生津增润的复方植物提取物的制备方法和冷萃电子烟油
技术领域
本发明涉及电子烟油的技术领域，尤其涉及一种生津增润的复方植物提取物的制备方法、生津增润的复方植物提取物和冷萃电子烟油。
背景技术
电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，有着与卷烟一样的外观、烟雾、味道和感觉。电子烟最核心的部分是电子烟油，现有的电子烟油主要采用的是化学单体原料调制而成，这些烟油在抽吸时仍然存在很多缺陷，如对喉部刺激感很大，造成喉部干燥，舒适感差，给使用者带来不理想的体验感；
植物提取物是以植物为原料，按照对提取的最终产品的用途的需要，经过物理化学提取分离过程，定向获取和富集植物中的某一种或多种有效成分，而不改变其有效成分结构而形成的产品；
因此，目前有将各种天然植物进行提取后得到其具有一定活性成分的提取物作为电子烟油的基油结合其他的香精形成电子烟油，或者单独作为电子烟油进行抽取，其含有天然香味的优点，但是现在对于此类的天然植物的开发并不多，种类少，主要以茶类成分、水果口味为主流；其次，现在用于提取天然植物的方法一般是采用简单的蒸馏、离心、过滤提取法等常规方法制备植物提取物，使得天然植物中的大分子及极性化合物容易被提取出来混合在提取物中，由于大分子这一类化合物沸点较高，在电子烟雾化的过程中很难被雾化出来，容易在抽吸时带来焦糊感及堵塞雾化器具等一些不利影响，对喉部刺激感很大，造成喉部干燥，舒适感差，给使用者带来不理想的体验感，尚需进一步精制的植物提取物以及植物提取物的组合，才能够改善喉部刺激、增强喉部水润感。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种生津增润的复方植物提取物的制备方法和冷萃电子烟油，采用真空冷冻干燥-层析柱冷萃的制备方法，不仅能保持新鲜植物材料的清香、其它一些沸点较低及热敏性的功效活性物质也能绝大部分保留，还能够减少大分子物质的溶出，显著降低喉部刺激、增强喉部水润感。
为实现上述目的，本发明提供一种生津增润的复方植物提取物的制备方法，包括将复方植物经真空冷冻干燥后进行粉粹得到冻干原料粉末；将冻干原料粉末使用层析柱冷萃得复方植物提取物，其中，所述复方植物包括新鲜玫瑰花、金银花、库拉索芦荟、青橄榄、青梅和绿茶。
其中，所述真空冷冻干燥包括：在预冷冻速率0.5-0.9℃/min、干燥室压力50-100Pa、加热板温度30-55℃的条件下进行冻干20-50%20小时后进行粉碎、过筛得到冻干原料粉末。
其中，所述层析柱冷萃包括：将冻干原料粉末装入到层析柱中，加入丙二醇后收集萃取液；将收集的萃取液进行高速冷冻离心得到复方植物提取物。
其中，所述复方植物按重量比包括：新鲜玫瑰花2-10份、金银花10-40份、库拉索芦荟3-20份、青橄榄10-40份、青梅10-40份、绿茶3-15份。
其中，所述复方植物还包括20-60份的水蒲桃。
其中，，所述复方植物还包括8-24份的余柑子。
其中，，所述复方植物按重量比包括：新鲜玫瑰花4份、金银花%2022份、库拉索芦荟8份、青橄榄25份、青梅20份、绿茶6份、水蒲桃35份和余柑子16份。
本发明还提供一种生津增润的复方植物提取物，由上面所述的制备方法得到。
本发明还提供一种生津增润的冷萃电子烟油，包括所述的复方植物提取物1.0-10.0份、10.8-31.2份电子烟油香基、丙三醇10.0-30.0%20重量份、丙二醇补够100.0份。
