一种高MFR聚丙烯熔喷专用料的制备方法
技术领域：
本发明涉及熔喷无纺布加工技术领域，具体涉及一种高MFR聚丙烯熔喷专用料的制备方法。
背景技术：
熔喷无纺布广泛应用于过滤材料、医疗卫生材料、环境保护材料、服装材料和电池隔膜材料等领域。现阶段由于新型冠状病毒肺炎的出现，熔喷无纺布更是被越来越多的人所熟知。因熔喷无纺布具有良好的过滤性能，在口罩中起着至关重要的作用。
用来生产熔喷无纺布的原料熔融指数(MFR)越高，熔喷出的纤维就越细，制成的熔喷无纺布的过滤性能也越好，通常用于生产熔喷无纺布的原料一般要求MFR在800g/10min以上。目前，人们为了节省成本、简化流程，多以低熔融指数的聚丙烯为原料，采用过氧化物可控降解法生产出高MFR的熔喷料。专利CN201610375131.7公开了一种生产熔喷无纺布的添加剂，包括脂肪酸酰胺和双叔丁基过氧化物，但并未提供经该添加剂生产出的熔喷料的MFR值，因此难以客观判断该添加剂对MFR值的改进效果。专利CN201910197622.0公开了一种熔喷共聚物及其制造方法，但MFR值在35-140g/10min，并未得到高MFR的熔喷料。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高MFR聚丙烯熔喷专用料的制备方法，通过对聚丙烯熔喷料制备方法的改进，制得高MFR、低挥发分和灰分的聚丙烯熔喷专用料以适用于高质量熔喷无纺布的加工。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种高MFR聚丙烯熔喷专用料的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将聚丙烯经低温冷冻后粉碎、球磨、过筛，得到聚丙烯粉体；
(2)将聚丙烯粉体、过氧化物和分散剂加入混合机中，高速混合，得到预混料；
(3)将预混料加入双螺杆挤出机中，加热熔融，熔体从挤出机模头流出，冷却，切粒，过筛，得到熔喷专用料。
所述低温冷冻的温度为-15～-10℃，时间为12-24h。
本发明通过冷冻、粉碎、球磨来得到减小聚丙烯颗粒的粒径，以利于聚丙烯和过氧化物的均匀共混。
所述聚丙烯粉体、过氧化物、分散剂的质量比为(80-100):(5-20):(1-10)。
所述聚丙烯为均聚或共聚聚丙烯，MFR为0.5-40g/10min。
所述过氧化物为3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷。该过氧化物作为降解剂，与现有其他降解剂相比，该过氧化物有着优异的安全性能和降解效率以及极低的气味，是降解聚丙烯的优选过氧化物。
过氧化物在聚丙烯中有较好的分散性是聚丙烯分子量分布窄的必要条件，反之，过氧化物与聚丙烯发生非均相反应，会造成局部降解严重，导致分子量分布变宽。
分散剂的加入可以避免降解剂被吸附到聚丙烯粉体的表面，从而改善过氧化物在聚丙烯中的分散性，提高聚丙烯的MFR值；并且，分散剂的加入还可以增强聚丙烯的机械性能。
所述分散剂为N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]甲基环氧丙烯酰胺。本发明以N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]甲基环氧丙烯酰胺作为分散剂，利用其对聚丙烯和过氧化物的亲和性来改善过氧化物在聚丙烯中的分散性以及增强聚丙烯的机械性能。
所述分散剂为5-(5-乙基噻吩-3-基)-4-(四氢呋喃-2-基甲基)-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇。
本发明还以5-(5-乙基噻吩-3-基)-4-(四氢呋喃-2-基甲基)-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇作为分散剂，并经试验发现其所取得的技术效果更优于N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]甲基环氧丙烯酰胺。
所述挤出机温度在200-250℃。
所述模头温度在200-250℃。
所述冷却采用水冷槽。
本发明的有益效果是：本发明以聚丙烯为基料，通过添加过氧化物使低MFR聚丙烯的分子链被切断，分子量变小，使熔体的流动性提高，从而生产出MFR高达1500g/10min的聚丙烯熔喷专用料，同时挥发分低于0.05％，灰分低于0.02％，适用于作为熔喷无纺布的加工原料。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例和对比例中的聚丙烯为上海赛科S2040%20PP。
实施例1
(1)将聚丙烯经-12℃低温冷冻12h后粉碎、球磨、过300目筛，得到聚丙烯粉体；
(2)将100g聚丙烯粉体、8g%203,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷和5gN-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]甲基环氧丙烯酰胺加入混合机中，高速混合，得到预混料；
(3)将预混料加入双螺杆挤出机中，加热熔融，熔体从挤出机模头流出，挤出机各段温度分别为210℃、220℃、230℃、230℃、220℃，模头温度为230℃，20℃水冷槽冷却，切粒，过120目筛，得到熔喷专用料。
实施例2
实施例2与实施例1的区别之处仅在于将3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷用量调整为12g。
(1)将聚丙烯经-12℃低温冷冻12h后粉碎、球磨、过300目筛，得到聚丙烯粉体；
(2)将100g聚丙烯粉体、12g%203,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷和5g%20N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]甲基环氧丙烯酰胺加入混合机中，高速混合，得到预混料；
(3)将预混料加入双螺杆挤出机中，加热熔融，熔体从挤出机模头流出，挤出机各段温度分别为210℃、220℃、230℃、230℃、220℃，模头温度为230℃，20℃水冷槽冷却，切粒，过120目筛，得到熔喷专用料。
实施例3
实施例3与实施例1的区别之处仅在于将分散剂替换为等量的5-(5-乙基噻吩-3-基)-4-(四氢呋喃-2-基甲基)-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇。
(1)将聚丙烯经-12℃低温冷冻12h后粉碎、球磨、过300目筛，得到聚丙烯粉体；
(2)将100g聚丙烯粉体、8g%203,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷和5g5-(5-乙基噻吩-3-基)-4-(四氢呋喃-2-基甲基)-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇加入混合机中，高速混合，得到预混料；
(3)将预混料加入双螺杆挤出机中，加热熔融，熔体从挤出机模头流出，挤出机各段温度分别为210℃、220℃、230℃、230℃、220℃，模头温度为230℃，20℃水冷槽冷却，切粒，过120目筛，得到熔喷专用料。
对比例
对比例与实施例1的区别之处仅在于未添加分散剂N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]甲基环氧丙烯酰胺。
(1)将聚丙烯经-12℃低温冷冻12h后粉碎、球磨、过300目筛，得到聚丙烯粉体；
(2)将100g聚丙烯粉体和8g%203,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷加入混合机中，高速混合，得到预混料；
(3)将预混料加入双螺杆挤出机中，加热熔融，熔体从挤出机模头流出，挤出机各段温度分别为210℃、220℃、230℃、230℃、220℃，模头温度为230℃，20℃水冷槽冷却，切粒，过120目筛，得到熔喷专用料。
对上述实施例和对比例所制熔喷专用料进行性能测试，测试方法和测试结果如表1所示。
表1
由表1可以得知，本发明过氧化物的加入能够显著提高聚丙烯熔喷专用料的熔融指数但会降低拉伸断裂应力和拉伸屈服应力，而分散剂的加入能同时提高聚丙烯熔喷专用料的熔融指数、拉伸断裂应力和拉伸屈服应力。
依照GB/T 2914(110℃)和GB/T 9345.1(850℃)测定上述实施例1-3所制聚丙烯熔喷专用料的挥发分和灰分，测定结果为：挥发分低于0.05％，灰分低于0.02％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
