悬浮液浆料以及碳化硅陶瓷反应连接的方法
技术领域
本发明涉及悬浮液浆料以及碳化硅陶瓷反应连接的方法，具体涉及一种一维纳米线原位自生增强碳化硅陶瓷连接层(接头)的制备方法，属于陶瓷连接领域。
背景技术
碳化硅陶瓷本身具有密度低，热膨胀系数小，热导率高，常温及高温力学性能优异，耐酸碱腐蚀以及耐磨等一系列优点，广泛应用于航天、核能、汽车等领域。随着碳化硅陶瓷的广泛应用，一些特殊的应用环境对陶瓷材料的尺寸和形状提出了要求。然而受陶瓷成型方法和制备设备的限制，大尺寸和形状复杂的碳化硅陶瓷部件只能采用连接技术进行制备。现有的碳化硅陶瓷连接技术中构建的连接层材料体系包括金属连接层、玻璃连接层和陶瓷连接层三种。金属连接层中由于陶瓷母材与金属钎料(或金属扩散中间层)之间存在巨大的物理性能差异，导致焊缝区存在较大残余应力，接头可靠性下降。玻璃连接层长时间使用需要解决玻璃的析晶问题，而且其连接强度普遍不高。而陶瓷连接层与母材的物理性能最为接近，界面残余应力最低。在碳化硅陶瓷的连接技术中陶瓷连接层主要是通过反应连接技术进行构造的，连接层的组分包含添加的碳化硅颗粒、新形成的碳化硅、残余硅等多项，由于采用熔渗技术，因此残余硅的分布不是很均匀，连接层(接头)的性能不是很理想。复合焊料技术是为改善单一焊料的性能缺陷而将第二相增强体引入到连接层中的一种技术，现有技术一般通过直接添加第二相增强体以有效提升接头的强度和使用温度。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种悬浮液浆料以及利用该悬浮液浆料(含有有机前驱体的浆料)涂覆与反应熔渗方法实现碳化硅陶瓷的连接的方法，并且在连接层内部原位构筑一维纳米线结构用于增强陶瓷接头性能，实现高性能碳化硅陶瓷连接。
一方面，本发明提供了一种悬浮液浆料，所述悬浮液浆料的组成包括：溶剂、有机前驱体、催化剂、碳化硅粉体和炭黑粉体；所述有机前驱体为聚碳硅烷，所述催化剂为二茂铁Fe(C5H5)2；
所述悬浮液浆料中碳化硅粉体和炭黑粉体的总含量为30～50wt％；所述有机前驱体在有机前驱体溶液中质量百分比为30～45wt％；所述催化剂为有机前驱体质量的10～40wt％。
较佳地，所述溶剂为有机溶剂，优选为乙酸乙酯或/和二甲苯。
较佳地，所述炭黑粉体和碳化硅粉体的质量比为(0.2～0.5):1。
较佳地，所述聚碳硅烷的分子量为1500；所述催化剂的粒径为100～500nm。
较佳地，所述碳化硅粉体的平均粒径为10～50μm；所述炭黑粉体的平均粒径为10～50nm。
较佳地，所述悬浮液浆料还包括分散剂，所述分散剂为蓖麻油和/或蓖麻油磷酸酯；优选地，所述分散剂为蓖麻油，其分散性较蓖麻油磷酸酯更好；所述分散剂占碳化硅粉体和炭黑粉体的总质量的3～6wt％。本发明通过调控分散剂的种类及含量，使悬浮液浆料体系的分散性达到最佳。
较佳地，所述悬浮液浆料的粘度为2000～3500mPa.S(剪切速率为20/S时)。
另一方面，本发明还提供了一种如上述的悬浮液浆料的制备方法，包括：
将有机前驱体加入到溶剂中，得到前驱体溶液；
在所得前驱体溶液依次加入分散剂和催化剂后，再加入碳化硅粉体和炭黑粉体，球磨混合后，得到所述悬浮液浆料。
较佳地，在所得前驱体溶液依次加入分散剂和催化剂后，再加入碳化硅粉体和炭黑粉体总质量的一半，一次球磨混合后，再加入碳化硅粉体和炭黑粉体总质量的另一半，进行二次球磨混合，得到所述悬浮液浆料；优选地，所述一次球磨混合的转速为300转/分钟，时间为4～6小时，所述二次球磨混合的转速为300转/分钟，时间为18～20小时。
