高压气体采样试验装置及采样试验方法
技术领域
本申请属于测量分析技术领域，具体地，涉及一种高压气体采样试验装置及采样试验方法。
背景技术
极紫外光刻技术(EUVL)用于获得7nm及以下光刻节点技术，极紫外光刻机采用波长为13.5nm的极紫外光(EUV)，由于空气及几乎所有的折射光学材料对EUV13.5nm具有强烈的吸收作用，因此极紫外光刻机的光学系统、硅片台和掩模台必须在真空环境中。任何固体材料置于真空环境下都会放气，同时EUV曝光过程中与抗蚀剂作用会产生大量的污染气体。而EUVL光学系统中的反射镜对污染物非常敏感，稍有污染即造成其反射率下降，因此EUVL系统对各真空微环境的总压、气体组分及分压都具有严格的要求。有文献(AbneeshSrivastava，StenioPereira,Thomas Gaffney.Sub-Atmospheric GasPurification for EUVL Vacuum Environment Control.SPIE,2012)指出，极紫外光刻机(EUVL)部分真空环境要求碳氢化合物(CxHy)分压≤1×10-7Pa，水分压≤1×10-5Pa，以确保光学系统7-10年内的反射率损失小于1％。
工业上常采用质谱仪来实现对真空中气体成分和分压的精确测量。一般质谱仪要求必须在一定的真空(如10-2Pa)下进行运行，否则会造成质谱仪部件的损伤。而EUVL真空微环境的总压约为Pa量级的低真空，高于一般质谱仪的工作压力，需要将真空中的待测气体降压采样进行检测；同时EUVL真空微环境分压测量需要反应足够迅速，对采样时间有一定的要求。
真空下对气体采样的方式很多，如毛细管采样、小孔采样和采样阀等，而气体成分分析结果与采样过程息息相关，如降压测量对获得气体成分比例变化情况、采样时间等等，通过采样方式对气体成分分析的影响研究，进而得到更加准确的真空气体分析结果。因此，亟需高压气体的采样试验装置及采样试验方法，可以系统地研究气体采样方式对气体成分分析的影响。
发明内容
本发明提出了一种高压气体的采样试验装置及采样试验方法，旨在解决现有高压气体采样分析技术中需要系统地研究分析气体采样方式对气体成分分析的影响的问题。
根据本申请实施例的第一个方面，提供了一种高压气体采样试验装置，包括真空过渡组件、真空测量组件以及采样通道组件，具体的：
真空过渡组件，用于减压获取一定气压的待测高压气体；
真空测量组件，用于测量待测高压气体的气体组成；
采样通道组件，用于连接真空过渡组件和/或真空测量组件；其中，采样通道组件包括并联的以下采样通道支路中的至少两种：小孔采样通道支路、毛细管采样通道支路以及采样阀通道支路。
可选地，真空过渡组件包括过渡腔室、真空计及真空过渡泵组；过渡腔室前端直接减压获取或者连接采样通道组件后减压获取待测高压气体，过渡腔室后端连接采样通道组件或者真空测量组件；过渡腔室连接真空计及真空过渡泵组。
可选地，真空测量组件包括质谱腔室、真空计、质谱仪及真空测量泵组；质谱腔室前端直接获取或者连接采样通道组件后获取一定气压的待测真空，质谱腔室连接真空计、质谱仪及真空测量泵组。
可选地，真空过渡泵组及真空测量泵组均包括分子泵和机械泵。
可选地，采样通道支路包括采样通道和截止阀。
可选地，采样通道支路的截止阀设置于采样通道的一端或两端。
可选地，采样通道可拆卸安装于采样通道支路上。
可选地，还包括微调阀，微调阀设置于真空测量组件与真空过渡组件之间的通道上，或设置于真空过渡组件减压获取待测高压气体的通路上。
根据本申请实施例的第二个方面，提供了一种高压气体采样试验方法，具体包括以下步骤：
减压获取一定气压的待测高压气体；
测量待测高压气体的气体组成；
通过采样通道组件减压获取待测高压气体，和/或通过采样通道组件获取一定气压的待测高压气体；其中，采样通道组件包括并联的以下采样通道支路中的至少两种：小孔采样通道支路、毛细管采样通道支路以及采样阀通道支路。
