氮化硅陶瓷表面改性辅助直接扩散连接方法
技术领域
本发明涉及陶瓷与金属连接技术领域，特别是涉及一种氮化硅陶瓷表面改性辅助直接扩散连接方法。
背景技术
随着当前新能源汽车、可再生能源以及电子元器件等领域的快速发展，对功率电子器件的性能也提出了更高的要求。绝缘栅双极晶体管(IGBT)作为电力电子领域中最重要的大功率器件，已广泛应用于电动汽车、智能电网和轨道交通等领域，其中，用于封装功率模块的基板材料作为支撑体、绝缘体以及导热通道是模块中的关键基础材料。目前常用的IGBT模块基板材料为陶瓷基板，主要包括氧化铝、氮化铝和氮化硅陶瓷基板，其中氮化硅陶瓷相对于氧化铝和氮化铝两种陶瓷材料，氮化硅陶瓷具有良好的机械性能、抗热震性和耐高温氧化及抗化学腐蚀性能等优点，同时还具备抵抗热冷冲击的特点，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热也不会碎裂，因此采用氮化硅陶瓷作为功率模块中的基板材料对于推进大功率器件在极端条件以及复杂的力学环境中的应用具有重要的意义。
在模块封装技术方面，主要采用表面镀铜技术、直接覆铜工艺及活性金属钎焊工艺。目前，氮化硅陶瓷基板与铜的连接方法主要为活性金属钎焊法，该方法是通过采用熔点比母材低的金属材料作为钎料，将焊接温度加热到高于钎料并低于母材熔点的温度，利用液态钎料中活性元素与母材发生冶金反应从而促使液态钎料润湿母材，从而实现连接的一种方法。
然而，现有的活性金属钎焊法存在成本较高、钎料选择范围少的问题，且钎焊过程中液态钎料与母材之间不可避免的发生反应形成界面反应层，该界面反应层以及中间金属间化合物严重影响了基板的热传导性，导致焊后陶瓷-金属复合基板在热循环过程中易于产生开裂问题，这样就严重影响了功率模块的可靠性，因此，本发明提供一种简单高效的氮化硅陶瓷表面改性辅助直接扩散连接方法，解决现有的氮化硅陶瓷基板与铜的连接方法存在的以上技术问题。
发明内容
本发明就是为了解决现有活性金属钎焊法由于该方法成本较高、钎料选择范围较少，且钎焊过程中液态钎料与母材之间不可避免的发生反应形成界面反应层，该界面反应层以及中间金属间化合物严重影响了基板的热传导性，导致焊后陶瓷-金属复合基板在热循环过程中易于产生开裂，严重影响了功率模块的可靠性的技术问题，提供一种利用脉冲激光照射氮化硅陶瓷表面对其进行表面改性预处理，通过改变陶瓷表面微观结构和应力分布状态等特性，实现氮化硅陶瓷基板与铜金属的直接连接，该工艺方法获得的陶瓷-金属复合基板具有高强度、抗冲击能力强、承载电流能力强、导热性好及可靠性高等优点。
为此，本发明一种氮化硅陶瓷表面改性辅助直接扩散连接方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅陶瓷放入丙酮溶液中超声清洗10min-20min，去除表面油污和杂质，然后分别采用600#、1200#、2000#的砂盘对氮化硅陶瓷表面逐级打磨并抛光；
(2)将步骤(1)中得到的氮化硅陶瓷放置在加热平台上，在真空或惰性气体保护状态下进行加热，控制加热温度为100℃-300℃，随后将加热后的氮化硅陶瓷置于激光加工平台上，在真空或惰性气体保护状态下对氮化硅陶瓷表面进行激光照射，即实现陶瓷表面的改性；
(3)将金属材料进行机械加工，得到待连接金属材料试样，再将金属材料放入丙酮溶液中超声清洗10min-20min，然后将金属材料的待焊连接面分别采用400#、800#、1200#、2000#的砂纸逐级打磨并抛光；
(4)将步骤(2)中得到的表面改性的氮化硅陶瓷与步骤(3)中得到的金属材料按照陶瓷-金属材料的次序装配并置于真空扩散连接装置中，抽真空，对连接结构加压、加热进行连接，冷却至室温，即实现氮化硅陶瓷与金属材料的直接扩散连接。
