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一种降低钛粉末中氧含量的方法

2021-02-02 08:45:52

一种降低钛粉末中氧含量的方法

  技术领域

  本发明属于钛粉末加工技术领域,具体涉及一种降低钛粉末中氧含量的方法。

  背景技术

  钛及其合金具有低密度、高比强度、耐腐蚀、以及无毒性等一系列突出优点,是优质的结构材料、新型功能材料和重要的生物医用材料。在航空、航天、舰船、兵器、核能等高技术领域和化工、石油、冶金、轻工、电力、医疗、体育、环保、建筑及人们日常生活中均有广泛的用途。钛是一种大用之材,它既是“太空金属”、“海洋金属”和“陆地金属”,又是“人体植入金属”,被称为“21世纪金属”,更是“战略金属”。进入21世纪,随着我国有色金属工业技术的飞速发展,钛工业增长迅速;目前,钛生产规模已居世界前列,是世界上少数拥有完整钛产业的国家之一。

  随着经济和科学技术的发展,我国已逐渐成为钛材料生产和消费的大国。我国目前正在实施的“大飞机”计划、嫦娥探月工程计划、轨道站计划、核电建设计划、以及海洋开发工程等都需要大量的钛或含钛材料。如果能向这些重要工程领域提供低氧含量(即高性能)的钛材料,将有助于我国综合国力的提升,也将有助于我国从一个钛工业大国转变为钛工业强国。

  基于此,通过现有技术来降低钛粉或钛合金粉末中的氧含量,使得得到的钛粉或钛合金粉末中氧含量降低率很难高于50%,这样,很难满足在核工业、航空、航天、航海以及兵器工业等国家高端战略领域对钛材料的严苛技术指标需求。

  发明内容

  有鉴于此,本发明的目的在于提供一种降低钛粉末中氧含量的方法,解决了现有降低钛粉末中氧含量效果不佳的问题。

  为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案是,一种降低钛粉末中氧含量的方法,该方法为:在脱氧剂的作用下对待处理的钛粉末进行去氧反应,再在酸性条件下对去氧反应后的钛粉末进行中和反应,然后再对中和反应后的钛粉末依次进行清洗和烘干,获得高质量的钛粉末。

  本发明所用到的钛粉末可以由合金金属粉末、等离子旋转电极粉末(PREP)、快速凝固粉末(RSP)、精细海绵粉末、氰化物脱氢粉末(HDH)以及气体雾化粉末(GA)等方法制备。

  此外,钛粉末中的氧元素,一方面来自钛合金粉末间游离态氧,另一方面来自钛合金粉末表面的氧化层,游离态氧可以通过真空机组除去,而钛合金粉末表面的氧化层只能采用去氧化反应来实现。

  优选地,所述去氧反应过程中所述脱氧剂与所述待处理的钛粉末的质量比为1:8~12;说明去氧反应过程中,脱氧剂的质量,与待处理的钛粉末的质量的比值可以为1:8;也可以为1:12;也可以为1:10等。

  优选地,所述去氧反应的具体方法为:将所述待处理的钛粉末和脱氧剂混合物置于850~1050℃的真空罐体内,采用三级真空组件进行真空抽气直至真空罐体内的压强小于10-4Pa,并持续反应2~6h,反应完毕后,再充入保护气体直至所述空罐体内的压强为0.11~0.50MPa,并维持2~12h,冷却至室温,获得去氧反应后的钛粉末;其中,所用的保护气体优选为纯度大于99.95%的高纯度氩气。

  优选地,该方法还包括:在进行去氧反应之前,将所述待处理的钛粉末与所述脱氧剂在真空条件下进行充分混合均匀。

  优选地,所述中和反应的具体方法为:向所述去氧反应后的钛粉末中加入质量百分比为0.5~1.5%的稀盐酸进行中和反应,直至反应体系中反应液的pH值为6.5~6.8时,停止反应,获得中和反应后的钛粉末。