可选地，采样通道支路包括采样通道和截止阀。
采用本申请实施例中的高压气体采样试验装置及采样试验方法，高压气体采样试验装置包括真空过渡组件、真空测量组件以及采样通道组件；真空过渡组件用于减压获取一定气压的待测高压气体；真空测量组件用于测量所述待测高压气体的气体组成；采样通道组件用于连接所述真空过渡组件和/或真空测量组件；其中，所述采样通道组件包括并联的以下采样通道支路中的至少两种：小孔采样通道支路、毛细管采样通道支路以及采样阀通道支路。通过本申请的高压气体采样试验装置及采样试验方法可以系统地研究分析某种或者某几种气体采样方式对气体成分分析的影响。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1中示出了根据本申请一种实施例的高压气体采样试验装置的结构示意图；
图2中示出了根据本申请另一实施例的高压气体采样试验装置的结构示意图；
图3中示出了根据本申请另一实施例的高压气体采样试验装置的结构示意图；
图4示出了根据本申请另一实施例的高压气体采样试验装置的结构示意图；
图5示出了根据本申请实施例的针阀和毛细管采样获得大气质谱图比较图；
图6示出了根据本申请实施例的针阀和毛细管采样获得大气中微量Xe气的同位素谱图比较图；
图7示出了根据本申请实施例的高压气体采样试验方法的步骤示意图；
其中，01-采样阀，02-采样毛细管，03-采样小孔，11-质谱腔室，12-过渡腔室，21～22机械泵，23～24-分子泵，31～32-真空计，33-质谱仪，41～46,410-截止阀，47-三通阀，48-角阀，49-微调阀，411～416-截止阀，51-采样阀，52-采样毛细管，53-采样小孔。
具体实施方式
在实现本申请的过程中，发明人发现对高压气体进行测量时，对气体采样的方式很多，如毛细管采样、小孔采样和采样阀等等，而气体成分分析结果与采样过程息息相关，若想获得更加准确的高压气体分析结果，就需要分析研究气体采样方式对气体成分的影响，进而对气体分析结果进行修正得到更加准确的分析结果。
采用本申请实施例中的高压气体采样试验装置及采样试验方法，通过采用采样通道组件，可以选择采样通道。采样通道组件用于连接所述真空过渡组件和/或真空测量组件；真空过渡组件用于减压获取一定气压的待测高压气体；真空测量组件用于间接测量所述待测高压气体的气体组成；其中，所述采样通道组件包括并联的以下采样通道支路中的至少两种：小孔采样通道支路、毛细管采样通道支路以及采样阀通道支路。通过本申请的高压气体采样试验装置及采样试验方法可以系统地研究分析某种或者某几种气体采样方式对气体成分分析的影响。
为了使本申请实施例中的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图对本申请的示例性实施例进行进一步详细的说明，显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是所有实施例的穷举。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
本申请实施例提供的高压气体采样试验装置包括真空过渡组件、真空测量组件以及采样通道组件，具体的：
真空过渡组件：用于减压获取一定气压的待测高压气体。
真空测量组件：用于间接测量所述待测高压气体的气体组成。
采样通道组件：用于连接所述真空过渡组件和/或真空测量组件；其中，所述采样通道组件包括并联的以下采样通道支路中的至少两种：小孔采样通道支路、毛细管采样通道支路以及采样阀通道支路。
除了以上组件外，可选的，高压气体采样试验装置还包括微调阀，微调阀设置于真空测量组件与真空过渡组件之间的通道上，或设置于真空过渡组件减压获取待测高压气体的通路上。
其中，真空过渡组件包括过渡腔室、真空计及真空过渡泵组。过渡腔室前端直接减压获取或者连接所述采样通道组件后减压获取待测高压气体，过渡腔室后端连接采样通道组件或者真空测量组件。过渡腔室连接真空计及真空过渡泵组。
