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多晶硅还原炉内层结构和多晶硅还原炉

2021-03-13 11:06:08

多晶硅还原炉内层结构和多晶硅还原炉

  技术领域

  本实用新型涉及多晶硅装备技术领域,尤其是涉及一种多晶硅还原炉内层结构和多晶硅还原炉。

  背景技术

  多晶硅是微电子行业和光伏行业的基础材料,而改良西门子法是当下制备多晶硅的主流方法。改良西门子法的特点是:在钟罩式化学气相沉积反应器(即多晶硅还原炉)中,以通电自加热至温度为950-1150℃的细硅芯为沉积载体,通入多晶硅还原炉的三氯氢硅与氢气在热硅芯表面发生氢还原反应,被还原的硅沉积在硅芯表面,随着氢还原反应的进行,硅芯的直径逐渐变大,直至达到规定的尺寸,最终以多晶硅棒的形式采出。

  现有技术中多晶硅还原炉内壁主要材质为不锈钢或复合在碳钢基材上的不锈钢,不锈钢由镍、铬、铁、钼、碳、磷等多种成分组成。在多晶硅还原炉运行过程中,炉壁温度一般为200-300℃,气相反应物料会与不锈钢壁发生质量交换,不锈钢中以磷为主的轻组分杂质会随硅原子沉积为多晶硅的体杂质,最终影响多晶硅的纯度。此外,采用以氧化铝或二氧化硅为原料的喷砂工艺在还原炉不锈钢内壁制造具有粗糙结构的喷砂层,并以喷砂层为基体采用喷涂法制备金属或合金层,通常还需要对沉积完成的金属或合金层进行后抛光或机械加工处理,会造成材料损失,增加还原炉成本。

  因此现有还原炉制作多晶硅的技术中存在还原炉的制造成本较高、生成的多晶硅质量较低的问题。

  实用新型内容

  本实用新型的目的在于提供一种多晶硅还原炉内层结构和多晶硅还原炉,以缓解现有技术中存在的还原炉的制造成本较高、生成的多晶硅质量较低的技术问题。

  第一方面,本实用新型实施例提供一种多晶硅还原炉内层结构,包括:光面层、中间层和节能层;

  所述光面层设于还原炉内壁的基体上;

  所述中间层设置于所述光面层和所述节能层之间,所述中间层用于连接所述光面层和所述节能层;所述中间层包括第一粗糙面结构薄膜,所述第一粗糙面结构薄膜为第一纯金属固体颗粒在所述光面层构成的粗糙表面沉积体;

  所述节能层设置于所述中间层的表面,所述节能层用于反射多晶硅棒的热辐射,所述多晶硅棒设置于所述还原炉内壁构成的腔体内。

  在可选的实施方式中,所述第一粗糙面结构薄膜由所述第一纯金属固体颗粒在低于所述第一纯金属固体颗粒的熔点的温度下,以第一速度撞击所述光面层产生;所述第一速度为300-2000m/s;所述第一纯金属固体颗粒的尺寸为1-100μm。

  在可选的实施方式中,所述第一纯金属固体颗粒包括:铬(Cr)、锌(Zn)、镍(Ni)、铁(Fe)、钛(Ti)中的一种或任意两种的组合。

  在可选的实施方式中,述光面层的粗糙度为0-5μm或0.05-1μm。

  在可选的实施方式中,所述节能层包括第二粗糙面结构薄膜,所述第二粗糙面结构薄膜为第二纯金属固体颗粒在所述中间层构成的粗糙表面沉积体。

  在可选的实施方式中,所述第二粗糙面结构薄膜由所述第二纯金属固体颗粒在低于所述第二纯金属固体颗粒的熔点的温度下,以第二速度撞击所述中间层产生;所述第二速度为300-2000m/s;所述第二纯金属固体颗粒的尺寸为5-65μm。

  在可选的实施方式中,所述第二纯金属固体颗粒包括:金(Au)、银(Ag)、铜(Cu)中的一种或任意两种的组合。

  在可选的实施方式中,所述节能层的厚度为5-3000μm或5-500μm。

  第二方面,本实用新型实施例提供一种多晶硅还原炉,包括钟罩和底盘,所述钟罩与所述底盘通过法兰连接的方式装配;

