一种基于光固化技术单晶双层壁空心涡轮叶片的制备方法
技术领域
本发明涉及精密铸造领域，具体为一种基于光固化技术单晶双层壁空心涡轮叶片的制备方法，适应于精密铸造空心发动机叶片。
背景技术
光固化3D打印技术作为一种“无需工具”的数字化制造技术，将有可能改变产品传统的生产模式，给企业和消费者带来巨大的经济效益和社会效益。3D打印技术利用层层堆积的精密加工模式，可以制造出形状高度复杂的产品。这使得过去受到传统加工方式的约束，而无法实现的高精度复杂结构制造变为可能。这将大大简化产品设计环节，提高零部件的集成度，缩小产品研发周期。相对于利用切削机床对毛坯进行加工的“减材制造”，3D打印制造减少了原材料的使用量，降低了对自然环境的压力。3D打印技术以其成形尺寸大、可利用材料范围广、成形件的材料性能优异等特点，在航空、航天等领域有着广阔的应用前景。
陶瓷型芯是制备航空发动机空心叶片必要环节，其性能优劣直接影响空心叶片性能。随着对航空发动机推重比要求的提高，基于流动力学和传热力学基本原理，发动机叶片内腔设计越来越复杂，从而对型芯的性能提出更加严格的要求，传统工艺制备高复杂度双层壁硅基型芯以及精密硅基型腔需要多套模具，工序复杂，成本极高，如何简化复杂双层壁空心涡轮叶片工艺制作成为该技术急需解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于光固化技术单晶双层壁空心涡轮叶片的制备方法，在中间工艺制作陶瓷型芯的环节采用了新型光固化3D打印技术，使得整套制备单晶双层壁复杂内腔叶片的工艺流程一体化、短周期化、低成本化、效率高。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种基于光固化技术单晶双层壁空心涡轮叶片的制备方法，该方法主要包括制备硅基陶瓷型芯浆料；制作复杂双层壁硅基陶瓷型芯三维模型；对型芯三维模型进行切片处理并进行3D打印路径编程、导入STL格式文件和加入硅基陶瓷型芯浆料进行光固化3D打印型芯；将型芯素坯进行干燥、烧结工艺；利用陶瓷型芯进行贴蜡模处理并制作浇注铸型；在单晶炉中进行单晶浇注获得双层壁空心涡轮叶片。
所述的基于光固化技术单晶双层壁空心涡轮叶片的制备方法，第一步配制高固相含量、高打印性能、同时流动沉降性能更稳定优异的硅基陶瓷型芯浆料；第二步根据需要获得的单晶空心双层壁发动机叶片得到复杂双层壁硅基陶瓷型芯的三维模型，将型芯三维模型进行切片处理并进行光固化3D打印路径编程；第三步将型芯的STL格式文件导入光固化3D打印机中，并结合第一步配制好的硅基陶瓷型芯浆料进行逐层打印，获得光固化双层壁型芯素坯；第四步将型芯素坯进行干燥、烧结工艺，最终获得光固化3D打印的复杂双层壁硅基陶瓷型芯；第五步利用陶瓷型芯进行贴蜡模处理并制作浇注铸型；第六步在单晶炉中进行单晶浇注获得双层壁空心涡轮叶片。
所述的基于光固化技术单晶双层壁空心涡轮叶片的制备方法，该方法具体步骤如下：
(1)取微米级和纳米级混合的球形硅基陶瓷粉末：粒度20～40nm、99.9wt％纯度的熔融石英二氧化硅，以及粒度100～300μm、纯度99wt％的二氧化硅，以及气相人工合成疏水性二氧化硅，其中：纳米粉为硅基陶瓷粉末总质量的60％～75％，微米粉为硅基陶瓷粉末总质量的10％～25％，气相人工合成疏水二氧化硅为硅基陶瓷粉末总质量的5％～20％；
(2)取微米级和纳米级混合的硅基陶瓷粉末、单体、交联剂、分散剂、光引发剂、光吸收剂及矿化剂；
(3)将硅基陶瓷粉末和矿化剂混合，将混合物进行球磨处理；
(4)将球磨后的混合物过筛后，干燥处理，得到干燥后混合均匀的混合粉末；
(5)将光引发剂、光吸收剂和分散剂置于配制好的单体中混合，形成混合物；