其中，所述电子烟油香基包括：叶醇1.0-4.0份、甜瓜醛0.5-2.5%20份、苯乙醇2.5-5.0份、芳樟醇4.0-8.0份、乙酸叶醇酯0.5-3.0份、乳酸叶醇酯0.1-0.7份、二氢茉莉酮酸甲酯1.5-4.0份、薄荷素油%200.5-2.5份和薄荷脑0.2-1.5份。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的生津增润的复方植物提取物的制备方法和冷萃电子烟油，选取玫瑰花、金银花、库拉索芦荟、青橄榄、青梅和绿茶等新鲜植物材料，同时采用真空冷冻干燥-层析柱冷萃的制备方法进行提取，不仅能保持新鲜植物材料的清香、其它一些沸点较低及热敏性的功效活性物质也能绝大部分保留，还能够减少大分子物质的溶出，显著降低喉部刺激、增强喉部水润感，将得到的提取物结合普通香精应用在电子烟油中，增加了电子烟油的口感特点，且减少抽吸时容易带来焦糊感及堵塞雾化器具等一些不利影响，提高用户的体验感。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面对本发明作进一步地描述。
本发明的生津增润的复方植物提取物的制备方法，包括将复方植物经真空冷冻干燥后进行粉粹，加入丙二醇，进行层析柱冷萃得复方植物提取物，其中，所述复方植物包括新鲜玫瑰花、金银花、库拉索芦荟、青橄榄、青梅和绿茶，还可以加入水蒲桃和/或余柑子。
玫瑰花，花香四溢，备受人们喜欢，是一种重要的花香风格的香材料，其含有体香和基香，含有50多种致香物质，比如香茅醇、香叶醇和丁香酚甲醚等；
金银花不仅具有其特殊的香味，且含有绿原酸、黄酮类等活性物质。绿原酸抑菌作用广泛，对很多致病菌和霉菌均有抑制作用。黄酮类化合物是一种天然的抗氧化剂，具有清除人体中超氧离子自由基、抗衰老和增加机体免疫力的作用；
青橄榄，青橄榄对治疗慢性咽炎，声音嘶哑，嗓子痛喉咙干痛肿痛痒有异物感，扁桃体炎，咳嗽喉咙痰多有很好的效果；
青梅，含有蛋白质、脂肪，还有碳水化合物、有机酸、无机盐。一般来说，有机酸的含量在3％到6％，比一般的水果都要高。而且青梅当中含有的有机酸主要都是柠檬酸，苹果酸，能够生津止渴；
绿茶，是中国的主要茶类之一，是指采取茶树的新叶或芽，未经发酵，经杀青、整形、烘干等工艺而制作的饮品。其制成品的色泽和冲泡后的茶汤较多的保存了鲜茶叶的绿色格调。常饮绿茶能防癌，降脂和减肥，对吸烟者也可减轻其受到的尼古丁伤害；
水蒲桃，是热带果树，果实具有有特殊的玫瑰香味，故称之为“香果”，水蒲桃果实具有除烦止渴的作用，是天然的解热剂，在食疗上有解热、利尿、宁心安神的功效。
余柑子，原产于印度北部喜马拉雅山区，余柑子鲜食酸甜酥脆而微涩，回味甘甜，具有独特的药用价值，被当地居民自豪地誉为“圣果”。余柑子能清热解毒、生津止咳，对消化不良、胃痛、肠炎、疝气、高血压等均有很好的疗效；早在我国明代，李时珍《本草纲目》中就记载余柑子有“久服轻身、延年长生”作用。
本发明的复方植物采用新鲜玫瑰花、金银花、库拉索芦荟、青橄榄、青梅和绿茶，其中的青梅、青橄榄起到消炎、生津止渴的作用，且同时添加玫瑰花、金银花增添复方植物配方的香味，还可以添加水蒲桃或/余柑子等成分，并通过真空冷冻干燥-层析柱冷萃的制备方法进行提取，不仅能保持新鲜植物材料的清香、其它一些沸点较低及热敏性的功效活性物质也能绝大部分保留，还能够减少大分子物质的溶出，显著降低喉部刺激、增强喉部水润感，将得到的提取物结合普通香精应用在电子烟油中，增加了电子烟油的口感特点，且减少抽吸时容易带来焦糊感及堵塞雾化器具等一些不利影响，提高用户的体验感。