  优选地,所述清洗的具体方法为:采用去离子水对所述中和反应后的钛粉末进行漂洗,直至洗液的pH值为7时,停止漂洗,获得清洗后的钛粉末。

  优选地,所述烘干的具体方法为:将所述清洗后的钛粉末置于真空干燥机内,并在小于100℃的温度条件下进行抽真空烘干处理。

  优选地,所述脱氧剂为粒径为0.5~1.0mm的钙颗粒,此外,所述钙颗粒的化学纯度大于99.95%。

  优选地,所述待处理的钛粉末的粒径为23~150μm。

  优选地,所述待处理的钛粉末中氧含量不大于0.4%。

  优选地,所述钛粉末为钛粉、钛合金TC4、钛合金TB2中的至少一种;即说明在具体实施例中,钛粉末可以是上述几种钛粉末中的任意一种,也可以是上述钛粉末中任意两种或两种以上的组合。

  与现有技术相比,通过采用本发明方法,不仅有效的降低了钛粉末中的氧含量,而且也能够满足在核工业、航空、航天、航海以及兵器工业等国家高端战略领域中对高品质钛粉末的严苛技术指标需求,同时对于提升我国钛金属研究的学术水平和工程应用水平,乃至提升相关技术产品的性能和可靠性起着不可替代的作用;此外,本方法方法简单、易行且降低氧含量效果佳,值得大力推广使用。

  附图说明

  图1为本发明提供的一种降低钛粉末中氧含量的方法的工艺流程图;

  图2为本发明实施例1提供的一种降低钛粉末中氧含量的方法的工艺流程图;

  图3为本发明实施例1提供的一种降低钛粉末中氧含量的方法中原钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末的电子显微镜图;

  图4为本发明实施例1提供的一种降低钛粉末中氧含量的方法获得的目标钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末的电子显微镜图。

  具体实施方式

  为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

  以下实施例采用的真空手套箱、真空罐体、旋片真空泵、罗茨真泵、扩散真空泵、双锥回转真空干燥机均为现有可以购买得到的。

  其中,双锥回转真空干燥机的规格为:罐总容积:60L,装料容积:≤30L,设计转速:3~50rmp,工作介质:热水,设备回转直径:1800mm,夹套水压试验压力不低于0.4MPa;

  双锥回转真空干燥机优点为:设备重心低,因而运行平稳,特别设计的工装,充分体现了两端轴的良好同轴度,热媒及真空系统均采用可靠的机械密封旋转接头,避免了常规填料密封易泄露等缺陷;

  本发明提供的一种降低钛粉末中氧含量的方法,如图1所示,该方法为:在脱氧剂的作用下对待处理的钛粉末进行去氧反应,再在酸性条件下对去氧反应后的钛粉末进行中和反应,然后再对中和反应后的钛粉末依次进行清洗和烘干,获得高质量的钛粉末。

  该方法具体过程为:预处理-去氧化反应-中和反应-清洗-烘干;

  S1、预处理:将待处理的钛粉末与所述脱氧剂在真空条件下进行充分混合均匀,获得待处理的钛粉末和脱氧剂混合物;其中,脱氧剂与所述待处理的钛粉末的质量比为1:8~12;优选为1:10;

  由于金属还原剂(钙颗粒)也是一种金属,它很容易在处理过程的温度环境下形成金属氧化物,不会和高熔点金属一起形成合金;此外,钙的熔点和沸点温度对于满足本发明处理过程的预期热力学条件有很大的优势,尽管金属还原剂(钙颗粒)的浓度是可以调控的,最好控制不要太过量,以便于后期分离清洗。因此,金属还原剂(钙颗粒)的重量最好控制在钛粉末重量的10%左右;

  S2、去氧化反应:Ca(液态)+O(钛粉末)=CaO(固态)

  将步骤S1中获得的待处理的钛粉末和脱氧剂混合物移转至真空罐体内,采用三级真空组件进行抽真空到10-4Pa,再充入保护气体(优选为氩气)直至所述空罐体内的压强为0.11~0.50MPa,并在850~1050℃和0.11~0.50MPa的条件下持续反应2~12h,反应完毕后,冷却至室温,获得去氧反应后的钛粉末;其中,脱氧剂为粒径为0.5~1.0mm的钙颗粒;待处理的钛粉末的粒径为23~150μm且氧含量不大于0.4%;此外,待处理的钛粉末为钛粉、钛合金TC4、钛合金TB2中的至少一种;即说明在具体实施例中,钛粉末可以是上述几种钛粉末中的任意一种,也可以是上述钛粉末中任意两种或两种以上的组合;

