一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及改性塑料技术领域，尤其涉及一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法。
背景技术
改性聚乳酸是一种新型高分子材料，可以应用于组织固定，如螺丝钉、固定板和栓等，与传统金属骨科固定材料相比，具有固定的组织愈合之前能够保持足够的强度，可随着骨组织的愈合机械强度适当衰减，是骨折断端得到正常的应力刺激，没有金属材料存在的应力遮、腐蚀反应的缺点，可使患者避免清除植入物的二次手术，亦不影响MR或CT等影像学复查，使用起来比金属制品要安全和方便，具有明显的优势。经检索，申请公布号为CN103834151A的中国专利公开了一种多层热压法制备羟基磷灰石/聚乳酸复合材料的方法。通过有机溶剂将聚乳酸溶解，之后与羟基磷灰石完全分散共混，再利用流延及真空脱除溶剂的方法制备出厚度为1mm左右的薄层，最后将多层复合材料薄层在一定温度下热压成型。通过此方法制备的复合材料，溶剂残留量小，羟基磷灰石分散性好，聚乳酸树脂分子量下降程度小，整体加工简便，可以应用于骨科内固定材料领域。
但是现有技术制备的聚乳酸材料在生物组织内降解的物质后容易导致机体产生炎症，这也就影响与组织的亲和效果，有必要进行改进，因此我们提出了一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法用于解决上述问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法。
本发明提出的一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：准备并称取白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸原料；
步骤S2：将白芍和中黄连投入到研磨机内进行研磨处理，并在研磨过程中加入有机溶剂，研磨完毕后进行过滤处理，得到药液；
步骤S3：选取反应釜并进行清洗烘干，将磷酸投入到反应釜内并逐滴加入氢氧化钠，直至反应釜内溶液呈碱性；
步骤S4：将氯化钙投放到反应釜内，并对混合溶液进行搅拌混合；
步骤S5：将步骤S2中所述的药液投放到反应釜内进行磁力搅拌；
步骤S6：对反应釜进行加热反应，反应釜内反应结束后对反应溶液依次进行洗涤、离心、干燥和收集处理，得到羟基磷灰石；
步骤S7：将步骤S6所述的羟基磷灰石与聚乳酸颗粒投放到球磨机内进行研磨处理，并在研磨过程中加入无水乙醇，得到混合粉料；
步骤S8：将步骤S7中所述的混合粉料投放到烘干箱内进行干燥处理，过筛后得到无水粉料；
步骤S9：将步骤S8中所述的无水粉料投放到螺杆挤出机内进行挤出造粒，得到所述的羟基磷灰石与聚乳酸复合材料。
优选的，所述步骤S1中，所述的白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸的重量份配比为12：15：2：4：2：8。
优选的，所述步骤S2中，所述的有机溶剂选用乙醇、醋酸、乙酸乙酯中的一种。
优选的，所述步骤S3中，反应釜内溶液PH值达到10～12时停止滴加氢氧化钠。
优选的，所述步骤S4和S5中，搅拌转速为1200～1800转/分钟，搅拌时间为15～25分钟。
优选的，所述步骤S6中，反应釜加热温度为160～220摄氏度，恒温加热时间为35～60分钟。
优选的，所述步骤S8中，混合粉料在烘干箱内烘干温度为65～75摄氏度，环境压力为10～25Pa，烘干时间为3～5小时。
优选的，所述步骤S8中，混合粉料在烘干后过8000～12000目筛后制得无水粉料。
本发明中所述的一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法的有益效果是：
(1)通过将白芍和中黄连投入到研磨机内进行研磨处理，在研磨过程中加入有机溶剂后过滤得到药液，再将磷酸投入到反应釜内并逐滴加入氢氧化钠，将反应溶液调至碱性，氯化钙投放到反应釜内进行初步搅拌混合，再将药液投放到反应釜内进行磁力搅拌，反应溶液在反应釜内进行反应得到羟基磷灰石，以此将白芍和中黄连的中药成分浸入到羟基磷灰石内；
(2)通过对制得的羟基磷灰石与聚乳酸颗粒投放到球磨机内进行研磨处理，充分降低羟基磷灰石与聚乳酸粒径，在研磨过程中加入无水乙醇，使得两者充分混合，再进行干燥处理，过筛后得到无水粉料，通过螺杆挤出机挤出造粒，得到羟基磷灰石与聚乳酸复合材料；
本发明设计制备的羟基磷灰石与聚乳酸复合材料能够达到良好的促组织进修复效果，且聚乳酸降解产生的酸性物质可被羟基磷灰石和其中药成分中和，降低人体不适感，提高与生物组织的亲和性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：准备并称取白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸原料；