(6)将步骤(5)混合的混合物与步骤(4)的混合粉末进行混合，利用不同功率的搅拌机进行搅拌为粘稠状混合物，搅拌过程中逐渐调整搅拌机转速直至获得光固化用硅基陶瓷型芯浆料；
(7)利用Autodesk inventor建立复杂双层壁硅基陶瓷型芯三维模型，运用Simplify3D对型芯三维模型进行切片处理并采用C++进行3D打印路径G代码编程为STL格式，然后将步骤(6)配制好的高固相含量、高打印性能、高反应效率、流动沉降性能更稳定优异的光固化用硅基陶瓷型芯浆料放入光固化设备的收料口中，运行程序导入STL格式文件利用光固化3D设备打印硅基陶瓷型芯素坯；
(8)将步骤(7)打印的硅基陶瓷型芯素坯进行清洗、干燥、烧结得到最终的复杂双层壁硅基陶瓷型芯；
(9)将步骤(8)烧结后的硅基陶瓷型芯进行贴蜡模处理，然后制作空心叶片浇注铸型型壳；
(10)将步骤(9)制作好的型壳放入单晶炉中进行单晶复杂双层壁内腔涡轮叶片浇注。
所述的基于光固化技术单晶双层壁空心涡轮叶片的制备方法，硅基陶瓷粉末体积占硅基陶瓷粉末和单体体积之和的50％～60％；
单体主要为1,6-己二醇二丙烯酸酯，并混有一部分六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯(HADE)，单体中1,6-己二醇二丙烯酸酯与六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、分散剂的体积比为(6～6.5)：(2.5～3.0)：(0.5～1.5)；
交联剂选择乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯(PPTTA)，按质量比计，m(HDDA):m(PPTTA)＝5～10:1；
分散剂为光固化用硅基陶瓷型芯浆料总质量的1％～2％，分散剂主要为双季戊四醇六丙烯酸酯，并混合聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、硬脂酸或油酸，双季戊四醇六丙烯酸酯、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、硬脂酸或油酸的质量比例为(10～20):(2～4):1:1；
光引发剂为光固化用硅基陶瓷型芯浆料总质量的3％～6％，光引发剂为安息香双甲醚、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐的混合物；
光吸收剂为光固化用硅基陶瓷型芯浆料总质量的3％～7％，光吸收剂主要为邻羟基苯甲酸苯酯，以及2,4-二羟基二苯甲酮、2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑之一种或两种的混合物；
矿化剂为硅基陶瓷粉末总质量5％～12％的氧化铝、氧化锆混合物，调控浆料的粘度和性能；氧化铝的粒度为20nm～40nm或者100～300μm，氧化锆的粒度为20～40nm。
所述的基于光固化技术单晶双层壁空心涡轮叶片的制备方法，步骤(6)中，搅拌过程中逐渐调整搅拌机转速直至获得光固化用硅基陶瓷型芯浆料；其中，固相含量范围为50～60vol％，反应效率为单层固化时间保证在5s～15s，在打印过程中硅基陶瓷型芯浆料不会出现分层现象，同时在放料口处呈现良好的流动性，且剪切速率100s-1状态下浆料黏度<5.5Pa·s。
所述的基于光固化技术单晶双层壁空心涡轮叶片的制备方法，步骤(8)中，将清洗干净后的硅基陶瓷素坯放在干燥剂聚乙二醇中7～10小时，进行充分化学干燥处理，取出硅基陶瓷型芯素坯在水中冲洗干净再放入烘干箱中，使其彻底干燥。
