一种碳陶刹车盘的制备方法
技术领域
本发明涉及刹车制动材料技术领域，具体涉及一种碳陶刹车盘的制备方法。
背景技术
盘式制动器是目前最普遍使用的制动器，制动盘是盘式制动系统的核心部件，它的性能决定着交通工具的制动安全性和驾驶舒适性。碳陶刹车材料是近年来继粉末冶金刹车材料和C/C摩擦材料之后发展的一种高性能刹车材料。该材料不但具有现有摩擦材料的高强度、耐高冲击，良好的导热性和韧性，还具备低密度，使用温度高，磨耗低的优点，被公认为下一代理想刹车材料。
碳陶刹车盘通常采用恒温CVD工艺制备低密度的碳/碳坯体，然后将碳/碳坯体埋入装有硅粉的坩埚里，再置入硅化处理炉中，在高温条件下熔融渗硅发生化学反应，从而在碳/碳坯体中形成SiC陶瓷相。现行制备工艺装炉量少，生产效率低；坩埚和硅粉需求量大，造成硅粉和坩埚浪费大，成本高。
现有技术20110030568.4(以下简称专利1)公开了一种碳陶刹车盘的制造方法，其采用恒温CVD制备低密度的碳/碳坯体，然后将碳/碳坯体埋入装有硅粉的石墨坩埚里，再置入渗硅炉中，在高温条件下进行熔融渗硅化学反应，在碳/碳坯体中形成陶瓷相的飞机刹车盘。由于熔融渗硅需要将碳坯体装入石墨坩埚中(这一过程如图2所示)，导致碳坯体装炉量少，生产效率低；且熔融渗硅是硅粉在高温下熔化由坯体表面沿厚度方向渗入，渗入过程中熔融硅与坯体孔道内的沉积碳反应生成碳化硅陶瓷相，因此无法保证渗硅的均匀性。
现有技术201910694494.X(以下简称专利2)公开了一种碳陶飞机刹车盘的制备方法，其以密度为1.0～1.5g/cm3的C/C复合材料为坯体，依次经过PIP处理、高温处理、RMI处理获得密度为2.0～2 2g/cm3的碳陶复合材料，将碳陶复合材料于真空下多次浸泡于硅熔胶中，烘干直至碳陶复合材料的增重率为1.0～1.4％，然后热处理获得碳陶刹车盘。所述RMI处理的过程为将经高温处理的坯体置于铺设有硅粉和无定型碳化硅粉的石墨模具中，在真空条件下渗硅反应。该制备方法工艺过程复杂，浸硅多次反复，生产周期长。特别是无定型碳化硅粉制备成本高，RMI处理过程与专利1相同，仍需石墨模具(坩埚)，刹车盘装炉量少，生产效率低。
现有技术CN105565839B(以下简称专利3)公开了一种碳陶刹车材料的制备方法，其采用酚醛树脂与陶瓷粉混合浆料浸渍碳纤维预制体，然后热压固化使酚醛树脂裂解形成树脂碳基体，最后与陶瓷粉混合制成碳陶刹车材料。该材料热力学性能差，基体强度低，使用中易龟裂、掉渣、磨损大。且石墨化度很难提高，难以满足飞机大能载的使用要求。
从上述现有技术可以看出，现有的碳陶刹车材料的制备方法在渗硅过程中装炉量少，生产效率低。且对坩埚和硅粉的需求量大，造成硅粉和坩埚的大量浪费，提高生产成本。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳陶刹车盘的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明涉及一种碳陶刹车盘的制备方法，包括以下步骤：
1)按碳陶刹车盘的实际规格要求制备碳纤维预制体毛坯，然后对所述毛坯进行第一真空热处理；
优选地，所述第一真空热处理温度为1500～1700℃，时间为2～4h。
2)将经过第一真空热处理的所述碳纤维预制体毛坯置于化学气相沉积(CVD)炉中进行气相沉积，至所述碳纤维预制体毛坯的密度达到1.30～1.55g/cm3，得到低密度碳/碳坯体；
优选地，所述化学气相沉积以天然气、甲烷或丙烷为反应气，沉积压力为1～3KPa，沉积温度为800～950℃，时间为200～350h。
