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一种含有木质纤维的高强度粉煤灰砖

2021-02-02 08:56:23

一种含有木质纤维的高强度粉煤灰砖

  技术领域

  本发明属于粉煤灰砖制备技术领域,具体涉及一种含有木质纤维的高强度粉煤灰砖。

  背景技术

  粉煤灰砖一般指蒸压粉煤灰砖。蒸压粉煤灰砖是指以粉煤灰、石灰或水泥为主要原料,掺加适量石膏和集料经混合料制备、压制成型、高压或常压养护或自然养护而成的粉煤灰砖。以粉煤灰、石灰为主要原料,掺加适量石膏和集料,经胚料制备、压制成型、高压蒸汽养护而成的。

  现有的粉煤灰砖为增强自身强度会在制备过程中添加木质纤维,但添加后粉煤灰砖的强度仍然不高,由于木质纤维的加入使得粉煤灰砖具有一定的可燃性,进而使得粉煤灰砖的防火性能较差。

  发明内容

  本发明的目的在于提供一种含有木质纤维的高强度粉煤灰砖。

  本发明要解决的技术问题:

  现有的粉煤灰砖为增强自身强度会在制备过程中添加木质纤维,但添加后粉煤灰砖的强度仍然不高,由于木质纤维的加入使得粉煤灰砖具有一定的可燃性,进而使得粉煤灰砖的防火性能较差。

  本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

  一种含有木质纤维的高强度粉煤灰砖,由如下重量份原料制成:粉煤灰100-120份、改性纤维20-30份、阻燃填料15-20份、碎石10-15份、生石灰8-10份、蒸馏水10-20份;

  该粉煤灰砖由如下步骤制成:

  步骤S1:将粉煤灰、改性纤维、阻燃填料、碎石、生石灰、蒸馏水进行搅拌至混合均匀,制得混合料;

  步骤S2:将混合料在温度为25-30℃的条件下,进行陈化1.5-3h后,放入碾压机中进行碾压处理;

  步骤S3:将碾压后的混合料放入模具中,进行压制得到半成品砖,将半成品砖,在蒸氧压力为1-1.5MPa的条件下,进行蒸氧5-10h,制得粉煤灰砖。

  进一步,所述在改性纤维由如下步骤制成:

  步骤A1:将竹纤维和硫酸溶液加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为75-80℃的条件下,进行搅拌8-10h后,降温在温度为25-30℃,频率为3-5kHz的条件下,进行超声处理1-2h后,重复静置3-5次,并去除上清液,将底物在转速为3000-5000r/min的条件下,进行离心去除上清液,将底物放入透析袋中,并用去离子水进行浸泡,让硫酸分子透过,每隔12h更换去离子水至pH值为7,制得纳米纤维素;

  步骤A2:将乙醇、去离子水、正硅酸乙酯加入反应釜中,在转速为120-150r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,调节pH值为3-3.5后加入步骤A1制得的纳米纤维素,在温度为60-70℃的条件下,继续搅拌1-1.5h后,调节pH值为8-9后,进行过滤去除滤液,以速率为3-5℃/min的条件下,进行升温至温度为400-500℃,在氮气保护下对滤饼进行焙烧2-3h后,继续升温至温度为700-750℃,进行焙烧3-4h后,降温至室温,制得纤维载体;

  步骤A3:将十八烷基三甲氧基硅烷加入反应釜中,在转速为60-80r/min,温度为25-30℃条件下,进行搅拌并通入氯气,在光照条件下,进行反应2-3h后,加入氢氧化钠、乙醇、去离子水、步骤A2制得的纤维载体,调节pH值为5-6,在温度为25-30℃的条件下,进行反应8-10h后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得改性纤维。

  进一步,步骤A1所述的硫酸溶液的质量分数为45-50%,步骤A2所述的乙醇、去离子水、正硅酸乙酯用量体积比为3:10:1,纳米纤维素的用量为正硅酸乙酯质量的3-4倍,步骤A3所述的十八烷基三甲氧基硅烷和氯气的用量物质的量比为1:20-25,十八烷基三甲氧基硅烷、纤维载体、氢氧化钠、乙醇、去离子水用量比为0.3g:3-5g:8g:10-15mL:50mL。

  进一步,所述的阻燃填料由如下步骤制成:

  步骤B1:将氧化石墨烯、乙醇、去离子水、正硅酸乙酯加入反应釜中,在转速为120-150r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,调节pH值为3-3.5后,在温度为60-70℃的条件下,继续搅拌1-1.5h后,调节pH值为8-9,保温2-3h后,进行过滤去除滤液,制得石墨烯载体;

  步骤B2:将三氯氧磷和三氯化铝加入反应釜中,在转速为100-120r/min,温度为60-65℃的条件下,进行反应搅拌至混合均匀后,滴加对硝基苯酚溶液,滴加速度为5-8mL/min,滴加完毕后,进行保温1-2h后,升温至温度为70-80℃,进行反应8-10h制得中间体1;

  反应过程如下:

  

  步骤B3:将乙腈和对二苯酚加入反应釜中,在转速为100-120r/min,温度为70℃,氮气保护条件下,进行搅拌并滴加步骤B2制得的中间体1,滴加时间1-1.5h,滴加完毕后,继续搅拌3-5h后,在温度为85-90℃的条件下,进行蒸馏去除乙腈,再用丙酮进行重结晶,制得中间体2;

  反应过程如下:

  

  步骤B4:将步骤B3制得的中间体2、四氢呋喃、钯粉加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为75-80℃的条件下,进行搅拌并滴加水合肼,滴加时间30-50min,滴加完毕后,进行回流反应6-7h,过滤去除过滤物,将滤液保温蒸馏至1/4体积后,用去离子水进行水洗2-3次后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干制得中间体3;

  反应过程如下:

  

  步骤B5:将步骤B4制得的中间体3加入四氢呋喃中,进行搅拌至完全溶解后,加入步骤B1制得的石墨烯载体和对二甲氨基吡啶,在转速为300-500r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌10-15h后,加入氢氧化镁,在频率为3-5kHz的条件下,进行超声处理2-5h,制得阻燃填料。

  进一步,步骤B1所述的氧化石墨烯、乙醇、去离子水、正硅酸乙酯的用量比为5-8g:3mL:10mL:1mL。

  进一步,步骤B2所述的三氯氧磷和对硝基苯酚的用量物质的量比为1:2,三氯化铝的用量为三氯氧磷质量的2-3%,对硝基苯酚溶液为对硝基苯酚溶于四氢呋喃的饱和溶液。

  进一步,步骤B3所述的对二苯酚和中间体1的用量物质的量比为1:2。

  进一步,步骤B4所述的中间体2和水合肼的用量质量比为1:1.6-1.8,钯粉的用量为中间体2质量的8-10%。

  进一步,步骤B5所述的中间体3、石墨烯载体、氢氧化镁的用量质量比为1-1.5:10:2-3,对二甲氨基吡啶的用量为石墨烯载体质量的3-5%。

  本发明的有益效果:本发明在制备一种高强度粉煤灰砖的过程中制备了一种改性纤维,该改性纤维以木质纤维为原料,先将竹纤维,用硫酸溶液进行处理制得纳米纤维素,再用正硅酸乙酯进行水解,在纳米纤维素的表面形成二氧化硅,进而增加了纤维素的强度,将十八烷基三甲氧基硅烷与氯气进行反应,使得侧链碳链上的氢均被氯原子取代,而氯原子为憎水基,进一步将氯原子取代后的十八烷基三甲氧基硅烷进行水解,随着反应液的酸性升高,使得出现的硅醇与纤维载体的羟基进行缩合,产生Si-O-C共价键附着在纤维载体的表面,相邻硅醇也进行缩合反应,使得微晶纤维素表面产生聚硅氧烷网状结构,使得被氯原子取代的碳链位于纤维载体表面,进而使得纤维载体的疏水性增加,制得改性纤维,改性纤维的加入大大提升了粉煤灰砖的强度;并制备了一种阻燃填料,该阻燃填料以氧化石墨烯为载体,正硅酸乙酯在氧化石墨烯表面进行水解缩合,使得石墨烯表面部分区域包覆有二氧化硅,进而制备粉煤灰砖的时,能够将火焰与易燃物隔离,再以三氯氧磷为原料进行反应制得中间体1,进而将中间体1与对二苯酚反应,使得中间体1分子接枝到对二苯酚上,制得中间体2,进而在水合肼的作用下,苯环上硝基转变为氨基,以对二甲氨基吡啶为催化剂,使得中间体3上的氨基与石墨烯载体上的羧基进行脱水缩合,进而使得中间体3分子固定在石墨烯载体上,与现有的机磷阻燃剂相比,挥发性大大降低,使得粉煤灰砖的阻燃性更持久,并加入氢氧化镁进行超声处理,使得氢氧化镁镶嵌在石墨烯载体表面凹槽中,制得阻燃填料,该阻燃填料在燃烧时能够放出大量水分稀释燃物表面的氧气,分解生成的活性氧化镁附着于可燃物表面,又进一步阻止了燃烧的进行。

