滤波器用微波介质粉体的喷雾造粒方法及制备方法
技术领域
本发明实施例涉及陶瓷材料技术领域，特别涉及一种滤波器用微波介质粉体的喷雾造粒方法及制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指作为微波频段电路中的介质材料并实现一种或多种功能的陶瓷，其中，微波频段可以是UHF（Ultra High Frequency，特高频）、SHF（Super HighFrequency，超高频）等等。微波介质陶瓷具有高介电常数、低介电损耗、低谐振频率温度系数等优良性能，在微波频段电路中发挥着介质隔离、介质波导以及介质谐振等功能，是谐振器、滤波器、双工器、天线、稳频振荡器、波导传输线等器件的重要组成元件，可广泛应用于个人便携式移动电话、微波基站、车载电话、卫星通讯、军用雷达等众多领域。近年来国内外对微波介质陶瓷的研究成为研究领域的一个热点。
为了满足器件的微波参数要求，往往需要将微波介质陶瓷样品加工成诸如多孔件、异形件等特殊结构。目前，微波介质陶瓷坯体大批量成型时多采用干压成型方式，小批量成型时多采用CNC（Computer Numerical Control，数控机床）加工方式，但是，多数微波介质陶瓷坯体在进行干压成型或CNC加工时往往会存在诸多缺陷。
5G（5th Generation，第五代移动通信技术）滤波器主要以Mg-Ti基微波介质粉体材料为主，以此为例，该体系微波介质材料在经喷雾造粒形成粉体过程中，通常使用PVA（聚乙烯醇）、PEG（聚乙二醇）等胶水进行造粒。但是，使用PVA胶水造粒后，尝试的生坯干压成型时应力大、压力高，导致压制成型时粉体颗粒不易破碎，生坯表面纹路较为明显，易开裂，生坯在CNC加工时易损坏、表面粗糙；而使用PEG胶水造粒后则会导致生坯在干压成型时易粘模具。可见，喷雾造粒工艺对于微波介质材料的成型及器件的性能具有重要的作用。
发明内容
本发明实施例提供了一种滤波器用微波介质粉体的喷雾造粒方法及制备方法，用于解决现有技术中的问题。所述技术方案如下：
一方面，提供了一种滤波器用微波介质粉体的喷雾造粒方法，所述方法包括：
对微波介质材料进行充分分散研磨，得到原料浆料；
将所述原料浆料加入胶溶液混匀，所述胶溶液包括聚乙烯醇PEG胶、聚乙二醇PVA胶、表面活性剂、脱模剂和消泡剂；
采用喷雾干燥机对混匀后的溶液进行喷雾造粒。
在一种可能的实现方式中，
所述PVA胶的添加量占所述微波介质材料的原料固体质量的1.0-3.0wt％；
所述PEG胶的添加量占所述微波介质材料的原料固体质量的1.0-5.0wt％。
在一种可能的实现方式中，
所述表面活性剂的添加量占所述微波介质材料的原料固体质量的0.1-1.0wt％；
所述脱模剂的添加量占所述微波介质材料的原料固体质量的0.05-1.8wt％；
所述消泡剂的添加量占所述微波介质材料的原料固体质量的0.01-0.1wt％。
在一种可能的实现方式中，所述PEG胶包括PEG400。
在一种可能的实现方式中，所述喷雾干燥机的进风温度为190-230℃，塔内温度为90-130℃，雾化盘转速为6500-7500转/分钟。
另一方面，提供了一种滤波器用微波介质材料的制备方法，所述方法包括：
选取选定计量比的制备原料混合，得到混合料；
在所述混合料中添加水、分散剂和表面活性剂混匀后进行湿式球磨分散处理；
将分散处理后得到的混合料进行砂磨处理，得到原料浆料；
将所述原料浆料按照如权利要求1至5中任一项所述的方法进行喷雾造粒处理，得到粉料；
对所述粉料进行过筛处理，得到所述微波介质材料。
在一种可能的实现方式中，
所述水的添加量占所述混合料量的50-70wt％；
