一种全氟氟碳环醚乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种全氟氟碳环醚乳液的制备方法。
背景技术
全氟环醚产品是一种无色透明且粘度低，不易燃，易挥发，安全性极高的液体。主要用作清洗剂，制冷剂，冷却液，硅油溶剂，精密电子测漏液。做清洗剂可以清洗塑料电子产品生产过程中的尘埃。极快的挥发速度可以做为干燥剂，可以干燥酒精浸透后物质，或干燥用水基型清洗剂和半水基型清洗剂清洗后的物质。作溶剂可作各种反应溶媒，润滑剂稀释剂等。
全氟氟碳环醚作为表面活性剂，与其他试剂配制成清洗剂，适用于电子元件的清洗，尤其是有残留胶痕的电子元件和助焊剂残留物污染的印刷电路板的清洗。但所制成的清洗剂可溶于乙醇，却不溶于水，不可作为水基清洗剂。同时，全氟氟碳环醚可能燃爆，使用不安全。而本发明将全氟氟碳环醚制备成乳液，可作为水基清洗剂。同时水基清洗剂无闪点，不会燃烧和爆炸，水基清洗剂废液中和后可直接排放不污染环境。
乳液是本领域所已知的且通常称为水包油或油包水乳液。乳液通常具有有限的稳定性，即有限的储存寿命或储存期限，且在长时间储存后分开或分离，或显示出快速的液滴生长或液滴尺寸增大。
发明内容
本发明公开了一种稳定性好，储存寿命长的全氟氟碳环醚乳液的制备方法。
本发明中“乳液”是指在第二液体中悬浮或分散的第一液体的悬浮液或分散液,其中所述第一液体是难溶的或不混溶的,即与第二液体基本上或完全不混溶。对于“基本上”,含义是至少、或所述两种液体是不混溶的,第一液体被称作分散相,第二液体被称作连续相。分散相可以形成液滴,所述液滴以异相或均相的方式分散遍布连续相。乳液的说明性实例包括水水溶液包油乳液其中油形成分散相,水水溶液形成连续相,和油包水乳液其中水形成分散相,油形成连续相。
本发明一种制备全氟氟碳环醚乳液的制备方法，包括如下步骤：
按丙三醇、全氟氟碳环醚与乳化剂的质量比为70-97：28－1：2，在丙三醇中加入乳化剂，于均质乳化机下搅拌5－10%20min，转速10000－20000%20r/min，预乳化得到乳液A；在搅拌下将全氟氟碳环醚加入到乳液A中，在均质搅拌机搅拌5－10%20min，转速10000－20000%20r/min，得到最后的乳液。
如上所述的乳化剂为烷基糖苷（APG）、十二烷基硫酸钠（SDS）、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）其中的一种。
所述全氟氟碳环醚的分子式为(C8F18)n或(C8F16O)m%20。
本发明制备得到的乳液的粒径约为100－900%20nm。
本发明中，所述乳化剂为AES，AES-全氟氟碳环醚乳液中，AES的结构式如下：
其中n为2或3。
所述乳化剂为APG，APG-全氟氟碳环醚乳液中，APG的结构式如下：
其中n为1－2。
所述乳化剂为SDS，SDS-全氟氟碳环醚乳液中，SDS的结构式如下：
本发明的有益技术效果是：
1、制备出的乳液的常温保存可长达1年，在转速为7000r/min的离心速度下仍可保持稳定，在高温（40℃）和低温（-15℃）处理下，该乳液也可保持稳定。
2、本发明所制备的乳液可分散于水中，使得全氟氟碳环醚可作为水溶性的清洗剂。水基清洗剂无闪点，不会燃烧和爆炸，水基清洗剂废液中和后可直接排放不污染环境。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,下面结合具体实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述,以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
丙三醇、全氟氟碳环醚(C8F18)n与AES的质量比为78：20：2。将0.6g AES溶于23.4g丙三醇中，于均质搅拌机下搅拌5min，搅拌速度13000 r/min，充分搅拌得到乳液A。之后在均质搅拌机的搅拌下，将6g全氟氟碳环醚(C8F18)n缓缓加入乳液A中，加完后开始计时，搅拌5min，转速13000 r/min。之后静置消泡，测试其稳定性。其在常温下储存时间长达1年，在7000 r/min下离心仍可保持稳定，在热储存（40℃）及冷储存（-15℃）24h后也可保持稳定。取一滴滴入水（约100ml）中，搅拌，可完全溶于水中未分层，水溶性很好。经激光粒度分析仪测试，粒径范围为100－900nm。
实施例2
丙三醇、全氟氟碳环醚(C8F16O)m与APG的质量比为70：28：2。将0.6g APG溶于21g丙三醇中，于均质搅拌机下搅拌6min，搅拌速度10000 r/min，充分搅拌得到乳液A。之后在均质搅拌机的搅拌下，将8.4g全氟氟碳环醚(C8F16O)m缓缓加入乳液A中，加完后开始计时，搅拌6min，转速10000 r/min。之后静置消泡，测试其稳定性。其在常温下储存时间长达1年，在7000 r/min下离心仍可保持稳定，在热储存（40℃）及冷储存（-15℃）24h后也可保持稳定。取一滴滴入水（约100ml）中，搅拌，可完全溶于水中未分层，水溶性很好。经激光粒度分析仪测试，粒径范围为100－900nm。
实施例3