  具体实施方式

  下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。

  实施例1

  一种含有木质纤维的高强度粉煤灰砖,由如下重量份原料制成:粉煤灰100份、改性纤维20份、阻燃填料15份、碎石10份、生石灰8份、蒸馏水10份;

  该粉煤灰砖由如下步骤制成:

  步骤S1:将粉煤灰、改性纤维、阻燃填料、碎石、生石灰、蒸馏水进行搅拌至混合均匀,制得混合料;

  步骤S2:将混合料在温度为25℃的条件下,进行陈化1.5h后,放入碾压机中进行碾压处理;

  步骤S3:将碾压后的混合料放入模具中,进行压制得到半成品砖,将半成品砖,在蒸氧压力为1MPa的条件下,进行蒸氧5h,制得粉煤灰砖。

  所述在改性纤维由如下步骤制成:

  步骤A1:将竹纤维和硫酸溶液加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为75℃的条件下,进行搅拌8h后,降温在温度为25℃,频率为3kHz的条件下,进行超声处理1h后,重复静置3次,并去除上清液,将底物在转速为3000r/min的条件下,进行离心去除上清液,将底物放入透析袋中,并用去离子水进行浸泡,让硫酸分子透过,每隔12h更换去离子水至pH值为7,制得纳米纤维素;

  步骤A2:将乙醇、去离子水、正硅酸乙酯加入反应釜中,在转速为120r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,调节pH值为3后加入步骤A1制得的纳米纤维素,在温度为60℃的条件下,继续搅拌1h后,调节pH值为8后,进行过滤去除滤液,以速率为3℃/min的条件下,进行升温至温度为400℃,在氮气保护下对滤饼进行焙烧2-3h后,继续升温至温度为700℃,进行焙烧3h后,降温至室温,制得纤维载体;

  步骤A3:将十八烷基三甲氧基硅烷加入反应釜中,在转速为60r/min,温度为25℃条件下,进行搅拌并通入氯气,在光照条件下,进行反应2h后,加入氢氧化钠、乙醇、去离子水、步骤A2制得的纤维载体,调节pH值为5,在温度为25℃的条件下,进行反应8h后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得改性纤维。

  所述的阻燃填料由如下步骤制成:

  步骤B1:将氧化石墨烯、乙醇、去离子水、正硅酸乙酯加入反应釜中,在转速为120r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,调节pH值为3后,在温度为60℃的条件下,继续搅拌1h后,调节pH值为8,保温2h后,进行过滤去除滤液,制得石墨烯载体;

  步骤B2:将三氯氧磷和三氯化铝加入反应釜中,在转速为100r/min,温度为60℃的条件下,进行反应搅拌至混合均匀后,滴加对硝基苯酚溶液,滴加速度为5mL/min,滴加完毕后,进行保温1h后,升温至温度为70℃,进行反应8h制得中间体1;

  步骤B3:将乙腈和对二苯酚加入反应釜中,在转速为100r/min,温度为70℃,氮气保护条件下,进行搅拌并滴加步骤B2制得的中间体1,滴加时间1h,滴加完毕后,继续搅拌3h后,在温度为85℃的条件下,进行蒸馏去除乙腈,再用丙酮进行重结晶,制得中间体2;

  步骤B4:将步骤B3制得的中间体2、四氢呋喃、钯粉加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为75℃的条件下,进行搅拌并滴加水合肼,滴加时间30min,滴加完毕后,进行回流反应6h,过滤去除过滤物,将滤液保温蒸馏至1/4体积后,用去离子水进行水洗2次后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干制得中间体3;