再一方面，本发明提供了一种碳化硅陶瓷反应连接的方法，包括：
将至少两个碳化硅陶瓷部件通过至少一个连接面连接成复合体，在碳化硅陶瓷部件连接面之间涂覆上述的悬浮液浆料，进行加压、干燥、裂解后，得到待连接件；
将所述待连接件在1500～1650℃的温度下进行渗硅处理，生成连接层以实现连接。
在本发明中，选用特定组成的悬浮浆料为连接料，通过高温反应使得连接料中碳与硅或含硅混合物反应的同时，聚碳硅烷在催化剂的作用下反应原位生成SiC纳米线均匀分布在连接层中，从而实现稳定连接，得到连接的碳化硅陶瓷。也就是说，本发明将具有优异力学和热学性能的一维碳化硅纳米线原位引入到碳化硅陶瓷的接头中，利用碳化硅纳米线的分割作用实现连接层微观结构的均匀化，同时利用SiC纳米线的拨出、桥接作用提升连接层的力学性能，而原位引入可以很好的解决一维纳米线在连接层中的分散难题。
较佳地，所述涂覆为流延成型法，所述悬浮液浆料涂覆后形成的浆料涂层厚度为200～300μm。采用流延成型技术，可以有效解决浆料涂层过厚且分布不均匀等缺陷。
较佳地，所述加压的压力为100～300Pa；所述干燥的温度范围为25～35℃，时间为5～10小时。本发明使用工装夹具对连接件进行刚性固定，并施加一定压力，防止连接件在热处理过程中错位。在干燥过程中，溶剂逐步挥发，浆料薄膜在横向与纵向存在适量的收缩，合适的干燥温度和干燥时间可以避免浆料薄膜收缩过快而导致开裂。
较佳地，所述裂解的气氛为保护气氛，温度范围为1100～1350℃，保温时间为2～4小时；所述渗硅处理的气氛为保护气氛，时间为0.5～2小时；优选地，所述保护气氛为氩气或氮气。
有益效果：
(1)本发明构建的连接层材料体系为SiC颗粒+一维碳化硅纳米线+新生成的碳化硅+残余硅，其中碳化硅所占的比重达到85vol.％以上，这样的连接层成分与母材碳化硅更加接近，其热膨胀系数和弹性模量更加匹配，因此界面残余应力将明显小于其它连接方法制备的接头(连接层)，对提升接头可靠性具有明显的好处，其主要体现在以下几个方面：1)与传统钎焊法相比，此方法为同质连接，应力集中较小；2)与反应连接法相比，聚碳硅烷经高温热解转化为无定型碳化硅进而将SiC颗粒以陶瓷结合形式粘结起来，从而得到多孔连接层如图1a所示，有助于后续的渗硅处理，无需添加额外的造孔剂，且连接层强度更高；3)所得接头四点1/4弯曲强度为300MPa以上，且通过对连接层厚度、PCS含量等进行定向调控，接头力学性能可进一步提升；
(2)本发明使用催化剂作用于有机前驱体，在连接层内部原位自生一维碳化硅纳米线，一维纳米线对接头性能的提升作用体现在以下几方面，1)对残余硅具有很好的分割作用，防止残余硅聚集成大片；2)纳米线作为一种特殊的碳化硅陶瓷相在多孔连接层孔隙中原位生长，如图1b所示，提升了连接层中碳化硅相的体积百分比；3)SiC纳米线与基体相互作用产生的裂纹偏转、桥接、拔出等作用可以提高接头的力学性能。
附图说明
图1a为通过有机前驱体制备的多孔连接层微观结构图；
图1b为多孔连接层内部原位生长碳化硅纳米线的微观结构图；
图2a为实施例1所制备的连接层厚度为200～220μm的连接体接头(未渗硅连接层)微观结构图；
图2b为实施例1所制备连接层厚度为200～220μm的连接体接头(渗硅后连接层)微观结构图；
