一种玉米油的亚临界提取方法
技术领域
本发明属于粮油加工技术领域，具体涉及一种玉米油的亚临界提取方法。
背景技术
中国是玉米的重要产地，近年来，随着人们生活水平的提高和保健意识的逐渐深入，玉米油作为一种极具营养价值的日常用油逐渐走进了寻常百姓家。玉米油是由玉米胚芽压榨制取而成的油脂。与传统油脂相比，玉米油是一种亚油酸、维生素%20E%20和植物甾醇等含量都较高的油脂品类，因此，自在国内生产以来，被当作健康油实现了推广发展，市场空间、食用人群等都有了较大幅度的增长。经过十几年的推广，玉米油受到了越来越多消费者的喜爱。
目前，目前比较常用的植物油脂制取技术有冷榨法、六号溶剂浸出法、水酶法、超临界流体萃取。冷榨法是将未经焙炒、轧胚的油料经低温榨油机压榨，而获得营养价值和分子结构都未发生变化的油脂及饼粕的一种制油技术，缺点是提取率低；超临界流体萃取法对设备要求高，设备处理量小，难易适应油脂工业的大规模生产；六号溶剂浸出法即常压浸出法是以正己烷%20(%20又称六号溶剂)%20为溶剂在常压下从油料中萃取油脂的工艺，其萃取"油脂脱溶和饼粕脱溶工序所需温度较高，溶剂用量大,%20易造成污染,能耗大，且饼粕长时间处于高温状态，饼粕蛋白变性率高;%20水酶法制油是近几年新兴的一种植物油脂提取技术,它是利用机械和生物酶来破坏植物种子的细胞壁,%20再结合水溶剂法使油被提取出来，出油率低,%20风味方面弱。因此，探寻绿色、低耗和高效的油脂萃取新工艺技术成为近年来油脂提取领域的研究热点。
亚临界萃取技术是一种加压流体萃取技术，用于油脂萃取时，其工作是在常温和一定压力下进行，所用的萃取剂在常温常压下是以气体形式存在，在加压状态下以流体状态存在。在亚临界加压状态下，萃取剂的分子扩散能力增强，传质速率加快，对物料中的油脂等弱极性物质的渗透性和溶解能力显著提高同时萃取过程采用低温或常温，充分保留了萃取物料的天然活性成分，萃取过程与空气隔绝，不会使特殊物料发生氧化等反应，目标物保留完全，萃取压力低，对设备要求较超临界萃取低的多，易于实现工业化规模生产。因此，亚临界萃取被视为一项绿色环保前景广阔的制油新技术。亚临界萃取技术的研%20究在国内始于1990年,%20经过三十多年的发展,目前该技术在油脂%20制取方面已有了工业化应用,%20曾先后开发生产了大豆油、花生油%20、%20菜籽油等油料生产工艺，尚未见用于玉米油的报导。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提出一种玉米油的亚临界提取方法，该提取方法工艺合理，绿色、低耗且高效，操作安全简便，可用于玉米油脂的大规模生产。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：本发明提供了一种玉米油的亚临界提取方法，包括以下步骤：
（1）将玉米籽进行粉碎，粉碎至粒度为40-60目，得胚芽粉；
（2）一次萃取：将胚芽粉中加入乙烷-异丁烷-二甲醚作为亚临界提取剂，提取温度为45℃，每次提取时间30分钟，采用3组提取罐，逆流提取3次，得初次毛油；
（3）二次萃取：将一次萃取后的玉米油脚以5mL/min的流量通入含有二甲醚和甲醇的二氧化碳，在温度为40-45℃、压力为35-40MPa条件下，萃取120-150min，分离回收二氧化碳及二甲醚后，得二次毛油；
