重量份的水。
本发明所述水优选为去离子水。
本发明提供的光致变色色粉包括0.5～20重量份的六偏磷酸钠；优选包括1～18重量份的六偏磷酸钠；更优选包括5～15重量份的六偏磷酸钠。
本发明对于所述六偏磷酸钠的来源不进行限定，市售即可。
本发明提供的光致变色色粉包括3～30重量份的硅酸钠；优选包括5～25重量份的硅酸钠；更优选包括8～20重量份的硅酸钠。本发明对于所述硅酸钠的来源不进行限定，市售即可。
本发明提供的光致变色色粉包括0～1重量份的氢氧化钠；优选包括0.2～0.8重量份的氢氧化钠。
本发明提供的光致变色色粉包括0.05～1重量份的硫酸；优选包括0.1～0.9重量份的硫酸；更优选包括0.2～0.8重量份的硫酸。
按照本发明，所述硫酸的浓度优选为1～1.2mol/L。
在本发明其中一部分优选实施例中，光致变色色粉，包括：
本发明将光致变色微胶囊、六偏磷酸钠、硅酸钠等混合，将有机光致变色微胶囊表面包裹二氧化硅能够避免光致变色微胶囊外壳在注塑过程中溶解，从而避免包裹的光致变色材料在制作过程中被破坏，从而制备得到的光致变色色粉高温变色，同时稳定性好。本发明制备得到的变色粉在阳光内含的紫外光强度达到0.8w/cm2的情况下才能实现变色。
本发明提供了一种光致变色色粉制备方法，包括：
A)光致变色微胶囊、水、六偏磷酸钠加热分散，调节pH值，得到分散液；
B)分散液与硅酸钠混合，用硫酸调节pH值，陈化，过滤、粉碎得到光致变色色粉。
本发明首先将光致变色微胶囊、水、六偏磷酸钠加热分散，调节pH值，得到分散液；具体为：
先将光致变色微胶囊与水进行搅拌分散。开启搅拌电源，加入六偏磷酸钠溶液进行分散。调整pH值优选在7～9，用搅拌器在水浴分散；所述加热温度优选为60～65℃；分散时间优选为30～35min。
分散液与硅酸钠混合，用硫酸调节pH值，同时用1～1.2mol/L的硫酸溶液滴定，pH值优选在9.5～10.5。
而后陈化，过滤、粉碎得到光致变色色粉。
本发明所述陈化时间雨轩为2～2.5h；而后水洗过滤干燥：将包膜后的浆液倒于布氏漏斗中抽滤，冷却后的块状微胶囊用高速粉碎机初粉，再用气流粉碎机细粉，即得光致变色粉。
本发明提供了一种光致变色色粉树脂拉头，包括：
上述技术方案所述的光致变色色粉 5～30重量份；
树脂 1000重量份；
分散剂 1～3重量份。
本发明所述光致变色色粉树脂拉头，包括5～30重量份光致变色色粉；优选包括7～28重量份光致变色色粉；更优选包括10～25重量份光致变色色粉。
本发明上述已经对光致变色色粉进行了清楚的描述，在此不再赘述。
本发明所述光致变色色粉树脂拉头，包括1000重量份树脂。
本发明所述树脂优选选自POM、PC、PA6、TPU、PVC、PP、ABS、TPE、TPR、PPE、PSV、PMP、ASA、HDPE、LDPE和PMP中的一种或几种；更优选选自POM、PCTPU、PVC、PP、ABS、TPE、TPR、PPE、PMP、ASA、HDPE和PMP中的一种或几种；最优选为TPU或POM。
本发明所述光致变色色粉树脂拉头，包括1～3重量份分散剂；可以为1重量份，2重量份或3重量份分散剂。
按照本发明，所述分散剂优选无机分散剂，如：碱金属磷酸盐类(例如三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠等)。可适用的分散剂也包括有机分散剂，包括：三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯等。
本发明提供了一种上述技术方案所述的光致变色色粉树脂拉头的制备方法，包括：
将干燥后的树脂、光致变色色粉和分散剂混合，搅拌，加热，得到拉头料；
将拉头料在模具中制备成拉头。
本发明光致变色色粉树脂拉头的制备方法首先将干燥后的树脂、光致变色色粉和分散剂混合，搅拌，加热，得到拉头料。
首先将树脂干燥。
具体为：将树脂料放在干燥箱里面盖上密封盖，干燥温度调到80-90℃，烘干时间2-3h。
