一种连续相变提取栀子油的方法
技术领域
本发明涉及植物提取领域，具体涉及一种连续相变提取栀子油的方法。
背景技术
栀子果是茜草科植物栀子的成熟果实，是一种传统的中药，性苦寒、无毒，归心、肝、肺、胃经，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。目前，栀子果在中医临床中用于热病心烦、湿热黄疸、目赤肿痛、火毒疮痈等症，2002年卫生部将其纳入首批的药食两用资源之一。我国栀子资源丰富，在河南、湖北、安徽、江苏、福建、浙江、广西及云南等地区都有种植。栀子果实的化学成分较为复杂，目前已鉴定出100多种化合物，主要有长链烷烃类、类胡萝卜素、环烯醚萜类化合物、醇类、黄酮类等。
栀子果实约含有12%的油脂，作为天然植物油，栀子油黏度低、稳定性良好，其中含有40%~50%的亚油酸，并含丰富角鲨烯、维E等。栀子油不仅能调节血压，降低血清胆固醇、调节脂肪代谢等，是优质的食用油脂，并且在香料工业、日用食品工业及化学工业上也应用广泛。
栀子油的提取方法主要有压榨法、溶剂提取法、超临界CO2萃取法和亚临界丁烷萃取法。目前对栀子油的提取工艺有很多，但是栀子油的提取率仍然不高，栀子果实中的栀子油提取率有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的问题，提供了一种连续相变提取栀子油的方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实破碎成10~80目颗粒备用；S2.将萃取剂，以30-100L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为40~65℃，萃取压力为0.5~0.9MPa；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在50~65℃条件下解析；S4.将步骤S3中解析后的萃取剂由气态转变为液态，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤循环时间为30~110min。
使用连续相变提取栀子油，步骤S1将栀子果实破碎成10~80目颗粒，可以使栀子果实和萃取剂充分接触。操作时，将研磨后的栀子果实颗粒至于萃取釜中，在萃取过程中萃取剂处于亚临界状态。萃取剂和栀子果实颗粒在萃取釜中接触，萃取剂带走栀子果实颗粒中油脂。然后萃取剂进入到解析釜中，萃取溶剂相变为气体后，经过冷凝器再次相变为液态进入储罐，而萃取得到的栀子油留在解析釜中。然后萃取剂冷凝再次压缩为液态，进入到萃取釜中对栀子果实颗粒再次进行萃取。萃取过程中，溶剂在储罐、萃取釜、解析釜、冷凝器之间发生相变，萃取得到的栀子油不断的进入解析釜，整个萃取时间为30~110min，如此连续多次对栀子果实颗粒进行萃取，更有利于栀子油的提取，提高萃取效率，缩短萃取时间。
优选地，所述萃取剂为丁烷。
优选地，所述丁烷由正丁烷和异丁烷按照1:2~5的比例混合组成。
优选地，所述步骤S1中栀子果实颗粒为50~65目。
优选地，所述步骤S2中萃取剂和栀子果实颗粒逆流传送。
优选地，所述步骤S2中萃取剂的流速为58~65L/h，萃取温度为45~60℃，萃取压力为0.7~0.8MPa，萃取时间为90~100min。
优选地，所述步骤S3中解析温度为55~62℃。
优选地，所述步骤S5中循环步骤S1至S4，循环提取时间为50~80min。
通过改变物料颗粒大小，萃取温度、压力和萃取时间等参数。得到了萃取效果最优的栀子油萃取工艺，实现对栀子果实中的油脂充分提取，萃取率达到98%以上。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、使用连续萃取技术萃取栀子油，萃取率更高，纯度高。
2、萃取过程中萃取剂处于亚临界状态和气态的变换，萃取剂和被萃取物分离效果好，无溶剂残留。
3、亚临界的溶剂对被萃取的溶解性更好，能够更加快速地萃取出栀子果实中的栀子油，大大缩短了萃取时间。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和对比例将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
除特殊说明，本实施例、对比例以及实验例中所用的设备均为常规实验设备，所用的试剂均为市售可得。
实施例1
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实破碎成80目颗粒备用；S2.将萃取剂以30L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为65℃，萃取压力为0.5MPa；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在50℃条件下解析，将萃取剂变为气体；S4.将步骤S3中的萃取剂由气态转变为液态，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤S1至S4，循环时间为30min。。所述萃取剂为正丁烷和异丁烷按照1:2混合。
实施例2
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实破碎成10目颗粒备用；S2.将萃取剂以100L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为0.9MPa；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在65℃条件下解析，将萃取剂变为气体；S4.将步骤S3中的萃取剂由气体转变为液态，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤S1至S4，循环时间110min。所述萃取剂由正丁烷和异丁烷按照1:5比例混合。
实施例3