图3为实施例2所制备的连接层厚度为280～300μm的连接体接头(未渗硅连接层)微观结构图；
图4为实施例3所制备的连接层厚度为260～280μm的连接体接头(未渗硅连接层)微观结构图；
图5为实施例4所制备的连接层厚度为220～240μm的连接体接头(未渗硅连接层)微观结构图；
图6a为对比例2所制备的连接体接头(未渗硅连接层)微观结构图；
图6b为对比例2接头内部产生未完全填充气孔的微观结构图；
图6c为对比例2接头内部产生微裂纹的微观结构图；
图6d为对比例2中过量PCS导致孔道阻塞的微观结构图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，提供了一种用于碳化硅陶瓷连接的悬浮液浆料以及利用该悬浮液浆料实现碳化硅陶瓷连接的方法。
在本发明一实施方式中，将有机前驱体、碳化硅陶瓷粉体、炭黑粉体、分散剂和催化剂在溶剂中混合溶解、均匀分散，得到分散性良好的悬浮液浆料。以下示例性地说明悬浮液浆料的制备方法。
将有机前驱体溶解在溶剂中制备成均匀的前驱体溶液。所述溶剂可为有机溶剂，例如乙酸乙酯或/和二甲苯等。所述有机前驱体可为聚碳硅烷(PCS)，其含量在有机前驱体溶液中质量百分比为30wt％～45wt％。
将分散剂和催化剂依次加入到前驱体溶液中，最后再将SiC陶瓷粉体(SiC粉体)和炭黑粉体分两次(可按照质量平分)加入到前述溶液中球磨混合、均匀分散，得到一定粘度、均匀性良好的悬浮液浆料。其中，控制悬浮液浆料中SiC粉体和炭黑粉体的总含量保持在30wt％～50wt％。所述分散剂可为蓖麻油和/或蓖麻油磷酸酯，其与SiC粉体和炭黑粉体的总质量百分比可为3wt％～6wt％。所述催化剂可为二茂铁Fe(C5H5)2，其与有机前驱体PCS的质量百分比可为10wt％～40wt％。催化剂的粒径可为100～500nm。碳化硅陶瓷粉体的平均粒径可为10～50μm。炭黑粉体的平均粒径可为10～50nm。在可选的实施方式中，炭黑粉体与碳化硅粉体的质量百分比范围为0.2～0.5。优选，有机前驱体和SiC粉体和炭黑粉体的总质量的比值为1：3。
作为一个制备悬浮液浆料的示例，将有机前驱体溶于溶剂中，使用磁力搅拌器搅拌2～4小时；依次加入分散剂和催化剂，磁力搅拌器搅拌0.5～1小时；继续加入陶瓷粉体和炭黑粉体总质量的1/2，使用行星球磨机球磨4～6小时；最后加入剩余陶瓷粉体和炭黑粉体，球磨18～20小时，制备用于涂覆的悬浮液浆料。
将悬浮液浆料按照所需厚度均匀涂覆在碳化硅陶瓷部件的连接面上制备浆料涂层。调节所得浆料涂层的厚度在200～300μm之间。为保证涂层的厚度，例如，采用流延成型的方法控制流延刮刀高度可将刮刀高度可设置值为250～400μm。然后将另一块碳化硅陶瓷部件的连接面(待连接端面)覆盖在浆料涂层上组装成三明治结构，通过工装施加一定压力并干燥，得到待连接件。三明治结构的碳化硅陶瓷待连接件表面加载压力约为100～300Pa。干燥温度范围可为：25～35℃，干燥时间可为5～10小时。
将待连接件在保护气氛下进行裂解和渗Si处理，从而实现SiC陶瓷部件之间的连接。例如，在顶部开有气孔的石墨坩埚内，在氩气或者氮气保护下，裂解及渗硅处理同步进行，其中浆料涂层形成具有一维碳化硅纳米线原位增强的碳化硅陶瓷接头(连接层)。采用氩气或者氮气保护，裂解的保温温度范围可为1100～1350℃，保温时间可为2～4小时。采用氩气或者氮气保护，渗硅处理的保温温度范围可为1500～1650℃，保温时间可为0.5～2小时。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