  所述钟罩包括钟罩内层,所述钟罩内层包括如前述实施方式任一项所述的多晶硅还原炉内层结构;

  所述底盘包括底盘内层,所述底盘内层包括如前述实施方式任一项所述的多晶硅还原炉内层结构。

  在可选的实施方式中,所述钟罩还包括钟罩外层和钟罩空腔;所述钟罩空腔设置于所述钟罩外层和所述钟罩内层中间,所述钟罩空腔内有冷却水;所述底盘还包括底盘外层和底盘空腔;所述底盘空腔设置于所述底盘外层和所述底盘内层中间,所述底盘空腔内有冷却水。

  本实用新型提供了一种多晶硅还原炉内层结构和多晶硅还原炉,该多晶硅还原炉内层结构包括:光面层、中间层和节能层,光面层设于还原炉内壁的基体上;中间层设置于光面层和节能层之间用于连接光面层和节能层,中间层包括第一粗糙面结构薄膜,第一粗糙面结构薄膜为第一纯金属固体颗粒在光面层构成的粗糙表面沉积体;节能层设置于中间层的表面,用于反射多晶硅棒的热辐射。该内层结构不需要抛光或机械加工,降低了还原炉的制造成本,同时采用中间层和节能层复合结构降低了还原炉不锈钢基体对多晶硅的污染,提升了多晶硅的纯度。

  附图说明

  为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本实用新型的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

  图1为本实用新型实施例提供的一种多晶硅还原炉内层结构示意图;

  图2为本实用新型实施例提供的一种粗糙面结构薄膜截面金相图像;

  图3为本实用新型实施例提供的一种多晶硅还原炉结构示意图。

  图标:110-光面层;120-中间层;130-节能层;210-钟罩;211-钟罩内层;212-钟罩外层;213-钟罩空腔;310-底盘;311-底盘内层;312-底盘外层;313-底盘空腔。

  具体实施方式

  为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

  因此,以下对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围,而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。

  多晶硅还原炉内壁主要材质为不锈钢或复合在碳钢基材上的不锈钢。为了避免多晶硅还原炉运行过程中因内壁温度过高而使内壁材料蠕变失效的问题,通常在外壁和内壁间的夹套内通入冷却水带走大量辐射到内壁的热量,使内壁温度保持在300℃以下。在多晶硅还原炉运行过程中,硅棒表面发射出大量可见和红外电磁波辐射(以下统称为热辐射),到达内壁表面的显著一部分热辐射被不锈钢吸收,并转化为内壁的热能,然后传导至高热容的冷却水。据统计,夹套冷却水带走的热量约占多晶硅还原炉总输入能量的60%以上,其中主要是热辐射的损失。

  另外,不锈钢由镍、铬、铁、钼、碳、磷等多种成分组成。在多晶硅还原炉运行过程中,炉壁温度一般为200-300℃,气相反应物料会与不锈钢壁发生质量交换,不锈钢中以磷为主的轻组分杂质会随硅原子沉积为多晶硅的体杂质,最终影响多晶硅的纯度。

  传统节能还原炉的具体特征是,采用以氧化铝或二氧化硅为原料的喷砂工艺在还原炉不锈钢内壁制造具有粗糙结构的喷砂层,并以喷砂层为基体采用喷涂法制备具有节能功能的金属或合金层,对沉积完成的节能层进行后抛光或机械加工处理以获得表面为光面结构的节能层。

  传统节能还原炉的缺点主要体现在如下多个方面。喷砂工艺导致不锈钢内壁表面粗糙化使得节能层必须有足够厚度来防止节能层覆盖不完全。此外,喷砂工艺所采用的高硬度颗粒会在不锈钢表面制造表面加工硬化效应,结果是不锈钢表面硬度增加,这种表面硬化现象会提高节能层喷涂难度,以及降低节能层沉积效率和结合强度;喷砂工艺所采用的高硬度颗粒还会嵌入不锈钢表面,而利用冷气体动力喷涂法几乎不可能在表面具有高硬度颗粒的基体上获得牢靠的金属沉积体。还有一个非常重要的缺点,节能层后抛光或机械加工工艺处理的对象是较厚的涂层,除非节能层的厚度达到毫米量级,否则无法通过抛光或机械加工对厚度仅为几个微米或几十个微米的超薄节能层进行抛光处理,而节能层材质一般为金、银等贵金属,后抛光或机械加工会造成节能层材料损失,大幅增加还原炉成本。