  S3、中和反应:CaO(固态)+2HCl(液态)=CaCl2(水溶液)+H2O(液态)

  向步骤S2中获得的去氧反应后的钛粉末中加入质量百分比为0.5~1.5%的稀盐酸进行中和反应,直至反应体系中反应液的pH值为6.5~6.8时,停止反应,获得中和反应后的钛物料;

  S4、清洗/漂洗:

  采用去离子水对步骤S3中获得的中和反应后的钛物料进行漂洗,直至洗液的pH值为7时,停止漂洗,获得清洗后的钛物料;

  S5、烘干:

  将步骤S4获得的清洗后的钛物料置于真空干燥机内,并在小于100℃的温度条件下进行抽真空烘干处理;

  S6、取料封装:当真空烘干完毕后,用高纯度氩气对双锥回转罐体进行填充,直至罐内的氩气压强略大于外界大气压为止,在真空手套箱内进行快速取料并封装,获得目标钛粉末。

  为了验证本发明获得的高质量的钛粉末中氧的含量是否有降低,先对本实施例获得的目标钛粉末进行氧含量的检测,检测分析表明:采用本发明的处理方法可以将氧含量减少到原氧含量的50~80%之间。

  以下为具体实施例

  实施例1

  本发明实施例提供的一种降低钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末中氧含量的方法,如图2所示,该方法通过以下步骤实现:

  S1、预处理:将0.35Kg粒度分布为0.5~1.0mm且纯度大于99.95%的钙粒与3.5Kg粒度分布为45~100um且氧含量为0.089%的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末置于真空手套箱内充分混合均匀,获得待处理的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末和钙颗粒的混合物;

  S2、去氧反应:Ca(液态)+O(钛粉末)=CaO(固态)

  将步骤S1中获得的待处理的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末和钙颗粒的混合物移转至20Cr25Ni耐热不锈钢的真空罐中,采用三级真空组件进行抽真空到10-4Pa,再用高纯度氩气对真空罐进行三次抽真空和填充直至所述空罐体内的压强为0.11~0.50MPa,密封后置于加热炉体内进行加热,当真空罐中的温度达到500℃时,关闭氩气阀,加热温度继续上升直到达到850℃,然后保持2h;接着将反应罐的温度提升到1050℃,然后保持2h,获得去氧反应后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉体板结体;

  此外,该步骤中,真空罐内的氩气压强在加热循环中始终维持在0.5MPa,这样去氧反应就在真空罐体内进行;

  S3、中和反应:CaO(固态)+2HCl(液态)=CaCl2(水溶液)+H2O(液态)

  将真空罐冷却到室温打开并取出步骤S2中获得的氧化反应后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉体板结体,随后将其压碎成细小的块状体,并浸入三倍体积的0.5%的盐酸溶液中不断地搅拌,使与氧化钙发生中和反应,直至反应体系中反应液的pH值为6.5~6.8时,停止反应,获得中和反应后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)物料;

  S4、漂洗:

  采用去离子水对步骤S3获得的中和反应后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)物料进行漂洗,直至洗液的pH值为7时,停止漂洗,获得清洗后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)物料;

  S5、真空烘干:

  将步骤S4获得的清洗后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)物料装入双锥回转真空干燥机内,先用水环真空泵进行抽真空烘干直到真空度达到104Pa并维持1.5h,随后改用罗茨真空机组继续抽真空烘干,同时真空度控制在10-3Pa以下并维持2h;

  此外,该步骤中,整个真空烘干过程中的温度必须控制为小于100℃;

  S6、取料封装:当真空烘干完毕后,用高纯度氩气对双锥回转罐体进行填充,直至罐内的氩气压强略大于外界大气压为止,在真空手套箱内进行快速取料并封装,获得目标钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末。

  为了验证本发明获得的目标钛粉末中氧的含量是否有降低,现对本实施例1获得的目标钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末中氧含量进行检测分析,检测分析表明:钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末中的氧含量从0.089%降低至0.027%,降低了70%。

  实施例2

  本发明实施例提供的一种降低钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末中氧含量的方法,该方法通过以下步骤实现:

