一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电感材料技术领域，尤其涉及一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法。
背景技术
目前许多生产厂家都会用到合金粉料来制作一体式电感，而一体式电感就是将粉料和线圈一体成型后的电感，这里的线圈是用漆包铜线绕制而成，因此如何降低成型时漆包线的漆皮破损而引起的层间短路问题是比较重要的环节，而粉料就是其中一个比较关键的因素，粉料颗粒间的绝缘性差是导致短路的重要因素，因此粉料颗粒绝缘性的提升对一体式电感线圈具有重要意义。
专利号为201910265631.9的专利了公开了一种高阻抗铁硅材料制备方法及含有该铁硅材料的一体式电感，一种高阻抗铁硅材料制备方法，包括如下步骤：选择400-500目的水雾化铁硅粉料进行球磨；将球磨后的粉料加入包覆液中进行绝缘包覆，包覆液由磷酸、磷酸二氢铝、铬酸、钾水玻璃中的两种或两种以上溶于丙酮中制得；将绝缘包覆后的粉料加入二次包覆液中进行二次包覆，二次包覆液由硅树脂和液体胶水的一种或一种以上溶于丙酮中制得；将二次包覆后的粉料依次进行造粒、晾干和烘烤；冷却至室温后加入辅助材料进行搅拌、过筛。
其不足之处为采用丙酮和磷酸常温包覆，粉料的包覆性较差，其绝缘性能还有待提升，这使得一体式电感的相关性能指标较低。
发明内容
本发明是为了克服现有技术的粉料的包覆性较差及一体式电感的性能指标较低的问题，提供一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法，本次发明通过选择合适粒度的铁硅铬粉料，均匀的包覆在颗粒表面，再经烘干形成均匀、高附着力、耐高温绝缘膜，从而大幅度提升粉料的绝缘性及绝缘电阻，而且粉料成本有降低，绝缘性能佳，制备工艺简单，优质成品率高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法，其特征是，包括如下制备步骤：
1)选择粉料：筛选铁硅铬粉料；
2)绝缘包覆：将磷酸、磷酸二氢铝及纳米二氧化硅加入去离子水溶解初搅拌，得到溶液A，将铁硅铬粉料加入溶液A中，同时加热搅拌，再进行第一次烘烤；
3)二次包覆：将环氧树脂、硬化剂混合均匀，加丙酮稀释搅拌溶解，将该溶液加入经过步骤2)绝缘包覆的铁硅铬粉料中，搅拌均匀；
4)造粒：将搅拌均匀的粉料进行造粒，得到造粒粉；
5)调粉：加入氧化镁、脱模粉，搅拌得到调和粉；
6)压制成型：将步骤5)述调和粉和线圈一起压制成型；
产品烘烤：将成型后的产品置于烘箱内进行第三次烘烤；
作为优选，步骤2)中各原料组成按100质量分计：0.025-0.2份磷酸、0.075-0.6份磷酸二氢铝、0.01-0.08份纳米二氧化硅，其余均为铁硅铬粉料。
作为优选，步骤1)所选铁硅铬粉料的粒径小于等于325目。
作为优选，所述步骤2)加热搅拌中加热时间为80-98min，加热温度为145-180℃，第一次烘烤温度为141-162℃，烘烤时间为3.7～6.0h。
此过程包覆机理：①磷酸与铁反应生成Fe2(PO4)3包覆皮膜②磷酸二氢铝Al(H2PO4)3水溶液中加热缩聚成交联结构Al2(H2P2O7)3，在铁表面生成包覆皮膜③纳米二氧化硅在水中与水分子作用，产生羟基，可与Fe离子表面的羟基发生化学作用，形成化学键，在Fe表面形成网状结构，提升包覆绝缘性。以上经过三种材质三重化学包覆，铁硅铬粉绝缘性得到大幅提升。