所述的基于光固化技术单晶双层壁空心涡轮叶片的制备方法，步骤(8)中，烧结工艺的具体步骤为：首先，将干燥的硅基陶瓷型芯放入高温烧结炉中，从室温升到600℃时间为8～12小时，并保温1～2小时；然后，从600℃升到1200℃为6～10小时，保温3～5小时；最后，随炉冷却到室温。
本发明的设计思想是：
本发明基于单晶复杂内腔双层壁空心叶片的实际使用环境，构建出基于光固化3D打印技术单晶双层壁空心涡轮叶片的制备加工工艺流程，为实现一体化产业化生产双层壁高复杂结构空心叶片型芯提供了可能，并建立相应的评价体系以满足精密铸造的使用要求。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明减少了传统制备复杂内腔双层壁涡轮叶片的工序步骤，极大简化工艺流程，降低成本。
2、本发明一体化成形双层壁硅基陶瓷型芯为产业化推广奠定了技术支撑。
3、本发明要针对熔模铸造用基于光固化技术单晶双层壁空心涡轮叶片，同时调整部分工艺参数后同样适用于铝基的陶瓷材料型芯的空心涡轮叶片。
4、本发明制备的单晶双层壁空心涡轮叶片同时具备了传统加工工艺叶片优异的性能也为提供其他高复杂度双层壁、三层壁空心涡轮叶片提供了技术支持。
附图说明
图1是本发明光固化3D打印的复杂双层壁硅基陶瓷型芯试样图。其中，上图为陶瓷型芯内腔俯视图，左下图为陶瓷型芯主正视图，右下图为陶瓷型芯后背视图。
图2是对硅基陶瓷型芯试样进行贴蜡模处理图。其中，左图为贴完蜡模后陶瓷型芯的主正视图，中图为贴完蜡模后陶瓷型芯的后背视图，右图为贴完蜡模的型芯组装到蜡模支架上。
图3是对贴蜡模之后的型芯制备浇注型壳图。其中，左图为正视角度的浇注后型壳，右图为侧视角度的浇注后型壳。
图4是浇注之后的单晶双层壁空心涡轮叶片图。其中，左图为单晶双层壁空心涡轮叶片后背视图，中图为单晶双层壁空心涡轮叶片正视图，右图为单晶双层壁空心涡轮叶片内腔俯视图。
具体实施方式
如图1～图4所示，本发明一种基于光固化技术单晶双层壁空心涡轮叶片的制备方法，该方法主要包括制备固相含量等优异性能的硅基陶瓷型芯浆料；制作复杂双层壁硅基陶瓷型芯三维模型；对型芯三维模型进行切片处理并进行3D打印路径编程为STL格式、导入STL格式文件和加入硅基陶瓷型芯浆料进行光固化3D打印型芯；将型芯素坯进行干燥、烧结工艺；利用陶瓷型芯进行贴蜡模处理并制作浇注铸型；在单晶炉中进行单晶浇注获得双层壁空心涡轮叶片。
其中，第一步配制高固相含量、高打印性能、同时流动沉降性能更稳定优异的硅基陶瓷型芯浆料；第二步根据需要获得的单晶空心双层壁发动机叶片得到复杂双层壁硅基陶瓷型芯的三维模型，将型芯三维模型进行切片处理并进行光固化3D打印路径编程；第三步将型芯的STL格式文件导入光固化3D打印机中，并结合第一步配制好的硅基陶瓷型芯浆料进行逐层打印，获得光固化双层壁型芯素坯；第四步将型芯素坯进行干燥、烧结工艺，最终获得光固化3D打印的复杂双层壁硅基陶瓷型芯；第五步利用陶瓷型芯进行贴蜡模处理并制作浇注铸型；第六步在单晶炉中进行单晶浇注获得双层壁空心涡轮叶片。该方法可以用于精密铸造空心发动机叶片，在中间工艺制作陶瓷型芯的环节采用了新型光固化3D打印技术，使得整套制备单晶双层壁复杂内腔叶片的工艺流程一体化。
该方法具体步骤如下：
(1)取微米级和纳米级混合的球形硅基陶瓷粉末：粒度20～40nm、99.9wt％纯度的熔融石英二氧化硅以及粒度100～300μm、纯度99wt％的二氧化硅，二者基于一定比例进行混合，根据实际制备情况会加入一定比例的从德国瓦克WACKER化学公司代理商购入气相人工合成疏水性二氧化硅，其中：纳米粉为硅基陶瓷粉末总质量的60％～75％，微米粉为硅基陶瓷粉末总质量的10％～25％，气相人工合成疏水二氧化硅为硅基陶瓷粉末总质量的5％～20％；
