一种日用消费品中五溴苯酚的测定方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，特别是涉及一种日用消费品中五溴苯酚的测定方法。
背景技术
过去十年中阻燃剂的使用使欧洲的火灾死亡人数减少20％，而在繁多的阻燃剂系列中溴系阻燃剂是应用最广泛的一种，同时围绕它也产生了种种争议，因为某些含溴的阻燃剂确实可能带来环境和健康风险。
溴化阻燃剂广泛应用于电子电路板的生产和其它产品中，如电视机、家具、塑料，然而高含量水平的溴酚被发现在垃圾填埋场渗滤液，这些溴酚正在影响着水土环境。在实验动物中，一些阻燃剂对肝脏、神经、免疫、内分泌系统等造成了影响，甚至在人类血液和牛奶中已经发现溴系阻燃剂的踪迹。
五溴苯酚，作为溴系阻燃剂的重要一员，已在阻燃剂行业中初露头角，但缺乏有效的检测手段；故而进行相关的检测方法的研究，可以更加规范五溴苯酚的使用，为社会生产规避风险，并协助相关产业加速解决国际准入进程。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明实施例以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种日用消费品中五溴苯酚的测定方法。
为了解决上述问题，本发明实施例公开了一种日用消费品中五溴苯酚的测定方法，包括以下步骤：
称取样品；
依次加入等量的四氢呋喃和乙腈，并进行超声波处理，得到提取溶液；
量取部分所述提取溶液，依次加入水、乙酸酐、三乙胺和正己烷，得到混合溶液；
取所述混合溶液上层的有机相，进行定性和定量分析。
可选地，所述依次加入等量的四氢呋喃和乙腈，并进行超声波处理，得到提取溶液包括：
加入第一剂量的四氢呋喃，在第一温度下进行第一时长的超声波处理，得到初始提取溶液，其中，所述第一剂量为5mL，所述样品为0.5g；
加入第一剂量的乙腈，在第二温度下进行第二时长的超声波处理，得到提取溶液。
可选地，所述加入第一剂量的乙腈，在第二温度下进行第二时长的超声波处理，得到提取溶液后，还包括：
对所述提取溶液进行过滤。
可选地，所述量取部分所述提取溶液，依次加入水、乙酸酐、三乙胺和正己烷，得到混合溶液包括：
量取2mL所述提取溶液，依次加入2mL水、100uL乙酸酐、200uL三乙胺和2mL正己烷，得到混合溶液。
可选地，所述量取部分所述提取溶液，依次加入水、乙酸酐、三乙胺和正己烷，得到混合溶液后，还包括：
对所述混合溶液进行第三时长的振荡。
可选地，所述取所述混合溶液上层的有机相，进行定性和定量分析包括：
取1mL所述混合溶液上层的有机相，经过滤后进行定性和定量分析。
可选地，所述取所述混合溶液上层的有机相，进行定性和定量分析包括：
采用气相色谱质谱联用仪和色谱柱在预设条件下对所述有机相进行定性和定量分析。
可选地，所述预设条件包括：
载气流速：1.5mL/min；
进样量：1μL；
柱温箱温度：起始温度为100oC，保持0.5min，以20oC/min升至320oC，保持2min。
可选地，所述第一时长、所述第二时长和所述第三时长为20min-50min。
可选地，所述第一温度和所述第二温度为60℃-120℃。
本发明实施例包括以下优点：通过对塑胶、皮革、纺织等样品进行均质处理后，在适当的温度下用适合的有机试剂对样品中的五溴苯酚进行萃取，再进行衍生化。利用待测物在一定的气相色谱条件下可与其他组分被分离的原理，将有机萃取液经气相色谱质谱联用仪进行五溴苯酚的含量测定，从而减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强。
附图说明
图1是本发明的一种日用消费品中五溴苯酚的测定方法实施例的步骤流程图；
图2是本发明的五溴苯酚的线性相关性示图；
图3是本发明的加标待测物液的气相色谱质谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明实施例的核心构思之一在于，通过对塑胶、皮革、纺织等样品进行均质处理后，在适当的温度下用适合的有机试剂对样品中的五溴苯酚进行萃取，再进行衍生化。利用待测物在一定的气相色谱条件下可与其他组分被分离的原理，将有机萃取液经气相色谱质谱联用仪进行五溴苯酚的含量测定，从而减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强。
参照图1，在本发明实施例中，提供了一种日用消费品中五溴苯酚的测定方法，具体可以包括如下步骤：
S100、称取样品；
S200、依次加入等量的四氢呋喃和乙腈，并进行超声波处理，得到提取溶液；
S300、量取部分所述提取溶液，依次加入水、乙酸酐、三乙胺和正己烷，得到混合溶液；
S400、取所述混合溶液上层的有机相，进行定性和定量分析。
如所述步骤S100，称取样品，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择。在本发明实施例中，样品可以选择塑胶、皮革和纺织品等，取样重量为0.5g。
如所述步骤S200，预处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本发明实施例中，预处理步骤优选为：加入第一剂量的四氢呋喃，在第一温度下进行第一时长的超声波处理，得到初始提取溶液，其中，所述第一剂量为5mL，所述样品为0.5g；加入第一剂量的乙腈，在第二温度下进行第二时长的超声波处理，得到提取溶液。
