一种油樟精油的制备工艺
技术领域
本发明属于药物提取领域，具体涉及一种油樟精油的制备工艺。
背景技术
油樟是樟科樟属植物，拉丁名为Cinnamomum%20longepaniculatum(Gamble)N.Chao，是中国特有的树种，已被国家列为二级重点保护野生植物，主要分布在四川省，分布区东至湖北西部、南抵湖南西部、北达陕西南部。据《全国中草药汇编》记载，樟树以根、木材、树皮、叶及果实入药，其主要功效有：祛风散寒，理气活血，止痛止痒，其皮和叶可外用治疗慢性下肢溃疡，皮肤瘙痒，熏烟可驱杀蚊子。目前对于油樟的报道更多的是其叶的利用。
油樟精油是从油樟树树叶、树枝或根部提取出的具有一定香味的挥发性油状液体的总称。油樟精油几乎不含高沸点成分，具有浓郁的芳香气味，是透明、可流动的液体，其是一种复杂的混合物，由萜类化合物组成，主要成分为1,8-桉叶素。油樟精油的折射率为1.4625～1.4681，密度为0.8669～0.8826。研究发现，油樟精油具有抑菌、杀虫、消炎镇痛、抗氧化、抗焦虑、抗动脉硬化、抗抑郁和抗癌等功能，目前已广泛应用于医药、食品、日化等领域。
目前油樟精油的工业生产主要使用传统的水蒸气蒸馏技术，是将油樟树叶放在一个大锅中用水煮或水蒸气蒸，然后冷凝进行油水分离，从而得到油樟叶精油。但是这种方法耗时长，且出油率较低，远低于油樟叶中挥发油含量，严重制约了我国油樟产业的发展。
微波辅助水蒸馏法(Microwave-assisted%20hydrodistillation，MAHD)是一种将微波辐射和水蒸馏结合的方法，与传统水蒸馏技术相比，能够缩短提取时间，提高提取效率。但是，目前利用微波辅助水蒸馏法提取油樟精油报道还较少。文献(微波辅助水蒸汽蒸馏樟树叶挥发油的研究，李祖光)报道了一种利用微波辅助水蒸馏法提取樟树叶挥发油的方法，其所得挥发油的收率仅为1.15％，有待进一步提高。
如何有效控制微波辅助水蒸馏的条件，研究出一种出油率显著提高的油樟精油提取工艺具有非常重要的价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精油得率显著提高的油樟精油制备工艺。
本发明提供了一种油樟精油的提取方法，所述方法为微波辅助水蒸馏法，包括以下步骤：取油樟叶，加入溶剂，在微波功率为300～500W的条件下蒸馏提取，收集挥发油，即得油樟精油；所述油樟叶与溶剂的质量体积比为1:(6.0～8.0)g/mL。
进一步地，所述溶剂为水。
进一步地，所述微波功率为383～400W，优选为383W。
进一步地，所述油樟叶与溶剂的质量体积比为1:(6.0～7.0)g/mL，优选为1:6.5g/mL。
进一步地，所述提取时间为30～50min；优选为40～50min，更优选为49min。
进一步地，所述提取温度为100～130℃，优选为120℃。
进一步地，所述油樟叶为油樟的鲜叶或落叶。
进一步地，所述鲜叶或落叶的含水率为10wt.％～40wt.％，优选为21.21wt.％。
进一步地，所述油樟叶为室温下剪切成的油樟碎叶片，所述油樟碎叶片的尺寸优选为2mm×4mm。
进一步地，所述油樟的拉丁名为Cinnamomum%20longepaniculatum(Gamble)N.Chao。
实验结果表明，与传统水蒸馏法相比，采用本发明的微波辅助水蒸馏法提取油樟精油，当控制微波功率为383～400W，料液比为1：(6.0～7.0)g/mL，提取时间为40～50min时，所得油樟精油的得率明显提高。特别是当微波功率为383W，料液比为1：6.5g/mL，提取时间为49min时，所得油樟精油的得率(校正)高达5.29％。
此外，与现有技术(油樟精油和种仁油的提取及提取剩余物的热解，李双阳)报道的微波辅助水蒸馏提取工艺相比，本发明特定工艺下的微波辅助水蒸馏法在更少的蒸馏水用量下，反而获得了更高的精油得率。本发明的提取方法不仅节省了蒸馏水的用量，同时还提高了油樟精油的得率，取得了意料不到的技术效果。本发明提供的油樟精油提取方法对油樟精油相关医药、食品、日化用品的生产具有重要的价值。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