  基于此,本实用新型实施例提供了一种多晶硅还原炉内层结构和多晶硅还原炉,以缓解现有技术中存在的还原炉的制造成本较高、生成的多晶硅质量较低的问题。

  为了便于对本实施例进行理解,下面结合附图,对本实用新型的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下,下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

  参见图1所示的一种多晶硅还原炉内层结构示意图,该结构包括:光面层110、中间层120和节能层130;光面层110设于还原炉内壁的基体上,中间层120设置于光面层110和节能层130之间,用于连接光面层110和节能层130;节能层130设置于中间层120的表面,用于反射多晶硅棒的热辐射。其中,中间层120包括第一粗糙面结构薄膜,第一粗糙面结构薄膜为第一纯金属固体颗粒在光面层构成的粗糙表面沉积体。

  该多晶硅还原炉内层结构应用于多晶硅还原炉,多晶硅还原炉通常包括多晶硅棒以及由内层结构和外层结构组成的钟罩和底盘,多晶硅棒设置于还原炉内壁构成的腔体内。

  需要说明的是,光面层的材质可以是不锈钢,作为一个具体的示例,该光面层的材质为复合于碳钢基材的不锈钢。设置于还原炉内壁的基体内表面的光面层是通过对表面具有氧化层、凹坑及凸包缺陷的原始基材不锈钢进行机械打磨、补焊、抛光等方式获得的具有光滑结构的本征不锈钢材料层。机械打磨的目的是去除原始表面的氧化层和凸包,补焊的目的是填补凹坑。

  在一些实施方式中,光面层的粗糙度为0-5μm或0.05-1μm;当光面层的粗糙度为0.05-1μm时,可以达到光学镜面反射效果。

  光面层和节能层之间设置有中间层,中间层硬度一般介于不锈钢的硬度和节能层的硬度之间。

  中间层包括第一粗糙面结构薄膜,在一些实施方式中,第一粗糙面结构薄膜由第一纯金属固体颗粒在低于第一纯金属固体颗粒的熔点的温度下,以第一速度撞击光面层产生;第一速度为300-2000m/s;第一纯金属固体颗粒的尺寸为1-100μm。

  作为一个具体的示例,中间层的第一粗糙面结构薄膜由一定数量的尺寸为1-100μm的第一纯金属固体颗粒在低于该第一纯金属固体颗粒的熔点的温度下以高速(300-2000m/s)撞击光面层,并通过该第一纯金属固体颗粒与光面层的嵌入和强烈的塑性变形,以及第一纯金属固体颗粒之间的嵌入和强烈的塑性变形所构成的粗糙表面的沉积体,该粗糙表面的沉积体在可见光下肉眼可以观察到。

  需要说明的是,该第一粗糙面结构薄膜不需要进行机械加工或者抛光处理,是一种可以直接接受节能层的原生粗糙面薄膜(参见图2)。

  在一些实施方式中,第一纯金属固体颗粒包括:铬(Cr)、锌(Zn)、镍(Ni)、铁(Fe)、钛(Ti)中的一种或任意两种的组合。

  另外,节能层可以包括第二粗糙面结构薄膜,第二粗糙面结构薄膜为第二纯金属固体颗粒在中间层构成的粗糙表面沉积体。在一些实施方式中,第二粗糙面结构薄膜由第二纯金属固体颗粒在低于第二纯金属固体颗粒的熔点的温度下,以第二速度撞击中间层产生;第二速度为300-2000m/s;第二纯金属固体颗粒的尺寸为5-65μm。