所述分散剂的添加量占所述混合料量的0.3-0.8wt％；
所述表面活性剂的添加量占所述混合料量的0.1-0.5wt％。
在一种可能的实现方式中，所述制备原料中包括Mg2SiO4基微波介质材料或Mg-Ti体系微波介质材料。
在一种可能的实现方式中，砂磨后所述原料浆料的固含量为60-75wt％。
在一种可能的实现方式中，所述对所述粉料进行过筛处理，得到所述微波介质材料，包括：
使用分级筛对所述粉料进行过筛处理，所述分级筛为上100目，下300目；
将所述分级筛筛得的中间物料确定为所述微波介质材料。
本发明实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
通过将原料浆料加入胶溶液混匀，再采用喷雾干燥机对混匀后的溶液进行喷雾造粒处理，其中，胶溶液包括PEG胶、PVA胶、表面活性剂、脱模剂和消泡剂。利用PEG胶可有效提高坯体塑性、降低坯体压制压力、消除坯体开裂、减少生坯在CNC加工过程中出现的易开裂、易损坏、边角易崩缺、表面粗糙等问题；利用表面活性剂，可在高固含量的情况下有效改善浆料粘度，提高坯体强度，并可有效改善PEG胶引起的后续干压成型时带来的粘模问题，从而大大避免了各种胶水带来的缺陷，可有效解决多种微波介质材料在干压成型多孔件、异形件时产生的压制压力高、易开裂等问题，提高了喷雾造粒粉体的成型性能。
通过湿式球磨分散处理和砂磨处理可以制得分散性能更优的原料浆料，并通过添加特点筛选的胶溶液进行喷雾造粒处理，有效提高了制得粉体的流动性和可成型性能，可有效降低粉体的成型压力，提高坯体强度和塑性，为后续微波介质器件的加工提供了良好的材料基础。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一个实施例中的一种滤波器用微波介质粉体的喷雾造粒方法的示意图；
图2是本发明一个实施例中经喷雾造粒后所得粉体的外观形貌图；
图3是本发明一个实施例中的一种滤波器用微波介质材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
请参考图1，其示出了本发明实施例提供的一种滤波器用微波介质粉体的喷雾造粒方法，该方法包括：
步骤101，对微波介质材料进行充分分散研磨，得到原料浆料。
步骤102，将原料浆料加入胶溶液混匀，该胶溶液包括PEG胶、PVA胶、表面活性剂、脱模剂和消泡剂。
其中，PEG胶包括PEG400。
其中，PVA胶的添加量占微波介质材料的原料固体质量的1.0-3.0wt％；PEG胶的添加量占微波介质材料的原料固体质量的1.0-5.0wt％；表面活性剂的添加量占微波介质材料的原料固体质量的0.1-1.0wt％；脱模剂的添加量占微波介质材料的原料固体质量的0.05-1.8wt％；消泡剂的添加量占微波介质材料的原料固体质量的0.01-0.1wt％。
步骤103，采用喷雾干燥机对混匀后的溶液进行喷雾造粒。
其中，喷雾干燥机的进风温度为190-230℃，塔内温度为90-130℃，雾化盘转速为6500-7500转/分钟。
经喷雾造粒后的粉体放大图如图2所示，可见，图2中的粉体的球形度较好，且具有较好的流动性，可以保证后续器件压制过程中生坯尺寸、密度及重量的均匀性。
综上所述，本实施例提供的喷雾造粒方法，通过将原料浆料加入胶溶液混匀，再采用喷雾干燥机对混匀后的溶液进行喷雾造粒处理，其中，胶溶液包括PEG胶、PVA胶、表面活性剂、脱模剂和消泡剂。利用PEG胶可有效提高坯体塑性、降低坯体压制压力、消除坯体开裂、减少生坯在CNC加工过程中出现的易开裂、易损坏、边角易崩缺、表面粗糙等问题；利用表面活性剂，可在高固含量的情况下有效改善浆料粘度，提高坯体强度，并可有效改善PEG胶引起的后续干压成型时带来的粘模问题，从而大大避免了各种胶水带来的缺陷，可有效解决多种微波介质材料在干压成型多孔件、异形件时产生的压制压力高、易开裂等问题，提高了喷雾造粒粉体的成型性能。