优选地，步骤(2)中加热温度为100℃-250℃，加热过程在真空或惰性气体保护状态下进行。
优选地，步骤(2)中所述激光电流为320A-350A，激光脉宽为1.8ms-2.5ms，激光频率为3Hz-5Hz，激光扫描速度为50mm/min-250mm/min。
优选地，步骤(2)中惰性气体为氦气或者氩气中任意一种作为保护气体。
优选地，步骤(3)中的金属材料为铜。
优选地，步骤(4)中连接过程中扩散连接装置内真空度为1.5×10-3Pa-6.5×10-3Pa。
优选地，步骤(4)中陶瓷和铜的组合件施加的轴向压力为2MPa-5MPa。
优选地，步骤(4)中加热过程为，首先控制升温速率为10℃/min-20℃/min升温至750℃并保温10min，然后控制升温速率为5℃/min-10℃/min升温至850℃-1000℃，保温30min-120min，最后再控制5℃/min-10℃/min的冷却速率降温至300℃后随炉冷却。
优选地，步骤(4)中加热过程为，首先控制升温速率为10℃±1℃/min升温至750℃±1℃保温10min，然后控制升温速率为5℃±0.5℃/min升温至900℃，保温60min，最后再控制5℃±0.5℃/min的冷却速率降温至300℃后随炉冷却。
本发明的有益效果是，由于采用脉冲激光对氮化硅陶瓷表面进行改性处理，一方面利用陶瓷表面改性后氮化硅分解形成硅单质，利用硅铜共晶反应形成局部液相从而在较低温度下实现陶瓷与金属的直接连接，减少现有氮化硅陶瓷与金属连接中钎料金属与母材反应形成大量金属间化合物，影响接头的性能；同时由于氮化硅陶瓷表面改性后引起表面微观结构和状态的改变，有效促进了连接过程中原子的扩散以及两种材料的结合，提高了陶瓷与金属之间的连接强度。
附图说明
图1是本发明氮化硅陶瓷表面改性过程示意图；
图2是本发明氮化硅陶瓷表面改性前后的宏观照片和扫描电子显微镜照片；
图3是本发明其中一个实施例的氮化硅陶瓷与金属铜的连接界面扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
如图1-图3所示，是本实施例的一种氮化硅陶瓷表面改性辅助直接扩散连接方法得出的样品的照片，其中图1是本实施例氮化硅陶瓷表面改性过程示意图，图2是本实施例氮化硅陶瓷表面改性前后的宏观照片和扫描电子显微镜照片，图3是本实施例的氮化硅陶瓷与金属铜的连接界面扫描电子显微镜照片。该实施例一种氮化硅陶瓷表面改性辅助直接扩散连接方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅陶瓷放入丙酮溶液中超声清洗10min-20min，去除表面油污和杂质，然后分别采用600#、1200#、2000#的砂盘对氮化硅陶瓷表面逐级打磨并抛光；
(2)将步骤一中得到的氮化硅陶瓷放置加热平台上，在氩气气体保护状态下进行加热，控制加热温度为200℃，随后将加热后的氮化硅陶瓷置于激光加工平台上，在氩气气体保护状态下对氮化硅陶瓷表面进行激光照射，其中激光电流为340A，激光脉宽为1.8ms，激光频率为4Hz，激光扫描速度为100mm/min，即实现陶瓷表面的改性；
(3)将金属铜进行机械加工，得到待连接金属材料试样，再将金属铜放入丙酮溶液中超声清洗10min-20min，然后将金属铜的待焊连接面分别采用400#、800#、1200#、2000#的砂纸逐级打磨并抛光；