而后将干燥好的树脂料放在搅拌机里面，然后称取光致变色粉倒进树脂料里面，再称取相应量的分散剂倒进树脂料里，开启机器搅拌，所述搅拌时间为5～8min；将混合料搅拌均匀待用，机器温度调到180～200℃，安装相应模具，把料倒进料斗开始生产，得到拉头。
本发明对于拉头的具体生产工艺不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明提供了一种光致变色色粉树脂齿牙，包括：
本发明所述光致变色色粉树脂齿牙，包括5～30重量份光致变色色粉；优选包括7～28重量份光致变色色粉；更优选包括10～25重量份光致变色色粉。
本发明上述已经对光致变色色粉进行了清楚的描述，在此不再赘述。
本发明所述光致变色色粉树脂齿牙，包括1000重量份树脂。
本发明所述树脂优选选自POM、PC、PA6、TPU、PVC、PP、ABS、TPE、TPR、PPE、PSV、PMP、ASA、HDPE、LDPE和PMP中的一种或几种；更优选选自POM、PCTPU、PVC、PP、ABS、TPE、TPR、PPE、PMP、ASA、HDPE和PMP中的一种或几种；最优选为TPU或POM。
本发明所述光致变色色粉树脂齿牙，包括1～3重量份分散剂；可以为1重量份，2重量份或3重量份分散剂。
本发明所述光致变色色粉树脂齿牙，包括0.1～0.5重量份白油；优选可以为0.1重量份，0.2重量份、0.3重量份、0.4重量份或0.5重量份白油。
本发明对于白油的来源不进行限定，市售即可。
本发明提供了一种上述技术方案所述的光致变色色粉树脂齿牙的制备方法，包括：
将干燥后的树脂、光致变色色粉、夜光粉、分散剂和白油混合搅拌，加热，得到齿牙料；
将齿牙料在模具中生产齿牙。
本发明提供的光致变色色粉树脂齿牙的制备方法，包括将干燥后的树脂、光致变色色粉、分散剂和白油混合搅拌，加热，得到齿牙料。
首先将树脂干燥。
具体为：将树脂料放在干燥箱里面盖上密封盖，干燥温度调到90-100℃，烘干时间2～3h。
将干燥好的树脂料放在搅拌机里面，用电子秤称取光致变色粉、分散剂及白油倒进树脂料里，开启机器搅拌；所述搅拌时间为6-10分钟，将混合料搅拌均匀待用，机器温度调到190～200℃，安装相应模具、布带，把料倒进料斗开始生产齿牙。
本发明对于齿牙的具体生产工艺不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明提供了一种树脂拉链，其特征在于，包括上述技术方案所述的光致变色色粉树脂拉头和/或上述技术方案所述的光致变色色粉树脂齿牙。
本发明提供了上述树脂拉链的制备方法：
将上述齿牙洗齿、冲孔、贴布、组装拉头、注塑上下止、切断，完成光致变色拉链制作。
即为：光致变色树脂配色→除湿干燥→光致变色树脂齿牙→定寸→冲孔→贴布→注塑上下止→切断成品
本发明对于拉链的具体生产工艺不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明提供了一种光致变色色粉，包括：光致变色微胶囊10～50重量份；水10～50重量份；六偏磷酸钠0.5～20重量份；硅酸钠3～30重量份；氢氧化钠0～1重量份；硫酸0.05～1重量份。本发明将光致变色微胶囊、六偏磷酸钠、硅酸钠等混合，将有机光致变色微胶囊表面包裹二氧化硅能够避免光致变色微胶囊外壳在注塑过程中溶解，从而避免包裹的光致变色材料在制作过程中被破坏，进而制造出寿命长、耐高温的符合服装要求的光致变色树脂拉链产品。本发明制备得到的变色粉在阳光内含的紫外光强度达到0.8w/cm2的情况下才能实现变色。
本发明工艺技术操作简单，生产成本低，清洁环保，这种工艺同常规产品生产工艺一致，不需要员工再进行培训就能生产此工艺产品，树脂、有机硅胶、PVC橡胶等材料全部是通用材料，不需要工厂重新开发或者北路，减少了原料库存压力，同时也解决了光致变色服装辅料使用寿命短暂等缺陷。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的图1为本发明实施例4制备的光变前的拉链，图2为本发明实施例4制备的光变后的拉链。进行详细描述。
