一种堇青石微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷材料技术领域，具体涉及一种堇青石微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
近年来5G通信和无线局域网等通信技术得到了快速发展，对所用材料的传输效率和介电损耗等性能也提出了新的要求。通信技术中的微波电路通常包含介电共振器、谐振器、滤波器等电子元器件，这些电子元器件的基础材料正是微波介质陶瓷。想要满足通信技术小型化、低功耗的发展需求，微波介质陶瓷必须具备高品质因数、低介电常数。
低介电常数的微波陶瓷材料在通信技术中有广泛的用途，介电常数越低信号传输的时间越短。硅酸盐体系的微波介质陶瓷材料具有极低的介电常数(<10)，可以大大增加信号的传输效率，但是其Q×f值普遍较低，介质损耗偏大，不符合低损耗器件的要求。例如，堇青石具有较低的介电常数4.0～6.0，频率温度系数-32ppm/℃，但是Q×f值比较低只有35000GHz。
国内外已经开始对堇青石微波介质陶瓷材料进行研究。Journal of Alloys andCompounds 689(2016)81-86报道，在堇青石陶瓷材料中使用钛酸钙进行掺杂改性，对性能有一定的改善，其介电常数7.2，Q×f值为55490GHz，谐振频率温度系数为-28.3ppm/℃，虽然Q×f值和谐振频率温度系数有所改善，但是谐振频率温度系数提升不大，在实际运用中材料受温度影响大很不稳定。申请号201410519765.6的中国专利公布了添加TiO2调节堇青石陶瓷的频率温度系数，陶瓷微波介电性能得到改善：介电常数6.0～8.0，谐振频率温度系数为-0.2ppm/℃，Q×f值37800GHz，难以满足低损耗的要求。上述方法对堇青石的微波性能有一定的改善，但对品质因数的提升不大，制作的器件损耗过高。
发明内容
本发明的目的在于，针对背景技术存在的现有堇青石陶瓷材料品质因数低等问题，提出了一种兼具高品质因数、低介电常数的堇青石微波介质陶瓷材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种堇青石微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料各组分的质量百分比为：MgO为13～18wt％，Al2O3为28～37wt％，SiO2为45～55wt％，TiO2为0～10wt％，ZrO2为0～5wt％。
一种堇青石微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、配料：以MgO、Al2O3、SiO2作为原料，称料，混料；
步骤2、球磨：将步骤1得到的粉料球磨6～8小时，得到球磨料；
步骤3、烘干：将步骤2得到的球磨料烘干并过120目筛，得到干燥的粉体；
步骤4、预烧：将步骤3得到的粉料置于坩埚中，在1100～1200℃的温度下预烧2～3小时，得到预烧料；
步骤5、掺杂：在步骤4得到的预烧料中添加TiO2、ZrO2，球磨5～8小时，烘干；其中，原料和添加剂中各组分的质量百分比为：MgO为13～18wt％，Al2O3为28～37wt％，SiO2为45～55wt％，TiO2为0～10wt％，ZrO2为0～5wt％；
步骤6、造粒、成型：在步骤5烘干后的粉体中加入PVA进行造粒，并在20MPa～30MPa压力下压制成型；
步骤7、烧结：将步骤6成型后的胚体，在1350～1450℃下烧结2～3小时，即可得到所述堇青石微波介质陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种堇青石微波介质陶瓷材料及其制备方法，工艺简单，原材料成本低，兼具低介电常数、高品质因数的优异性能。本发明堇青石微波介质陶瓷材料，其介电常数为4～6，品质因数Q×f值为60000～90000GHz，降低了损耗，提高了信号传输速度；频率温度系数小于±15ppm/℃，提高了温度稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的堇青石微波介质陶瓷材料的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制得的堇青石微波介质陶瓷材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例
一种堇青石微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：按照表1中MgO、Al2O3、SiO2的质量百分数计算出实际用量，称料，混料，在去离子水中球磨6～8小时；球磨后的粉料经烘干、过120目筛，得到的干燥粉体置于坩埚中，在1100～1200℃的温度下预烧2～3小时，得到预烧料；
第二步：按表1中的质量百分含量计算ZrO2、TiO2的质量，称料后，加入第一步得到的预烧料中，球磨5～8小时，烘干后，加入粘合剂PVA进行造粒，在30MPa的压力下干压成型，将得到的胚体在1350～1450℃下烧结2～3小时，得到堇青石微波介质陶瓷材料。对各实施例得到的陶瓷材料进行性能测试，测试结果如表2。
表1堇青石微波介质陶瓷材料的组成和工艺
表2堇青石微波介质陶瓷材料的工艺和性能
图1和图2分别为实施例1制得的堇青石微波介质陶瓷材料的XRD图谱和SEM图。由图1可知，实施例1获得了纯相的堇青石微波介质陶瓷，无其他杂相生成；由图2可知，实施例1堇青石陶瓷的晶粒大小均匀，同时致密性比较好，对陶瓷的Q×f值提升有很大的作用。