在实施所述步骤S200的过程中，所述样品与所述四氢呋喃的混合程度需要达到所述样品与所述混合液在同一反应器内充分混合，一般在加入所述四氢呋喃后需要将容器内的液体进行一定时间的摇匀，一般摇匀时间可以为30min，其中，为了防止泄露造成误差反应器在加入试剂后一般进行密封处理，当所述样品与所述四氢呋喃混合后，对混合后的混合液进行超声波萃取，所述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，在所述超声萃取过程中，反应装置内温度需一直保持在第一温度内，其中，所述第一温度一般为60℃-120℃，在本发明实施例中，优选为60℃、70℃或120℃，其中，在所述超声波萃取过程中，所述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz，优选的超声波频率在20kHz、50kHz或80kHz，在超声波功率一般在100W-800W，优选的超声波功率在100W、500W或800W，所述超声波萃取过程所持续第一时长一般在20min-50min，优选为25min、30min或50min。
所述初始提取溶液和所述乙腈的混合程度达到所述初始提取溶液和所述乙腈在同一反应器并互相接触以上即可，当所述初始提取溶液与所述乙腈混合后，对该混合后的混合液进行超声波萃取，所述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，在所述超声萃取过程中，反应装置内温度需一直保持在第二温度内，其中，所述第二温度一般为60℃-120℃，在本发明实施例中，优选为60℃、70℃或120℃，其中，在所述超声波萃取过程中，所述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz，优选的超声波频率在20kHz、50kHz或80kHz，在超声波功率一般在100W-800W，优选的超声波功率在100W、500W或800W，所述超声波萃取过程所持续第二时长一般在20min-50min，优选为25min、30min或50min。
如所述步骤S300，量取部分所述提取溶液，依次加入水、乙酸酐、三乙胺和正己烷，得到混合溶液；在另一实施例中，量取2mL所述提取溶液，依次加入2mL水、100uL乙酸酐、200uL三乙胺和2mL正己烷，得到混合溶液。
如所述步骤S4，对处理后目标物中五溴苯酚的测定，一般为对进行所述步骤S200-S300后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为该数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。
在本实施例中，所述取所述混合溶液上层的有机相，进行定性和定量分析包括：
取1mL所述混合溶液上层的有机相，采用气相色谱质谱联用仪和色谱柱在预设条件下经过滤后对所述有机相进行定性和定量分析。
在本实施例中，所述量取部分所述提取溶液，依次加入水、乙酸酐、三乙胺和正己烷，得到混合溶液后还包括：
对所述初始提取溶液在摇床上进行第三时长的震荡，其中，所述第三时长为20min-50min。
在本实施例中，所述加入第一剂量的乙腈，在第二温度下进行第二时长的超声波处理，得到提取溶液后还包括：
对所述提取溶液进行过滤。
在本实施例中，所述取所述混合溶液上层的有机相，进行定性和定量分析包括：
采用气相色谱质谱联用仪和色谱柱在预设条件下对所述提取溶液进行定性和定量分析，所述色谱柱为DB-5MS型号的气相色谱柱。其中，所述预设条件包括：
载气流速：1.5mL/min；
进样量：1μL；
柱温箱温度：起始温度为100oC，保持0.5min，以20oC/min升至320oC，保持2min。
在本发明另一实施例中，称0.5克样品，加5mL四氢呋喃，70度超声波萃取30分钟，再加入5mL乙腈，然后70度超声30分钟，过滤，取2mL前一步中的提取液，加2mL水，再加100uL乙酸酐和200uL三乙胺，再加2mL正己烷，振荡30分钟，取1mL上层有机相，过滤，经气相色谱质谱联用仪进行五溴苯酚的定性和定量。
主要配置设备：天平，超声波仪，平行振荡器，气相色谱质谱联用仪。
1.线性范围为(mg/L，溶液浓度)：0，0.5，1，2，5；
2.最低检出限：10mg/kg。
3.目标物质包括：五溴苯酚(Pentabromophenol)CAS:608-71-9简写：PBP
4.五溴苯酚的线性相关性如图2所示；
主要过程：
1:样品描述：塑胶；
2:加标过程：1)各样品称取0.5g于试管中，加入相应浓度的标准储备液，完全按样品前处理来处理，过滤上机；
3:加标回收率(％)：
4:仪器分析条件：
仪器：气相色谱质谱联用仪，色谱柱:DB-5MS；30m x 250μm x 0.25μm，
载气流速：1.5mL/min，
进样量：1μL，
柱温箱温度：起始温度为100oC，保持0.5min，以20oC/min升至320oC，保持2min。
SIM离子：
所得的加标待测物液相色谱图如图3所示
需要说明的是，对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明实施例并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明实施例，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作并不一定是本发明实施例所必须的。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
尽管已描述了本发明实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
以上对本发明所提供的一种日用消费品中五溴苯酚的测定方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