其中，真空冷冻干燥是利用升华的原理使物料脱水的一种干燥技术。物料经快速冻结后，在真空(低于水的三相点压力)环境下加热，而层析柱冷萃中的层析柱一般用玻璃管或有机玻璃管，根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，从而将各组分达到分离纯化的目的。将层析柱用来进行植物有效成分的提取，在提取的过程中，当溶剂从层析柱的上端到下端渗透到物料，萃取过的物料其高浓度溶液不断流出，层析柱中溶剂不断更新，使物料得到充分提取，该冷萃法萃取温度低，并且是溶剂用量非常少的一种提取方法，本发明将真空冷冻干燥和层析柱冷萃结合对以上的复方植物进行冷萃提取得到复方植物提取物，将其应用在电子烟油中，由于其制备方法的特点，得到一种冷萃电子烟油，其中真空冷冻干燥包括：在预冷冻速率0.5-0.9℃/min、干燥室压力50-100Pa、加热板温度30-55℃的条件下进行冻干20-50小时后进行粉碎、过筛得到冻干原料粉末；层析柱冷萃包括：将冻干原料粉末装入到层析柱中，加入丙二醇后收集萃取液；将收集的萃取液进行高速冷冻离心得到复方植物提取物，其中具体地，萃取的流出液速度为1ml/min；高速冷冻离心的温度为%204-25℃、转速为5000-15000r/min，将复方植物的有效活性成分提取出来，保证新鲜植物材料的清香的同时，还有效地抑制大分子化合物的溶出，使得得到的复方植物提取物在应用在电子烟油中后得到的冷萃电子烟油，具有显著降低喉部刺激、增强喉部水润感的技术效果，以下通过具体实施例进行说明：
实施例1
准确称取新鲜玫瑰花40g、金银花220g、库拉索芦荟80g、青橄榄250g、青梅200g、绿茶60g，放置在真空冷冻干燥机上，在预冷冻速率0.7℃/min，干燥室压力84Pa，加热板温度40℃的条件下进行冻干26小时后快速粉粹，过120目筛网，将粉粹的冻干原料粉末装入到一根2cm*100cm的玻璃层析柱中，连接玻璃层析柱上部的储液瓶中加入的丙二醇250ml，打开阀门，流出液速度控制在1ml/min,%20收集120ml萃取液；将萃取液在温度为4℃、转速为8000r/min的条件下进行高速冷冻离心得复方植物提取物1；取2.0份复方植物提取物1、叶醇2.0份、甜瓜醛1.5份、苯乙醇3.5份、芳樟醇6.0份、乙酸叶醇酯2.0份、乳酸叶醇酯0.3份、二氢茉莉酮酸甲酯1.6份、薄荷素油2.2份、薄荷脑0.8份、丙三醇22.0重量份、丙二醇补够100.0份,得电子烟油1。
实施例2
准确称取新鲜玫瑰花35g、金银花180g、库拉索芦荟60g、青橄榄230g、青梅180g、绿茶40g，放置在真空冷冻干燥机上，在预冷冻速率0.6℃/min，干燥室压力88Pa，加热板温度38℃的条件下冻干30小时后进行快速粉粹，过120目筛网，将粉粹的冻干原料粉末装入到一根2.5cm*80cm的玻璃层析柱中，连接玻璃层析柱上部的储液瓶中加入的丙二醇250ml，打开阀门，流出液速度控制在1.5ml/min,%20收集100ml萃取液；将萃取液在温度为4℃、转速为5000r/min的条件下进行高速冷冻离心，得复方植物提取物2；取4.0份复方植物提取物2、叶醇3.0份、甜瓜醛2.0份、苯乙醇3.0份、芳樟醇5.0%20份、乙酸叶醇酯2.5份、乳酸叶醇酯0.6份、二氢茉莉酮酸甲酯2.8%20份、薄荷素油1.7份、薄荷脑1.0份、丙三醇25.0重量份、丙二醇补够100.0份,得电子烟油2。