请参考图3，其示出了本发明实施例提供的一种滤波器用微波介质材料的制备方法，该方法包括：
步骤301，选取选定计量比的制备原料混合，得到混合料。
其中，制备原料中包括Mg2SiO4基微波介质材料或Mg-Ti体系微波介质材料。若制备原料中包括Mg2SiO4基微波介质材料，则可以取Mg2SiO4为主成分的原料添加改性添加剂进行混合，得到混合料；若制备原料中包括Mg-Ti体系微波介质材料，则可以取Mg-Ti为主成分的原料，添加改性添加剂进行混合，得到混合料。
步骤302，在混合料中添加水、分散剂和表面活性剂混匀后进行湿式球磨分散处理。
其中，水的添加量占混合料量的50-70wt％；分散剂的添加量占混合料量的0.3-0.8wt％；表面活性剂的添加量占混合料量的0.1-0.5wt％。
在一个实施例中，可以将利用球磨机对投入的混合料球磨预定时间，比如，3小时，本实施例不对预定时间作限定。
步骤303，将分散处理后得到的混合料进行砂磨处理，得到原料浆料。
在一个实施例中，可以使用锆球作为研磨介质进行研磨，并研磨3-8遍，控制研磨后砂磨后原料浆料的固含量为60-75wt％。
步骤304，将原料浆料进行喷雾造粒处理，得到粉料。
其中，喷雾造粒处理的处理流程详见图1所示的实施例中的描述，此处不作赘述。
步骤305，对粉料进行过筛处理，得到微波介质材料。
其中，对粉料进行过筛处理，得到微波介质材料，可以包括：使用分级筛对粉料进行过筛处理，该分级筛为上100目，下300目；将分级筛筛得的中间物料确定为微波介质材料。
综上所述，本实施例提供的制备方法，通过湿式球磨分散处理和砂磨处理可以制得分散性能更优的原料浆料，并通过添加特点筛选的胶溶液进行喷雾造粒处理，有效提高了制得粉体的流动性和可成型性能，可有效降低粉体的成型压力，提高坯体强度和塑性，为后续微波介质器件的加工提供了良好的材料基础。
下面通过六个实施例对微波介质材料的制备流程进行说明。
第一个实施例
1、以Mg2SiO4基微波介质材料为例，取Mg2SiO4为主成分的原料添加改性添加剂进行混合，得到混合料；加入占混合料量60wt％的水、占混合料量0.5wt％的分散剂和占混合料量0.5wt％的表面活性剂混合，投入球磨机中球磨3小时；
2、将分散后的混合料进一步投入砂磨机中，使用锆球为研磨介质研磨3-8遍，控制研磨后浆料固含量在60％-65％之间，得到所需原料浆料；
3、取PEG400胶和PVA胶，PVA胶加水经加热充分溶解，制得PVA胶液，备用；
4、向步骤2所得的原料浆料中依次加入占原料固体质量的3.0wt％的PEG胶液、占原料固体质量的1.5wt％的PVA胶液、占原料固体质量的0.4wt％的表面活性剂，加入占原料固体量1.6wt％的硬脂酸钙脱模剂和占原料固体质量0.04wt％的消泡剂，搅拌均匀；
5、搅拌4小时后，采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，设置喷雾干燥的进风温度为210℃，塔内温度为130℃，雾化盘转速控制在7000-7500转/分钟，进行喷雾造粒，粉体产出后密封存放；使用分级筛进行过筛，该分级筛为上100目、下300目，取中间物料作为成品。
第二个实施例
1、以Mg2SiO4基微波介质材料为例，取Mg2SiO4为主成分的原料添加改性添加剂进行混合，得到混合料；加入占混合料量60wt％的水、占混合料量0.5wt％的分散剂和占混合料量0.5wt%的表面活性剂混合，投入球磨机中球磨3小时；
