一种可用做人工骨的羟基磷灰石多孔陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于生物工程及材料科学技术领域，具体涉及一种可用做人工骨的羟基磷灰石多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
骨缺损是临床常见病例，人体骨骼移植是常用的康复策略。目前常用的修复材料有自体骨、异体骨、人工合成材料，这些材料均存在一定不足。自体骨无免疫排斥反应，修复效果好，但取材是否受限；异体骨取材广泛，但容易引发免疫排斥反应，修复效果差；近年来，人工合成材料的研究与应用取得了较大的进展，为骨缺损的修复提供了较为可行的方法。目前，人工合成材料包括聚合物高分子材料、钛合金材料、生物降解类陶瓷等，其中生物降解类陶瓷包括磷酸三钙、羟基磷灰石等，它们具有与人体骨骼类似的矿物组成，其组成中的钙、磷等元素能够通过人体正常的新陈代谢途径完成置换，还含有能与人体组织发生键合作用的羟基基团，因此具有良好的生物活性和生物相容性。
传统的磷酸三钙、羟基磷灰石等陶瓷材料内部无气孔或者气孔孔径偏小，导致孔隙通道达不到骨单位内向生长的结构要求，影响营养输送和骨的诱导生长，使临床应用受到一定的限制。在对这些陶瓷材料体系进行气孔化设计时，常由于材料的力学强度、韧性大幅降低而影响材料的应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提出一种可用做人工骨的羟基磷灰石多孔陶瓷的制备方法。
本发明为完成上述目的采用如下技术方案：
一种可用做人工骨的羟基磷灰石多孔陶瓷的制备方法，所述的方法包括混料、坯体的制备和坯体的烧结；其具体工艺步骤为：
1）混料：以去离子水、分散剂、粘结剂、羟基磷灰石陶瓷粉体、造孔剂为起始原料配料，并进行球磨混合，得到分散稳定的浆料；将所得浆料在旋转蒸发仪中进行干燥，过筛后待用；去离子水的加入量为羟基磷灰石陶瓷粉体质量的1～3倍；所述分散剂的加入量为羟基磷灰石陶瓷粉体质量的0.5～1.0%；所述粘结剂的加入量为陶瓷粉体质量的1.0～4.0%；所述的羟基磷灰石陶瓷粉体，纯度>99.5%，平均粒径为0.1～2.0μm；所述造孔剂的加入量为羟基磷灰石陶瓷粉体质量的10～40%；
2）坯体的制备：将过筛后的粉体进行机压成型，脱模后在烘箱中进行干燥；
3）坯体的烧结：将干燥的坯体置于空气气氛炉中进行烧结，得到羟基磷灰石多孔陶瓷。
所述的分散剂为聚丙烯酸铵、聚丙烯酰胺中的一种。
所述的粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种。
所述的造孔剂为淀粉、活性炭粉、聚甲基丙烯酸甲酯微球中的一种或几种的混合。
所述的球磨混合，以氧化锆球为球磨介质，球料比为2:1～4:1；球磨速度为100～500r/min，球磨时间为6～12h；所述的过筛目数60～325目。
所述的机压成型压力为30～200MPa；所述的干燥过程温度为100～150℃，保温时间为0.5～5h。
所述的烧结过程是指在1000～1300℃保温2～5h。
本发明提出的一种可用做人工骨的羟基磷灰石多孔陶瓷的制备方法，以羟基磷灰石陶瓷粉体为主要原料，通过添加造孔剂的成孔机制，结合机压成型和无压烧结工艺，获得具有一定气孔率且力学性能满足临床使用要求的羟基磷灰石多孔陶瓷材料；该方法所制备材料性能可靠，且具有工艺简单、易于规模化生产等特点。
具体实施方式
结合下述实施例对本发明加以说明：
实施例1：
称取平均粒径为0.1μm的羟基磷灰石陶瓷粉100g，去离子水300g，聚丙烯酸胺1.0g，聚乙烯醇1.0g，淀粉40g，以氧化锆球为球磨介质，球料比4:1，以300r/min的转速混合8h；所得浆料经旋转蒸发后过60目筛，粉体在30MPa压力下机压成型；脱模后的坯体在烘箱中100℃保温5h；将干燥后的坯体置于高温烧结炉中于1000℃保温4h；所制备羟基磷灰石多孔陶瓷的气孔率为43.8%，耐压强度为6.8MPa。
实施例2：
称取平均粒径为0.5μm的羟基磷灰石陶瓷粉100g，去离子水200g，聚丙烯酰胺0.7g，聚乙二醇3.0g，活性炭粉15g，淀粉5g，以氧化锆球为球磨介质，球料比2:1，以200r/min的转速混合10h。所得浆料经旋转蒸发后过100目筛，粉体在100MPa压力下机压成型。脱模后的坯体在烘箱中120℃保温2h。将干燥后的坯体置于高温烧结炉中于1100℃保温5h。所制备羟基磷灰石多孔陶瓷的气孔率为26.7%，耐压强度为12.7MPa。
实施例3：
称取平均粒径为1.0μm的羟基磷灰石陶瓷粉100g，去离子水200g，聚丙烯酸胺0.6g，聚乙二醇2.0g，聚甲基丙烯酸甲酯微球15g，以氧化锆球为球磨介质，球料比4:1，以100r/min的转速混合12h。所得浆料经旋转蒸发后过200目筛，粉体在150MPa压力下机压成型。脱模后的坯体在烘箱中150℃保温0.5h；将干燥后的坯体置于高温烧结炉中于1250℃保温3h。所制备羟基磷灰石多孔陶瓷的气孔率为18.5%，耐压强度为18.9MPa。
实施例4：
称取平均粒径为0.5μm的羟基磷灰石陶瓷粉100g，去离子水200g，聚丙烯酰胺0.8g，聚乙烯醇1.0g，活性炭粉15g，聚甲基丙烯酸甲酯微球15g，以氧化锆球为球磨介质，球料比2:1，以400r/min的转速混合8h。所得浆料经旋转蒸发后过100目筛，粉体在100MPa压力下机压成型。脱模后的坯体在烘箱中100℃保温4h。将干燥后的坯体置于高温烧结炉中于1200℃保温2h。所制备羟基磷灰石多孔陶瓷的气孔率为36.1%，耐压强度为12.4MPa。
实施例5：
称取平均粒径为2.0μm的羟基磷灰石陶瓷粉100g，去离子水100g，聚丙烯酸胺0.5g，聚乙二醇4.0g，聚甲基丙烯酸甲酯微球10g，以氧化锆球为球磨介质，球料比3:1，以500r/min的转速混合6h。所得浆料经旋转蒸发后过325目筛，粉体在200MPa压力下机压成型。脱模后的坯体在烘箱中120℃保温3h。将干燥后的坯体置于高温烧结炉中于1300℃保温2h。所制备羟基磷灰石多孔陶瓷的气孔率为14.7%，耐压强度为22.1MPa。