作为优选，步骤3)中搅拌溶解时间为30min，搅拌均匀时间为45～80min。此过程包覆机理：树脂经过丙酮稀释形成胶水溶液，粉料与胶水溶液混合，丙酮挥发后，可在粉料颗粒表面形成树脂皮膜，此过程为物理包覆，树脂绝缘阻抗佳，粉料二次包覆绝缘阻抗可再大幅提升。故在一次包覆、二次包覆双重包覆作用下，粉料阻抗会继续提升，达到较佳效果。
作为优选，步骤4)所述造粒为将步骤3)搅拌均匀的粉料在先用50目网造粒，粉料晾置3-5h，使用40目造粒机过筛，67～74℃烘烤81～102min，自然降至室温后对粉料再次进行40目过筛。
造粒筛选出需求粒径的粉料，提升粉料的比表面积，增加粉料之间的接触面积，制备出相互间结合能力强且高绝缘性的产品。
作为优选，步骤5)中所述调和粉按100质量分计：0.15-0.5份氧化镁，0.15-0.5份脱膜粉，其余均为造粒粉，调粉搅拌时间为10-20min。。
作为优选，所述脱膜粉由硬脂酸锌、硬脂酸镁、聚乙烯蜡及多季戊四醇组成，组成比例为硬脂酸锌：硬脂酸镁：聚乙烯蜡：多季戊四醇＝48-52份：14-16份：8-12份：24-26份。
四种成分均有润滑作用，二次包覆用的是环氧树脂，环氧树脂对其他材料粘结力极佳，不加润滑材料，粉料压制后与模具之间摩擦力大，易损伤模具及造成产品刮花，而加入润滑材料，且还是附着在粉料表面，在压制过程中，在产品表面与模具之间会形成一层润滑薄膜，产品从模具压出过程中，不易损伤模具及产品。
作为优选，步骤6)中成型压力6～8T/cm2。
作为优选，步骤7)中第三次烘烤，温度为154～168℃，整个烘烤时间为3.5～7.0h。
因此，本发明具有如下有益效果：第三次烘烤机理：二次包覆为树脂和硬化剂，在低温下不反应或者极微弱反应；而第三次烘烤温度高，树脂与硬化剂发生化学反应，交联形成热固型结构，提升了产品整体强度。
(1)本次发明通过选择合适粒径的铁硅铬粉料，将绝缘材料均匀的包覆在颗粒表面，从而大幅度提升粉料的绝缘性及绝缘电阻，制备出绝缘性能佳的一体式电感；
(2)在加热条件下，选用绝缘效果好的材料进行包覆，再经高温烘干形成均匀、高附着力、耐高温绝缘膜；
(3)各材料成本低，各材料组成成分，工艺步骤及使用参数范围明确，制备工艺简单，优质成品率高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法，包括如下制备步骤：
1)选择粉料：筛选粒径小于等于325目的铁硅铬粉料；
2)绝缘包覆：将0.25g磷酸、0.75g磷酸二氢铝、0.01g纳米二氧化硅加入10％去离子水溶解初搅拌30min，得到溶液A，将998.9g铁硅铬粉料加入溶液A中，同时145℃加热搅拌80min，再进行141℃第一次烘烤6h。
3)二次包覆：将2.0％比例的环氧树脂、硬化剂混合均匀，加10％丙酮稀释搅拌30min，将该溶液加入经过步骤2)绝缘包覆的铁硅铬粉料中，搅拌45min；
4)造粒：将步骤3)搅拌均匀的粉料在先用50目网造粒，粉料晾置3h，使用40目造粒机过筛，67℃烘烤81min，自然降至室温后对粉料再次进行40目过筛，得到造粒粉；
5)调粉：加入0.15g氧化镁、0.15g脱模粉，和99.7g造粒粉，搅拌得到100g调和粉；
6)压制成型：将步骤5)述调和粉和线圈一起压制成型，成型压力6T/cm2
7)产品烘烤：将成型后的产品置于烘箱内进行第三次烘烤，烘烤最高温度为154℃，整个烘烤时间为210min。
实施例2
与实施例1的区别在于，一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法，包括如下制备步骤：
1)选择粉料：筛选粒径小于等于325目的铁硅铬粉料；
2)绝缘包覆：将0.5g磷酸、1.5g磷酸二氢铝、0.02g纳米二氧化硅加入12％去离子水溶解搅拌30min，得到溶液A，将997.8g铁硅铬粉料加入溶液A中，同时162℃加热搅拌82min，再进行148℃第一次烘烤5.2h。