实施例1
光致变色粉制作：称取60g光致变色微胶囊，加入去离子水120ml，进行搅拌分散。开启搅拌电源，加入4克六偏磷酸钠溶液进行分散；根据pH值调节需要加入适量的氢氧化钠，调整pH值控制在8，用搅拌器在水浴温度63℃分散30分钟；然后移取适量硅酸钠25克溶液加入烧瓶中，同时用1mol/L的硫酸溶液滴定，pH值在10；陈化2h；水洗过滤干燥；将包膜后的浆液倒于布氏漏斗中抽滤，冷却后的块状微胶囊用高速粉碎机初粉，再用气流粉碎机细粉，即得光致变色粉。
实施例2
将TPU料1000g放在干燥箱里面盖上密封盖，干燥温度调到90℃，烘干时间3h，将干燥好的TPU料放在搅拌机里面，用电子秤称光致变色粉20g倒进TPU料里面，再称1.5g分散剂倒进TPU料里，开启机器搅拌6分钟，将混合料搅拌均匀待用，机器温度调到190℃，安装相应模具，把料倒进料斗开始生产得到拉链用拉头。
实施例3
将POM料1000g放在干燥箱里面盖上密封盖，干燥温度调到100℃，烘干时间3h，将干燥好的POM料放在搅拌机里面，用电子秤称光致变色粉15g、夜光粉10g、分散剂1g、白油0.2g倒进POM料里，开启机器搅拌8分钟，将混合料搅拌均匀待用，机器温度调到195℃，安装相应模具、布带，把料倒进料斗开始生产齿牙,齿牙再进行洗齿、冲孔、贴布、组装实施例2制备的拉链用拉头、注塑上下止、切断，完成光致变色拉链。图1为本发明实施例3制备的光变前的拉链，图2为本发明实施例3制备的光变后的拉链,图3为本发明实施例3制备的黑暗处夜光效果的拉链,拉链在阳光照射下呈现出图2效果，灯光照射后在黑暗处发亮，出现夜光效果下呈现出图3效果。
实施例4
本发明提供了一种多色的光致变色色粉树脂齿牙，包括：
将POM料1000g放在干燥箱里面盖上密封盖，干燥温度调到100℃，烘干时间3h，将干燥好的POM料放在搅拌机里面，用电子秤称光致变色粉15g、色粉1.0g(可以配各种颜色)、分散剂1g、白油0.2g倒进POM料里，开启机器搅拌8分钟，将混合料搅拌均匀待用，机器温度调到195℃，安装相应模具、布带，把料倒进料斗开始生产齿牙,齿牙再进行洗齿、冲孔、贴布、组装实施例2制备的拉链用拉头、注塑上下止、切断，完成光致变色拉链。图4为本发明实施例4制备的光变前的拉链，图5为本发明实施例4制备的光变后的拉链。
测定所述具有光致变色拉链的理化性能：光致变色粉在有机光致变色微胶囊表面包裹二氧化硅能够避免光致变色材料在制作过程中被破坏，进而制造出寿命符合服装要求的辅材。测定所述具有光致变色效果的拉链、拉片、有机硅胶、PVC橡胶理化性能：均已达到GB/T8427纺织品色牢度试验耐人造光色牢度：氙弧灯的要求；
光变拉链物理性能均已达到GB/T3921.1纺织品耐水洗、干洗以及机洗色牢度的要求，以上配方的生产工艺和常规产品的生产工艺一致，产品物理检测性能一致。
按照实施例1和实施例2的方法制作光致变色拉链进行成品率的测定，结果为98％。
实施例5性能测定
高温稳定性是指紫外色粉在高温加工时候出现变色，以下检测实例未变色等级为5级。
表一、国产色粉、进口色粉、紫外色粉，高温变色测试对比表
由表一数据可见，国产和进口色粉在高温加工后会出现颜色发生变色，160℃-180℃就开始出现变色，而本发明紫外色粉在200℃无变色出现，加温到220℃时候变色等级也能达到4级远高于其它色粉，而且产品表面无粉粒不影响透明度。
表二、国产色粉、进口色粉、紫外色粉，耐候性测试对比表
由表二数据可以看出，在照射100h时，本发明紫外色粉色度衰减量仅为10％，此时国内色粉和进口色粉均已经衰减至初始色度的5％以下，证明其具有显著的耐候性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