(1)选定悬浮液浆料体系各组元，其中：溶剂为乙酸乙酯与二甲苯的混合溶剂。分散剂为蓖麻油。有机前驱体为分子量约1500的聚碳硅烷(PCS)。碳化硅粉体平均粒径为50μm。炭黑粉体平均粒径为50nm。催化剂为Fe(C5H5)2，粒径在100～500nm之间；
(2)悬浮液浆料固含量(C+SiC)为30wt％，C/SiC＝0.2。聚碳硅烷(PCS)相对溶剂的质量百分比为30wt％。在溶剂中，乙酸乙酯：二甲苯＝2：3。分散剂为蓖麻油，其与碳化硅陶瓷粉体及炭黑粉体之和的质量百分比为4wt％。催化剂为Fe(C5H5)2，其与有机前驱体的质量百分比为10wt％；
(3)按上述设计比例配置悬浮液浆料，将聚碳硅烷(PCS)溶解在溶剂中，使用磁力搅拌器搅拌2小时。再依次加入蓖麻油和Fe(C5H5)2，使用磁力搅拌器搅拌1小时。然后，将碳化硅陶瓷粉体和炭黑粉体总质量的1/2加入到浆料中，使用行星球磨机球磨4小时。最后，加入剩余碳化硅陶瓷粉体和炭黑粉体，球磨20小时，制备用于涂覆的悬浮液浆料；
(4)将所得的悬浮液浆料使用流延成型法均匀涂覆在其中一块碳化硅陶瓷的连接端面上，通过工装施加一定的压力与另一块碳化硅陶瓷组装形成三明治结构，刮刀高度控制在250μm左右，施加的压力值为100Pa；
(5)将组装后的待连接件置于通风橱干燥，干燥温度为25℃，干燥时间为10小时；
(6)使用超高温热处理炉对待连接件进行裂解和渗硅。裂解温度为1100℃，保温4小时。渗硅温度为1650℃，保温0.5小时。最终得到具有SiC纳米线原位增强的碳化硅陶瓷接头(连接层)。所得连接层的厚度为200～220μm。
通过以上配比制备的浆料粘度约为2000mPa.S(剪切速度为20/S)，采用流延成型法涂覆，组装形成三明治结构的待连接件。在压力值为100Pa时，干燥后形成的浆料涂层厚度为207μm。
使用扫描电子显微镜观察接头的微观结构，在连接层(未渗硅)内部存在少量碳化硅纳米线，如图2a所示，纳米线直径保持在100～200nm之间，长度小于10μm。本发明通过对中间层(连接层)微观结构的定向优化，获得具有良好性能的微观组织，渗硅后接头微观结构如图2b所示，纳米线包覆于连接层内部残余硅相，对残余硅片进行分割提高连接层微观结构的均匀化程度，而且，纳米线存在于残余硅相内部起到增韧的效果。通过Instron-5566型万能材料实验机进行四点1/4弯曲强度测试，其平均抗弯强度值达到335MPa，且断裂出现在母材上，测试结果表明接头抗弯强度已经高于母材。
实施例2
(1)选定悬浮液浆料体系各组元，其中：溶剂为乙酸乙酯与二甲苯的混合溶剂；分散剂为蓖麻油；有机前驱体为分子量约1500的聚碳硅烷(PCS)；碳化硅粉体平均粒径为10μm；炭黑粉体平均粒径为10nm；催化剂为Fe(C5H5)2，粒径在100～500nm之间；
(2)悬浮液浆料固含量(C+SiC)为50wt％，C/SiC＝0.5。聚碳硅烷(PCS)相对溶剂的质量百分比为45wt％。在溶剂中，乙酸乙酯：二甲苯＝2：3。分散剂为蓖麻油，其与碳化硅陶瓷粉体及炭黑粉体之和的质量百分比为3wt％。催化剂为Fe(C5H5)2，与有机前驱体的质量百分比为40wt％；