实施例3
准确称取新鲜玫瑰花48g、金银花160g、库拉索芦荟50g、青橄榄230g、青梅160g、绿茶35g，放置在真空冷冻干燥机上，在预冷冻速率0.8℃/min、干燥室压力75Pa、加热板温度45℃的条件下冻干42小时后进行快速粉粹，过200目筛网，将粉粹的冻干原料粉末装入到一根2.5cm*80cm的玻璃层析柱中，连接玻璃层析柱上部的储液瓶中加入的丙二醇220ml，打开阀门，流出液速度控制在2.0ml/min,%20收集150ml萃取液,在温度为25℃、转速为10000r/min的条件下进行高速冷冻离心，得复方植物提取物3；取6.0份复方植物提取物%203、叶醇2.8份、甜瓜醛2.2份、苯乙醇3.5份、芳樟醇6.8份、乙酸叶醇酯2.4份、乳酸叶醇酯0.3份、二氢茉莉酮酸甲酯2.5份、薄荷素油1.2份、薄荷脑1.3份、丙三醇18.0重量份、丙二醇补够100.0%20份,得电子烟油3。
实施例4
准确称取新鲜玫瑰花50g、金银花200g、库拉索芦荟100g、青橄榄200g、青梅150g、绿茶50g、水蒲桃320g，放置在真空冷冻干燥机上，在预冷冻速率0.7℃/min、干燥室压力84Pa、加热板温度%2040℃的条件下冻干26小时后进行快速粉粹，过120目筛网，将粉粹的冻干原料粉末装入到一根2cm*100cm的玻璃层析柱中，连接玻璃层析柱上部的储液瓶中加入丙二醇250ml，打开阀门，流出液速度控制在1ml/min,收集120ml萃取液,在温度为4℃、转速为5000r/min的条件下进行高速冷冻离心，得复方植物提取物4；取8.0份复方植物提取物4、叶醇2.0份、甜瓜醛1.0份、苯乙醇3.0份、芳樟醇5.0%20份、乙酸叶醇酯1.0份、乳酸叶醇酯0.2份、二氢茉莉酮酸甲酯2.0%20份、薄荷素油1份、薄荷脑0.3份、丙三醇20.0重量份、丙二醇补够100.0份,得电子烟油4。
实施例5
准确称取新鲜玫瑰花60g、金银花190g、库拉索芦荟120g、青橄榄250g、青梅300g、绿茶80g、余柑子200g，放置在真空冷冻干燥机上，在预冷冻速率0.7℃/min、干燥室压力84Pa、加热板温度%2040℃的条件下冻干30小时后进行快速粉粹，过120目筛网，将粉粹的冻干原料粉末装入到一根2cm*100cm的玻璃层析柱中，连接玻璃层析柱上部的储液瓶中加入丙二醇250ml，打开阀门，流出液速度控制在1ml/min,收集120ml萃取液；将萃取液在温度为4℃、转速为%205000r/min的条件下进行高速冷冻离心，得复方植物提取物5；取6.0%20份复方植物提取物5、叶醇3.0份、甜瓜醛2.0份、苯乙醇2.0份、芳樟醇5.0份、乙酸叶醇酯2.0份、乳酸叶醇酯0.4份、二氢茉莉酮酸甲酯3.0份、薄荷素油2.0份、薄荷脑0.5份、丙三醇25.0重量份、丙二醇补够100.0份,得电子烟油5。
实施例6
准确称取新鲜玫瑰花40g、金银花220g、库拉索芦荟80g、青橄榄250g、青梅200g、绿茶60g，水蒲桃350g、余柑子160g,放置在真空冷冻干燥机上，在预冷冻速率0.7℃/min、干燥室压力84Pa、加热板温度40℃的条件进行冻干32小时后进行快速粉粹，过120目筛网，将粉粹的冻干原料粉末装入到一根2cm*100cm的玻璃层析柱中，连接玻璃层析柱上部的储液瓶中加入丙二醇250ml，打开阀门，流出液速度控制在1ml/min,收集120ml萃取液；将萃取液在温度为4℃、转速为5000r/min的条件下进行高速冷冻离心，得复方植物提取物6；取2.0份复方植物提取物6、叶醇2.0份、甜瓜醛1.5份、苯乙醇3.5%20份、芳樟醇6.0份、乙酸叶醇酯2.0份、乳酸叶醇酯0.3份、二氢茉莉酮酸甲酯1.6份、薄荷素油2.2份、薄荷脑0.8份、丙三醇22.0%20重量份、丙二醇补够100.0份,得电子烟油6。