3)对所述低密度碳/碳坯体依次进行第二真空热处理和机加工；
优选地，所述机加工包括车削内外圆、铣安装孔位、钻散热孔等步骤，并在刹车盘摩擦面的厚度方向单面预留0.2mm进行磨削加工。
优选地，所述第二真空热处理温度为1800～1900℃，时间为3～6h。
4)将机加工后的低密度碳/碳坯体置于硅粉浸渍浆料中，浸渍完成后烘干，得到硅粉浸渍后的碳/碳坯体，其密度为1.80～1.95g/cm3；
优选地，所述硅粉浸渍浆料通过将硅粉、分散剂和溶剂混合后球磨得到。
优选地，所述分散剂为聚乙烯亚胺，所述溶剂为乙醇与丙酮的混合溶剂，两者体积比为1:1。
优选地，所述硅粉浸渍浆料中硅粉的固含量为20％～30％，分散剂质量分数为3％～7％；溶剂质量分数为63％～77％。
优选地，步骤4)中，将机加工后的低密度碳/碳坯体置于真空浸渍罐中，抽真空至罐内压力达到1000Pa以下，然后在大气压的作用下将硅粉浸渍浆料压入浸渍罐中，并浸没所述低密度碳/碳坯体；然后对浸渍罐内的浆料施加1～2MPa的气压，保压后泄压并取出浸有硅粉的低密度碳/碳坯体，然后将所述浸有硅粉的低密度碳/碳坯体置于烘箱内干燥，得到硅粉浸渍后的碳/碳坯体。
5)将多个所述硅粉浸渍后的碳/碳坯体装入硅化处理炉中，相邻的坯体之间用垫环隔开，烧结得到所述碳陶刹车盘。
优选地，所述垫环为石墨垫环，厚度为2～2.5mm。
优选地，所述烧结程序包括：以3～5℃/min的速率升温至1450℃，保温8～12min，随后自然降温至150℃以下出炉；所述烧结过程中真空度为100～500Pa。
优选地，烧结完成后，对出炉后的碳/陶刹车材料进行表面清理，摩擦面采用磨削加工至图纸要求的厚度尺寸和平面度要求。
本发明的有益效果：
现有的碳陶刹车盘通常采用恒温CVD工艺制备低密度的碳/碳坯体，然后将碳/碳坯体埋入装有硅粉的坩埚里，再置入硅化处理炉中，在高温条件下发生熔融渗硅化学反应，在碳/碳坯体中形成SiC陶瓷相。上述工艺在进行熔融渗硅时装炉量少，生产效率低，且对坩埚和硅粉的需求量大，造成硅粉和坩埚的大量浪费，提高生产成本。
针对上述问题，本发明提供了一种碳陶刹车材料的制备方法。该方法通过将低密度碳/碳坯体置于硅粉浸渍浆料中，浸渍完成后烘干，然后将硅粉浸渍后的碳/碳坯体装入硅化处理炉中，高温下碳坯体内的硅粉与坯体表面的沉积碳原位发生熔融化学反应，形成SiC陶瓷相。该方法无需在熔融渗硅过程中使用工装坩埚，节省了装炉空间和渗硅原材料。且工艺简单，实施方便，渗硅量易控易调，形成的陶瓷相弥散性、均匀性好，残留硅含量低，性能稳定。
附图说明
图1为本发明硅化处理步骤中，浸渍了硅粉的碳/碳坯体装炉示意图；
其中，1-1硅化处理炉；1-2碳/碳坯体；1-3石墨垫环；
图2为现有的熔融渗硅处理步骤中碳/碳坯体装炉示意图；
其中，2-1硅化处理炉；2-2碳/碳坯体；2-3石墨坩埚。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明实施例涉及一种碳陶刹车盘的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)按碳陶刹车盘的实际规格要求，制备碳纤维预制体毛坯，然后对毛坯进行第一真空热处理；
在本发明的一个实施例中，碳纤维预制体毛坯可通过对碳毡进行剪裁得到。第一真空热处理温度为1500～1700℃，时间为2～4h，压力在1000Pa以下。第一真空热处理的目的是除去毛坯表面的杂质。
2)将经过第一真空热处理的碳纤维预制体毛坯置于化学气相沉积(CVD)炉中进行气相沉积，至碳纤维预制体毛坯的密度达到1.30～1.55g/cm3，得到低密度碳/碳坯体；