(3)按上述设计比例配置悬浮液浆料，将聚碳硅烷(PCS)溶解在溶剂中，使用磁力搅拌器搅拌4小时。再依次加入蓖麻油和Fe(C5H5)2，使用磁力搅拌器搅拌0.5小时。然后，将碳化硅陶瓷粉体和炭黑粉体总质量的1/2加入到浆料中，使用行星球磨机球磨6小时。最后，加入剩余碳化硅陶瓷粉体和炭黑粉体，球磨18小时，制备用于涂覆的悬浮液浆料；
(4)将所得的悬浮液浆料使用流延成型法均匀涂覆在其中一块碳化硅陶瓷的连接端面上，通过工装施加一定的压力与另一块碳化硅陶瓷组装形成三明治结构，刮刀高度控制在400μm左右，压力值为200Pa；
(5)将组装后的待连接件置于通风橱干燥，干燥温度为30℃，干燥时间为8小时；
(6)使用超高温热处理炉对待连接件进行裂解和渗硅，裂解温度为1200℃，保温3小时，渗硅温度为1600℃，保温1小时，得到具有SiC纳米线原位增强的碳化硅陶瓷接头(连接层)。所述连接层的厚度为280～300μm。
通过以上配比制备的浆料粘度约为3500mPa.S(剪切速度为20/S)，采用流延成型法涂覆，组装形成三明治结构的待连接件；在压力值为200Pa时，干燥后形成的浆料涂层厚度为293μm。
使用扫描电子显微镜观察接头的微观结构，如图3所示，连接层(未渗硅)内部产生错综复杂的针状碳化硅纳米线，纳米线直径保持在100～200nm之间，长度在15～20μm之间。本实施例2制备的接头四点1/4弯曲强度测试结果表明，其平均抗弯强度值为292MPa，断裂出现在接头内部其主要原因是接头内部存在未完全填充气孔所致。
实施例3
(1)选定悬浮液浆料体系各组元，其中：溶剂为乙酸乙酯与二甲苯的混合溶剂；分散剂为蓖麻油；有机前驱体为分子量约1500的聚碳硅烷(PCS)；碳化硅粉体平均粒径为50μm；炭黑粉体平均粒径为10nm；催化剂为Fe(C5H5)2，粒径在100～500nm之间；
(2)悬浮液浆料固含量(C+SiC)为40wt％，C/SiC＝0.4。聚碳硅烷(PCS)相对溶剂的质量百分比为40wt％。在溶剂中，乙酸乙酯：二甲苯＝2：3。分散剂为蓖麻油，其与碳化硅陶瓷粉体及炭黑粉体之和的质量百分比为6wt％。催化剂为Fe(C5H5)2，其与有机前驱体的质量百分比为20wt％；
(3)按上述设计比例配置悬浮液浆料，将聚碳硅烷(PCS)溶解在溶剂中，使用磁力搅拌器搅拌3小时；再依次加入蓖麻油和Fe(C5H5)2，使用磁力搅拌器搅拌0.75小时；然后，将碳化硅陶瓷粉体和炭黑粉体总质量的1/2加入到浆料中，使用行星球磨机球磨5小时；最后，加入剩余碳化硅陶瓷粉体和炭黑粉体，球磨19小时，制备用于涂覆的悬浮液浆料；
(4)将所得的悬浮液浆料使用流延成型法均匀涂覆在其中一块碳化硅陶瓷的连接端面上，通过工装施加一定的压力与另一块碳化硅陶瓷组装形成三明治结构，刮刀高度控制在350μm左右，压力值为300Pa；
(5)将组装后的待连接件置于通风橱干燥，干燥温度为35℃，干燥时间为5小时；
(6)使用超高温热处理炉对待连接件进行裂解和渗硅，裂解温度为1300℃，保温2小时，渗硅温度为1650℃，保温0.5小时，得到具有SiC纳米线原位增强的碳化硅陶瓷接头(连接层)。所得连接层的厚度为260～280μm。
通过以上配比制备的浆料粘度约为3100mPa.S(剪切速度为20/S)，采用流延成型法涂覆，组装形成三明治结构的待连接件；在压力值为300Pa时，干燥后形成的连接层厚度为262μm。
