一种防虫害抗老化遮阳网的制备方法
技术领域
本发明公开了一种防虫害抗老化遮阳网的制备方法，属于遮阳网具制备技术领域。
背景技术
遮阳网又称遮光网，是近10余年来推广的一种最新型的农、渔、牧业、防风、盖土等专用的保护覆盖材料。夏季覆盖后起到一种挡光、挡雨、保湿、降温的作用。冬春季覆盖后还有一定的保温增湿作用。
一般冬春种植的叶菜类把遮阳网直接盖在叶菜的表面（浮面覆盖），以防低温危害，因它重量轻，每平方米只有45克左右，对已经长成的高棵叶菜也不会压倒、压弯、降低商品性。又因它有一定的透气性，覆盖后叶子表面仍干爽，减轻了病害发生。它还有一定的透光性，覆盖后也不会“捂黄捂烂”。1997年河南农业大学在临颍县龙堂蔬菜园区对已经基本长成的冬季大棚西芹，在棚内进行浮面覆盖进行防寒保护，结果发现在外界-6℃的情况下进行遮阳网浮面覆盖者，芹菜叶片没发现大量冰凌；而单层棚对照者，尤其是中上部叶片已经冻硬，经测定覆盖者比对照温度高1.5℃。
遮阳网主要应用在夏季，尤其是南方推广面积大。有人形容说：北方冬季是一片白（薄膜覆盖），南方夏季是一片黑（覆盖遮阳网）。夏季在南方利用遮阳网栽培蔬菜已成为防灾保护的一项主要推广的技术措施。北方应用还只限于夏季蔬菜育苗。夏季（6—8月）覆盖遮阳网主要作用是防烈日的照射、防暴雨的冲击、高温的危害、病虫害的传播，尤其是对阻止虫害迁移起到很好的作用。夏季覆盖后起到一种挡光、挡雨、保湿、降温的作用；冬春季覆盖后还有一定的保温增湿作用。遮阳网是采用聚乙烯，高密度聚乙烯、PE、PB、PVC、回收料、全新料、聚乙丙等为原材料，经紫外线稳定剂及防氧化处理，主要用于蔬菜、香姑、花卉、食用菌、苗木、药材、人参、灵芝等作物的保护性栽培和水产家禽养殖业等，对提高产量等有明显的效果。
遮阳网分类：圆丝遮阳网：由于遮阳网是由经线和纬线交叉编织的，主要是经编机编织而成，所以如果经线和纬线都是由圆丝编织，那就是圆丝遮阳网。扁丝遮阳网：经线和纬线均是扁丝编织而成的遮阳网就是扁丝遮阳网，这种网一般克重低，遮阳率高，主要用于农业、园林遮阳防晒。圆扁丝遮阳网：经线是扁丝，纬线是圆丝，或者经线是圆丝，纬线是扁丝的情况，遮阳编织的网是圆扁丝遮阳网。
目前，市场销售的遮阳网以黑色为主，还有部分浅色遮阳网。黑色遮阳网主要通过吸收阳光实现遮光，浅色遮阳网通过选择性反射吸收实现遮光。总之，现有遮阳网技术存在以下缺陷：抗紫外防老化性能较差，长期使用后遮阳效果降低，遮阳网的网状结构，使其遮光、降温作用还不能同时满足现代农业生产需求，在夏季的防虫害效果不尽人如意。
因此，发明一种防虫害、抗老化性好的遮阳网对遮阳网具制备技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前遮阳网抗紫外防老化性能较差，长期使用后遮阳效果降低，遮阳网的网状结构，使其遮光、降温作用还不能同时满足现代农业生产需求，在夏季的防虫害效果不尽人如意的缺陷，提供了一种防虫害抗老化遮阳网的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种防虫害抗老化遮阳网的制备方法为：
（1）将二氧化钒遮光剂、羟甲基纤维素、高密度聚乙烯母粒、对苯二甲酸乙二醇酯、碳纳米管、纳米二氧化钛混合，得到预分散料，随后倒入螺杆挤出机中，熔融挤出制得聚合物熔体，再将聚合物熔体送入设定温度为230～250℃的纺丝箱体中，在三角形中空喷丝板中喷出纺织纤维；
（2）将防虫油与白矿油混合，得到分散液，再将上述纺织纤维入织网机中，织网过程中将分散液雾化喷淋在纺织纤维上，控制喷淋密度为40～50g/m2，织成防虫害抗老化遮阳网；
所述的二氧化钒遮光剂具体制备步骤为：
按重量份数计，将10～15份五氧化二钒与30～40份质量分数为20%的草酸溶液混合，得到待还原液，将待还原液、钼酸铅矿石粉、无水乙醇混合，倒入四口烧瓶中，在水浴加热条件下以200～220r/min的转速搅拌反应14～15h，控制水浴温度为80～90℃，得到二氧化钒遮光剂；
所述的防虫油具体制备步骤为：
（1）将香樟叶放入烘箱中加热升温至80～85℃，随后将干燥处理的香樟叶和蒸馏水按质量比为1:7混合浸泡2～3h，对香樟叶片进行蒸馏，控制蒸馏温度为60～65℃，蒸馏时间为1～2h，去除蒸馏出的杂质，再收集得到提纯香樟叶；