(2)取微米级和纳米级混合的硅基陶瓷粉末、单体、交联剂、分散剂、光引发剂、光吸收剂及矿化剂；
硅基陶瓷粉末体积占硅基陶瓷粉末和单体体积之和的55％～60％；
单体主要为1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)，并混有一部分六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯(HADE)，单体中1,6-己二醇二丙烯酸酯与六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、分散剂的体积比为(6～6.5)：(2.5～3.0)：(0.5～1.5)。
交联剂选择乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯(PPTTA)，按质量比计，m(HDDA):m(PPTTA)＝(5～10):1。
分散剂为光固化用硅基陶瓷型芯浆料总质量的1.0％～2.0％，分散剂主要为双季戊四醇六丙烯酸酯，并混合聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、硬脂酸或油酸，双季戊四醇六丙烯酸酯、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、硬脂酸或油酸的质量比例为(10～20):(2～4):1:1。
光引发剂为光固化用硅基陶瓷型芯浆料总质量的3％～6％，光引发剂为安息香双甲醚、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐的混合物；
光吸收剂为光固化用硅基陶瓷型芯浆料总质量的3％～7％，光吸收剂主要为邻羟基苯甲酸苯酯，以及2,4-二羟基二苯甲酮、2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑之一种或两种的混合物；
矿化剂为硅基陶瓷粉末总质量5％～12％的氧化铝、氧化锆混合物，调控浆料的粘度和性能；氧化铝的粒度为20nm～40nm或者100～300μm，氧化锆的粒度为20～40nm。
(3)将硅基陶瓷粉末和矿化剂混合，将混合物进行球磨处理；
(4)将球磨后的混合物过筛后，干燥处理，干燥温度为55～65℃，干燥时间为10～12h，得到干燥后混合均匀的混合粉末；
(5)将光引发剂、光吸收剂和分散剂置于配制好的单体中混合，形成混合物；
(6)将步骤(5)混合的混合物与步骤(4)的混合粉末进行混合，利用不同功率的搅拌机进行搅拌为粘稠状混合物，搅拌过程中逐渐调整搅拌机转速直至获得高固相含量、高打印性能、高反应效率、同时流动沉降性能更稳定优异的光固化用硅基陶瓷型芯浆料；
其中，固相含量范围为50～60vol％，反应效率为单层固化时间保证在5s～15s，打印性能是指可打印出空隙数量较少、单层厚度均匀、透光和色泽程度相似的标准件以及复杂结构件，流动沉降性能是指在打印过程中本高固含量硅基陶瓷型芯浆料不会出现分层现象同时在放料口处呈现良好的流动性，且剪切速率100s-1状态下浆料黏度<5.5Pa·s。
(7)利用Autodesk inventor建立复杂双层壁硅基陶瓷型芯三维模型，运用Simplify3D对型芯三维模型进行切片处理并采用C++进行3D打印路径G代码编程为STL格式，然后将步骤(6)配制好的高固相含量、高打印性能、高反应效率、流动沉降性能更稳定优异的光固化用硅基陶瓷型芯浆料放入光固化设备的收料口中，运行程序导入STL格式文件利用光固化3D设备打印硅基陶瓷型芯素坯。
(8)将步骤(7)打印的硅基陶瓷型芯素坯进行清洗、干燥、烧结得到最终的复杂双层壁硅基陶瓷型芯。