2、将分散后的混合料进一步投入砂磨机中，使用锆球为研磨介质研磨3-8遍，控制研磨后浆料固含量在60％-65％之间，得到所需原料浆料；
3、取PEG400胶和PVA胶，PVA胶加水经加热充分溶解，制得PVA胶液，备用；
4、向步骤2所得的原料浆料中依次加入占原料浆料质量的4.0wt％的PEG胶液、占原料浆料质量的1.0wt％PVA胶液、占原料固体质量的0.2wt％的表面活性剂，加入占原料固体量1.8wt％的硬脂酸钙脱模剂和占原料浆料量0.04wt％的消泡剂，搅拌均匀；
5、搅拌4小时后，采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，设置喷雾干燥的进风温度为210℃，塔内温度为130℃，雾化盘转速控制在7000-7500转/分钟，进行喷雾造粒，粉体产出后密封存放；使用分级筛进行过筛，该分级筛为上100目、下300目，取中间物料作为成品。
第三个实施例
1、以Mg2SiO4基微波介质材料为例，取Mg2SiO4为主成分的原料添加改性添加剂进行混合，得到混合料；加入占混合料量60wt％的水、占混合料量0.5wt％的分散剂和占混合料量0.5wt%的表面活性剂混合，投入球磨机中球磨3小时；
2、将分散后的混合料进一步投入砂磨机中，使用锆球为研磨介质研磨3-8遍，控制研磨后浆料固含量在60％-65％之间，得到所需原料浆料；
3、取PEG400胶和PVA胶，PVA胶加水经加热充分溶解，制得PVA胶液，备用；
4、向步骤2所得的原料浆料中依次加入占原料固体质量的3.0wt％的PEG胶液、占原料固体质量的0.5wt％的PVA胶液、占原料固体质量的0.2wt％的表面活性剂，加入占原料固体质量1.8wt％的硬脂酸钙脱模剂和占原料固体质量0.04wt％的消泡剂，搅拌均匀；
5、搅拌4小时后，采用塔体直径2米的喷雾干燥机进行喷雾造粒，设置喷雾干燥的进风温度为210℃，塔内温度为130℃，雾化盘转速控制在7000-7500转/分钟，进行喷雾造粒，粉体产出后密封存放；使用分级筛进行过筛，该分级筛为上100目、下300目，取中间物料作为成品。
第四个实施例
1、以Mg2SiO4基微波介质材料为例，取Mg2SiO4为主成分的原料添加改性添加剂进行混合，得到混合料；加入占混合料量60wt％的水、占混合料量0.5wt％的分散剂和占混合料量0.5wt%的表面活性剂混合，投入球磨机中球磨3小时；
2、将分散后的混合料进一步投入砂磨机中，使用锆球为研磨介质研磨3-8遍，控制研磨后浆料固含量在60％-65％之间，得到所需原料浆料；
3、取PEG400胶和PVA胶，PVA胶加水经加热充分溶解，制得PVA胶液，备用；
4、向步骤2所得的原料浆料中依次加入占原料固体质量的4.0wt％的PEG胶液、占原料固体质量的1.5wt％的PVA胶液、占原料固体质量的0.4wt％的表面活性剂，加入占原料固体质量1.8wt％的硬脂酸钙脱模剂和占原料固体量0.05wt％的消泡剂，搅拌均匀；
5、搅拌4小时后，采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，设置喷雾干燥的进风温度为210℃，塔内温度为130℃，雾化盘转速控制在7000-7500转/分钟，进行喷雾造粒，粉体产出后密封存放；使用分级筛进行过筛，该分级筛为上100目、下300目，取中间物料作为成品。
第五个实施例
1、以Mg-Ti体系微波介质材料为例，取以Mg-Ti为主成分的原料添加改性添加剂进行混合，得到混合料；加入占混合料量60wt％的纯水、占混合料量0.3wt％的分散剂和占混合料量0.5wt%的表面活性剂混合，投入球磨机中球磨3小时；