3)二次包覆：将2.5％比例的环氧树脂、硬化剂混合均匀，加12％丙酮稀释搅拌30min，将该溶液加入经过步骤2)绝缘包覆的铁硅铬粉料中，搅拌50min；
4)造粒：将步骤3)搅拌均匀的粉料在先用50目网造粒，粉料晾置3h，使用40目造粒机过筛，68℃烘烤84min，自然降至室温后对粉料再次进行40目过筛，得到造粒粉；
5)调粉：加入0.2g氧化镁、0.2g脱模粉，和99.6g造粒粉，搅拌得到100g调和粉。
6)压制成型：将步骤5)述调和粉和线圈一起压制成型，成型压力6.2T/cm2
7)产品烘烤：将成型后的产品置于烘箱内进行第三次烘烤，烘烤温度为156℃，整个烘烤时间为4.0h。
实施例3
与实施例1的区别在于，一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法，包括如下制备步骤：
1)选择粉料：筛选粒径小于等于325目的铁硅铬粉料；
2)绝缘包覆：将0.75g磷酸、2.25g磷酸二氢铝、0.3g纳米二氧化硅加入14％去离子水溶解初搅拌30min，得到溶液A，将996.7g铁硅铬粉料加入溶液A中，同时155℃加热搅拌88min，再进行147℃第一次烘烤5.3h。
3)二次包覆：将3.0％比例的环氧树脂、硬化剂混合均匀，加14％丙酮稀释搅拌30min，将该溶液加入经过步骤2)绝缘包覆的铁硅铬粉料中，搅拌55min；
4)造粒：将步骤3)搅拌均匀的粉料在先用50目网造粒，粉料晾置3h，使用40目造粒机过筛，69℃烘烤87min，自然降至室温后对粉料再次进行40目过筛，得到造粒粉；
5)调粉：加入0.25g氧化镁、0.25g脱模粉，和99.5g造粒粉，搅拌得到100g调和粉
6)压制成型：将步骤5)述调和粉和线圈一起压制成型，成型压力6.4T/cm2
7)产品烘烤：将成型后的产品置于烘箱内进行第三次烘烤，烘烤温度为158℃，整个烘烤时间为4.5h。
实施例4
与实施例1的区别在于，一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法，包括如下制备步骤：
1)选择粉料：筛选粒径小于等于325目的铁硅铬粉料；
2)绝缘包覆：将1.0g磷酸、3.0g磷酸二氢铝、0.4g纳米二氧化硅加入16％去离子水溶解初搅拌34min，得到溶液A，将995.6g铁硅铬粉料加入溶液A中，同时160℃加热搅拌90min，再进行150℃第一次烘烤5.0h。
3)二次包覆：将3.5％比例的环氧树脂、硬化剂混合均匀，加16％丙酮稀释搅拌30min，将该溶液加入经过步骤2)绝缘包覆的铁硅铬粉料中，搅拌60min；
4)造粒：将步骤3)搅拌均匀的粉料在先用50目网造粒，粉料晾置3h，使用40目造粒机过筛，70℃烘烤90min，自然降至室温后对粉料再次进行40目过筛，得到造粒粉；
5)调粉：加入0.3g氧化镁、0.3g脱模粉，和99.4g造粒粉，搅拌得到100g调和粉。
6)压制成型：将步骤5)述调和粉和线圈一起压制成型，成型压力6.6T/cm2
7)产品烘烤：将成型后的产品置于烘箱内进行第三次烘烤，烘烤温度为160℃，整个烘烤时间为5.0h。
实施例5
与实施例1的区别在于，一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法，包括如下制备步骤：
1)选择粉料：筛选粒径小于等于325目的铁硅铬粉料；
2)绝缘包覆：将1.25g磷酸、3.75g磷酸二氢铝、0.5g纳米二氧化硅加入18％去离子水溶解初搅拌35min，得到溶液A，将994.5g铁硅铬粉料加入溶液A中，同时165℃加热搅拌92min，再进行150℃第一次烘烤4.7h。
