一种硫酸-硝酸型不锈钢酸洗溶液中硫酸含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种硫酸-硝酸型不锈钢酸洗溶液中硫酸含量的测定方法，属电镀溶液分析方法技术领域。
背景技术
酸洗也称为浸蚀，是将金属零件浸在一定浓度和一定温度的浸蚀液中，以除去其上的氧化物和锈蚀物等的过程。1Cr13、2Cr13和3Cr13等不含镍不锈钢的浸蚀液成分为H2SO4：60%20g/L～80%20g/L；HNO3：20%20g/L～30%20g/L。目前国内测定硫酸、硝酸型不锈钢酸洗溶液中硫酸含量测定方法是：硫酸能与盐酸联苯胺作用，生成硫酸联苯胺沉淀，此沉淀能溶于氢氧化钠溶液中，以氢氧化钠滴定硫酸联苯胺，从而求出硫酸的含量。
(C6H4)2(NH2)2·2HCl+H2SO4=(C6H4)2(NH2)2·H2SO4↓+2HCl
(C6H4)2(NH2)2·H2SO4+2NaOH=(C6H4)2(NH2)2+Na2SO4+2H2O
此方法要用到有毒致癌的试剂盐酸联苯胺，并操作复杂，测定周期需10小时以上。为克服上述不足，及时掌握硫酸、硝酸型不锈钢酸洗溶液成分含量，加强对酸洗溶液的维护和质量控制，优化硫酸、硝酸型不锈钢酸洗溶液中硫酸含量测定方法具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫酸-硝酸型不锈钢酸洗溶液中硫酸含量的测定方法，能够简便、准确地测定硫酸、硝酸型不锈钢酸洗溶液中的硫酸含量。
本发明的技术方案是：
一种硫酸-硝酸型不锈钢酸洗溶液中硫酸含量的测定方法，通过加热驱逐硝酸（用甲醛检验）后，以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定硫酸含量，涉及的反应式如下：
4HNO32H2O+4NO2↑+O2↑
HCHO+4HNO3=CO2↑+4NO2↑+3H2O
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O；
具体包括以下步骤：
（1）吸取20.00%20mL试液置于250%20mL锥形瓶中，加热产生黄烟以驱逐二氧化氮，当瓶中黄烟消失出现白雾时，停止加热，滴加1～2%20滴甲醛溶液（AR），若产生黄烟，则继续加热30~60秒，直到滴加甲醛溶液（AR）不产生黄烟为止；
（2）冷却后，加入100%20mL水进行稀释，然后移入250%20mL容量瓶中，用水冲洗锥形瓶内壁3～5%20次，加水至刻度，摇匀；从中取出10.00%20mL，置于250%20mL锥形瓶中，加入50%20mL水和1～2滴甲基橙指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至近终点时，再加1%20滴甲基橙指示液，继续滴定至溶液由红色变为橙色或开始出现棕色混浊为终点；
（3）计算硫酸、硝酸型不锈钢酸洗溶液中硫酸含量；
以克每升表示的硫酸含量按下式计算：
H2SO4%20(g/L)=
式中：
c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
49.04—硫酸的摩尔质量[M（
进一步地，所述甲基橙指示液的浓度优选1 g/L。
进一步地，所述氢氧化钠标准滴定溶液的浓度优选0.1 mol/L。
本发明的有益效果是：
本发明的测定方法简单，检测过程方便，快速环保，费用成本低，检测结果准确一致，能够为硫酸、硝酸型不锈钢酸洗溶液维护和质量控制提供非常有效的支持。
具体实施方式
下面就具体实施例对本发明作进一步描述。
以下实施例采用取自不同不锈钢件采用的硫酸、硝酸型酸洗溶液作为试样进行测定。
实施例1
一种硫酸-硝酸型不锈钢酸洗溶液中硫酸含量测定方法，它包括以下步骤：
（1）吸取20.00 mL试液（取自试样1）置于250 mL锥形瓶中，加热产生黄烟以驱逐二氧化氮，当瓶中黄烟消失出现白雾时，停止加热，滴加1～2 滴甲醛溶液（AR），若产生黄烟，则继续加热40秒左右，直到滴加甲醛溶液（AR）后，不产生黄烟为止；
（2）冷却后，缓慢加入100 mL水进行稀释，然后移入250 mL容量瓶中，用水冲洗锥形瓶内壁3～5 次，加水至刻度，摇匀；从中取出10.00 mL，置于250 mL锥形瓶中，加入50 mL水和1～2 滴甲基橙指示液（1 g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1 mol/L]滴定至近终点时，再加1 滴甲基橙指示液（1 g/L），继续滴定至溶液由红色变为橙色或开始出现棕色混浊为终点。
（3）计算硫酸、硝酸型不锈钢酸洗溶液中硫酸含量。
以克每升表示的硫酸含量按下式计算：
H2SO4 (g/L)=
式中：
c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
49.04—硫酸的摩尔质量[M（
经测定和计算，得出试样1中含有硫酸64.68 g/L。
实施例2
采用与实施例1相同的方法,不同的是，将试样1换成试样2。
经测定和计算，得出试样2中含有硫酸 66.42 g/L。