实施例7
准确称取新鲜玫瑰花35g、金银花180g、库拉索芦荟60g、青橄榄230g、青梅180g、绿茶40g，水蒲桃300g、余柑子150g，放置在真空冷冻干燥机上，在预冷冻速率0.6℃/min、干燥室压力88Pa、加热板温度38℃的条件下冻干30小时后进行快速粉粹，过120目筛网，将粉粹的冻干原料粉末装入到一根2.5cm*80cm的玻璃层析柱中，连接玻璃层析柱上部的储液瓶中加入的丙二醇250ml，打开阀门，流出液速度控制在1.5ml/min,收集100ml萃取液,在温度为4℃、转速为1000r/min的条件下进行高速冷冻离心，得复方植物提取物7；取%204.0份复方植物提取物7、叶醇3.0份、甜瓜醛2.0份、苯乙醇3.0%20份、芳樟醇5.0份、乙酸叶醇酯2.5份、乳酸叶醇酯0.6份、二氢茉莉酮酸甲酯2.8份、薄荷素油1.7份、薄荷脑1.0份、丙三醇25.0%20重量份、丙二醇补够100份.0,得电子烟油7。
实施例8
准确称取新鲜玫瑰花48g、金银花160g、库拉索芦荟50g、青橄榄230g、青梅160g、绿茶35g，水蒲桃250g、余柑子200g，放置在真空冷冻干燥机上，在预冷冻速率0.8℃/min、干燥室压力75Pa、加热板温度45℃的条件下进行冻干42小时后快速粉粹，过200目筛网，将粉粹的冻干原料粉末装入到一根2.5cm*80cm的玻璃层析柱中，连接玻璃层析柱上部的储液瓶中加入的丙二醇220ml，打开阀门，流出液速度控制在2.0ml/min,收集150ml萃取液；将萃取液在温度为%2025℃、转速为10000r/min的条件下进行高速离心，得复方植物提取物8；取6.0份复方植物提取物8、叶醇2.8份、甜瓜醛2.2份、苯乙醇3.5份、芳樟醇6.8份、乙酸叶醇酯2.4份、乳酸叶醇酯0.3份、二氢茉莉酮酸甲酯2.5份、薄荷素油1.2份、薄荷脑1.3份、丙三醇%2018重量份、丙二醇补够100份,得电子烟油8。
实施例9
准确称取新鲜玫瑰花40g、金银花220g、库拉索芦荟80g、青橄榄250g、青梅200g、绿茶60g，水蒲桃350g、余柑子160g，将库拉索芦荟、青橄榄、青梅、水蒲桃、余柑子粉粹，与玫瑰花、金银花、绿茶合在一起加入1000ml蒸馏水，在温度为30℃的条件下超声提取%202次，每次30分钟,合并滤液，浓缩至100ml，高速冷冻离心，4℃，%205000r/min，得复方植物提取物9；取2.0份复方植物提取物9、叶醇%202.0份、甜瓜醛1.5份、苯乙醇3.5份、芳樟醇6.0份、乙酸叶醇酯%202.0份、乳酸叶醇酯0.3份、二氢茉莉酮酸甲酯1.6份、薄荷素油2.2%20份、薄荷脑0.8份、丙三醇22.0重量份、丙二醇补够100.0份,得电子烟油9。
实施例10
准确称取新鲜玫瑰花40g、金银花220g、库拉索芦荟80g、青橄榄250g、青梅200g、绿茶60g，水蒲桃350g、余柑子160g，将库拉索芦荟、青橄榄、青梅、水蒲桃、余柑子粉粹，与玫瑰花、金银花、绿茶合在一起加入1000ml蒸馏水，加热回流2h,浓缩至100ml,高速冷冻离心，4℃，5000r/min，得复方植物提取物10；取2.0份复方植物提取物10、叶醇2份、甜瓜醛1.5份、苯乙醇3.5份、芳樟醇%206.0份、乙酸叶醇酯2.0份、乳酸叶醇酯0.3份、二氢茉莉酮酸甲酯%201.6份、薄荷素油2.2份、薄荷脑0.8份、丙三醇22.0重量份、丙二醇补够100.0份,得电子烟油10。