在本发明的一个实施例中，化学气相沉积以天然气、甲烷或丙烷为反应气，沉积压力为1～3KPa，沉积温度为800～950℃，时间为200～350h。化学气相沉积的目的是在毛坯表面形成无定型碳。
3)对低密度碳/碳坯体进行第二真空热处理，出炉后按刹车盘零件图纸要求完成机加工；
在本发明的一个实施例中，第二真空热处理温度为1800～1900℃，时间为3～6h。第二真空热处理的目的是提高碳/碳坯体的石墨化度，同时去除表面杂质。
在本发明的一个实施例中，机加工包括车削内外圆、铣安装孔位、钻散热孔等步骤，并在刹车盘摩擦面的厚度方向单面预留0.2mm进行磨削加工。
4)将机加工后的低密度碳/碳坯体置于硅粉浸渍浆料中，浸渍完成后烘干，得到硅粉浸渍后的碳/碳坯体，其密度为1.80～1.95g/cm3；
进一步地，硅粉浸渍浆料通过将硅粉、分散剂和溶剂混合后球磨得到。
在本发明的一个具体实施例中，硅粉的粒度为100～400目，纯度≥99％；分散剂为聚乙烯亚胺(PEI，重均分子量MW为10000)；溶剂为乙醇与丙酮的混合溶剂，两者体积比为1:1。
上述硅粉浸渍浆料中，硅粉的固含量为20％～30％，分散剂质量分数为3％～7％；溶剂质量分数为63％～77％。
在本发明的一个实施例中，硅粉浸渍过程如下：将机加工后的低密度碳/碳坯体置于真空浸渍罐中，抽真空至罐内压力达到1000Pa以下，然后在大气压的作用下将硅粉浸渍浆料压入浸渍罐中，并浸没低密度碳/碳坯体；然后对浸渍罐内的浆料施加1～2MPa的气压，保压后泄压并取出浸有硅粉的低密度碳/碳坯体，然后将浸有硅粉的低密度碳/碳坯体置于烘箱内干燥，得到硅粉浸渍后的碳/碳坯体。
5)将多个硅粉浸渍后的碳/碳坯体装入硅化处理炉中，相邻的坯体之间用垫环隔开，烧结得到碳陶刹车盘。
在本发明的一个实施例中，烧结程序包括：以3～5℃/min的速率升温至1450℃，保温8～12min，随后自然降温至150℃以下出炉；烧结过程中真空度为100～500Pa。
在本发明的一个实施例中，垫环的作用是隔开碳/碳坯体，防止碳/碳坯体接触发生粘黏。优选采用石墨垫环的原因是石墨的化学性质比较稳定、耐高温、成本低，也可以采用耐高温陶瓷作为垫环材质。在硅化处理炉容积一定的条件下，为了装入更多的碳/碳坯体，垫环的厚度越薄越好。然而当石墨垫环的厚度低于2mm时加工难度大，因此本发明选用的石墨垫环厚度为2～2.5mm。
在本发明的一个实施例中，烧结完成后，对出炉后的碳/陶刹车材料进行表面清理，摩擦面采用磨削加工至图纸要求的厚度尺寸和平面度要求。
实施例1
一种碳陶刹车盘的制备方法，包括以下步骤：
1)按碳陶刹车盘的实际规格要求，对碳毡进行剪裁得到碳纤维预制体毛坯，然后对毛坯进行第一真空热处理。第一真空热处理温度为1600℃，时间为3h，压力在1000Pa以下。
2)将经过第一真空热处理的碳纤维预制体毛坯置于CVD炉中进行气相沉积，以甲烷为反应气，沉积压力为2KPa，沉积温度为850℃，时间为250h。至碳纤维预制体毛坯的密度达到1.30～1.55g/cm3，得到低密度碳/碳坯体；
3)对低密度碳/碳坯体进行第二真空热处理，温度为1800℃，时间为4h，出炉后按刹车盘零件图纸要求完成机加工；
4)将机加工后的低密度碳/碳坯体置于硅粉浸渍浆料中，浸渍完成后烘干，得到硅粉浸渍后的碳/碳坯体，其密度为1.80～1.95g/cm3。
硅粉浸渍浆料通过将硅粉、分散剂和溶剂混合后球磨得到。硅粉的粒度为100～400目，纯度≥99％；分散剂为聚乙烯亚胺(PEI，重均分子量MW为10000)；溶剂为乙醇与丙酮的混合溶剂，两者体积比为1:1。硅粉浸渍浆料中硅粉的固含量为25％，分散剂质量分数为5％。