将清洗干净后的硅基陶瓷素坯放在干燥剂聚乙二醇中7～10小时，进行充分化学干燥处理，取出硅基陶瓷型芯素坯在水中冲洗干净再放入烘干箱中，使其彻底干燥。
烧结工艺的具体步骤为：将干燥的硅基陶瓷型芯放入高温烧结炉中，从室温升到600℃时间为10小时，并保温1～2小时；然后从600℃升到1200℃为8小时，保温4小时；然后随炉冷却到室温，取出烧结后的试样。
(9)将步骤(8)烧结后的硅基陶瓷型芯进行贴蜡模处理，然后制作空心叶片浇注铸型型壳。
(10)将步骤(9)制作好的型壳放入单晶炉中进行单晶复杂双层壁内腔涡轮叶片浇注。
下面，结合附图和实施例对本发明进行详细描述。
实施例
本实施例中，基于光固化技术单晶双层壁空心涡轮叶片的制备方法如下：
(1)称取微米级和纳米级混合的球形硅基陶瓷粉末100g(v＝46mL，ρ＝2g/cm3)；单体：1,6-己二醇二丙烯酸酯20g(18mL)，六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯10g(11mL)；分散剂：双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)4g(3.5mL)，并混合聚丙烯酸钠0.8g、聚丙烯酸铵0.2g、油酸0.2g；光引发剂：安息香双甲醚0.8g，2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦0.12g，二芳基硫鎓盐为0.12g，三芳基硫鎓盐为0.12g；光吸收剂：2,4-二羟基二苯甲酮0.21g，2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑0.15g；矿化剂：氧化铝8g，氧化锆6g，氧化铝的粒度为20nm～40nm，氧化锆的粒度为20～40nm。
(2)将微米级和纳米级混合的球形硅基陶瓷粉末与矿化剂混合，通过球磨处理，其中磨球为10mm，添加100g，球磨参数为转速330r/min，球磨5.5h；
(3)将球磨后的混合物过筛后，干燥处理，放在60℃干燥箱中，干燥时间11h，得到干燥后混合均匀的混合粉末。将光引发剂、光吸收剂和分散剂加入搅拌溶于单体中，同时加入干燥后的混合粉末，边加边搅拌为粘稠状后，放入均质混料机中进行充分混合并抽真空，均质混料机设定参数为1200r/min混合60s，以1800r/min混合40s，得到固相含量为56.6vol％的硅基陶瓷型芯浆料。
(4)利用Autodesk inventor建立复杂双层壁硅基陶瓷型芯三维模型，运用Simplify3D对型芯三维模型进行切片处理并采用C++进行3D打印路径G代码编程为STL格式，然后将配制好的高固相含量、高打印性能、高反应效率、流动沉降性能更稳定优异的硅基陶瓷型芯浆料放入收料口，运行程序导入STL格式文件利用光固化3D设备打印陶瓷型芯。
(5)将清洗干净后的硅基陶瓷素坯放在干燥剂聚乙二醇中7～10小时，进行充分化学干燥处理，时间到取出型芯在水中冲洗干净再放入烘干箱中，使其彻底干燥。烧结工艺的具体步骤为：将干燥的硅基陶瓷型芯放入高温烧结炉中，从室温升到600℃时间为10小时，并保温1～2小时；然后从600℃升到1200℃为8小时，保温4小时；然后随炉冷却到室温，取出烧结后的试样如图1所示，烧结后的硅基陶瓷型芯进行贴蜡模处理，然后制作空心叶片浇注铸型型壳如图2和图3所示，采用DD5单晶材料，2.2Kg，上区温度1470℃，下区温度1520℃，浇注温度1520℃，静置时间5min，抽拉速率5mm/min工艺参数进行单晶浇注，如图4所示。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