（2）将提纯香樟叶和红花除虫菊按质量比为2︰1混合，得到混合原料，再将混合原料与无水乙醇按质量比为20︰1加入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，进行萃取，萃取45～50min后，得到萃取超临界二氧化碳流体；
（3）将上述萃取超临界二氧化碳流体导入精馏柱分离，精馏0.5～1.0h，所得精馏液进入分离器中分离，分离30～35min，得到防虫油。
所述的二氧化钒遮光剂具体制备步骤（1）中预分散料各组分原料，按重量份数计，包括40～45份二氧化钒遮光剂、4～5份羟甲基纤维素、100～120份高密度聚乙烯母粒、80～90份对苯二甲酸乙二醇酯、7～8份碳纳米管、10～15份纳米二氧化钛。
所述的二氧化钒遮光剂具体制备步骤（1）中所得聚合物熔体的特性粘度为0.45～0.50dL/g。
所述的二氧化钒遮光剂具体制备步骤（2）中防虫油与白矿油混合质量比为4︰1。
所述的二氧化钒遮光剂具体制备步骤（2）中所得防虫害抗老化遮阳网控制遮阳网经密为200～250根/10cm，纬密为180～200根/10cm。
所述的二氧化钒遮光剂具体制备步骤中待还原液、钼酸铅矿石粉、无水乙醇混合质量比为1︰2︰5。
所述的防虫油具体制备步骤（1）中烘焙干燥后香樟叶含水量控制为3～5%。
所述的防虫油具体制备步骤（2）中萃取过程中控制萃取压力为6～8MPa、萃取温度为25～28℃。
所述的防虫油具体制备步骤（3）中在精馏柱分离时控制精馏柱压力为7～8MPa，控制温度为20～22℃，在分离器分离时控制分离压力为8～10MPa，分离温度为25～30℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将五氧化二钒掺杂钼酸铅矿石粉，用热还原法制备得到二氧化钒遮光剂，本发明并通过热还原法将五氧化二钒转变为二氧化钒的同时，钼酸铅矿石粉中的钨、钼也被还原掺杂进入二氧化钒中，由于钨、钼等金属元素等价态比钒要高，可在二氧化钒中产生晶格畸变，从而降低二氧化钒的相变温度，二氧化钒是一种具有相变性质的金属氧化物，相变前后结构的变化导致对红外光由透射向反射的可逆转变，在本发明中二氧化钒相变温度降低后，在烈日之下，使二氧化钒在遮阳网中超过相变温度后，能够起到遮阳，反射红外线的作用，而在相变温度之下，并不会影响植物的光合作用，一举两得；
（2）本发明采用高密度聚乙烯母粒、对苯二甲酸乙二醇酯作为主原料，可制成高弹性强韧性的纺织纤维，添加碳纳米管具有特殊的管道结构和高比表面积，它能作为二氧化钛的载体，并且碳纳米管可提高遮阳网的散热性能，同时还可以作为电子的受体，容易接收二氧化钛产生的光生电子，从而有效地抑制光生电子与空穴的复合，提高二氧化钛对紫外光的吸收，减少光老化，通过二氧化钛的光催化性转换光能提高遮阳网纤维间的交联密度，使其内聚力增加，提高遮阳网强度，并且从植物中提取的防虫油与白矿油相混，使防虫精油能够粘附在纺织纤维间，通过雾化喷淋渗入遮阳网的纤维间缝隙，提高遮阳网的防虫害性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，将10～15份五氧化二钒与30～40份质量分数为20%的草酸溶液混合，得到待还原液，将待还原液、钼酸铅矿石粉、无水乙醇按体积比为1︰2︰5混合，倒入四口烧瓶中，在水浴加热条件下以200～220r/min的转速搅拌反应14～15h，控制水浴温度为80～90℃，得到二氧化钒遮光剂，备用；将香樟叶放入烘箱中加热升温至80～85℃，烘焙干燥至含水量为3～5%，随后将干燥处理的香樟叶和蒸馏水按质量比为1:7混合浸泡2～3h，对香樟叶片进行蒸馏，控制蒸馏温度为60～65℃，蒸馏时间为1～2h，去除蒸馏出的杂质，再收集得到提纯香樟叶；将上述提纯香樟叶和红花除虫菊按质量比为2︰1混合，得到混合原料，再将混合原料与无水乙醇按质量比为20︰1加入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为6～8