  S1、预处理:将0.35Kg粒度分布为0.5~1.0mm且纯度大于99.95%的钙粒与2.8Kg粒度分布为45~100um且氧含量为0.089%的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末置于真空手套箱内充分混合均匀,获得待处理的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末和钙颗粒的混合物;

  S2、去氧反应:Ca(液态)+O(钛粉末)=CaO(固态)

  将步骤S1中获得的待处理的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末和钙颗粒的混合物移转至20Cr25Ni耐热不锈钢的真空罐中,采用三级真空组件进行抽真空到10-4Pa,再用高纯度氩气对真空罐进行三次抽真空和填充直至所述空罐体内的压强为0.11~0.50MPa,密封后置于加热炉体内进行加热,当真空罐中的温度达到500℃时,关闭氩气阀,加热温度继续上升直到达到850℃,然后保持2h;接着将反应罐的温度提升到1050℃,然后保持2h,获得去氧反应后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉体板结体;

  此外,该步骤中,真空罐内的氩气压强在加热循环中始终维持在0.5MPa,这样去氧反应就在真空罐体内进行;

  S3、中和反应:CaO(固态)+2HCl(液态)=CaCl2(水溶液)+H2O(液态)

  将真空罐冷却到室温打开并取出步骤S2中获得的氧化反应后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉体板结体,随后将其压碎成细小的块状体,并浸入三倍体积的1.0%的盐酸溶液中不断地搅拌,使与氧化钙发生中和反应,直至反应体系中反应液的pH值为6.5~6.8时,停止反应,获得中和反应后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)物料;

  S4、漂洗:

  采用去离子水对步骤S3获得的中和反应后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)物料进行漂洗,直至洗液的pH值为7时,停止漂洗,获得清洗后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)物料;

  S5、真空烘干:

  将步骤S4获得的清洗后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)物料装入双锥回转真空干燥机内,先用水环真空泵进行抽真空烘干直到真空度达到104Pa并维持1.5h,随后改用罗茨真空机组继续抽真空烘干,同时真空度控制在10-3Pa以下并维持2h;

  此外,该步骤中,整个真空烘干过程中的温度必须控制为小于100℃;

  S6、取料封装:当真空烘干完毕后,用高纯度氩气对双锥回转罐体进行填充,直至罐内的氩气压强略大于外界大气压为止,在真空手套箱内进行快速取料并封装,获得目标钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末。

  为了验证本发明获得的目标钛粉末中氧的含量是否有降低,现对本实施例1获得的目标钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末中氧含量进行检测分析,检测分析表明:钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末中的氧含量从0.089%降低至0.032%,降低了64%。

  实施例3

  本发明实施例提供的一种降低钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末中氧含量的方法,该方法通过以下步骤实现:

  S1、预处理:将0.35Kg粒度分布为0.5~1.0mm且纯度大于99.95%的钙粒与4.2Kg粒度分布为45~100um且氧含量为0.089%的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末置于真空手套箱内充分混合均匀,获得待处理的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末和钙颗粒的混合物;

  S2、去氧反应:Ca(液态)+O(钛粉末)=CaO(固态)

  将步骤S1中获得的待处理的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末和钙颗粒的混合物移转至20Cr25Ni耐热不锈钢的真空罐中,采用三级真空组件进行抽真空到10-4Pa,再用高纯度氩气对真空罐进行三次抽真空和填充直至所述空罐体内的压强为0.11~0.50MPa,密封后置于加热炉体内进行加热,当真空罐中的温度达到500℃时,关闭氩气阀,加热温度继续上升直到达到850℃,然后保持2h;接着将反应罐的温度提升到1050℃,然后保持2h,获得去氧反应后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉体板结体;

  此外,该步骤中,真空罐内的氩气压强在加热循环中始终维持在0.5MPa,这样去氧反应就在真空罐体内进行;

  S3、中和反应:CaO(固态)+2HCl(液态)=CaCl2(水溶液)+H2O(液态)

  将真空罐冷却到室温打开并取出步骤S2中获得的氧化反应后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉体板结体,随后将其压碎成细小的块状体,并浸入三倍体积的1.5%的盐酸溶液中不断地搅拌,使与氧化钙发生中和反应,直至反应体系中反应液的pH值为6.5~6.8时,停止反应,获得中和反应后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)物料;

  S4、漂洗:

  采用去离子水对步骤S3获得的中和反应后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)物料进行漂洗,直至洗液的pH值为7时,停止漂洗,获得清洗后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)物料;

  S5、真空烘干:

  将步骤S4获得的清洗后的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)物料装入双锥回转真空干燥机内,先用水环真空泵进行抽真空烘干直到真空度达到104Pa并维持1.5h,随后改用罗茨真空机组继续抽真空烘干,同时真空度控制在10-3Pa以下并维持2h;

  此外,该步骤中,整个真空烘干过程中的温度必须控制为小于100℃;

  S6、取料封装:当真空烘干完毕后,用高纯度氩气对双锥回转罐体进行填充,直至罐内的氩气压强略大于外界大气压为止,在真空手套箱内进行快速取料并封装,获得目标钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末。

  为了验证本发明获得的目标钛粉末中氧的含量是否有降低,现对本实施例1获得的目标钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末中氧含量进行检测分析,检测分析表明:钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末中的氧含量从0.089%降低至0.034%,降低了61%。

  实施例4

  本发明实施例提供的一种降低钛粉中氧含量的方法,该方法通过以下步骤实现:

  S1、预处理:将1.0Kg粒度分布为0.5~1.0mm且纯度大于99.95%钙粒与10.0Kg粒度分布为45~100um且氧含量为0.250%的钛粉置于真空手套箱内充分混合均匀,获得待处理的钛粉和钙颗粒的混合物;

  S2、去氧反应:Ca(液态)+O(钛粉末)=CaO(固态)

  将步骤S1中获得的待处理的钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末和钙颗粒的混合物移转至20Cr25Ni耐热不锈钢的真空罐中,采用三级真空组件进行抽真空到10-4Pa,再用高纯度氩气对真空罐进行三次抽真空和填充直至所述空罐体内的压强为0.11~0.50MPa,密封后置于加热炉体内进行加热,当真空罐中的温度达到500℃时,关闭氩气阀,加热温度继续上升直到达到850℃,然后保持2h;接着将反应罐的温度提升到1050℃,然后保持2h,获得去氧反应后的钛粉体板结体;

  此外,该步骤中,真空罐内的氩气压强在加热循环中始终维持在0.5MPa,这样去氧反应就在真空罐体内进行;

  S3、中和反应:CaO(固态)+2HCl(液态)=CaCl2(水溶液)+H2O(液态)

  将真空罐冷却到室温打开并取出步骤S2中获得的氧化反应后的钛粉体板结体,随后将其压碎成细小的块状体,并浸入三倍体积的0.5~1.5%的盐酸溶液中不断地搅拌,使与氧化钙发生中和反应,直至反应体系中反应液的pH值为6.5~6.8时,停止反应,获得中和反应后的钛粉物料;

  S4、漂洗:

  采用去离子水对步骤S3中获得的中和反应后的钛粉物料进行漂洗,直至洗液的pH值为7时,停止漂洗,获得清洗后的钛粉物料;

  S5、真空烘干:

  将步骤S4中获得的清洗后的钛粉物料装入双锥回转真空干燥机内,先用水环真空泵进行抽真空烘干直到真空度达到104Pa并维持1.5h,随后改用罗茨真空机组继续抽真空烘干,同时真空度控制在10-3Pa以下并维持2h;

  此外,该步骤中,整个真空烘干过程中的温度必须控制为小于100℃;

  S6、取料封装:当真空烘干完毕后,用高纯度氩气对双锥回转罐体进行填充,直至罐内的氩气压强略大于外界大气压为止,在真空手套箱内进行快速取料并封装。

  为了验证本发明获得的目标钛粉末中氧的含量是否有降低,现对本实施例1获得的目标钛粉中氧含量进行检测分析,检测分析表明:钛粉中的氧含量从0.250%降低至0.113%,降低了55%。

  实施例5

  本发明实施例提供的一种降低钛合金TB2(Ti-3Al-5Mo-5V-8Cr)粉末中氧含量的方法,该方法通过以下步骤实现:

  S1、预处理:将0.2Kg粒度分布为0.5~1.0mm且纯度大于99.95%钙颗粒与2.0Kg粒度分布为45~100um且氧含量为0.183%的钛合金TB2(Ti-3Al-5Mo-5V-8Cr)粉末置于真空手套箱内充分混合均匀,获得待处理的钛合金TB2(Ti-3Al-5Mo-5V-8Cr)粉末和钙颗粒的混合物;