其中，真空测量组件包括质谱腔室、真空计、质谱仪及真空测量泵组。质谱腔室前端直接获取或者连接采样通道组件后获取一定气压的待测真空。质谱腔室连接真空计、质谱仪及真空测量泵组。
具体实施的，图1中示出了本申请一种具体实施例的高压气体采样试验装置的结构示意图。
如图1所示，本发明的高压气体采样试验装置，具体的，包括真空过渡组件、真空测量组件以及采样通道组件之外，还包括进样气体和数据采集控制系统。真空过渡组件以及真空测量组件均包括真空腔室。本实施例中待测高压气体依次通过真空过渡组件、采样通道组件以及真空测量组件。
具体的，如图1所示，真空过渡组件包括过渡腔室12、真空计32、角阀48、分子泵24、三通阀47以及机械泵22，真空过渡组件通过采样管道获得待测气体，配合真空过渡泵组作用下使采集的待测高压气体减压至符合需要的特定压力，真空过渡泵组包括分子泵24和机械泵22。
过渡腔室前端直接减压获取或者连接所述采样通道组件后减压获取待测高压气体，过渡腔室后端连接采样通道组件或者真空测量组件。本实施例中，过渡腔室12位于采样通道组件的前端，通过微调阀49和截止阀410接入高压进样气体，过渡腔室12的下端接真空过渡泵组，过渡腔室12上端接真空计32。
其中，真空过渡泵组采用机械泵粗抽以及分子泵精抽的方式，使过渡腔室12的极限真空低于1×10-3Pa；通过调节前端的微调阀49和下端分子泵24与过渡腔室12间的阀门，阀门包括角阀48及三通阀47，可在过渡腔室中形成动态稳定的恒压气流。使过渡腔室12压力在1×10-3Pa～105Pa间调节，常规工作真空为10Pa左右。当过渡腔室12为10Pa真空时，过渡腔室12后的采样通道组件的三条采样通道以及真空测量组件的质谱腔室11内的气流状态均为分子流态。
过渡腔室12将待测高压气体减压后形成一定压力的待测高压气体，过渡腔室12后端连接采样通道组件。采样通道组件包括至少一个并联的采样通道支路，采样通道支路包括采样通道和截止阀。采样通道支路的截止阀可以设置于采样通道的一端或两端。
如图1所示，本实施例中，采样通道组件包括三条并联的采样通道支路，采样通道支路分别为小孔采样通道支路、毛细管采样通道支路和采样阀通道支路。三条并联的采样通道支路置于过渡腔室12和真空测量组件的质谱腔室11之间，用于将过渡腔室12中形成的特定压力的待测气体采样引入质谱腔室11上的质谱仪33上。
本实施例中，三条采样通道支路的采样通道分别为小孔采样通道、毛细管采样通道和采样阀通道。小孔采样通道、毛细管采样通道和采样阀通道的两端均通过快捷接头与截止阀密封连接。
具体的，小孔采样通道支路通过快捷接头连接真空过渡组件的过渡腔室12后，依次连接截止阀46、采样小孔03以及截止阀43；毛细管采样通道支路通过快捷接头连接真空过渡组件的过渡腔室12后，依次连接截止阀45、采样毛细血管02以及截止阀42；采样阀通道支路通过快捷接头连接真空过渡组件的过渡腔室12后，依次连接截止阀44、采样阀01以及截止阀41。本申请的采样通道组件通过多个采样通道支路并联，并通过截止阀分别控制每一条通道支路的方式，一方面便于单独控制一条气路通断而不影响其它通道，另一方面便于根据需要随时更换为其它结构的采样通道。
具体的，采样通道的采样阀01、采样毛细血管02以及采样小孔03可拆卸安装于采样通道支路上，小孔采样通道可更换小孔尺寸、小孔数量等，毛细管采样通道可更换为其它长度、管径和材质的毛细管，采样阀通道可为不同尺寸的ALD采样阀或针阀等。且三条采样通道通过调节可获得相同的流导。
通过采样通道组件选择不同的采样方式，采样特定压力的待测气体至真空测量组件。采样通道组件后端连接真空测量组件的质谱腔室11。
具体的，如图1所示，真空测量组件包括质谱腔室11、真空计31、质谱仪33、分子泵23以及机械泵21。真空测量组件连接采样通道组件配合真空测量泵组获得特定压力的待测气体后，对待测气体进行气体成分分析。真空测量泵组包括分子泵23以及机械泵21。