3)二次包覆：将4.0％比例的环氧树脂、硬化剂混合均匀，加18％丙酮稀释搅拌30min，将该溶液加入经过步骤2)绝缘包覆的铁硅铬粉料中，搅拌65min；
4)造粒：将步骤3)搅拌均匀的粉料在先用50目网造粒，粉料晾置3h，使用40目造粒机过筛，71℃烘烤93min，自然降至室温后对粉料再次进行40目过筛，得到造粒粉；
5)调粉：加入0.35g氧化镁、0.35g脱模粉，和99.3g造粒粉，搅拌得到100g调和粉；
6)压制成型：将步骤5)述调和粉和线圈一起压制成型，成型压力7T/cm2
7)产品烘烤：将成型后的产品置于烘箱内进行第三次烘烤，烘烤温度为162℃，整个烘烤时间为5.5h。
实施例6
与实施例1的区别在于，一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法，包括如下制备步骤：
1)选择粉料：筛选粒径小于等于325目的铁硅铬粉料；
2)绝缘包覆：将1.5g磷酸、4.5g磷酸二氢铝、0.6g纳米二氧化硅加入20％去离子水溶解初搅拌30min，得到溶液A，将993.4g铁硅铬粉料加入溶液A中，同时170℃加热搅拌94min，再进行156℃第一次烘烤4.3h。
3)二次包覆：将4.5％比例的环氧树脂、硬化剂混合均匀，加20％丙酮稀释搅拌30min，将该溶液加入经过步骤2)绝缘包覆的铁硅铬粉料中，搅拌70min；
4)造粒：将步骤3)搅拌均匀的粉料在先用50目网造粒，粉料晾置3.0h，使用40目造粒机过筛，72℃烘烤96min，自然降至室温后对粉料再次进行40目过筛，得到造粒粉；
5)调粉：加入0.4g氧化镁、0.4g脱模粉，和99.2g造粒粉，搅拌得到100g调和粉。
6)压制成型：将步骤5)述调和粉和线圈一起压制成型，成型压力7.4T/cm2
7)产品烘烤：将成型后的产品置于烘箱内进行第三次烘烤，烘烤温度为164，整个烘烤时间为6.0h。
实施例7
与实施例1的区别在于，一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法，包括如下制备步骤：
1)选择粉料：筛选粒径小于等于325目的铁硅铬粉料；
2)绝缘包覆：将1.75g磷酸、5.25g磷酸二氢铝、0.7g纳米二氧化硅加入22％去离子水溶解初搅拌30min，得到溶液A，将992.3g铁硅铬粉料加入溶液A中，同时175℃加热搅拌96min，再进行159℃第一次烘烤4.0h。
3)二次包覆：将5.0％比例的环氧树脂、硬化剂混合均匀，加22％丙酮稀释搅拌30min，将该溶液加入经过步骤2)绝缘包覆的铁硅铬粉料中，搅拌75min；
4)造粒：将步骤3)搅拌均匀的粉料在先用50目网造粒，粉料晾置3.0h，使用40目造粒机过筛，73℃烘烤99min，自然降至室温后对粉料再次进行40目过筛，得到造粒粉；
5)调粉：加入0.45g氧化镁、0.45g脱模粉，和99.1g造粒粉，搅拌得到100g调和粉。
6)压制成型：将步骤5)述调和粉和线圈一起压制成型，成型压力7.8T/cm2。
7)产品烘烤：将成型后的产品置于烘箱内进行第三次烘烤，烘烤温度为166℃，整个烘烤时间为6.5h。
实施例8
与实施例1的区别在于，一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法，包括如下制备步骤：
1)选择粉料：筛选粒径小于等于325目的铁硅铬粉料；