使用扫描电子显微镜观察接头的微观结构，如图4所示，连接层(未渗硅)内部存在相互交织的碳化硅纳米线，纳米线直径保持在100～200nm之间，长度在10～15μm之间。本实施例3制备的接头四点1/4弯曲强度测试结果表明，其平均抗弯强度值为311MPa，其断裂方式与实施例2相似。
实施例4
(1)选定悬浮液浆料体系各组元，其中：溶剂为乙酸乙酯与二甲苯的混合溶剂；分散剂为蓖麻油；有机前驱体为分子量约1500的聚碳硅烷(PCS)；碳化硅粉体平均粒径为10μm；炭黑粉体平均粒径为50nm；催化剂为Fe(C5H5)2，粒径在100～500nm之间；
(2)悬浮液浆料固含量(C+SiC)为40wt％，C/SiC＝0.3。聚碳硅烷(PCS)相对溶剂的质量百分比为40wt％。在溶剂中，乙酸乙酯：二甲苯＝2：3。分散剂为蓖麻油，其与碳化硅陶瓷粉体及炭黑粉体之和的质量百分比为4wt％。催化剂为Fe(C5H5)2，其与有机前驱体的质量百分比为20wt％；
(3)按上述设计比例配置悬浮液浆料，将聚碳硅烷(PCS)溶解在溶剂中，使用磁力搅拌器搅拌4小时；再依次加入蓖麻油和Fe(C5H5)2，使用磁力搅拌器搅拌0.5小时；然后，将碳化硅陶瓷粉体和炭黑粉体总质量的1/2加入到浆料中，使用行星球磨机球磨6小时；最后，加入剩余碳化硅陶瓷粉体和炭黑粉体，球磨18小时，制备用于涂覆的悬浮液浆料；
(4)将所得的悬浮液浆料使用流延成型法均匀涂覆在其中一块碳化硅陶瓷的连接端面上，通过工装施加一定的压力与另一块碳化硅陶瓷组装形成三明治结构，刮刀高度控制在300μm左右，压力值为250Pa；
(5)将组装后的待连接件置于通风橱干燥，干燥温度为25℃，干燥时间为10小时；
(6)使用超高温热处理炉对待连接件进行裂解和渗硅，裂解温度为1350℃，保温2小时，渗硅温度为1650℃，保温0.5小时，得到具有SiC纳米线原位增强的碳化硅陶瓷接头。所得连接层的厚度为220～240μm。
通过以上配比制备的浆料粘度约为2900mPa.S(剪切速度为20/S)，采用流延成型法涂覆，组装形成三明治结构的待连接件；在压力值为250Pa时，干燥后形成的浆料涂层厚度为237μm。
使用扫描电子显微镜观察接头的微观结构，如图5所示，连接层(未渗硅)内部存在碳化硅纳米线，直径保持在100～200nm之间，长度在10～15μm之间。本实施例4制备的接头四点1/4弯曲强度测试结果表明，其平均抗弯强度值为305MPa，断裂方式为连接层与母材界面的剥离，其主要原因可能是连接层内部炭黑含量偏低，导致渗硅反应形成的结合相偏少，降低了连接强度。
对比例1
(1)选定悬浮液浆料体系各组元，其中：溶剂为无水乙醇；分散剂为蓖麻油；粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的无水乙醇溶液；碳化硅粉体平均粒径为10μm；炭黑粉体平均粒径为50nm；
(2)悬浮液浆料固含量(C+SiC)为40wt％，C/SiC＝0.4；分散剂为蓖麻油，其与碳化硅陶瓷粉体及炭黑粉体之和的质量百分比为4wt％；粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，其与无水乙醇之间的比例为1:9，PVB在悬浮液浆料中的含量为6wt％；
(3)按上述设计比例配置悬浮液浆料，首先，将分散剂蓖麻油和粘结剂聚乙烯醇缩丁醛加入到溶剂中，使用磁力搅拌器搅拌0.5小时；然后，将碳化硅陶瓷粉体和炭黑粉体总质量的1/2加入到浆料中，使用行星球磨机球磨6小时；最后，加入剩余碳化硅陶瓷粉体和炭黑粉体，球磨18小时，制备用于涂覆的悬浮液浆料；