MPa、萃取温度为25～28℃的条件下进行萃取，萃取45～50min后，得到萃取超临界二氧化碳流体；将上述萃取超临界二氧化碳流体导入精馏柱分离，控制精馏柱压力为7～8MPa，控制温度为20～22℃，精馏0.5～1.0h，所得精馏液进入分离器中分离，控制分离压力为8～10MPa，分离温度为25～30℃，分离30～35min，得到防虫油，备用；按重量份数计，将40～45份备用二氧化钒遮光剂、4～5份羟甲基纤维素、100～120份高密度聚乙烯母粒、80～90份对苯二甲酸乙二醇酯、7～8份碳纳米管、10～15份纳米二氧化钛混合，得到预分散料，随后倒入螺杆挤出机中，熔融挤出制得聚合物熔体，所得聚合物熔体的特性粘度为0.45～0.50dL/g，再将聚合物熔体送入设定温度为230～250℃的纺丝箱体中，在三角形中空喷丝板中喷出纺织纤维；将备用防虫油与白矿油按质量比为4︰1混合，得到分散液，再将上述纺织纤维投入织网机中，织网过程中将分散液雾化喷淋在纺织纤维上，控制喷淋密度为40～50g/m2，控制遮阳网经密为200～250根/10cm，纬密为180～200根/10cm，织成防虫害抗老化遮阳网。
实施例1
二氧化钒遮光剂的制备：
按重量份数计，将10份五氧化二钒与30份质量分数为20%的草酸溶液混合，得到待还原液，将待还原液、钼酸铅矿石粉、无水乙醇按体积比为1︰2︰5混合，倒入四口烧瓶中，在水浴加热条件下以200r/min的转速搅拌反应14h，控制水浴温度为80℃，得到二氧化钒遮光剂，备用；
防虫油的制备：
将香樟叶放入烘箱中加热升温至80℃，烘焙干燥至含水量为3%，随后将干燥处理的香樟叶和蒸馏水按质量比为1:7混合浸泡2h，对香樟叶片进行蒸馏，控制蒸馏温度为60℃，蒸馏时间为1h，去除蒸馏出的杂质，再收集得到提纯香樟叶；
将上述提纯香樟叶和红花除虫菊按质量比为2︰1混合，得到混合原料，再将混合原料与无水乙醇按质量比为20︰1加入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为6MPa、萃取温度为25℃的条件下进行萃取，萃取45min后，得到萃取超临界二氧化碳流体；
将上述萃取超临界二氧化碳流体导入精馏柱分离，控制精馏柱压力为7MPa，控制温度为20℃，精馏0.5h，所得精馏液进入分离器中分离，控制分离压力为8MPa，分离温度为25℃，分离30min，得到防虫油，备用；
防虫害抗老化遮阳网的制备：
按重量份数计，将40份备用二氧化钒遮光剂、4份羟甲基纤维素、100份高密度聚乙烯母粒、80份对苯二甲酸乙二醇酯、7份碳纳米管、10份纳米二氧化钛混合，得到预分散料，随后倒入螺杆挤出机中，熔融挤出制得聚合物熔体，所得聚合物熔体的特性粘度为0.45dL/g，再将聚合物熔体送入设定温度为230℃的纺丝箱体中，在三角形中空喷丝板中喷出纺织纤维；
将备用防虫油与白矿油按质量比为4︰1混合，得到分散液，再将上述纺织纤维投入织网机中，织网过程中将分散液雾化喷淋在纺织纤维上，控制喷淋密度为40g/m2，控制遮阳网经密为200根/10cm，纬密为180根/10cm，织成防虫害抗老化遮阳网。
实施例2
二氧化钒遮光剂的制备：
按重量份数计，将12份五氧化二钒与35份质量分数为20%的草酸溶液混合，得到待还原液，将待还原液、钼酸铅矿石粉、无水乙醇按体积比为1︰2︰5混合，倒入四口烧瓶中，在水浴加热条件下以210r/min的转速搅拌反应14.5h，控制水浴温度为85℃，得到二氧化钒遮光剂，备用；
防虫油的制备：
将香樟叶放入烘箱中加热升温至82℃，烘焙干燥至含水量为4%，随后将干燥处理的香樟叶和蒸馏水按质量比为1:7混合浸泡2.5h，对香樟叶片进行蒸馏，控制蒸馏温度为62℃，蒸馏时间为1.5h，去除蒸馏出的杂质，再收集得到提纯香樟叶；
将上述提纯香樟叶和红花除虫菊按质量比为2︰1混合，得到混合原料，再将混合原料与无水乙醇按质量比为20︰1加入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为7MPa、萃取温度为27℃的条件下进行萃取，萃取47min后，得到萃取超临界二氧化碳流体；