  S2、去氧反应:Ca(液态)+O(钛粉末)=CaO(固态)

  将步骤S1中获得的待处理的钛合金TB2(Ti-3Al-5Mo-5V-8Cr)粉末和钙颗粒的混合物移转至20Cr25Ni耐热不锈钢的真空罐中,采用三级真空组件进行抽真空到10-4Pa,再用高纯度氩气对真空罐进行三次抽真空和填充直至所述空罐体内的压强为0.11~0.50MPa,密封后置于加热炉体内进行加热,当真空罐中的温度达到500℃时,关闭氩气阀,加热温度继续上升直到达到850℃,然后保持2h;接着将反应罐的温度提升到1050℃,然后保持2h,获得去氧反应后的钛合金TB2(Ti-3Al-5Mo-5V-8Cr)粉体板结体;

  此外,该步骤中,真空罐内的氩气压强在加热循环中始终维持在0.5MPa,这样去氧反应就在真空罐体内进行;

  S3、中和反应:CaO(固态)+2HCl(液态)=CaCl2(水溶液)+H2O(液态)

  将真空罐冷却到室温打开并取出步骤S2中获得的氧化反应后的钛合金TB2(Ti-3Al-5Mo-5V-8Cr)粉体板结体,随后将其压碎成细小的块状体,并浸入三倍体积的0.5~1.5%的盐酸溶液中不断地搅拌,使与氧化钙发生中和反应,直至反应体系中反应液的pH值为6.5~6.8时,停止反应,获得中和反应后的钛合金TB2(Ti-3Al-5Mo-5V-8Cr)物料;

  S4、漂洗:

  采用去离子水对步骤S3中获得的中和反应后的钛合金TB2(Ti-3Al-5Mo-5V-8Cr)物料进行漂洗,直至洗液的pH值为7时,停止漂洗,获得清洗后的钛合金TB2(Ti-3Al-5Mo-5V-8Cr)物料;

  S5、真空烘干:

  将步骤S4中获得的清洗后的钛合金TB2(Ti-3Al-5Mo-5V-8Cr)物料装入双锥回转真空干燥机内,先用水环真空泵进行抽真空烘干直到真空度达到104Pa并维持1.5h,随后改用罗茨真空机组继续抽真空烘干,同时真空度控制在10-3Pa以下并维持2h;

  此外,该步骤中,整个真空烘干过程中的温度必须控制为小于100℃;

  S6、取料封装:当真空烘干完毕后,用高纯度氩气对双锥回转罐体进行填充,直至罐内的氩气压强略大于外界大气压为止,在真空手套箱内进行快速取料并封装。

  为了验证本发明获得的目标钛粉末中氧的含量是否有降低,现对本实施例1获得的目标钛合金TB2(Ti-3Al-5Mo-5V-8Cr)粉末中氧含量进行检测分析,检测分析表明:钛合金TB2(Ti-3Al-5Mo-5V-8Cr)粉末中的氧含量从0.183%降低至0.052%,降低了72%。

  此外,为了验证本发明获得的目标钛粉末中氧的含量是否有降低,现对原钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末以及实施例1获得的目标钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末进行电镜扫描检测,检测结果如图3和图4所示。

  从图3中可以看出,钛合金TC4(Ti-6Al-4V)原粉中存在许多具有不规则的形状并且有很多细小的粉末粘附在大颗粒上;从图4中可以看出,降低氧含量处理后钛合金TC4(Ti-6Al-4V)粉末中几乎没有细小的TC4粉末粘附在大颗粒上,并且颗粒尺寸大小没有明显的变化。

  综上所述,通过采用本发明方法,不仅有效的降低了钛粉末中的氧含量,而且也能够满足在核工业、航空、航天、航海以及兵器工业等国家高端战略领域中对高品质钛粉末的严苛技术指标需求,同时对于提升我国钛金属研究的学术水平和工程应用水平,乃至提升相关技术产品的性能和可靠性起着不可替代的作用;此外,本方法方法简单、易行且降低氧含量效果佳,具体使得钛粉末中氧含量的降低率高达50%以上,值得大力推广使用。

  以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

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