一种接缝王用环氧固化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧固化剂，具体涉及一种固化时间适中、硬度高、柔韧性好、耐黄变性能佳的用于接缝王的环氧固化剂及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
接缝王是一种连接物体缝隙的新型材料，由环氧树脂和配套的环氧固化剂组成。它不仅适用于各种板材缝隙的防开裂接缝使用，而且还适用于石、木、钢、铁、铜、铝、不锈钢、混凝土、水泥预制件、粘土砖、玻璃钢、人造石等不同材质的互相粘接。
接缝王需要具有适中的固化时间，根据施工特点，一般要求25℃下2小时成型，24小时实干，三天达到最佳硬度。还需要具有极强的抗裂性能和粘结附着力以及优良的柔韧性、耐水性、耐黄变性。
用于接缝王的环氧树脂通常采用低粘度的E-51型环氧树脂，固化剂的选择对接缝王的性能特点起到关键的作用。因此，本发明通过大量实验筛选，对脂环胺和聚醚胺的混合物进行改性，研发出一种综合性能优良，能适用于接缝王的环氧固化剂。
发明内容
发明目的：本发明的目的是根据应用场合的需求，提供一种固化时间适中、硬度高、柔韧性好、耐黄变性能佳的环氧固化剂，用于接缝王；本发明另一个目的是提供该环氧固化剂的制备方法。
技术方案：为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种接缝王用环氧固化剂，它由下列质量百分比的原料制成：
30～50％的脂环胺、10～30％的聚醚胺、10～30％的环氧树脂和10～30％苯甲醇。
作为优选方案，以上所述的接缝王用环氧固化剂，所述的脂环胺为1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、异弗尔酮二胺(IPDA)、4,4′-二氨基二环己基甲烷(PACM)、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷(DMDC)、甲基环己二胺(HTDA)中的一种或几种混合物。
作为优选方案，以上所述的接缝王用环氧固化剂，所述的聚醚胺为亨斯曼D230、亨斯曼D400、正大ZD123、正大ZT143、正大ZD140的一种或几种混合物。
作为优选方案，以上所述的接缝王用环氧固化剂，环氧树脂为E-51、E-44、E-20、E-12中的一种或几种混合物。
本发明所述的接缝王用环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按质量百分比将脂环胺、聚醚胺投入反应釜中，搅拌，使物料混合均匀；
(2)然后通入氮气或二氧化碳保护气体，除去氧气，开始升温，升温至50～70℃；
(3)将计量好的环氧树脂投入高位槽；
(4)将高位槽中的环氧树脂滴入反应釜，期间控制温度50～80℃；
(5)环氧树脂滴加完成后，在70～90℃保温反应2～4小时；
(6)保温完成后，开启真空泵，除去未反应的胺类原料；
(7)将计量好的苯甲醇投入反应釜，搅拌20～60分钟；
(8)过滤，包装得成品接缝王用环氧固化剂。
有益效果：本发明和现有技术相比具有以下优点：
本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料配比组成，本发明根据应用场合的性能需求，添加脂环胺可提高产品的硬度和耐黄变性，添加用聚醚胺赋予产品优良的柔韧性，并利用环氧树脂对原料胺进行改性，以调节其固化速度，最后选用环保型溶剂苯甲醇调节产品粘度，利于施工。
本发明在实验过程中发现，各原料的用量非常关键。当脂环胺少于本发明的量，耐黄变性能受到影响；聚醚胺低于本发明的量，产品柔韧性不佳。环氧树脂和苯甲醇的用量影响产品的固化速度和粘度，如超出本发明的质量百分比范围，不利于产品施工。因此，本发明通过大量实验筛选得到最佳的各原料的组成和用量比。
经过性能检测，结果表明发明制备得到的环氧固化剂，硬度、柔韧性、耐黄变等性能指标优异，固化时间适中，可满足接缝王应用要求，取得了非常好的技术效果。
具体实施方式
实施例1
1、一种接缝王用环氧固化剂，它由下列质量百分比的原料制成：45％的1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、20％的聚醚胺(亨斯曼D230)、17％的E-51环氧树脂和18％苯甲醇。
2、接缝王用环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按质量百分比将1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、聚醚胺(亨斯曼D230)投入反应釜中，搅拌，使物料混合均匀；
(2)然后通入氮气保护气体，除去氧气，开始升温，升温至50℃；
(3)将计量好的E-51环氧树脂投入高位槽；
(4)将高位槽中的环氧树脂滴入反应釜，期间控制温度70～80℃；
(5)环氧树脂滴加完成后，在80～90℃保温反应2小时；
(6)保温完成后，开启真空泵，除去未反应的胺类原料；
(7)将计量好的苯甲醇投入反应釜，搅拌30分钟；
(8)过滤，包装得成品接缝王用环氧固化剂。
实施例2
1、一种接缝王用环氧固化剂，它由下列质量百分比的原料制成：40％的异弗尔酮二胺(IPDA)、15％的聚醚胺(亨斯曼D400)、15％的E-44环氧树脂和30％苯甲醇。
2、接缝王用环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按质量百分比将异弗尔酮二胺(IPDA)、聚醚胺(亨斯曼D400)投入反应釜中，搅拌，使物料混合均匀；
(2)然后通入氮气保护气体，除去氧气，开始升温，升温至60℃；
(3)将计量好的E-44环氧树脂投入高位槽；
(4)将高位槽中的环氧树脂滴入反应釜，期间控制温度70～80℃；