5)将多个硅粉浸渍后的碳/碳坯体装入硅化处理炉中，相邻的坯体之间用石墨垫环隔开，烧结得到碳陶刹车盘。图1为实施例向硅化处理炉1-1中装入硅粉浸渍后的碳/碳坯体1-2的示意图，图中多个碳/碳坯体1-2沿竖直方向层叠放置，每两个上下相邻的碳/碳坯体1-2之间采用厚度为2～2.5mm的石墨垫环1-3隔离。
烧结程序包括：以4℃/min的速率升温至1450℃，保温10min，随后自然降温至150℃以下出炉，烧结过程中真空度为100～500Pa。
对比例
步骤1)至4)同实施例。步骤5)中将硅粉浸渍后的碳/碳坯体先装入铺设了硅粉的石墨坩埚中，一个坩埚装入一个碳/碳坯体。然后将多个装有碳/碳坯体的石墨坩埚装入硅化处理炉中，沿竖直方向层叠放置。烧结按照实施例步骤5)中的烧结程序进行，得到碳陶刹车盘。
图2即为现有熔融渗硅工艺中碳/碳坯体装炉示意图。在硅化处理炉2-1中，碳/碳坯体2-2之间采用石墨坩埚2-3隔离。
对实施例1和对比例制备得到的碳陶刹车盘进行机械力学性能测试，结果如表1所示。
表1
表1说明，实施例1制备得到的碳陶刹车盘的力学性能和摩擦磨损性能均优于采用现有技术装炉烧结的刹车盘，尤其是磨损率远低于现有技术，大大提高了碳陶刹车盘的使用寿命。
另外，比重是该物质的密度与在标准大气压，与3.98℃时纯水密度(999.972kg/m3)的比值。目前没有反应渗硅均匀性的数据，渗硅量根据比重进行判断。实施例1的比重大于对比例，说明其渗硅量和渗硅均匀性均优于对比例。
通常石墨坩埚的厚度为20mm，而石墨垫环的厚度为2～2.5mm，仅为石墨坩埚厚度的十分之一。以最小硅化处理炉的高度为1000mm，刹车盘碳/碳坯体的平均厚度为34mm为例，如果采用石墨坩埚只可放18层，而采用实施例1用石墨垫环隔开坯体可放置27层，单炉生产效率提升了50％。如果炉腔高度更大，单炉提升的效率也将更大，因此采用本发明的方法能够显著提升生产效率。
实施例2
一种碳陶刹车盘的制备方法，包括以下步骤：
1)按碳陶刹车盘的实际规格要求，对碳毡进行剪裁得到碳纤维预制体毛坯，然后对毛坯进行第一真空热处理。第一真空热处理温度为1500℃，时间为4h，压力在1000Pa以下。
2)将经过第一真空热处理的碳纤维预制体毛坯置于CVD炉中进行气相沉积，以甲烷为反应气，沉积压力为1KPa，沉积温度为800℃，时间为350h。至碳纤维预制体毛坯的密度达到1.30～1.55g/cm3，得到低密度碳/碳坯体；
3)对低密度碳/碳坯体进行第二真空热处理，温度为1850℃，时间为6h，出炉后按刹车盘零件图纸要求完成机加工；
步骤4)和5)同实施例1。
实施例3
一种碳陶刹车盘的制备方法，包括以下步骤：
1)按碳陶刹车盘的实际规格要求，对碳毡进行剪裁得到碳纤维预制体毛坯，然后对毛坯进行第一真空热处理。第一真空热处理温度为1700℃，时间为2h，压力在1000Pa以下。
2)将经过第一真空热处理的碳纤维预制体毛坯置于CVD炉中进行气相沉积，以甲烷为反应气，沉积压力为3KPa，沉积温度为950℃，时间为200h。至碳纤维预制体毛坯的密度达到1.30～1.55g/cm3，得到低密度碳/碳坯体；
3)对低密度碳/碳坯体进行第二真空热处理，温度为1900℃，时间为3h，出炉后按刹车盘零件图纸要求完成机加工；
步骤4)和5)同实施例1。
对实施例2和3制备得到的碳陶刹车盘进行机械力学性能测试，结果与实施例1接近，说明采用本发明的方法能够得到性能稳定的碳陶刹车盘。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