  步骤B5:将步骤B4制得的中间体3加入四氢呋喃中,进行搅拌至完全溶解后,加入步骤B1制得的石墨烯载体和对二甲氨基吡啶,在转速为300r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌10h后,加入氢氧化镁,在频率为3kHz的条件下,进行超声处理2h,制得阻燃填料。

  实施例2

  一种含有木质纤维的高强度粉煤灰砖,由如下重量份原料制成:粉煤灰105份、改性纤维23份、阻燃填料16份、碎石12份、生石灰9份、蒸馏水13份;

  该粉煤灰砖由如下步骤制成:

  步骤S1:将粉煤灰、改性纤维、阻燃填料、碎石、生石灰、蒸馏水进行搅拌至混合均匀,制得混合料;

  步骤S2:将混合料在温度为28℃的条件下,进行陈化1.5h后,放入碾压机中进行碾压处理;

  步骤S3:将碾压后的混合料放入模具中,进行压制得到半成品砖,将半成品砖,在蒸氧压力为1.3MPa的条件下,进行蒸氧5h,制得粉煤灰砖。

  所述在改性纤维由如下步骤制成:

  步骤A1:将竹纤维和硫酸溶液加入反应釜中,在转速为180r/min,温度为78℃的条件下,进行搅拌8h后,降温在温度为28℃,频率为4kHz的条件下,进行超声处理1h后,重复静置3次,并去除上清液,将底物在转速为4000r/min的条件下,进行离心去除上清液,将底物放入透析袋中,并用去离子水进行浸泡,让硫酸分子透过,每隔12h更换去离子水至pH值为7,制得纳米纤维素;

  步骤A2:将乙醇、去离子水、正硅酸乙酯加入反应釜中,在转速为130r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,调节pH值为3后加入步骤A1制得的纳米纤维素,在温度为65℃的条件下,继续搅拌1h后,调节pH值为8后,进行过滤去除滤液,以速率为4℃/min的条件下,进行升温至温度为450℃,在氮气保护下对滤饼进行焙烧2h后,继续升温至温度为730℃,进行焙烧3h后,降温至室温,制得纤维载体;

  步骤A3:将十八烷基三甲氧基硅烷加入反应釜中,在转速为70r/min,温度为28℃条件下,进行搅拌并通入氯气,在光照条件下,进行反应2h后,加入氢氧化钠、乙醇、去离子水、步骤A2制得的纤维载体,调节pH值为5,在温度为28℃的条件下,进行反应9h后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得改性纤维。

  所述的阻燃填料由如下步骤制成:

  步骤B1:将氧化石墨烯、乙醇、去离子水、正硅酸乙酯加入反应釜中,在转速为130r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,调节pH值为3后,在温度为65℃的条件下,继续搅拌1h后,调节pH值为8,保温2h后,进行过滤去除滤液,制得石墨烯载体;

  步骤B2:将三氯氧磷和三氯化铝加入反应釜中,在转速为110r/min,温度为63℃的条件下,进行反应搅拌至混合均匀后,滴加对硝基苯酚溶液,滴加速度为6mL/min,滴加完毕后,进行保温1h后,升温至温度为75℃,进行反应8h制得中间体1;

  步骤B3:将乙腈和对二苯酚加入反应釜中,在转速为110r/min,温度为70℃,氮气保护条件下,进行搅拌并滴加步骤B2制得的中间体1,滴加时间1h,滴加完毕后,继续搅拌3h后,在温度为88℃的条件下,进行蒸馏去除乙腈,再用丙酮进行重结晶,制得中间体2;

  步骤B4:将步骤B3制得的中间体2、四氢呋喃、钯粉加入反应釜中,在转速为250r/min,温度为78℃的条件下,进行搅拌并滴加水合肼,滴加时间30min,滴加完毕后,进行回流反应6h,过滤去除过滤物,将滤液保温蒸馏至1/4体积后,用去离子水进行水洗2次后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干制得中间体3;

  步骤B5:将步骤B4制得的中间体3加入四氢呋喃中,进行搅拌至完全溶解后,加入步骤B1制得的石墨烯载体和对二甲氨基吡啶,在转速为400r/min,温度为28℃的条件下,进行搅拌10h后,加入氢氧化镁,在频率为4kHz的条件下,进行超声处理2h,制得阻燃填料。