具体的，质谱腔室11上端接真空计31，质谱腔室11下端接分子泵23以及机械泵21，质谱腔室11后端接质谱仪33。
其中，真空测量泵组采用机械干泵粗抽以及磁悬浮分子泵精抽的方式，使质谱腔室11极限真空低于1×10-7Pa；其中，质谱仪33的分析器可为四极杆，质谱仪33的离子源为封闭式离子源，该封闭式离子源可直接与采样通道后端进行密封连接，将采样通道采样得到的微量气体直接送入质谱仪33中。
本申请实施例中，阀门为可数控的电动阀门，通过电脑操作控制阀门，便于记录采样时间。
进样气体为经过精确校准或浓度已知的标准气体，可通过减压阀减压到1个大气压。
本申请实施例提供的高压气体采样试验装置还包括数据采集控制系统，数据采集控制系统用于对抽气泵组的启停控制、真空阀门的开关控制、真空计开关控制以及质谱仪33开关控制。数据采集控制系统通过控制真空阀门的开关达到采样计时的功能。
数据采集控制系统还包括显示模块，显示模块用于真空度数据采集显示、质谱图数据采集显示和采样时间显示。
具体实施的，基于本申请的高压气体采样试验装置首先可比较小孔采样方式、毛细管采样方式和采样阀方式三种采样方式对采样时间和成分谱图的影响。方法步骤如下：
步骤S1：选用合适的采样结构，可选保证三种采样方式计算后流导相等的采样结构，将三条采样通道并联设置于过渡腔室12和质谱腔室11之间，同时过渡腔室12前端通过微调阀49和截止阀410连接进样气体。
步骤S2：确定标准进样气体，进样前需首先获得标准气体的成分谱图，以便后期结果对比。
步骤S3：将标准气体通过微调阀49和截止阀410引入过渡腔室12后，通过调节微调阀49和过渡腔室12与分子泵24间的阀门，使过渡腔室12压力动态稳定在10Pa，一方面便于模拟极紫外真空环境，另一方面可使采样通道上气体为分子流态。
步骤S4：在极限真空下，打开质谱腔室11上的质谱仪33，同时记录各质量数的离子流，即质谱成分谱图，以及关心的气体成分随时间的变化曲线。
步骤S5：打开任一采样通道支路上的阀门，计时开始；观察质谱仪33的质谱图变化和气体成分随时间变化情况，直至采样到稳定的质谱图，计时结束，同时记录质谱图、过渡腔室12和质谱腔室11真空压力。
步骤S6：结束后通过相应通道支路的截止阀隔断该采样通道。
步骤S7：依次打开另外两个采样通道的截止阀，重复步骤S5，从而获得三种不同采样方式在分子流态下的质谱图、采样时间和采样前后腔室压力。
步骤S8：比较三种采样方式在分子流态下的质谱图、采样时间和采样前后腔室压力，同时与标准气体的标准成分谱图比较，获得最佳采样方式。
作为其他实施方式的，若需要探索毛细管长短、毛细管管径、毛细管材质、小孔尺寸和小孔数量等因素对气体成分分析结果的影响，可通过拆卸采样通道进行更换，修改采样结构后，重复步骤S5，可获得不同采样结构分子流态下的质谱图、采样时间和采样前后腔室压力。最后相互进行比较，并与标准成分谱图比较，获得最佳采样结构及采样方式。
本实施例中，采样通道组件为可拆卸安装方式。微调阀49以及截止阀410也是可拆卸安装方式。因此，在图1示出的高压气体采样试验装置的实施例基础上，根据试验需要可形成其它结构的高压气体采样试验装置。
图2中示出了根据本申请另一实施例的高压气体采样试验装置的结构示意图。如图2所示，将微调阀49和截止阀410置于过渡腔室12和质谱腔室11之间，同时，将三条平行采样通道置于过渡腔室12前端与进样气体之间。采样通道组件用于采集待测高压气体至真空过渡组件。通过这种方式的采样试验装置用于黏滞流的采样，通过更换部件位置，获得不同采样方式在不同流态下的适用性。