（4）将两次毛油合并后进行精炼，即得玉米油。
本发明所使用的亚临界提取剂是由乙烷-异丁烷-二甲醚按照体积比1：1：0.4-0.6组成。
进一步的，所述一次萃取的料液比为1：5g/mL。
进一步的，所述二甲醚的添加量为占二氧化碳的2-3%；所述二甲醚和甲醇的体积比为1：0.3-0.5。
本发明的有益效果为：
（1）本发明提供的提取工艺，提取率高，对营养素破坏率小，市场前景广阔。
（2）本发明对于原料利用率高，能够最大限度的保留玉米种的风味及营养成分，同时，能够快速脱溶，制备的成品油中无溶剂残留。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的解释和说明。
实施例1
一种玉米油的亚临界提取方法，包括以下步骤：
（1）将玉米籽胚芽进行粉碎，粉碎至粒度为60目，得胚芽粉；
（2）一次萃取：将胚芽粉中加入亚临界提取剂乙烷-异丁烷-二甲醚（体积比为1：1：0.5），胚芽粉和亚临界提取剂的料液比为1：5g/mL；提取温度为45℃，每次提取时间30分钟，采用3组提取罐，逆流提取3次，得初次毛油；
（3）二次萃取：将一次萃取后的玉米油脚以5mL/min的流量通入含有二甲醚和甲醇的二氧化碳，在温度为40-45℃、压力为35-40MPa条件下，萃取150min，分离回收二氧化碳及二甲醚后，得二次毛油；
所述二甲醚的添加量为占二氧化碳的2%；所述二甲醚和甲醇的体积比为1：0.5；
（4）将两次毛油合并后进行精炼，即得玉米油。
实施例2
一种玉米油的亚临界提取方法，包括以下步骤：
（1）将玉米籽胚芽进行粉碎，粉碎至粒度为60目，得胚芽粉；
（2）一次萃取：将胚芽粉中加入亚临界提取剂乙烷-异丁烷-二甲醚（体积比为1：1：0.6），胚芽粉和亚临界提取剂的料液比为1：5g/mL；提取温度为45℃，每次提取时间30分钟，采用3组提取罐，逆流提取3次，得初次毛油；
（3）二次萃取：将一次萃取后的玉米油脚以5mL/min的流量通入含有二甲醚和甲醇的二氧化碳，在温度为40-45℃、压力为35-40MPa条件下，萃取120min，分离回收二氧化碳及二甲醚后，得二次毛油；
所述二甲醚的添加量为占二氧化碳的3%；所述二甲醚和甲醇的体积比为1：0.3；
（4）将两次毛油合并后进行精炼，即得玉米油。
对比例1
一种玉米油的亚临界提取方法，包括以下步骤：
（1）将玉米籽胚芽进行粉碎，粉碎至粒度为60目，得胚芽粉；
（2）一次萃取：将胚芽粉中加入亚临界提取剂乙烷，胚芽粉和亚临界提取剂的料液比为1：5g/mL；提取温度为45℃，每次提取时间30分钟，采用3组提取罐，逆流提取3次，得初次毛油；
（3）二次萃取：将一次萃取后的玉米油脚以5mL/min的流量通入含有二甲醚和甲醇的二氧化碳，在温度为40-45℃、压力为35-40MPa条件下，萃取150min，分离回收二氧化碳及二甲醚后，得二次毛油；
所述二甲醚的添加量为占二氧化碳的2-3%；所述二甲醚和甲醇的体积比为1：0.5；
（4）将两次毛油合并后进行精炼，即得玉米油。
对比例2
一种玉米油的亚临界提取方法，包括以下步骤：
（1）将玉米籽胚芽进行粉碎，粉碎至粒度为60目，得胚芽粉；
（2）一次萃取：将胚芽粉中加入亚临界提取剂异丁烷，胚芽粉和亚临界提取剂的料液比为1：5g/mL；提取温度为45℃，每次提取时间30分钟，采用3组提取罐，逆流提取3次，得初次毛油；