(4)将步骤(2)中得到的表面改性的氮化硅陶瓷与步骤(3)中得到的金属铜按照陶瓷-金属材料的次序装配并置于真空扩散连接装置中，对陶瓷和铜的组合件施加5MPa的轴向压力，待真空度达到1.5×10-3Pa时进行加热，首先控制升温速率为10℃/min升温至750℃保温10min，然后控制升温速率为5℃/min升温至900℃，保温60min，最后再控制5℃/min的冷却速率降温至300℃后随炉冷却，即实现氮化硅陶瓷与金属铜的直接扩散连接。
本实施例将激光改性技术与瞬时液相扩散连接方法相结合，有效去除了陶瓷表面惰性层并实现了陶瓷表面化学成分及表面状态的改变，同时激光改性促进了扩散连接过程中的原子间的扩散，在较低的温度下实现了陶瓷与金属的高质量连接。
由于该实施例采用脉冲激光对氮化硅陶瓷表面进行改性处理，一方面利用陶瓷表面改性后氮化硅分解形成硅单质，利用硅铜共晶反应形成局部液相从而在较低温度下实现陶瓷与金属的直接连接，减少现有氮化硅陶瓷与金属连接中钎料金属与母材反应形成大量金属间化合物，影响接头的性能；同时由于氮化硅陶瓷表面改性后引起表面微观结构和状态的改变，有效促进了连接过程中原子的扩散以及两种材料的结合，提高了陶瓷与金属之间的连接强度。
实施例2
本实施例的一种氮化硅陶瓷表面改性辅助直接扩散连接方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅陶瓷放入丙酮溶液中超声清洗10min-20min，去除表面油污和杂质，然后分别采用600#、1200#、2000#的砂盘对氮化硅陶瓷表面逐级打磨并抛光；
(2)将步骤(1)中得到的氮化硅陶瓷放置加热平台上，在氩气气体保护状态下进行加热，控制加热温度为200℃，随后将加热后的氮化硅陶瓷置于激光加工平台上，在氩气气体保护状态下对氮化硅陶瓷表面进行激光照射，其中激光电流为335A，激光脉宽为1.8ms，激光频率为4Hz，激光扫描速度为80mm/min，即实现陶瓷表面的改性；
(3)将金属铜进行机械加工，得到待连接金属材料试样，再将金属铜放入丙酮溶液中超声清洗10min-20min，然后将金属铜的待焊连接面分别采用400#、800#、1200#、2000#的砂纸逐级打磨并抛光；
(4)将步骤(2)中得到的表面改性的氮化硅陶瓷与步骤(3)中得到的金属铜按照陶瓷-金属材料的次序装配并置于真空扩散连接装置中，对陶瓷和铜的组合件施加4MPa的轴向压力，待真空度达到1.5×10-3Pa时进行加热，首先控制升温速率为10℃/min升温至750℃保温10min，然后控制升温速率为5℃/min升温至850℃，保温90min，最后再控制5℃/min的冷却速率降温至300℃后随炉冷却，即实现氮化硅陶瓷与金属铜的直接扩散连接。
经过试验，该实施例中的部分工艺参数相对于实施例1中的参数进行了调整，也可以达到预期的目标。
实施例3
本实施例的一种氮化硅陶瓷表面改性辅助直接扩散连接方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅陶瓷放入丙酮溶液中超声清洗10min-20min，去除表面油污和杂质，然后分别采用600#、1200#、2000#的砂盘对氮化硅陶瓷表面逐级打磨并抛光；
(2)将步骤一中得到的氮化硅陶瓷放置加热平台上，在氩气气体保护状态下进行加热，控制加热温度为200℃，随后将加热后的氮化硅陶瓷置于激光加工平台上，在氩气气体保护状态下对氮化硅陶瓷表面进行激光照射，其中激光电流为320A，激光脉宽为1.8ms，激光频率为3Hz，激光扫描速度为200mm/min，即实现陶瓷表面的改性；
(3)将金属铜进行机械加工，得到待连接金属材料试样，再将金属铜放入丙酮溶液中超声清洗10min-20min，然后将金属铜的待焊连接面分别采用400#、800#、1200#、2000#的砂纸逐级打磨并抛光；
