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一种乙酸芳樟酯制备工艺

2020-12-27 09:02:52

一种乙酸芳樟酯制备工艺

  技术领域

  本发明涉及一种醇提取工艺,具体为一种乙酸芳樟酯制备工艺。

  背景技术

  樟树精油一般在常温下为为无色或淡黄色油状透明液体,部分成分在常温下可析出固体成分,有强烈的特殊气味,具有较强的挥发性,大多具有较高的折光率和旋光度;比重在O.86-1.065之间;几乎不能溶于水,能完全溶于无水乙醇,可溶于醚、氯仿、石油醚等极性较小的有机溶剂中,对空气、光及温度较敏感,易挥发分解。樟树精油中含量最多的为芳樟醇,又名里那醇、沉香醇等,学名3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇,化学式为C10 H18O。芳樟醇为无色或淡黄色透明液体,不溶于水,能溶于乙醇和乙醚,具有愉快的香甜气味,香气柔和,轻扬透发,被广泛应用于香料、香精、香水、香皂中,在单体香料中地位重要,素有“香料美王”之称;同时芳樟醇又是合成维生素E的原料,并因具有抗菌抗病毒和镇痛等作用被应用到医药中。

  目前我国的天然芳樟醇生产仍采用水蒸气蒸馏的方法,由于工艺落后和技术条件较差,产品的纯度较低,且过滤网一般采用常规过滤,影响后续的工作效率。因此我们对此做出改进,提出一种乙酸芳樟酯制备工艺。

  发明内容

  为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:

  本发明一种乙酸芳樟酯制备工艺,包括以下步骤:

  (1)原料预处理:将新鲜的芳樟树叶进行干燥和粉碎处理,粉碎至90 目,得粉状物料;

  (2)溶剂萃取:用传统工艺对粉状物料进行萃取,并通过过滤装置进行过滤;

  (3)分离:将步骤(2)的粗产物放入蒸馏罐,在56℃-63℃下蒸馏,回收混合溶剂,得粗芳樟精油;

  (4)除杂:将粗芳樟精油经过无水硫酸钠干燥,然后经过常规的过滤,得提取物;

  (5)减压浓缩:将步骤(4)的提取物在旋转蒸发器中减压浓缩,控制真空度在0.08-0.09Mpa,温度在70℃-80℃下蒸发,得高纯度芳樟醇。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)所述浸提装置包括蒸馏瓶,收集瓶和酒精灯,通过酒精灯的加热,使得蒸馏瓶内的水份和芳樟精油被蒸发,并被收集瓶收集。

  作为本发明的一种优选技术方案,所述浸提装置设置有多组,可重复对提取物进行萃取,进一步提高纯度。

  作为本发明的一种优选技术方案,所述提取罐还设有温度测量仪。

  作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)所述过滤装置包括过滤框架和三层过滤网,三层过滤网依次活动设置在过滤框架上,且三层过滤网的网孔直径依次降低。

  作为本发明的一种优选技术方案,所述乙醇和乙酸乙酯的重量比为4:3。

  本发明的有益效果是:该种乙酸芳樟酯制备工艺,本发明方法采用溶剂法和萃取两种组合的方式,不仅提高了芳樟醇的提取率,还提高了提取物的纯度。本发明方法采用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂作为萃取剂,与单一乙醇溶剂相比,芳樟醇的提取率提高20%左右,且通过设置的三层过滤网,可以对粗产品进行更加细致的过滤,增加人们的工作效率。

  本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。

  具体实施方式

  此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。

  实施例:本发明一种乙酸芳樟酯制备工艺,包括以下步骤:

  (1)原料预处理:将新鲜的芳樟树叶进行干燥和粉碎处理,粉碎至90 目,得粉状物料;

  (2)溶剂萃取:用传统工艺对粉状物料进行萃取,并通过过滤装置进行过滤;

  (3)分离:将步骤(2)的粗产物放入蒸馏罐,在56℃-63℃下蒸馏,回收混合溶剂,得粗芳樟精油;

  (4)除杂:将粗芳樟精油经过无水硫酸钠干燥,然后经过常规的过滤,得提取物;

  (5)减压浓缩:将步骤(4)的提取物在旋转蒸发器中减压浓缩,控制真空度在0.08-0.09Mpa,温度在70℃-80℃下蒸发,得高纯度芳樟醇。

  其中,步骤(2)所述浸提装置包括蒸馏瓶,收集瓶和酒精灯,通过酒精灯的加热,使得蒸馏瓶内的水份和芳樟精油被蒸发,并被收集瓶收集。

  本发明方法采用溶剂法和萃取两种组合的方式,不仅提高了芳樟醇的提取率,还提高了提取物的纯度。本发明方法采用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂作为萃取剂,与单一乙醇溶剂相比,芳樟醇的提取率提高20%左右,且通过设置的三层过滤网,可以对粗产品进行更加细致的过滤,增加人们的工作效率。

  其中,浸提装置设置有多组,可重复对提取物进行萃取,进一步提高纯度。

  其中,提取罐还设有温度测量仪。

  其中,步骤(2)所述过滤装置包括过滤框架和三层过滤网,三层过滤网依次活动设置在过滤框架上,且三层过滤网的网孔直径依次降低。

  其中,乙醇和乙酸乙酯的重量比为4:3。

  最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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