  作为一个具体的示例,节能层的第二粗糙面结构薄膜由一定数量的尺寸为5-65μm的第二纯金属固体颗粒在低于该第二纯金属固体颗粒的熔点的温度下以高速(300-2000m/s)撞击中间层,并通过该第二纯金属固体颗粒与中间层的嵌入和强烈的塑性变形,以及第二纯金属固体颗粒之间的嵌入和强烈的塑性变形所构成的粗糙表面的沉积体,该粗糙表面的沉积体在可见光下肉眼可以观察到。

  需要说明的是,该第二粗糙面结构薄膜不需要进行机械加工或者抛光处理,是一种对红外辐射具有高反射率的原生薄膜材料。

  在一些实施方式中,第二纯金属固体颗粒包括:金(Au)、银(Ag)、铜(Cu)中的一种或任意两种的组合。

  作为一个具体的示例,该节能层的厚度可以为5-3000μm或5-500μm。

  相比传统的具有喷砂不锈钢内壁面和抛光节能层的多晶硅还原炉,本实用新型多晶硅还原炉具有高结合强度、高沉积效率及超薄的节能层,消除了节能层后抛光或机械加工工序所致还原炉制造成本高昂问题,还能抵抗原始不锈钢内壁释放杂质,能够最大程度降低还原炉材质对多晶硅的污染,可以以较低的消耗实现高纯多晶硅的生产。

  本实用新型实施例提供了一种多晶硅还原炉,参见图3,该多晶硅还原炉包括钟罩210和底盘310,钟罩与底盘通过法兰连接的方式装配;钟罩 210包括钟罩内层211,钟罩内层211包括如上述任一实施方式所提供的多晶硅还原炉内层结构;底盘310包括底盘内层311,底盘内层包括如上述任一实施方式所提供的多晶硅还原炉内层结构。

  在一些实施方式中,钟罩210还包括钟罩外层212和钟罩空腔213;钟罩空腔设置于钟罩外层和钟罩内层中间,钟罩空腔内有冷却水;底盘310 还包括底盘外层312和底盘空腔313;底盘空腔设置于底盘外层和底盘内层中间,底盘空腔内有冷却水。

  其中,钟罩和底盘均包括法兰盘,可以通过法兰连接的方式装配。钟罩和底盘均由外层和内层组成,内层和外层相对设置并构成内部空腔结构,空腔内通有冷却水。内层内表面设置有光面层,光面层的内表面设置有节能层,节能层为原生粗糙面结构薄膜,对来自通电发热多晶硅棒的热辐射呈现粗糙面漫反射作用。

  作为一个具体的示例,本实用新型实施例提供了一种多晶硅还原炉,该多晶硅还原炉包括钟罩和底盘,其中,钟罩和底盘均包括法兰盘,可以通过法兰连接的方式装配。

  该钟罩和底盘均由外层和内层组成,内层和外层相对设置并构成内部空腔结构,空腔内通有冷却水。内层内表面设置有光面层,光面层的内表面设置有节能层,节能层为原生粗糙面结构薄膜,对来自通电发热多晶硅棒的热辐射呈现粗糙面漫反射作用。内层材质为复合于碳钢基材上的不锈钢。

  设置于内表面的光面层是通过对表面具有氧化层、凹坑及凸包缺陷的原始内壁面进行机械打磨、补焊,最终抛光等方式获得的具有光学镜面效果光滑结构的不锈钢材料层。机械打磨目的是去除原始表面的氧化层和凸包,补焊的目的是填补凹坑,光面层的粗糙度为5μm。

  光面层和节能层之间设置有中间层,中间层材质为钛(Ti)。进一步地,中间层为原生粗糙面结构薄膜。进一步地,原生粗糙面结构薄膜的特征是由一定数量的尺寸为1-100μm的纯金属固体颗粒在低于熔点的温度下以高速(300-2000m/s)撞击光面层并通过颗粒与光面层及颗粒间的嵌入和强烈的塑性变形所构成的可见光下肉眼可观察到粗糙表面的沉积体。原生粗糙面结构薄膜不进行机械加工或者抛光处理,是一种可直接接受节能层的原生粗糙面薄膜。