丙三醇、全氟氟碳环醚(C8F18)n与SDS的质量比为97：1：2。将0.60g SDS溶于29.1g丙三醇中，于均质搅拌机下搅拌7min，搅拌速度15000 r/min，充分搅拌得到乳液A。之后在均质搅拌机的搅拌下，将0.3g全氟氟碳环醚(C8F18)n缓缓加入乳液A中，加完后开始计时，搅拌5min，转速15000 r/min。之后静置消泡，测试其稳定性。其在常温下储存时间长达1年，在7000 r/min下离心仍可保持稳定，在热储存（40℃）及冷储存（-15℃）24h后也可保持稳定。取一滴滴入水（约100ml）中，搅拌，可完全溶于水中未分层，水溶性很好。经激光粒度分析仪测试，粒径范围为100－900nm。
实施例4
丙三醇、全氟氟碳环醚(C8F16O)m与AES的质量比为88：10：2。将0.8g AES溶于35.2g丙三醇中，于均质搅拌机下搅拌5min，搅拌速度17000 r/min，充分搅拌得到乳液A。之后在均质搅拌机的搅拌下，将4g全氟氟碳环醚(C8F16O)m缓缓加入乳液A中，加完后开始计时，搅拌8min，转速17000 r/min。之后静置消泡，测试其稳定性。其在常温下储存时间长达1年，在7000 r/min下离心仍可保持稳定，在热储存（40℃）及冷储存（-15℃）24h后也可保持稳定。取一滴滴入水（约100ml）中，搅拌，可完全溶于水中未分层，水溶性很好。经激光粒度分析仪测试，粒径范围为100－900nm。
实施例5
丙三醇、全氟氟碳环醚(C8F16O)m与APG的质量比为78：20：2。将0.8g APG溶于31.9g丙三醇中，于均质搅拌机下搅拌10min，搅拌速度19000 r/min，充分搅拌得到乳液A。之后在均质搅拌机的搅拌下，将8g全氟氟碳环醚(C8F16O)m缓缓加入乳液A中，加完后开始计时，搅拌5min，转速19000 r/min。之后静置消泡，测试其稳定性。其在常温下储存时间长达1年，在7000 r/min下离心仍可保持稳定，在热储存（40℃）及冷储存（-15℃）24h后也可保持稳定。取一滴滴入水（约100ml）中，搅拌，可完全溶于水中未分层，水溶性很好。经激光粒度分析仪测试，粒径范围为100－900nm。
实施例6
丙三醇、全氟氟碳环醚(C8F18)n与SDS的质量比为76：22：2。将0.80g SDS溶于30.4g丙三醇中，于均质搅拌机下搅拌5min，搅拌速度20000 r/min，充分搅拌得到乳液A。之后在均质搅拌机的搅拌下，将8.8g全氟氟碳环醚(C8F18)n缓缓加入乳液A中，加完后开始计时，搅拌8min，转速20000 r/min。之后静置消泡，测试其稳定性。其在常温下储存时间长达1年，在7000 r/min下离心仍可保持稳定，在热储存（40℃）及冷储存（-15℃）24h后也可保持稳定。取一滴滴入水（约100ml）中，搅拌，可完全溶于水中未分层，水溶性很好。经激光粒度分析仪测试，粒径范围为100－900nm。
实施例7
丙三醇、全氟氟碳环醚(C8F16O)m与AES的质量比为88：10：2。将0.6g AES溶于26.4g丙三醇中，于均质搅拌机下搅拌5min，搅拌速度13000 r/min，充分搅拌得到乳液A。之后在均质搅拌机的搅拌下，将3g全氟氟碳环醚(C8F16O)m缓缓加入乳液A中，加完后开始计时，搅拌5min，转速13000 r/min。之后静置消泡，测试其稳定性。其在常温下储存时间长达1年，在7000 r/min下离心仍可保持稳定，在热储存（40℃）及冷储存（-15℃）24h后也可保持稳定。取一滴滴入水（约100ml）中，搅拌，可完全溶于水中未分层，水溶性很好。经激光粒度分析仪测试，粒径范围为100－900nm。
实施例8
丙三醇、全氟氟碳环醚(C8F18)n与APG的质量比为88：10：2。将0.6g APG溶于26.4g丙三醇中，于均质搅拌机下搅拌9min，搅拌速度13000 r/min，充分搅拌得到乳液A。之后在均质搅拌机的搅拌下，将3g全氟氟碳环醚(C8F18)n缓缓加入乳液A中，加完后开始计时，搅拌8min，转速13000 r/min。之后静置消泡，测试其稳定性。其在常温下储存时间长达1年，在7000 r/min下离心仍可保持稳定，在热储存（40℃）及冷储存（-15℃）24h后也可保持稳定。取一滴滴入水（约100ml）中，搅拌，可完全溶于水中未分层，水溶性很好。经激光粒度分析仪测试，粒径范围为100－900nm。
实施例9
丙三醇、全氟氟碳环醚(C8F18)n与SDS的质量比为88：10：2。将0.60g SDS溶于26.40g丙三醇中，于均质搅拌机下搅拌5min，搅拌速度13000 r/min，充分搅拌得到乳液A。之后在均质搅拌机的搅拌下，将3g全氟氟碳环醚(C8F18)n缓缓加入乳液A中，加完后开始计时，搅拌5min，转速13000 r/min。之后静置消泡，测试其稳定性。其在常温下储存时间长达1年，在7000 r/min下离心仍可保持稳定，在热储存（40℃）及冷储存（-15℃）24h后也可保持稳定。取一滴滴入水（约100ml）中，搅拌，可完全溶于水中未分层，水溶性很好。经激光粒度分析仪测试，粒径范围为100－900nm。
三种乳液的中值粒径对比表
表中的是用实例1、2和3制备的乳液所测得的中值粒径对比表，总体趋势是增大的。从外观上看，乳液在长达一年的保存后，仍可保持乳状，未出现分层。
所制备的乳液可于水中良好的分散，具有水溶性，可作为水基清洗剂。