  实施例3

  一种含有木质纤维的高强度粉煤灰砖,由如下重量份原料制成:粉煤灰110份、改性纤维28份、阻燃填料18份、碎石13份、生石灰9份、蒸馏水18份;

  该粉煤灰砖由如下步骤制成:

  步骤S1:将粉煤灰、改性纤维、阻燃填料、碎石、生石灰、蒸馏水进行搅拌至混合均匀,制得混合料;

  步骤S2:将混合料在温度为28℃的条件下,进行陈化3h后,放入碾压机中进行碾压处理;

  步骤S3:将碾压后的混合料放入模具中,进行压制得到半成品砖,将半成品砖,在蒸氧压力为1.3MPa的条件下,进行蒸氧10h,制得粉煤灰砖。

  所述在改性纤维由如下步骤制成:

  步骤A1:将竹纤维和硫酸溶液加入反应釜中,在转速为180r/min,温度为78℃的条件下,进行搅拌10h后,降温在温度为28℃,频率为4kHz的条件下,进行超声处理2h后,重复静置5次,并去除上清液,将底物在转速为4000r/min的条件下,进行离心去除上清液,将底物放入透析袋中,并用去离子水进行浸泡,让硫酸分子透过,每隔12h更换去离子水至pH值为7,制得纳米纤维素;

  步骤A2:将乙醇、去离子水、正硅酸乙酯加入反应釜中,在转速为140r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,调节pH值为3.5后加入步骤A1制得的纳米纤维素,在温度为65℃的条件下,继续搅拌1.5h后,调节pH值为9后,进行过滤去除滤液,以速率为4℃/min的条件下,进行升温至温度为450℃,在氮气保护下对滤饼进行焙烧3h后,继续升温至温度为730℃,进行焙烧4h后,降温至室温,制得纤维载体;

  步骤A3:将十八烷基三甲氧基硅烷加入反应釜中,在转速为70r/min,温度为28℃条件下,进行搅拌并通入氯气,在光照条件下,进行反应3h后,加入氢氧化钠、乙醇、去离子水、步骤A2制得的纤维载体,调节pH值为6,在温度为28℃的条件下,进行反应10h后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得改性纤维。

  所述的阻燃填料由如下步骤制成:

  步骤B1:将氧化石墨烯、乙醇、去离子水、正硅酸乙酯加入反应釜中,在转速为140/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,调节pH值为3.5后,在温度为65℃的条件下,继续搅拌1.5h后,调节pH值为9,保温3h后,进行过滤去除滤液,制得石墨烯载体;

  步骤B2:将三氯氧磷和三氯化铝加入反应釜中,在转速为110r/min,温度为63℃的条件下,进行反应搅拌至混合均匀后,滴加对硝基苯酚溶液,滴加速度为6mL/min,滴加完毕后,进行保温2h后,升温至温度为75℃,进行反应9h制得中间体1;

  步骤B3:将乙腈和对二苯酚加入反应釜中,在转速为110r/min,温度为70℃,氮气保护条件下,进行搅拌并滴加步骤B2制得的中间体1,滴加时间1.5h,滴加完毕后,继续搅拌5h后,在温度为88℃的条件下,进行蒸馏去除乙腈,再用丙酮进行重结晶,制得中间体2;

  步骤B4:将步骤B3制得的中间体2、四氢呋喃、钯粉加入反应釜中,在转速为250r/min,温度为78℃的条件下,进行搅拌并滴加水合肼,滴加时间50min,滴加完毕后,进行回流反应7h,过滤去除过滤物,将滤液保温蒸馏至1/4体积后,用去离子水进行水洗3次后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干制得中间体3;

  步骤B5:将步骤B4制得的中间体3加入四氢呋喃中,进行搅拌至完全溶解后,加入步骤B1制得的石墨烯载体和对二甲氨基吡啶,在转速为400r/min,温度为28℃的条件下,进行搅拌15h后,加入氢氧化镁,在频率为4kHz的条件下,进行超声处理5h,制得阻燃填料。

  实施例4

  一种含有木质纤维的高强度粉煤灰砖,由如下重量份原料制成:粉煤灰120份、改性纤维30份、阻燃填料20份、碎石15份、生石灰10份、蒸馏水20份;

  该粉煤灰砖由如下步骤制成:

  步骤S1:将粉煤灰、改性纤维、阻燃填料、碎石、生石灰、蒸馏水进行搅拌至混合均匀,制得混合料;

  步骤S2:将混合料在温度为30℃的条件下,进行陈化3h后,放入碾压机中进行碾压处理;

  步骤S3:将碾压后的混合料放入模具中,进行压制得到半成品砖,将半成品砖,在蒸氧压力为1.5MPa的条件下,进行蒸氧10h,制得粉煤灰砖。

  所述在改性纤维由如下步骤制成:

  步骤A1:将竹纤维和硫酸溶液加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为80℃的条件下,进行搅拌10h后,降温在温度为30℃,频率为5kHz的条件下,进行超声处理2h后,重复静置5次,并去除上清液,将底物在转速为5000r/min的条件下,进行离心去除上清液,将底物放入透析袋中,并用去离子水进行浸泡,让硫酸分子透过,每隔12h更换去离子水至pH值为7,制得纳米纤维素;

  步骤A2:将乙醇、去离子水、正硅酸乙酯加入反应釜中,在转速为150r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,调节pH值为3.5后加入步骤A1制得的纳米纤维素,在温度为70℃的条件下,继续搅拌1.5h后,调节pH值为9后,进行过滤去除滤液,以速率为5℃/min的条件下,进行升温至温度为500℃,在氮气保护下对滤饼进行焙烧3h后,继续升温至温度为750℃,进行焙烧4h后,降温至室温,制得纤维载体;

  步骤A3:将十八烷基三甲氧基硅烷加入反应釜中,在转速为80r/min,温度为30℃条件下,进行搅拌并通入氯气,在光照条件下,进行反应3h后,加入氢氧化钠、乙醇、去离子水、步骤A2制得的纤维载体,调节pH值为6,在温度为30℃的条件下,进行反应10h后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干,制得改性纤维。

  所述的阻燃填料由如下步骤制成:

  步骤B1:将氧化石墨烯、乙醇、去离子水、正硅酸乙酯加入反应釜中,在转速为150r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,调节pH值为3.5后,在温度为70℃的条件下,继续搅拌1.5h后,调节pH值为9,保温3h后,进行过滤去除滤液,制得石墨烯载体;

  步骤B2:将三氯氧磷和三氯化铝加入反应釜中,在转速为120r/min,温度为65℃的条件下,进行反应搅拌至混合均匀后,滴加对硝基苯酚溶液,滴加速度为8mL/min,滴加完毕后,进行保温2h后,升温至温度为80℃,进行反应10h制得中间体1;

  步骤B3:将乙腈和对二苯酚加入反应釜中,在转速为120r/min,温度为70℃,氮气保护条件下,进行搅拌并滴加步骤B2制得的中间体1,滴加时间1.5h,滴加完毕后,继续搅拌5h后,在温度为90℃的条件下,进行蒸馏去除乙腈,再用丙酮进行重结晶,制得中间体2;

  步骤B4:将步骤B3制得的中间体2、四氢呋喃、钯粉加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为80℃的条件下,进行搅拌并滴加水合肼,滴加时间50min,滴加完毕后,进行回流反应7h,过滤去除过滤物,将滤液保温蒸馏至1/4体积后,用去离子水进行水洗3次后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干制得中间体3;

  步骤B5:将步骤B4制得的中间体3加入四氢呋喃中,进行搅拌至完全溶解后,加入步骤B1制得的石墨烯载体和对二甲氨基吡啶,在转速为500r/min,温度为30℃的条件下,进行搅拌15h后,加入氢氧化镁,在频率为5kHz的条件下,进行超声处理5h,制得阻燃填料。

  对比例

  本对比例为市场上一种常见的含有木质纤维的粉煤灰砖。

  对上述实施例1-4和对比例制得的粉煤灰砖进行性能测试,测试结果如下表1所示;

  表1

  

  由上表1可知实施例1-4制得的粉煤灰砖的抗压性为9.12-9.25MPa,对比例制得的粉煤灰砖的抗压性为7.32MPa,实施例1-4制得的粉煤灰砖的阻燃等级均为V0,对比例制得的粉煤灰砖的阻燃等级为V2,表面本发明制得的粉煤灰砖具有很高的强度和阻燃性。

  以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

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