具体实施中，微调阀49和截止阀410置于过渡腔室12和质谱腔室11之间，同时，将三条平行采样通道置于过渡腔室12前端与进样气体之间。用于黏滞流下的不同采样方式的比较，然后获得该气体流态下气体采样方式的适用性。同样的，若需要探索毛细管长短、毛细管管径、毛细管材质、小孔尺寸和小孔数量等因素对气体成分分析结果的影响，可通过拆卸采样通道进行更换，修改采样结构后，获得不同采样结构黏滞流态下的质谱图、采样时间和采样前后腔室压力。最后相互进行比较，并与标准成分谱图比较，获得该流态下的最佳采样结构及采样方式。
图3中示出了根据本申请另一实施例的高压气体采样试验装置的结构示意图。如图3所示，可直接拆卸下真空过渡组件和采样通道组件，将微调阀49和截止阀410直接与质谱腔室11连接。通过这种方式的采样装置，可将待测的高压气体直接采样进入质谱仪的封闭式离子源中。可以实现直接分析比较微调阀对气体成分分析结果的影响。
具体实施中，将待测高压气体通过微调阀和截止阀与质谱腔室11直接连接，通过高精度调节微调阀49，可将进样气体直接采样进入质谱仪的封闭式离子源中，从而直接比较微调阀49对质谱图和采样时间的影响。从而在分析以上采样方式对采样结果的影响时，可剔除掉微调阀49的采样影响，分析结果更加准确。
图4示出了根据本申请另一实施例的高压气体采样试验装置的结构示意图。如图4所示，拆卸掉微调阀49和截止阀410，在过渡腔室12两端均分别设置采样通道组件的三条合适的采样通道。采样通道组件分别用于采样待测高压气体至真空过渡组件，和采样真空过渡组件的特定压力的待测气体至真空测量组件。通过这种方式的采样试验装置，可实现选择两种不同采样方式的结合，综合比较其对气体成分分析结果的影响。
图4的高压气体采样试验装置在具体实施中，可采用交叉试验法综合比较选择的两种采样方式结合对气体成分分析结果的影响。采用交叉试验法可综合比较两种采样方式结合对气体成分分析结果的影响，交叉试验法设计如下表1所示。
表1高压气体采样的交叉试验法
采用本申请实施例中的高压气体采样试验装置，可便捷得到浓度稳定的大气作为标准进样气体，在黏滞流态下分别采用针阀和毛细管采样，使过渡腔室工作真空稳定在150Pa，质谱室工作真空稳定在5×10-4Pa。
首先，测量两种进样方式下的大气质谱图，图5示出了根据本申请实施例的针阀(Valve)和毛细管(Capilary)采样获得大气质谱图比较图。如图5所示，可见针阀(Valve)采样和毛细管(Capilary)采样获得的大气质谱图几乎一致，峰形也一致。针阀采样大气响应时间为3～5s，几乎瞬间响应；毛细管采样大气的响应时间为10～15s，即毛细管采样存在滞后响应的问题。
进一步地，由于氙气是空气中稀有气体中含量最少的一个，且含量相对稳定，采样分析空气中微量气体氙气的同位素含量谱图，图6示出了根据本申请实施例的针阀(Valve)和毛细管(Capilary)采样获得大气中微量Xe气的同位素谱图比较图。如图6所示，可见针阀采样获得的氙气各同位素离子数比毛细管采样获得的离子数少，同时针阀采样质谱峰形不如毛细管采样。分别结合两种采样方式的结构可分析具体原因。
采用本申请实施例中的高压气体采样试验装置，高压气体采样试验装置包括真空过渡组件、真空测量组件以及采样通道组件；真空过渡组件用于减压获取一定气压的待测高压气体；真空测量组件用于测量所述待测高压气体的气体组成；采样通道组件用于连接所述真空过渡组件和/或真空测量组件；其中，所述采样通道组件包括并联的以下采样通道支路中的至少两种：小孔采样通道支路、毛细管采样通道支路以及采样阀通道支路。通过本申请的高压气体采样试验装置及采样试验方法可以系统地研究分析某种或者某几种气体采样方式对气体成分分析的影响。
本申请实施例提供的高压气体采样试验装置提供的采样方式用来探索气体，分析采样方式对气体成分分析的影响，可比较同一标准气源经过毛细管采样、小孔采样和阀门采样的采样时长和成分谱图；也可探索毛细管长短、毛细管管径、毛细管材质、小孔尺寸和小孔数量等对气体成分分析结果的影响；还可以通过更换部件位置，实现在不同气体流态下比较几种采样方式的采样结果，最终进行采样方式的适用性分析。