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实破碎成60目颗粒备用；S2.将萃取剂以65L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为55℃，萃取压力为0.8MPa；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在65℃条件下解析，将萃取剂变为气体；S4.将步骤S3中的萃取剂由气体转变为液态，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤S1至S4，循环时间80min。所述萃取剂为正丁烷。
对比例1
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实破碎成5目颗粒备用；S2.将萃取剂以65L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为55℃，萃取压力为0.8MPa；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在65℃条件下解析，将萃取剂变为气体；S4.将步骤S3中的萃取剂由气体转变为液态，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤S1至S4，循环时间80min。所述萃取剂为正丁烷。
与实施例3相比，栀子果实颗粒较小。
对比例2
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实研破碎90目颗粒备用；S2.将萃取剂压缩以65L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为55℃，萃取压力为0.8MPa；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在65℃条件下解析，将萃取剂变为气体；S4.将步骤S3中的萃取剂由气态转变为液体，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤S1至S4，循环时间80min。所述萃取剂为正丁烷。
与实施例3相比，栀子果实颗粒较大。
对比例3
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实研破碎60目颗粒备用；S2.将萃取剂压缩以65L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为30℃，萃取压力为0.8MPa；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在65℃条件下解析，将萃取剂变为气体；S4.将步骤S3中的萃取剂由气态转变为液态，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤S1至S4，循环时间80min。所述萃取剂为正丁烷。
与实施例3相比，步骤S2中萃取温度较低。
对比例4
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实破碎成60目颗粒备用；S2.将萃取剂以65L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为70℃，萃取压力为0.8MPa；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在65℃条件下解析，将萃取剂变为气体；S4.将步骤S3中的萃取剂由气态转变为液态，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤S1至S4，循环时间80min。所述萃取剂为正丁烷。
与实施例3相比，步骤S2中萃取温度较高。
对比例5
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实破碎成60目颗粒备用；S2.将萃取剂以65L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为55℃，萃取压力为0.4MPa；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在65℃条件下解析，将萃取剂变为气体；S4.将步骤S3中的萃取剂由气态转变为液态，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤S1至S4，循环时间80min。所述萃取剂为正丁烷。
与实施例3相比，步骤S2中萃取压力较低。
对比例6
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实研破碎60目颗粒备用；S2.将萃取剂以65L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为55℃，萃取压力为1.0MPa；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在65℃条件下解析，将萃取剂变为气体；S4.将步骤S3中的萃取剂由气态转变为液态，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤S1至S4，循环时间80min。所述萃取剂为正丁烷。
与实施例3相比，步骤S2中萃取压力较高。
对比例7
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实研破碎60目颗粒备用；S2.将萃取剂以65L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为55℃，萃取压力为0.8MPa；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在65℃条件下解析，将萃取剂变为气体；S4.将步骤S3中的萃取剂由气态转变为液态，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤S1至S4，循环时间20min。其中，所述步骤S4中对气体萃取剂的压缩是在萃取剂气化之后即时压缩。所述萃取剂为正丁烷。
与实施例3相比，步骤S5中萃取循环时间较短。
对比例8