(4)将步骤二中得到的表面改性的氮化硅陶瓷与步骤三中得到的金属铜按照陶瓷-金属材料的次序装配并置于真空扩散连接装置中，对陶瓷和铜的组合件施加2MPa的轴向压力，待真空度达到5×10-3Pa时进行加热，首先控制升温速率为10℃/min升温至750℃保温10min，然后控制升温速率为5℃/min升温至900℃，保温60min，最后再控制5℃/min的冷却速率降温至300℃后随炉冷却，即实现氮化硅陶瓷与金属铜的直接扩散连接。
经过试验，该实施例中的部分工艺参数相对于实施例1中的参数进行了调整，也可以达到预期的目标。
实施例4
本实施例的一种氮化硅陶瓷表面改性辅助直接扩散连接方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅陶瓷放入丙酮溶液中超声清洗10min-20min，去除表面油污和杂质，然后分别采用600#、1200#、2000#的砂盘对氮化硅陶瓷表面逐级打磨并抛光；
(2)将步骤(1)中得到的氮化硅陶瓷放置加热平台上，在氩气气体保护状态下进行加热，控制加热温度为200℃，随后将加热后的氮化硅陶瓷置于激光加工平台上，在氩气气体保护状态下对氮化硅陶瓷表面进行激光照射，其中激光电流为340A，激光脉宽为4ms，激光频率为4Hz，激光扫描速度为100mm/min，即实现陶瓷表面的改性；
(3)将金属铜进行机械加工，得到待连接金属材料试样，再将金属铜放入丙酮溶液中超声清洗10min-20min，然后将金属铜的待焊连接面分别采用400#、800#、1200#、2000#的砂纸逐级打磨并抛光；
(4)将步骤(2)中得到的表面改性的氮化硅陶瓷与步骤(3)中得到的金属铜按照陶瓷-金属材料的次序装配并置于真空扩散连接装置中，对陶瓷和铜的组合件施加5MPa的轴向压力，待真空度达到5×10-3Pa时进行加热，首先控制升温速率为10℃/min升温至750℃保温10min，然后控制升温速率为5℃/min升温至950℃，保温30min，最后再控制5℃/min的冷却速率降温至300℃后随炉冷却，即实现氮化硅陶瓷与金属铜的直接扩散连接。
经过试验，该实施例中的部分工艺参数相对于实施例1中的参数进行了调整，也可以达到预期的目标。
实施例5
本实施例的一种氮化硅陶瓷表面改性辅助直接扩散连接方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅陶瓷放入丙酮溶液中超声清洗10min-20min，去除表面油污和杂质，然后分别采用600#、1200#、2000#的砂盘对氮化硅陶瓷表面逐级打磨并抛光；
(2)将步骤一中得到的氮化硅陶瓷放置加热平台上，在氩气气体保护状态下进行加热，控制加热温度为200℃，随后将加热后的氮化硅陶瓷置于激光加工平台上，在氩气气体保护状态下对氮化硅陶瓷表面进行激光照射，其中激光电流为340A，激光脉宽为1.8ms，激光频率为4Hz，激光扫描速度为200mm/min，即实现陶瓷表面的改性；
(3)将金属铜进行机械加工，得到待连接金属材料试样，再将金属铜放入丙酮溶液中超声清洗10min-20min，然后将金属铜的待焊连接面分别采用400#、800#、1200#、2000#的砂纸逐级打磨并抛光；
(4)将步骤(2)中得到的表面改性的氮化硅陶瓷与步骤(3)中得到的金属铜按照陶瓷-金属材料的次序装配并置于真空扩散连接装置中，对陶瓷和铜的组合件施加5MPa的轴向压力，待真空度达到5×10-3Pa时进行加热，首先控制升温速率为10℃/min升温至750℃保温10min，然后控制升温速率为5℃/min升温至840℃，保温120min，最后再控制5℃/min的冷却速率降温至300℃后随炉冷却，即实现氮化硅陶瓷与金属铜的直接扩散连接。