  节能层为具有原生粗糙面结构薄膜。进一步地,原生粗糙面结构薄膜的特征是由一定数量的尺寸为5-65μm的纯金属固体颗粒在低于熔点的温度下以高速(300-2000m/s)撞击中间层并通过颗粒与中间层及颗粒间的嵌入和强烈的塑性变形所构成的可见光下肉眼可观察到粗糙表面的沉积体。原生粗糙面结构薄膜不进行机械加工或者抛光处理,是一种对热辐射具有高反射率的原生薄膜材料。节能层材质为金(Au)。节能层的厚度为50μm。

  作为一个具体的示例,本实用新型实施例提供了另一种多晶硅还原炉,该多晶硅还原炉包括钟罩和底盘。其中,钟罩和底盘含有法兰盘,可以通过法兰连接的方式装配。钟罩和底盘均由外层和内层组成,内层和外层相对设置并构成内部空腔结构,空腔内通有冷却水。内层内表面设置有光面层,光面层的内表面设置有节能层,节能层为原生粗糙面结构薄膜,对来自通电发热多晶硅棒的热辐射呈现粗糙面漫反射作用。内层为复合于碳钢上的不锈钢。

  设置于内表面的光面层是通过对表面具有氧化层、凹坑及凸包缺陷的原始内壁面进行机械打磨、补焊,最终抛光等方式获得的具有光学镜面效果光滑结构的不锈钢材料层。机械打磨目的是去除原始表面的氧化层和凸包,补焊的目的是填补凹坑,光面层的粗糙度为0.05μm。

  光面层和节能层之间设置有中间层,中间层材质为镍(Ni)。进一步地,中间层为原生粗糙面结构薄膜。进一步地,原生粗糙面结构薄膜的特征是由一定数量的尺寸为1-100μm的纯金属固体颗粒在低于熔点的温度下以高速(300-2000m/s)撞击光面层并通过颗粒与光面层及颗粒间的嵌入和强烈的塑性变形所构成的可见光下肉眼可观察到粗糙表面的沉积体。原生粗糙面结构薄膜不进行机械加工或者抛光处理,是一种可直接接受节能层的原生粗糙面薄膜。

  节能层为具有原生粗糙面结构薄膜,进一步地,原生粗糙面结构薄膜的特征是由一定数量的尺寸为5-65μm的纯金属固体颗粒在低于熔点的温度下以高速(300-2000m/s)撞击中间层并通过颗粒与中间层及颗粒间的嵌入和强烈的塑性变形所构成的可见光下肉眼可观察到粗糙表面的沉积体。原生粗糙面结构薄膜不进行机械加工或者抛光处理,是一种对热辐射具有高反射率的原生薄膜材料。节能层材质为银(Ag)。节能层的厚度为10μm。

  本实用新型实施例提供的多晶硅还原炉较好地解决了传统节能还原炉存在的问题,一方面对还原炉的不锈钢表面进行抛光处理以去除表面氧化层及提高表面活性,使得喷涂法沉积体更容易在不锈钢表面沉积,因为抛光处理不存在表面嵌入高硬度颗粒及使表面硬化的情况;另一方面,节能层是一种对来自通电致热多晶硅棒的辐射光具有漫反射作用的原生粗糙面结构薄膜,这种薄膜对热辐射具有较高的反射率,满足多晶硅还原炉节能需求,故无需执行后抛光步骤,因此节能层的厚度可以薄至几个微米,能够极大地降低制造成本,更加符合工业生产需求。

  应注意到:相似的标号和字母在附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

  在本实用新型的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,或者是该实用新型产品使用时惯常摆放的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本实用新型的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述,而不能理解为指示或暗示相对重要性。

  此外,术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂,而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平,并不是表示该结构一定要完全水平,而是可以稍微倾斜。

  在本实用新型的描述中,还需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

  最后应说明的是:以上所述实施例,仅为本实用新型的具体实施方式,用以说明本实用新型的技术方案,而非对其限制,本实用新型的保护范围并不局限于此,尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内,其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改、变化或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型实施例技术方案的精神和范围,都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

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