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实研破碎60目颗粒备用；S2.将萃取剂以65L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为55℃，萃取压力为0.8MPa；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在65℃条件下解析，将萃取剂变为气体；S4.将步骤S3中的萃取剂由气态转变为液态，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤S1至S4，循环时间为150min。所述萃取剂为正丁烷。
与实施例3相比，步骤S5萃取循环时间较长。
对比例9
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实研破碎60目颗粒备用；S2.将萃取剂以65L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为55℃，萃取压力为0.8MPa；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在35℃条件下解析，将萃取剂变为气体；S4.将步骤S3中的萃取剂由气态转变为液态，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤S1至S4，循环时间为80min。所述萃取剂为正丁烷。
与实施例3相比，步骤S3中解析温度较低。
对比例10
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实研破碎60目颗粒备用；S2.将萃取剂以65L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为55℃，萃取压力为0.8MPa；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在70℃条件下解析，将萃取剂变为气体；S4.将步骤S3中的萃取剂由气态转变为液态，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤S1至S4，循环时间为80min。所述萃取剂为正丁烷。
与实施例3相比，解析温度较高。
对比例11
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实研破碎60目颗粒备用；S2.将萃取剂以65L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为30℃，萃取压力为0.8MPa；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在65℃条件下解析，将萃取剂变为气体；S4.将步骤S3中的萃取剂由气态转变为液态，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤S1至S4，循环时间为80min。所述萃取剂为己烷。
与实施例3相比，萃取剂为己烷。
对比例12
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实破碎成80目颗粒备用；S2.将萃取剂以55L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为65℃，萃取压力为0.5MPa，萃取时间为110min；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在50℃条件下解析，将萃取剂变为气体；S4.将步骤S3中的萃取剂由气态转变为液态，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤S1至S4，循环80min。所述萃取剂为正丁烷和异丁烷按照1:1混合。
与实施例1相比，正丁烷和异丁烷混合比例中异丁烷偏少。
对比例13
一种连续相变提取栀子油的方法，包括以下步骤：S1.将栀子果实研破碎80目颗粒备用；S2.将萃取剂以55L/h的流速对栀子果实颗粒进行萃取，萃取温度为65℃，萃取压力为0.5MPa；S3.将步骤S2萃取之后的萃取剂在50℃条件下解析，将萃取剂变为气体；S4.将步骤S3中的萃取剂由气态转变为液态，再次对栀子果实颗粒进行萃取；S5.循环步骤S1至S4，循环时间80min。所述萃取剂为正丁烷和异丁烷按照1:7混合。
与实施例1相比，正丁烷和异丁烷混合比例中异丁烷偏多。
实验例1
栀子果实基本成分测定：水分含量的测定：参照国标GB/T5009.3-2010的直接干燥方法，采用MettlerToledo的HG53型水分测定仪测定；脂肪的测定：参照国标GB/T17376—2008，采用Foss-2050%20型索氏提取器测定。
取相同的栀子果实按照各实施例和对比例的方法进行栀子油的提取，比较各组的栀子油提取率。测得原料中水分含量为8.25±0.22%，脂肪含量为16.50±0.13%。
计算各实施例和对比例的栀子油得率，得率计算公式如下：
栀子油得率（%）=（萃取得到的栀子油质量（g）/投入物料质量（g））×100%
各组的栀子油提取率结果如下表所述：
从上表得知，本发明的实施例所得到的栀子油得率和栀子果实中的含油量（16.50±0.13%）相差不多。对栀子果实中的栀子油萃取达到98%以上。
对栀子油的母粒过粒径过细或过粗都会影响萃取效果。主要原因为原料目数越高，颗粒直径越小，萃取剂与物料接触表面积越大，越能够提高萃取栀子油得率。但如果原料目数过高，会因颗粒直径过小导致栀子粉末堆积密度增大，或结块增大正丁烷传质阻力，降低萃取效率。
随着萃取温度的升高，栀子油得率呈现显著上升的趋势，但当温度高到一定程度以后，温度再继续升高栀子油得率又有所下降。
栀子油得率随着时间延长而增加，在萃取100 min后提油率达到较高水平，萃取时间继续增加萃取率增加不明显，反而增加了萃取工艺周期。
增大萃取压力可以提高萃取剂对油脂的溶解能力，但如果压力过高，也会导致栀子油原料堆积密度过大，或结块降低萃取效率。
解析温度增加对栀子油的提取率也有一定促进作用，但是当解析温度增肌到一定程度时，栀子油的提取率反而下降。
综上所述，本发明实施例的提取栀子油的工艺，是根据众多影响栀子油提取的因素，综合考虑研究出的适合栀子油的提取工艺。
