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一种单分散ZnO复合粉体的制备方法

2023-02-27 11:04:47

一种单分散ZnO复合粉体的制备方法

  技术领域

  本发明涉及一种单分散ZnO复合粉体的制备方法,属于电子陶瓷制备及应用技术领域

  背景技术

  氧化锌的禁带宽度为3.37eV,激子束缚能高达60meV,在磁光电领域广泛应用的一种半导体氧化物材料。氧化锌压敏功能材料是具有优良非线性伏安特征和高能量吸收能力的半导体器件,在一定电流范围内电阻值随电压而变,现在大量使用的ZnO电压敏功能材料是以ZnO为主体,添加若干其它氧化物(主要为过渡金属氧化物),它具有非欧姆特性优异、响应时间快(20-50ns)、漏电流小,通流容量大等优点,用于吸收电涌能量,防止电涌对电子设备或系统的破坏,广泛应用于各种电子电路、设备、电力系统的过电压保护。

  传统制备氧化锌压敏电阻的方法是机械球磨法,此工艺简单实用、成本较低,但由于其采用多种固体氧化物粉末经过机械混合、压制和烧结来合成制品,很难保证成分均匀准确,无法从根本上解决产品成分均匀性问题,并且该工艺需要在高温(1200℃)条件下烧结,粉体颗粒尺寸大且团聚严重。

  发明内容

  为了克服现有技术的缺点,本发明提供一种工艺简单,成本低且各掺杂氧化物均匀分布的单分散ZnO复合粉体的制备方法。

  为了达到以上目地,本发明的主要技术内容如下:

  一种单分散ZnO复合粉体的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

  a、在烧杯中以硝酸锌,硝酸钴,硝酸铋,四水合醋酸镍,氯化锰为原料溶解在乙二醇溶液中,之后再用蒸馏水稀释,以摩尔百分含量计算,按照以90%~95%ZnO,1~2%Co2O3,1~3%Bi2O3,1~3%NiO,1~2%的MnO2配比溶解,搅拌均匀;

  b、依次在上述溶液中加入PEG-6000和三乙醇胺,搅拌溶解得到澄清粉红色复合溶液;

  c、溶液在空气环境中超声反应,此过程中将超声棒嵌入反应中以产生超声辐射;

  d、离心收集粉色沉淀粉末,将粉红色的沉淀物放在烘箱中进行干燥处理。

  所述步骤a中所述的硝酸锌、硝酸钴、硝酸铋、四水合醋酸镍、氯化锰按氧化物比例配比,以摩尔百分含量计算,按照以95%ZnO,1%Co2O3,1.5%Bi2O3,1.5%NiO,1%的MnO2配比成溶解,乙二醇溶液为20mL,蒸馏水为500mL,所以金属盐原料的质量为4.91~5.85g。

  所述步骤b中所述的PEG-6000为5g,三乙醇胺为10mL。

  步骤c中所述的超声反应时间为120min,超声频率为40KHz。

  步骤d中所述的离心洗涤通过蒸馏水和乙醇反复洗涤三次,烘箱干燥温度为80℃。

  借由上述技术方案,本发明至少具有下列优点:本发明通过一种简单的液相法制备单分散氧化锌复合粉体,其工艺简单,成本低廉。

  附图说明

  图1是本发明制备的单分散ZnO复合粉体材料的XRD图;粉体存在ZnO,Bi2O3和Co2O3相;

  图2是本发明制备的单分散ZnO复合粉体材料的SEM图;氧化锌复合微球分散性良好,尺寸均一。

  具体实施方式

  为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。

  一种单分散ZnO复合粉体的制备方法,包括如下步骤:

  a、以硝酸锌,硝酸钴,硝酸铋,四水合醋酸镍,氯化锰为原料溶解在乙二醇溶液中之后溶解在蒸馏水的烧杯中,以摩尔百分含量计算,按照以90%~95%ZnO,1~2%Co2O3,1~3%Bi2O3,1~3%NiO,1~2%的MnO2配比成溶解,搅拌均匀;

  b、依次在上述溶液中加入PEG-6000和三乙醇胺,搅拌溶解得到澄清粉红色复合溶液;

  c、溶液在空气环境中超声反应,此过程中将超声棒嵌入反应中以产生超声辐射;

  d、离心收集粉色沉淀粉末,将粉红色的沉淀物放在烘箱中进行干燥处理。

  所述步骤a中所述的硝酸锌、硝酸钴、硝酸铋、四水合醋酸镍、氯化锰按氧化物比例配比,以摩尔百分含量计算,按照以95%ZnO,1%Co2O3,1.5%Bi2O3,1.5%NiO,1%的MnO2配比溶解,乙二醇溶液为20mL,蒸馏水为500mL,所以金属盐原料的质量为4.91~5.85g。

  所述步骤b中所述的PEG-6000为5g,三乙醇胺为10mL。

  步骤c中所述的超声反应时间为120 min,超声频率为40KHz。

  步骤d中所述的离心洗涤通过蒸馏水和乙醇反复洗涤三次,烘箱干燥温度为80℃。

  具体的,本发明采用将2.6g硝酸锌,0.36g硝酸钴,1.45g硝酸铋,0.3g四水合醋酸镍和0.2g氯化锰溶解在20mL乙二醇和500mL蒸馏水中,加入5gPEG-6000和10mL三乙醇胺持续搅拌,超声反应120min,离心得到粉色沉淀粉体,在80℃烘箱中进行干燥处理;得到的单分散氧化锌复合粉体。

  以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

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