本发明所用原料与设备均为已知产品，通过购买市售产品所得。
实施例1、采用微波辅助水蒸馏法提取油樟精油
1测量新鲜油樟落叶含水率
1.1将称量瓶打开瓶盖,每次在103-105℃烘干2h后取出，放冷后盖好瓶盖称重，直至恒重为止(两次称重相差不超过0.0005g)。
1.2将油樟落叶在室温下剪切碎成2mm×4mm的碎叶片，取5.0g左右的油樟落叶碎叶片放入称量瓶，在130℃烘箱中，打开瓶盖，每次烘4h取出，放冷后盖好瓶盖称重，直到恒重为止。
式中，A—称量瓶重(g)；
B—烘干前油樟叶+称量瓶重(g)；
C—烘干后油樟叶+称量瓶重(g)；
计算得出，本实施例采用的油樟落叶含水率为21.21wt.％。
2微波辅助水蒸馏法提取油樟精油
称取上述剪切后的油樟落叶碎叶片50g于烧瓶中，加入325mL蒸馏水，在微波功率为383W、温度为120℃的条件下蒸馏提取49min，收集挥发油，得油樟精油2.083g。
以下通过实验例证明本发明制备工艺的有益效果。
实验例1、工艺筛选实验
1微波辅助水蒸馏法工艺筛选：
称取实施例1剪切后的油樟落叶碎叶片50g于烧瓶中，进行微波辅助水蒸馏法工艺筛选：按照表1所示，改变料液比(即油樟落叶碎叶片重量与蒸馏水体积的比值)、微波功率或提取时间，其他提取条件与实施例1相同，分别提取得到油樟精油。每个提取条件下重复3次，所得精油质量取平均值。计算各提取条件下所得油樟精油的得率。
得率(鲜重)＝M精油/M落叶×100％
得率(校正)＝M精油/(M落叶×(1-落叶含水率))×100％
其中，M落叶为50g，落叶含水率为21.21wt.％。
2传统水蒸馏法提取油樟精油
称取实施例1剪切后的油樟落叶碎叶片50g于烧瓶中，加入蒸馏水(325mL)，加热至100℃，蒸馏提取49min，收集挥发油，得油樟精油平均值为1.871g。计算可知，此条件下所得油樟精油得率(鲜重)为3.74％，得率(校正)为4.75％。
3不同的样品前处理方法提取油樟精油
使用高速粉碎机将油樟落叶粉碎成粉末，取油樟落叶粉末50g于烧瓶中，加入325mL蒸馏水，在微波功率为383W、温度为120℃的条件下蒸馏提取49min，收集挥发油，得油樟精油平均值为1.625g。
4实验结果
表1微波辅助水蒸馏法各提取条件下的所得精油的质量及得率
微波辅助水蒸馏法工艺筛选结果如表1所示。可以看出，与传统水蒸馏法相比，采用本发明的微波辅助水蒸馏法提取油樟精油，控制微波功率为383～400W，料液比为1：(6.0～7.0)g/mL，提取时间为40～50min时，所得油樟精油的得率明显提高。特别是当微波功率为383W，料液比为1：6.5g/mL，提取时间为49min时，所得油樟精油的得率(校正)高达5.29％。
此外，采用高速粉碎机粉碎后的油樟落叶粉末为原料的提取方法所得的油樟精油得率显著低于本发明以剪切后的油樟落叶碎叶片为原料的提取方法，可能与粉碎过程中发热导致油樟精油挥发损失有关。所以，将油樟落叶在室温条件下剪切成2mm×4mm的碎叶片，是本发明提取方法中重要的前处理过程，有利于显著提高所得油樟精油的得率。
综上，本发明提供了一种用微波辅助水蒸馏法提取油樟精油的工艺，与传统水蒸馏法相比，采用本发明的微波辅助水蒸馏法提取油樟精油，所得油樟精油的得率明显提高。此外，与现有技术(油樟精油和种仁油的提取及提取剩余物的热解，李双阳)报道的微波辅助水蒸馏提取工艺相比，本发明特定工艺下的微波辅助水蒸馏法在更少的蒸馏水用量下，反而获得了更高的精油得率。本发明的提取方法不仅节省了蒸馏水的用量，同时还提高了油樟精油的得率，取得了意料不到的技术效果。本发明提供的油樟精油提取方法对油樟精油相关医药、食品、日化用品的生产具有重要的价值。