实施例2
本实施例提供了一种高压气体采样试验方法，对于本实施例的高压气体采样试验方法中未披露的细节，请参照其它实施例中的高压气体采样试验装置。
图7示出了根据本申请实施例的高压气体采样试验方法的步骤流程图。
如图7所示，高压气体采样试验方法具体包括以下步骤：
步骤S10：减压获取一定气压的待测高压气体。
通过真空过渡组件获取待测高压气体，然后配合真空过渡泵组作用下使采集的待测高压气体减压至符合需要的一定压力，形成一定压力的待测高压气体。
步骤S20：间接测量所述待测高压气体的气体组成。
通过真空测量组件配合真空测量泵组获得特定压力的待测气体后，通过质谱仪对待测气体进行气体成分分析。
在步骤S10和步骤S20中均需要获取气体，在获取气体时均可以选择气体采样方式，因此可以在步骤S10之前对待测高压气体采样获取时选择采样方式，也可以在步骤S10之后对减压形成的一定压力的待测气体进行采样获取时选择采样方式。
选择采样方式为步骤S30，步骤S30通过采样通道组件减压获取待测高压气体，和/或通过采样通道组件获取一定气压的待测高压气体。其中，所述采样通道组件包括并联的以下采样通道支路中的至少两种：小孔采样通道支路、毛细管采样通道支路以及采样阀通道支路。
具体实施的，基于本申请的高压气体采样试验方法首先可比较小孔采样方式、毛细管采样方式和采样阀方式三种采样方式对采样时间和成分谱图的影响。方法步骤如下：
步骤S1：如图1，选用合适的采样结构，可选保证三种采样方式计算后流导相等的采样结构，将三条采样通道并联设置于过渡腔室12和质谱腔室11之间，同时过渡腔室12前端通过微调阀49和截止阀410连接进样气体。
步骤S2：确定标准进样气体，进样前需首先获得标准气体的成分谱图，以便后期结果对比。
步骤S3：将标准气体通过微调阀49和截止阀410引入过渡腔室12后，通过调节微调阀49和过渡腔室12与分子泵24间的阀门，使过渡腔室23压力动态稳定在10Pa，一方面便于模拟极紫外真空环境，另一方面可使采样通道上气体为分子流态。
步骤S4：在极限真空下，打开质谱腔室11上的质谱仪33，同时记录各质量数的离子流，即质谱成分谱图，以及关心的气体成分随时间的变化曲线。
步骤S5：打开任一采样通道支路上的阀门，计时开始；观察质谱仪33的质谱图变化和气体成分随时间变化情况，直至采样到稳定的质谱图，计时结束，同时记录质谱图、过渡腔室12和质谱腔室11真空压力。
步骤S6：结束后通过相应通道支路的截止阀隔断该采样通道。
步骤S7：依次打开另外两个采样通道的截止阀，重复步骤S5，从而获得三种不同采样方式在分子流态下的质谱图、采样时间和采样前后腔室压力。
步骤S8：比较三种采样方式在分子流态下的质谱图、采样时间和采样前后腔室压力，同时与标准气体的标准成分谱图比较，获得最佳采样方式。
作为其他实施方式的，若需要探索毛细管长短、毛细管管径、毛细管材质、小孔尺寸和小孔数量等因素对气体成分分析结果的影响，可通过拆卸采样通道进行更换，修改采样结构后，重复步骤S5，可获得不同采样结构分子流态下的质谱图、采样时间和采样前后腔室压力。最后相互进行比较，并与标准成分谱图比较，获得最佳采样结构及采样方式。
本实施例中，采样通道组件为可拆卸安装方式。微调阀49以及截止阀410也是可拆卸安装方式。因此，在图1示出的高压气体采样试验装置的实施例基础上，根据试验需要可形成其它结构的高压气体采样试验装置。
另一实施例的高压气体采样试验方法中，如图2所示，将微调阀49和截止阀410置于过渡腔室12和质谱腔室11之间，同时，将三条平行采样通道置于过渡腔室12前端与进样气体之间。采样通道组件用于采集待测高压气体至真空过渡组件。通过这种方式的采样试验装置用于黏滞流的采样，通过更换部件位置，获得不同采样方式在不同流态下的适用性。