（3）二次萃取：将一次萃取后的玉米油脚以5mL/min的流量通入含有二甲醚和甲醇的二氧化碳，在温度为40-45℃、压力为35-40MPa条件下，萃取150min，分离回收二氧化碳及二甲醚后，得二次毛油；
所述二甲醚的添加量为占二氧化碳的2-3%；所述二甲醚和甲醇的体积比为1：0.5；
（4）将两次毛油合并后进行精炼，即得玉米油。
对比例3
一种玉米油的亚临界提取方法，包括以下步骤：
（1）将玉米籽胚芽进行粉碎，粉碎至粒度为60目，得胚芽粉；
（2）一次萃取：将胚芽粉中加入亚临界提取剂二甲醚，胚芽粉和亚临界提取剂的料液比为1：5g/mL；提取温度为45℃，每次提取时间30分钟，采用3组提取罐，逆流提取3次，得初次毛油；
（3）二次萃取：将一次萃取后的玉米油脚以5mL/min的流量通入含有二甲醚和甲醇的二氧化碳，在温度为40-45℃、压力为35-40MPa条件下，萃取150min，分离回收二氧化碳及二甲醚后，得二次毛油；
所述二甲醚的添加量为占二氧化碳的2-3%；所述二甲醚和甲醇的体积比为1：0.5；
（4）将两次毛油合并后进行精炼，即得玉米油。
对比例4
一种玉米油的亚临界提取方法，包括以下步骤：
（1）将玉米籽胚芽进行粉碎，粉碎至粒度为60目，得胚芽粉；
（2）一次萃取：将胚芽粉中加入亚临界提取剂乙烷-异丁烷-二甲醚（体积比为1：1：0.5），胚芽粉和亚临界提取剂的料液比为1：5g/mL；提取温度为45℃，每次提取时间30分钟，采用3组提取罐，逆流提取3次，得毛油；
（3）将毛油进行精炼，即得玉米油。
对比例5
一种玉米油的亚临界提取方法，包括以下步骤：
（1）将玉米籽胚芽进行粉碎，粉碎至粒度为60目，得胚芽粉；
（2）一次萃取：将胚芽粉中加入亚临界提取剂乙烷-异丁烷-二甲醚（体积比为1：1：0.5），胚芽粉和亚临界提取剂的料液比为1：5g/mL；提取温度为45℃，每次提取时间30分钟，采用3组提取罐，逆流提取3次，得初次毛油；
（3）二次萃取：将一次萃取后的玉米油脚以5mL/min的流量通入含有甲醇的二氧化碳，在温度为40-45℃、压力为35-40MPa条件下，萃取150min，分离回收二氧化碳及二甲醚后，得二次毛油；
所述甲醇的添加量为占二氧化碳的3%；
（4）将两次毛油合并后进行精炼，即得玉米油。
对比例6
一种玉米油的亚临界提取方法，包括以下步骤：
（1）将玉米籽胚芽进行粉碎，粉碎至粒度为60目，得胚芽粉；
（2）一次萃取：将胚芽粉中加入亚临界提取剂乙烷-异丁烷-二甲醚（体积比为1：1：0.5），胚芽粉和亚临界提取剂的料液比为1：5g/mL；提取温度为45℃，每次提取时间30分钟，采用3组提取罐，逆流提取3次，得初次毛油；
（3）二次萃取：将一次萃取后的玉米油脚以5mL/min的流量通入含有二甲醚的二氧化碳，在温度为40-45℃、压力为35-40MPa条件下，萃取150min，分离回收二氧化碳及二甲醚后，得二次毛油；
所述二甲醚的添加量为占二氧化碳的3%；
（4）将两次毛油合并后进行精炼，即得玉米油。
效果实施例
（一）将实施例1-2及对比例1-6制备的成品玉米油进行化学成分的检测，采用气相色谱-质谱法，具体检测结果见表1。
表1
（二）将实施例1-2及对比例1-6提供的制备方法提取的玉米油进行出油率统计，具体结果见表2。
表2