2)绝缘包覆：将2g磷酸、6g磷酸二氢铝、0.8g纳米二氧化硅加入24％去离子水溶解初搅拌30min，得到溶液A，将991.2g铁硅铬粉料加入溶液A中，同时180℃加热搅拌98min，再进行162℃第一次烘烤3.7h。
3)二次包覆：将5.5％比例的环氧树脂、硬化剂混合均匀，加24％丙酮稀释搅拌30min，将该溶液加入经过步骤2)绝缘包覆的铁硅铬粉料中，搅拌80min；
4)造粒：将步骤3)搅拌均匀的粉料在先用50目网造粒，粉料晾置3h，使用40目造粒机过筛，74℃烘烤102min，自然降至室温后对粉料再次进行40目过筛，得到造粒粉；
5)调粉：加入0.5g氧化镁、0.5g脱模粉，和99.0g造粒粉，搅拌得到100g调和粉。
6)压制成型：将步骤5)述调和粉和线圈一起压制成型，成型压力8T/cm2。
7)产品烘烤：将成型后的产品置于烘箱内进行第三次烘烤，烘烤温度为168℃，整个烘烤时间为7.0h。
对比例1
与实施例1的区别在于：将步骤2)中的绝缘包覆材料由磷酸/磷酸二氢铝/纳米二氧化硅三种材料调整为仅用磷酸一种材料包覆。
对比例2
与实施例2的区别在于：将步骤2)中的绝缘包覆材料的溶剂水换成丙酮做溶剂。
对比例3
与实施例3的区别在于：将步骤2)中的加热包覆调整为室温包覆。
对比例4
与实施例4的区别在于：将步骤2)中的烘烤温度降低至50℃。
对比例5
与实施例5的区别在于：将步骤2)中的烘烤时间调整为0.5h。
对比例6
与实施例6的区别在于：将步骤3)中的溶剂比例降低至5％。
对比例7
与实施例7的区别在于：将步骤3)中的树脂溶解搅拌时间降为1min。
对比例8
与实施例8的区别在于：将步骤4)中烘烤温度升至100℃。
实施例1-8，对比例1-8所得成品的测试结果见表1。
表1各实施例与对比例中成品相关性能指标
结论分析：
对比例1：磷酸二氢铝/纳米二氧化硅/磷酸三重包覆，在粉料颗粒表面形成交联结构，磷酸二氢铝/二氧化硅耐热性佳，采用磷酸/磷酸二氢铝/纳米二氧化硅包覆包覆阻抗数量级大幅提升；采用纯磷酸包覆，包覆绝缘性较差。
对比例2：水做溶剂可提供大量羟基，包覆材料在此条件下交联，更易包覆于粉颗粒表面；丙酮做溶剂，磷酸在丙酮挥发后与粉颗粒表面反应，反应速度慢，极易出现团聚结块；水包覆不会出现粉料颗粒团聚结块，因此所得包覆材料性能更优。
对比例3：加热包覆可使包覆材料更快的与粉料交联包覆，粉料间包覆性佳；常温包覆，包覆材料与粉料间反应慢，粉料晾干周期长，包覆效果差。
对比例4：烘烤温度提高可使粉料溶剂更快的挥发掉，包覆材料可更好的进行包覆；烘烤温度低，粉料溶剂及水气挥发不干净，易造成粉料含湿率高，粉料比例降低，影响产品特性，使得产品特性降低。
对比例5：烘烤时间延长，粉料颗粒间包覆更致密，溶剂挥发更彻底，烘烤时间短，溶剂及水气挥发不干净，粉料比例降低，产品特性降低。
对比例6：溶剂比例低，树脂溶液与粉料包覆会不完全，产品阻抗会降低对比例7：树脂与溶剂属于不同的材料，形态也不一样，此过程中起包覆作用的是树脂，溶剂只是辅助；树脂与溶剂相互混合时间长，混合的会比较均匀，在粉料包覆过程，粉料颗粒表面可均匀包覆；而树脂与溶剂混合时间短，混合不均匀，粉料颗粒表面的包覆会不均匀，影响产品绝缘的一致性，产品阻抗一致性会较差。
对比例8：烘烤温度提高，粉料内溶剂残留会进一步挥发；可降低压制产品后产品烘烤过程溶剂挥发造成的产品开裂状况。
由实施例1～8以及对比例1～8的数据可知，只有在本发明权利要求范围内的方案，才能够在各方面均能满足上述要求，得出最优化的方案，得到最优的性能的高阻抗铁硅铬材料。而对于配比的改动、原料的替换/加减，或者加料顺序的改变，均会带来相应的负面影响。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