(4)将所得的悬浮液浆料使用流延成型法均匀涂覆在其中一块碳化硅陶瓷的连接端面上，通过工装施加一定的压力与另一块碳化硅陶瓷组装形成三明治结构，刮刀高度控制在300μm左右，压力值为250Pa；
(5)将组装后的待连接件置于通风橱干燥，干燥温度为25℃，干燥时间为10小时；
(6)使用超高温热处理炉对待连接件进行裂解和渗硅，裂解温度为1350℃，保温2小时，渗硅温度为1650℃，保温0.5小时，得到具有SiC纳米线原位增强的碳化硅陶瓷接头。所得连接层的厚度为220～240μm。
通过以上配比制备的浆料粘度约为2600mPa.S(剪切速度为20/S)，采用流延成型法涂覆，组装形成三明治结构的待连接件；在压力值为250Pa时，干燥后形成的浆料涂层厚度为246μm。
本对比例1制备的接头四点1/4弯曲强度测试结果表明，其平均抗弯强度值为284MPa，断裂在接头内部。
对比例2
(1)选定悬浮液浆料体系各组元，其中：溶剂为乙酸乙酯与二甲苯的混合溶剂；分散剂为蓖麻油；有机前驱体为分子量约1500的聚碳硅烷(PCS)；碳化硅粉体平均粒径为10μm；炭黑粉体平均粒径为50nm；催化剂为Fe(C5H5)2，粒径在100～500nm之间；
(2)悬浮液浆料固含量(C+SiC)为30wt％，C/SiC＝0.3。聚碳硅烷(PCS)相对溶剂的质量百分比为55wt％。在溶剂中，乙酸乙酯：二甲苯＝1：4。分散剂为蓖麻油，其与碳化硅陶瓷粉体及炭黑粉体之和的质量百分比为4wt％。催化剂为Fe(C5H5)2，其与有机前驱体的质量百分比为50wt％；
(3)按上述设计比例配置悬浮液浆料，将聚碳硅烷(PCS)溶解在溶剂中，使用磁力搅拌器搅拌4小时；再依次加入蓖麻油和Fe(C5H5)2，使用磁力搅拌器搅拌0.5小时；然后，将碳化硅陶瓷粉体和炭黑粉体总质量的1/2加入到浆料中，使用行星球磨机球磨6小时；最后，加入剩余碳化硅陶瓷粉体和炭黑粉体，球磨18小时，制备用于涂覆的悬浮液浆料；
(4)将所得的悬浮液浆料使用流延成型法均匀涂覆在其中一块碳化硅陶瓷的连接端面上，通过工装施加一定的压力与另一块碳化硅陶瓷组装形成三明治结构，刮刀高度控制在300μm左右，压力值为250Pa；
(5)将组装后的待连接件置于通风橱干燥，干燥温度为25℃，干燥时间为10小时；
(6)使用超高温热处理炉对待连接件进行裂解和渗硅，裂解温度为1350℃，保温2小时，渗硅温度为1650℃，保温0.5小时，得到具有SiC纳米线原位增强的碳化硅陶瓷接头。所得连接层的厚度为220～240μm。
通过以上配比制备的浆料粘度约为3700mPa.S(剪切速度为20/S)，采用流延成型法涂覆，组装形成三明治结构的待连接件；在压力值为250Pa时，干燥后形成的浆料涂层厚度为225μm。
使用扫描电子显微镜观察接头的微观结构，如图6a所示，连接层内部存在碳化硅纳米线，直径保持在100～200nm之间，长度在15～20μm之间。接头内部产生未完全填充气孔及微裂纹如图6b和6c所示，其原因在于有机前驱体含量过高，一方面，在连接层内部裂解产生无定型陶瓷相过多，降低了连接层孔隙率，如图6d所示，阻碍渗硅过程；另一方面，前驱体裂解收缩过大导致微裂纹的产生。故此，本对比例2制备的接头四点1/4弯曲强度测试结果表明，其平均抗弯强度值仅能达到234MPa。