具体实施中，微调阀49和截止阀410置于过渡腔室12和质谱腔室11之间，同时，将三条平行采样通道置于过渡腔室12前端与进样气体之间。用于黏滞流下的不同采样方式的比较，然后获得该气体流态下气体采样方式的适用性。同样的，若需要探索毛细管长短、毛细管管径、毛细管材质、小孔尺寸和小孔数量等因素对气体成分分析结果的影响，可通过拆卸采样通道进行更换，修改采样结构后，获得不同采样结构黏滞流态下的质谱图、采样时间和采样前后腔室压力。最后相互进行比较，并与标准成分谱图比较，获得最佳采样结构及采样方式。
另一实施例的高压气体采样试验方法中，如图3所示，可直接拆卸下真空过渡组件和采样通道组件，将微调阀49和截止阀410直接与质谱腔室11连接。通过这种方式的采样试验装置，可将待测的高压气体直接采样进入质谱仪的封闭式离子源中。可以实现直接分析比较微调阀对气体成分分析结果的影响。
具体实施中，将待测气体通过微调阀和截止阀与质谱腔室11直接连接，通过高精度调节微调阀49，可将进样气体直接采样进入质谱仪的封闭式离子源中，从而直接比较微调阀49对质谱图和采样时间的影响。从而在分析以上采样方式对采样结果的影响时，可剔除掉微调阀49的采样影响，分析结果更加准确。
另一实施例的高压气体采样试验方法中，如图4所示，拆卸掉微调阀49和截止阀410，在过渡腔室12两端均分别设置采样通道组件的三条合适的采样通道。采样通道组件分别用于采集待测气体至真空过渡组件，和采集真空过渡组件的特定压力的待测气体至真空测量组件。通过这种方式的采样试验装置，可实现选择两种不同采样方式结合，综合分析采样方式对气体成分分析结果的影响。
采用交叉试验法综合比较选择的两种采样方式结合对气体成分分析结果的影响。采用交叉试验法可综合比较两种采样方式结合对气体成分分析结果的影响，交叉试验法设计如以下表1所示。
表1高压气体采样的交叉试验法
采用本申请实施例中的高压气体采样试验方法，可便捷得到浓度稳定的大气作为标准进样气体，在黏滞流态下分别采用针阀和毛细管采样，使过渡腔室工作真空稳定在150Pa，质谱室工作真空稳定在5×10-4Pa。
首先，测量两种进样方式下的大气质谱图，图5示出了根据本申请实施例的针阀(Valve)和毛细管(Capilary)采样获得大气质谱图比较图。如图5所示，可见针阀(Valve)采样和毛细管(Capilary)采样获得的大气质谱图几乎一致，峰形也一致。针阀采样大气响应时间为3～5s，几乎瞬间响应；毛细管采样大气的响应时间为10～15s，即毛细管采样存在滞后响应的问题。
进一步地，由于氙气是空气中稀有气体中含量最少的一个，且含量相对稳定，采样分析空气中微量气体氙气的同位素含量谱图，图6示出了根据本申请实施例的针阀(Valve)和毛细管(Capilary)采样获得大气中微量Xe气的同位素谱图比较图。如图6所示，可见针阀采样获得的氙气各同位素离子数比毛细管采样获得的离子数少，同时针阀采样质谱峰形不如毛细管采样。分别结合两种采样方式的结构可分析具体原因。
采用本申请实施例中的高压气体采样试验方法，首先，减压获取一定气压的待测高压气体；其次，间接测量所述待测高压气体的气体组成；然后，通过采样通道组件减压获取待测高压气体，和/或通过采样通道组件获取一定气压的待测气体；其中，所述采样通道组件包括并联的以下采样通道支路中的至少两种：小孔采样通道支路、毛细管采样通道支路以及采样阀通道支路。通过本申请的高压气体采样试验方法可以系统地研究分析某种或者某几种气体采样方式对气体成分分析的影响。
本申请实施例的采样试验方法用来探索气体，分析采样方式对气体成分分析的影响的研究，可比较同一标准气源经过毛细管采样、小孔采样和阀门采样的采样时长和成分谱图；也可探索毛细管长短、毛细管管径、毛细管材质、小孔尺寸和小孔数量等对气体成分分析结果的影响；还可以通过更换部件位置，实现在不同气体流态下比较几种采样方式的采样结果，最终进行采样方式的适用性分析。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
