一种纳米结构氧化铝纤维复合陶瓷材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种纳米结构氧化铝纤维复合陶瓷材料及其制备工艺，属于功能陶瓷材料制造技术领域。
背景技术
陶瓷材料因本身具有硬度高、耐高温的特点，在航空航海涡轮发动机等装备的热端构件方面得到了广泛应用。随着装备技术的快速发展，陶瓷材料应用场合对其自身的性能要求不断提高。随着航空发动机的大推重比、武器系统的高速弹丸发射等关键装备技术的提升，其对陶瓷材料提出了高温环境下的抗氧化、高强韧性、耐热冲击等性能要求，传统陶瓷材料已无法满足这些功能需求。
纳米结构指材料的组成单元尺寸在纳米尺度范围内。所谓纳米结构陶瓷，指陶瓷材料的显微结构中的晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、气孔尺寸、缺陷尺寸都限于数百纳米以下。由于纳米结构陶瓷晶粒的细化，晶界数量大幅度增加，可显著提升材料的塑性和韧性；材料的应变速率与平均粒径呈反向相关关系，因此纳米材料的流变性可显著提高，根据超塑性依附于材料流变性的前提条件，纳米结构设计亦是实现陶瓷材料极端工况超塑性转变的可能手段。据材料力学相关基本定律显示，材料的屈服强度与平均粒径尺寸也呈反向相关关系，纳米结构陶瓷相比普通陶瓷可使材料的硬度和强度提高数倍，如纳米Al2O3/SiC复合材料较单相氧化铝的强度即可提高3～4倍。纳米结构陶瓷因其超微结构的小尺寸效应、表面和界面效应、量子尺寸及宏观量子隧道效应，均使其能够呈现出独特的优越性能。
纤维增强指利用纤维结构增加材料强度。一般情况下，材料制成纤维结构的强度要高于材料本身的强度，因此，将纤维结构与材料混合制备成复合材料单从材料组成方面考虑即可提高材料的强度。对于陶瓷材料而言，其硬度本身较高，抗压强度不是制约其性能发挥的瓶颈，其性能发挥的关键在于抗拉强度和断裂韧性的提高。陶瓷材料的失效在多数场合下是由于裂纹扩展而引起的断裂、破碎失效，纤维结构的设计可具备裂纹桥联、裂纹偏转等多种增韧补强机制，可进一步有效提升陶瓷材料的韧性和强度。
因此，结合纳米技术和纤维增强技术，发展新型功能结构陶瓷，已然成为新一代装备热端构件发展所面临的一项亟待解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米结构氧化铝纤维复合陶瓷材料及其制备工艺，进一步提高陶瓷材料在高温工况下的综合力学性能。
本发明的一种纳米结构氧化铝纤维复合陶瓷材料，以纳米Al2O3为基体材料，除基体材料外，材料成分中还包含纳米级的Al2O3纤维增强相、Ni辅助粘结相、ZrO2弥散强化相，陶瓷基体中Al2O3的平均粒径为100nm左右，Al2O3纤维的平均直径为200～300nm。
本发明的一种纳米结构氧化铝纤维复合陶瓷材料的制备工艺如下：采用静电纺丝辅助的凝胶溶胶法自组装制备纳米级氧化铝纤维，采用20～30kV的纺丝电压进行凝胶收集，梯度控温干燥制丝；采用热压烧结的方法制备复合陶瓷材料，热压烧结过程控制烧结温度1500～1800℃，加载压力15～30MPa。
本发明提出了一种纳米结构氧化铝纤维复合陶瓷材料及其制备工艺。相比普通氧化铝陶瓷材料，本发明因纳米效应、纤维增韧、氧化锆弥散增强的多元作用而具有高强度和高韧性；相比异质纤维增韧的陶瓷材料，本发明采用了同质氧化铝纤维增韧，在材料的组分匹配方面更具优势，具有良好的高温稳定性。相比常规的陶瓷材料制备工艺，本发明的氧化铝纤维采用静电纺丝辅助的凝胶溶胶法自组装制备手段，制备的纤维具有更高的稳定性，最终陶瓷材料的综合力学突出。本发明的一种纳米结构氧化铝纤维复合陶瓷材料可应用于装备热端构件，具有耐高温腐蚀、抗热冲击的优势。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种纳米结构氧化铝纤维复合陶瓷材料，以纳米Al2O3为基体材料，除基体材料外，材料成分中还包含纳米级的Al2O3纤维增强相、Ni辅助粘结相、ZrO2弥散强化相，其中陶瓷基体中Al2O3的平均粒径为100nm，Al2O3纤维的平均直径为300nm，Al2O3粉体、Al2O3纤维、Ni、ZrO2按照质量分数占比依次为65wt.％、15wt.％、5wt.％、15wt.％。
本发明的一种纳米结构氧化铝纤维复合陶瓷材料的制备工艺如下：
(1)选用硫酸镁(MgSO4)、异丙醇铝(Al(C3H7OH)3)、九水硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)、无水乙醇(C2H5OH)和硝酸(HNO3)作为合成原料，经配液搅拌形成均质溶胶，在静电纺丝机上采用25kV的纺丝电压进行凝胶收集，梯度控温干燥制丝，制备出平均直径为300nm的Al2O3纤维。
(2)将纳米Al2O3粉体、Ni、ZrO2、制备的纳米Al2O3纤维按照质量分数65wt.％、15wt.％、5wt.％、15wt.％充分混料，真空干燥；采用氮气保护热压烧结，热压烧结过程控制烧结温度1600℃，加载压力20MPa，制备出纳米结构氧化铝纤维复合陶瓷材料。