测试例1
根据复方植物提取物1-10中可能含有的化学成分，利用其化学成分的显色反应特征配置分析检测试剂，复方植物提取物1-10的化学成分定性分析检测试剂的配制方法与试验现象为表1：
利用表1中的配制方法与试验现象的判断，将每一种试剂一一用滴管滴2-3滴到实施例1-10得到的复方植物提取物1-10中，将复方植物提取物1-10简称为复1-复10，观察颜色，与反应现象进行对照得到复1-10的检测结果如表2：
从表2中看出，实施例1-8采用真空冷冻干燥和层析柱冷萃结合的方法提取得到的复方植物提取物1-8中多肽、氨基酸、多糖及其苷类大分子及极性的化合物都很少被化学试剂检测出来，而采用普通的提取方法的实施例9-10得到的复方植物提取物9-10中可以检测到多肽、氨基酸、多糖及其苷类大分子及极性的化合物，而通常这一类化合物沸点较高，在电子烟雾化的过程中很难被雾化出来，因此在保证该提取方法有效的提取出需要的功效活性物质而去除不需要的杂质。
测试例2
将上述实施例1-10中制得的复方植物提取物1-10与电子烟油香基和有机溶剂组成电子烟油1-10。由8人组成的评吸小组分别对上述样品进行评吸对比，得到的总体感官试验结果如下表所示。其中，将空白样品的内在品质均设定为0，相对于空白样品内在品质有所改进(如刺激性减轻，喉部水润感增加，烟气湿润度增加，焦糊气息改进)，则相应得正分，分值越高改进越好；相对于空白样品内在品质有所降低，则相应得负分，负分越低，改进越差。得到表3：
分析：实施例1-8是采用真空冷冻干燥和层析柱冷萃结合的方法提取得到的电子烟油1-8，而实施例9-10是采用普通的提取方法提取得到的电子烟油9-10，从表3中看出，实施例1-8采用真空冷冻干燥和层析柱冷萃结合的方法提取得到的电子烟油1-8可以有效地改善烟油对喉部的刺激，增加喉部水润感和烟气湿润度，改进焦糊气息；其中实施例1-3的电子烟油中的复方植物提取物1-3成分只含有新鲜玫瑰花、金银花、库拉索芦荟、青橄榄、青梅和绿茶等和实施例4-8实施例1-3含有的成分的基础上添加了水蒲桃和/或余柑子等成分得到的电子烟油4-8相比，实施例4-8得到的电子烟油的无论对口感的改善还是刺激性的改善都更加明显，特别是实施例1和实施6 从可以看出，在其他条件都相同的情况下，实施例6的效果远远优于实施例1的效果，由此可见除了制备方法及条件外，水蒲桃和余柑子等植物成分对电子烟的口感也具有突出的作用；而实施例9-10是采用普通的方法得到的电子烟油9-10，且实施例9-10的复方植物提取物的成分和配比与实施例6的相同，实施例6具有良好的改善烟油对喉部的刺激，增加喉部水润感和烟气湿润度，改进焦糊气息的效果，而实施例9-10无法改善烟油对喉部的刺激以及焦糊气息；综合而言，本发明选用新鲜玫瑰花、金银花、库拉索芦荟、青橄榄、青梅和绿茶等复配植物成分，采用真空冷冻干燥和层析柱冷萃结合的方法制备得到的复方植物提取物应用在电子烟油上，不仅能保持新鲜植物材料的清香，还能够减少大分子物质的溶出，显著降低喉部刺激、增强喉部水润感。
以上公开的仅为本发明的一个或几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