2、将分散后的混合料进一步投入砂磨机中，使用锆球为研磨介质研磨3-8遍，控制研磨后浆料固含量在60％-65％之间，得到所需原料浆料；
3、取PEG400胶和PVA胶，PVA胶加水经加热充分溶解，制得PVA胶液，备用；
4、向步骤2所得的原料浆料中依次加入占原料固体质量的2.0wt％的PEG胶液、占原料固体质量的1.5wt％的PVA胶液、占原料固体质量的0.2wt％的表面活性剂，加入占原料固体质量1.0wt％的硬脂酸钙脱模剂和占原料固体量0.05wt％的消泡剂，搅拌均匀；
5、搅拌4小时后，采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，设置喷雾干燥的进风温度为210℃，塔内温度为130℃，雾化盘转速控制在7000-7500转/分钟，进行喷雾造粒，粉体产出后密封存放使用分级筛进行过筛，该分级筛为上100目、下300目，取中间物料作为成品。
第六个实施例
1、以Mg-Ti体系微波介质材料为例，取以Mg-Ti为主成分的原料添加改性添加剂进行混合，加入占混合料量60wt％的水、占混合料量0.3wt％的分散剂和占混合料量0.5wt%的表面活性剂混合，投入球磨机中球磨3小时；
2、将分散后的混合料进一步投入砂磨机中，使用锆球为研磨介质研磨3-8遍，控制研磨后浆料固含量在60％-65％之间，得到所需原料浆料；
3、取PEG400胶和PVA胶，PVA胶加水经加热充分溶解，制得PVA胶液，备用；
4、向步骤2所得的原料浆料中依次加入占原料固体质量的2.5wt％的PEG胶液、占原料固体质量的1.0wt％的PVA胶液、占原料固体质量的0.2wt％的表面活性剂，加入占原料固体质量1.0wt％的硬脂酸钙脱模剂和占原料浆料量0.05wt％的消泡剂，搅拌均匀；
5、搅拌4小时后，采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，设置喷雾干燥的进风温度为210℃，塔内温度为130℃，雾化盘转速控制在7000-7500转/分钟，进行喷雾造粒，粉体产出后密封存放；使用分级筛进行过筛，该分级筛为上100目、下300目，取中间物料作为成品。
上述六个实施例制备的微波介质材料粉体进行干压成型处理，坯体的成型压力适中，无坯体掉边现象，且脱模无粘模现象，成型的坯体性能较好；在进行生坯CNC加工时工件边角不易崩缺、表面光滑，可满足微波介质器件的结构和性能要求。
本实施例中还提供了两个对比例，第一个对比例中微波介质材料的制备方法同第一个实施例，其区别仅在于，喷雾造粒步骤仅添加占原料固体质量0.5wt％的PVA胶和0.2wt％的表面活性剂。经干压成型测试，本对比例所得微波介质材料在进行干压成型时，压制压力高、坯体掉边、坯体强度低、CNC生坯加工易损坏、表面粗糙。第二个对比例中的微波介质材料的制备方法同第一个实施例，其区别仅在于，喷雾造粒步骤仅添加占原固体质量1.0wt％的PEG胶。经干压成型测试，本对比例所得微波介质材料在进行干压成型时，坯体成型压力低，但存在坯体易粘模具问题。
由上述测试结果可知，本发明提供的微波介质材料的制备方法，通过以PEG胶、PVA胶和表面活性剂混合液进行喷雾造粒处理，有效提高了制得的粉体的流动性和可成型性能，可有效降低粉体的成型压力，提高坯体强度，满足干压一次成型和CNC加工二次成型。
以上所述并不用以限制本发明实施例，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明实施例的保护范围之内。