将上述萃取超临界二氧化碳流体导入精馏柱分离，控制精馏柱压力为7MPa，控制温度为21℃，精馏0.7h，所得精馏液进入分离器中分离，控制分离压力为9MPa，分离温度为27℃，分离32min，得到防虫油，备用；
防虫害抗老化遮阳网的制备：
按重量份数计，将42份备用二氧化钒遮光剂、4份羟甲基纤维素、110份高密度聚乙烯母粒、85份对苯二甲酸乙二醇酯、7份碳纳米管、12份纳米二氧化钛混合，得到预分散料，随后倒入螺杆挤出机中，熔融挤出制得聚合物熔体，所得聚合物熔体的特性粘度为0.47dL/g，再将聚合物熔体送入设定温度为240℃的纺丝箱体中，在三角形中空喷丝板中喷出纺织纤维；
将备用防虫油与白矿油按质量比为4︰1混合，得到分散液，再将上述纺织纤维投入织网机中，织网过程中将分散液雾化喷淋在纺织纤维上，控制喷淋密度为45g/m2，控制遮阳网经密为220根/10cm，纬密为190根/10cm，织成防虫害抗老化遮阳网。
实施例3
二氧化钒遮光剂的制备：
按重量份数计，将15份五氧化二钒与40份质量分数为20%的草酸溶液混合，得到待还原液，将待还原液、钼酸铅矿石粉、无水乙醇按体积比为1︰2︰5混合，倒入四口烧瓶中，在水浴加热条件下以220r/min的转速搅拌反应15h，控制水浴温度为90℃，得到二氧化钒遮光剂，备用；
防虫油的制备：
将香樟叶放入烘箱中加热升温至85℃，烘焙干燥至含水量为5%，随后将干燥处理的香樟叶和蒸馏水按质量比为1:7混合浸泡3h，对香樟叶片进行蒸馏，控制蒸馏温度为65℃，蒸馏时间为2h，去除蒸馏出的杂质，再收集得到提纯香樟叶；
将上述提纯香樟叶和红花除虫菊按质量比为2︰1混合，得到混合原料，再将混合原料与无水乙醇按质量比为20︰1加入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为8MPa、萃取温度为28℃的条件下进行萃取，萃取50min后，得到萃取超临界二氧化碳流体；
将上述萃取超临界二氧化碳流体导入精馏柱分离，控制精馏柱压力为8MPa，控制温度为22℃，精馏1.0h，所得精馏液进入分离器中分离，控制分离压力为10MPa，分离温度为30℃，分离35min，得到防虫油，备用；
防虫害抗老化遮阳网的制备：
按重量份数计，将45份备用二氧化钒遮光剂、5份羟甲基纤维素、120份高密度聚乙烯母粒、90份对苯二甲酸乙二醇酯、8份碳纳米管、15份纳米二氧化钛混合，得到预分散料，随后倒入螺杆挤出机中，熔融挤出制得聚合物熔体，所得聚合物熔体的特性粘度为0.50dL/g，再将聚合物熔体送入设定温度为250℃的纺丝箱体中，在三角形中空喷丝板中喷出纺织纤维；
将备用防虫油与白矿油按质量比为4︰1混合，得到分散液，再将上述纺织纤维投入织网机中，织网过程中将分散液雾化喷淋在纺织纤维上，控制喷淋密度为50g/m2，控制遮阳网经密为250根/10cm，纬密为200根/10cm，织成防虫害抗老化遮阳网。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是采用普通遮光剂代替本发明二氧化钒遮光剂。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是普通防虫剂代替本发明防虫剂。
对比例3：镇江市某公司生产的防虫害抗老化遮阳网。
断裂伸长率测试采用5000N温室大棚遮阳网拉伸强度检测设备进行检测。
抗紫外防老化性能测试：将实施例和对比例中的遮阳网进行加速老化试验，对其进行紫外辐照，测得断裂伸长率和伸长率保持率，测得结果如表1所示。
降温效果测试：将实施例和对比例中的遮阳网放置在全日照情况下（夏季和春秋季），测其遮阳网里外温度差即为所降温度。
防虫效果测试：将实施例和对比例中的遮阳网用于蔬菜遮阳，测得害虫覆盖率。
表1：遮阳网性能测定结果
综合上述，从表1可以看出本发明的防虫害抗老化遮阳网抗紫外防老化性能好，老化时间500h、紫外辐照后伸长率保持率高，遮光率高，降温性好，夏季温差达到25℃，春秋季温差达到17℃，防虫效果好，害虫覆盖率只有2.5%，具有广阔应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