步骤S2：将白芍和中黄连投入到研磨机内进行研磨处理，并在研磨过程中加入有机溶剂，研磨完毕后进行过滤处理，得到药液；
步骤S3：选取反应釜并进行清洗烘干，将磷酸投入到反应釜内并逐滴加入氢氧化钠，直至反应釜内溶液呈碱性；
步骤S4：将氯化钙投放到反应釜内，并对混合溶液进行搅拌混合；
步骤S5：将步骤S2中所述的药液投放到反应釜内进行磁力搅拌；
步骤S6：对反应釜进行加热反应，反应釜内反应结束后对反应溶液依次进行洗涤、离心、干燥和收集处理，得到羟基磷灰石；
步骤S7：将步骤S6所述的羟基磷灰石与聚乳酸颗粒投放到球磨机内进行研磨处理，并在研磨过程中加入无水乙醇，得到混合粉料；
步骤S8：将步骤S7中所述的混合粉料投放到烘干箱内进行干燥处理，过筛后得到无水粉料；
步骤S9：将步骤S8中所述的无水粉料投放到螺杆挤出机内进行挤出造粒，得到所述的羟基磷灰石与聚乳酸复合材料。
本实施例中，步骤S1中，白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸的重量份配比为12：15：2：4：2：8，步骤S2中，有机溶剂选用乙醇、醋酸、乙酸乙酯中的一种，步骤S3中，反应釜内溶液PH值达到10时停止滴加氢氧化钠，步骤S4和S5中，搅拌转速为1200转/分钟，搅拌时间为15分钟。
本实施例中，步骤S6中，反应釜加热温度为160摄氏度，恒温加热时间为35分钟，步骤S8中，混合粉料在烘干箱内烘干温度为65摄氏度，环境压力为10Pa，烘干时间为3小时，步骤S8中，混合粉料在烘干后过8000目筛后制得无水粉料。
实施例二
一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：准备并称取白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸原料；
步骤S2：将白芍和中黄连投入到研磨机内进行研磨处理，并在研磨过程中加入有机溶剂，研磨完毕后进行过滤处理，得到药液；
步骤S3：选取反应釜并进行清洗烘干，将磷酸投入到反应釜内并逐滴加入氢氧化钠，直至反应釜内溶液呈碱性；
步骤S4：将氯化钙投放到反应釜内，并对混合溶液进行搅拌混合；
步骤S5：将步骤S2中所述的药液投放到反应釜内进行磁力搅拌；
步骤S6：对反应釜进行加热反应，反应釜内反应结束后对反应溶液依次进行洗涤、离心、干燥和收集处理，得到羟基磷灰石；
步骤S7：将步骤S6所述的羟基磷灰石与聚乳酸颗粒投放到球磨机内进行研磨处理，并在研磨过程中加入无水乙醇，得到混合粉料；
步骤S8：将步骤S7中所述的混合粉料投放到烘干箱内进行干燥处理，过筛后得到无水粉料；
步骤S9：将步骤S8中所述的无水粉料投放到螺杆挤出机内进行挤出造粒，得到所述的羟基磷灰石与聚乳酸复合材料。
本实施例中，步骤S1中，白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸的重量份配比为12：15：2：4：2：8，步骤S2中，有机溶剂选用乙醇、醋酸、乙酸乙酯中的一种，步骤S3中，反应釜内溶液PH值达到11时停止滴加氢氧化钠，步骤S4和S5中，搅拌转速为1400转/分钟，搅拌时间为18分钟。
本实施例中，步骤S6中，反应釜加热温度为180摄氏度，恒温加热时间为40分钟，步骤S8中，混合粉料在烘干箱内烘干温度70摄氏度，环境压力为12Pa，烘干时间为4小时，步骤S8中，混合粉料在烘干后过9000目筛后制得无水粉料。
实施例三
一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：准备并称取白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸原料；
步骤S2：将白芍和中黄连投入到研磨机内进行研磨处理，并在研磨过程中加入有机溶剂，研磨完毕后进行过滤处理，得到药液；
步骤S3：选取反应釜并进行清洗烘干，将磷酸投入到反应釜内并逐滴加入氢氧化钠，直至反应釜内溶液呈碱性；
步骤S4：将氯化钙投放到反应釜内，并对混合溶液进行搅拌混合；
步骤S5：将步骤S2中所述的药液投放到反应釜内进行磁力搅拌；
步骤S6：对反应釜进行加热反应，反应釜内反应结束后对反应溶液依次进行洗涤、离心、干燥和收集处理，得到羟基磷灰石；
步骤S7：将步骤S6所述的羟基磷灰石与聚乳酸颗粒投放到球磨机内进行研磨处理，并在研磨过程中加入无水乙醇，得到混合粉料；
步骤S8：将步骤S7中所述的混合粉料投放到烘干箱内进行干燥处理，过筛后得到无水粉料；