实施例6
本实施例的一种氮化硅陶瓷表面改性辅助直接扩散连接方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅陶瓷放入丙酮溶液中超声清洗10min-20min，去除表面油污和杂质，然后分别采用600#、1200#、2000#的砂盘对氮化硅陶瓷表面逐级打磨并抛光；
(2)将步骤(1)中得到的氮化硅陶瓷放置加热平台上，在氩气气体保护状态下进行加热，控制加热温度为200℃，随后将加热后的氮化硅陶瓷置于激光加工平台上，在氩气气体保护状态下对氮化硅陶瓷表面进行激光照射，其中激光电流为340A，激光脉宽为4ms，激光频率为4Hz，激光扫描速度为100mm/min，即实现陶瓷表面的改性；
(3)将金属铜进行机械加工，得到待连接金属材料试样，再将金属铜放入丙酮溶液中超声清洗10min-20min，然后将金属铜的待焊连接面分别采用400#、800#、1200#、2000#的砂纸逐级打磨并抛光；
(4)将步骤(2)中得到的表面改性的氮化硅陶瓷与步骤(3)中得到的金属铜按照陶瓷-金属材料的次序装配并置于真空扩散连接装置中，对陶瓷和铜的组合件施加2MPa的轴向压力，待真空度达到5×10-3Pa时进行加热，首先控制升温速率为10℃/min升温至750℃保温10min，然后控制升温速率为5℃/min升温至1000℃，保温60min，最后再控制5℃/min的冷却速率降温至300℃后随炉冷却，即实现氮化硅陶瓷与金属铜的直接扩散连接。
实施例7
本实施例的一种氮化硅陶瓷表面改性辅助直接扩散连接方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅陶瓷放入丙酮溶液中超声清洗10min-20min，去除表面油污和杂质，然后分别采用600#、1200#、2000#的砂盘对氮化硅陶瓷表面逐级打磨并抛光；
(2)将步骤(1)中得到的氮化硅陶瓷放置加热平台上，在真空状态下进行加热，控制加热温度为150℃，随后将加热后的氮化硅陶瓷置于激光加工平台上，在真空状态下对氮化硅陶瓷表面进行激光照射，其中激光电流为345A，激光脉宽为1.8ms，激光频率为4Hz，激光扫描速度为100mm/min，即实现陶瓷表面的改性；
(3)将金属铜进行机械加工，得到待连接金属材料试样，再将金属铜放入丙酮溶液中超声清洗10min-20min，然后将金属铜的待焊连接面分别采用400#、800#、1200#、2000#的砂纸逐级打磨并抛光；
(4)将步骤(2)中得到的表面改性的氮化硅陶瓷与步骤(3)中得到的金属铜按照陶瓷-金属材料的次序装配并置于真空扩散连接装置中，对陶瓷和铜的组合件施加5MPa的轴向压力，待真空度达到1.5×10-3Pa时进行加热，首先控制升温速率为10℃/min升温至750℃保温10min，然后控制升温速率为5℃/min升温至880℃，保温60min，最后再控制5℃/min的冷却速率降温至300℃后随炉冷却，即实现氮化硅陶瓷与金属铜的直接扩散连接。
本发明技术方案不局限于以上所举例的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合，以上实施例由于采用脉冲激光对氮化硅陶瓷表面进行改性处理，一方面利用陶瓷表面改性后氮化硅分解形成硅单质，利用硅铜共晶反应形成局部液相从而在较低温度下实现陶瓷与金属的直接连接，减少现有氮化硅陶瓷与金属连接中钎料金属与母材反应形成大量金属间化合物，影响接头的性能；同时由于氮化硅陶瓷表面改性后引起表面微观结构和状态的改变，有效促进了连接过程中原子的扩散以及两种材料的结合，提高了陶瓷与金属之间的连接强度。