(5)环氧树脂滴加完成后，在80～90℃保温反应3小时；
(6)保温完成后，开启真空泵，除去未反应的胺类原料；
(7)将计量好的苯甲醇投入反应釜，搅拌40分钟；
(8)过滤，包装得成品接缝王用环氧固化剂。
实施例3
1、一种接缝王用环氧固化剂，它由下列质量百分比的原料制成：35％的甲基环己二胺(HTDA)、30％的聚醚胺(正大ZD140)、10％的E-20环氧树脂和25％苯甲醇。
2、接缝王用环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按质量百分比将甲基环己二胺(HTDA)、聚醚胺(正大ZD140)投入反应釜中，搅拌，使物料混合均匀；
(2)然后通入氮气或二氧化碳保护气体，除去氧气，开始升温，升温至60℃；
(3)将计量好的E-20环氧树脂投入高位槽；
(4)将高位槽中的环氧树脂滴入反应釜，期间控制温度70～80℃；
(5)环氧树脂滴加完成后，在70～80℃保温反应4小时；
(6)保温完成后，开启真空泵，除去未反应的胺类原料；
(7)将计量好的苯甲醇投入反应釜，搅拌60分钟；
(8)过滤，包装得成品接缝王用环氧固化剂。
实施例4
1、调整实施例1中脂环胺和聚醚胺的比例。
一种接缝王用环氧固化剂，它由下列质量百分比的原料制成：25％的1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、40％的聚醚胺(亨斯曼D230)、17％的E-51环氧树脂和18％苯甲醇。
2、接缝王用环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按质量百分比将1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、聚醚胺(亨斯曼D230)投入反应釜中，搅拌，使物料混合均匀；
(2)然后通入氮气或二氧化碳保护气体，除去氧气，开始升温，升温至50℃；
(3)将计量好的E-51环氧树脂投入高位槽；
(4)将高位槽中的环氧树脂滴入反应釜，期间控制温度70～80℃；
(5)环氧树脂滴加完成后，在80～90℃保温反应2小时；
(6)保温完成后，开启真空泵，除去未反应的胺类原料；
(7)将计量好的苯甲醇投入反应釜，搅拌30分钟；
(8)过滤，包装得成品接缝王用环氧固化剂。
实施例5
1、调整实施例1中脂环胺和聚醚胺的比例。一种接缝王用环氧固化剂，它由下列质量百分比的原料制成：58％的1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、7％的聚醚胺(亨斯曼D230)、17％的E-51环氧树脂和18％苯甲醇。
2、接缝王用环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按质量百分比将1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、聚醚胺(亨斯曼D230)投入反应釜中，搅拌，使物料混合均匀；
(2)然后通入氮气或二氧化碳保护气体，除去氧气，开始升温，升温至50℃；
(3)将计量好的E-51环氧树脂投入高位槽；
(4)将高位槽中的环氧树脂滴入反应釜，期间控制温度70～80℃；
(5)环氧树脂滴加完成后，在80～90℃保温反应2小时；
(6)保温完成后，开启真空泵，除去未反应的胺类原料；
(7)将计量好的苯甲醇投入反应釜，搅拌30分钟；
(8)过滤，包装得成品接缝王用环氧固化剂。
对比实施例1
1、一种接缝王用环氧固化剂，它由下列质量百分比的原料制成：45％的1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、20％的聚醚胺(亨斯曼D230)、35％苯甲醇。
2、接缝王用环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
2、接缝王用环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按质量百分比将异弗尔酮二胺(IPDA)、聚醚胺(亨斯曼D400)投入反应釜中，搅拌，使物料混合均匀；
(2)然后通入氮气保护气体，除去氧气，开始升温，升温至60℃；
(3)保温完成后，开启真空泵，除去未反应的胺类原料；
(4)将计量好的苯甲醇投入反应釜，搅拌40分钟；
(5)过滤，包装得成品接缝王用环氧固化剂。
对比实施例2
1、一种接缝王用环氧固化剂，它由下列质量百分比的原料制成：65％的聚醚胺(亨斯曼D230)、17％的E-51环氧树脂和18％苯甲醇。
2、接缝王用环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按质量百分比将聚醚胺(亨斯曼D230)投入反应釜中，搅拌，使物料混合均匀；
(2)然后通入氮气保护气体，除去氧气，开始升温，升温至50℃；
(3)将计量好的E-51环氧树脂投入高位槽；
(4)将高位槽中的环氧树脂滴入反应釜，期间控制温度70～80℃；
(5)环氧树脂滴加完成后，在80～90℃保温反应2小时；
(6)保温完成后，开启真空泵，除去未反应的胺类原料；
(7)将计量好的苯甲醇投入反应釜，搅拌30分钟；
(8)过滤，包装得成品接缝王用环氧固化剂。
实施例6性能测试
将环氧树脂(江苏三木产828)与制得的环氧固化剂按照比例混合，并均匀涂布于马口铁板成膜，膜厚40μm。固化后测得基本性能如下表1。
表1不同实施例性能测试结果
由以上性能检测结果表明，本发明通过大量实验筛选，采用优选原料制备得到的环氧固化剂，硬度、柔韧性、耐黄变等性能指标优异，固化时间适中，满足接缝王应用要求，取得了非常好的技术效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