步骤S9：将步骤S8中所述的无水粉料投放到螺杆挤出机内进行挤出造粒，得到所述的羟基磷灰石与聚乳酸复合材料。
本实施例中，步骤S1中，白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸的重量份配比为12：15：2：4：2：8，步骤S2中，有机溶剂选用乙醇、醋酸、乙酸乙酯中的一种，步骤S3中，反应釜内溶液PH值达到12时停止滴加氢氧化钠，步骤S4和S5中，搅拌转速为1600转/分钟，搅拌时间为20分钟。
本实施例中，步骤S6中，反应釜加热温度为200摄氏度，恒温加热时间为45分钟，步骤S8中，混合粉料在烘干箱内烘干温度为70摄氏度，环境压力为20Pa，烘干时间为4小时，步骤S8中，混合粉料在烘干后过10000目筛后制得无水粉料。
实施例四
一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：准备并称取白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸原料；
步骤S2：将白芍和中黄连投入到研磨机内进行研磨处理，并在研磨过程中加入有机溶剂，研磨完毕后进行过滤处理，得到药液；
步骤S3：选取反应釜并进行清洗烘干，将磷酸投入到反应釜内并逐滴加入氢氧化钠，直至反应釜内溶液呈碱性；
步骤S4：将氯化钙投放到反应釜内，并对混合溶液进行搅拌混合；
步骤S5：将步骤S2中所述的药液投放到反应釜内进行磁力搅拌；
步骤S6：对反应釜进行加热反应，反应釜内反应结束后对反应溶液依次进行洗涤、离心、干燥和收集处理，得到羟基磷灰石；
步骤S7：将步骤S6所述的羟基磷灰石与聚乳酸颗粒投放到球磨机内进行研磨处理，并在研磨过程中加入无水乙醇，得到混合粉料；
步骤S8：将步骤S7中所述的混合粉料投放到烘干箱内进行干燥处理，过筛后得到无水粉料；
步骤S9：将步骤S8中所述的无水粉料投放到螺杆挤出机内进行挤出造粒，得到所述的羟基磷灰石与聚乳酸复合材料。
本实施例中，步骤S1中，白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸的重量份配比为12：15：2：4：2：8，步骤S2中，有机溶剂选用乙醇、醋酸、乙酸乙酯中的一种，步骤S3中，反应釜内溶液PH值达到12时停止滴加氢氧化钠，步骤S4和S5中，搅拌转速为1600转/分钟，搅拌时间为20分钟。
本实施例中，步骤S6中，反应釜加热温度为200摄氏度，恒温加热时间为50分钟，步骤S8中，混合粉料在烘干箱内烘干温度为70摄氏度，环境压力为20Pa，烘干时间为4小时，步骤S8中，混合粉料在烘干后过12000目筛后制得无水粉料。
实施例五
一种羟基磷灰石与聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：准备并称取白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸原料；
步骤S2：将白芍和中黄连投入到研磨机内进行研磨处理，并在研磨过程中加入有机溶剂，研磨完毕后进行过滤处理，得到药液；
步骤S3：选取反应釜并进行清洗烘干，将磷酸投入到反应釜内并逐滴加入氢氧化钠，直至反应釜内溶液呈碱性；
步骤S4：将氯化钙投放到反应釜内，并对混合溶液进行搅拌混合；
步骤S5：将步骤S2中所述的药液投放到反应釜内进行磁力搅拌；
步骤S6：对反应釜进行加热反应，反应釜内反应结束后对反应溶液依次进行洗涤、离心、干燥和收集处理，得到羟基磷灰石；
步骤S7：将步骤S6所述的羟基磷灰石与聚乳酸颗粒投放到球磨机内进行研磨处理，并在研磨过程中加入无水乙醇，得到混合粉料；
步骤S8：将步骤S7中所述的混合粉料投放到烘干箱内进行干燥处理，过筛后得到无水粉料；
步骤S9：将步骤S8中所述的无水粉料投放到螺杆挤出机内进行挤出造粒，得到所述的羟基磷灰石与聚乳酸复合材料。
本实施例中，步骤S1中，白芍、中黄连、磷酸、氯化钙、氢氧化钠和聚乳酸的重量份配比为12：15：2：4：2：8，步骤S2中，有机溶剂选用乙醇、醋酸、乙酸乙酯中的一种，步骤S3中，反应釜内溶液PH值达到12时停止滴加氢氧化钠，步骤S4和S5中，搅拌转速为1800转/分钟，搅拌时间为25分钟。
本实施例中，步骤S6中，反应釜加热温度为220摄氏度，恒温加热时间为60分钟，步骤S8中，混合粉料在烘干箱内烘干温度为75摄氏度，环境压力为25Pa，烘干时间为5小时，步骤S8中，混合粉料在烘干后过12000目筛后制得无水粉料。
对实施例一至五制得的羟基磷灰石与聚乳酸复合材料，实验数据如下表所示：
由上述表格可知，本发明提出的具有明显提高，且实施二为最佳实施例。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
