一种低脆性多晶半透明氧化铝陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，特别是指氧化铝陶瓷技术，具体是指一种低脆性多晶半透明氧化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷具有高温强度大、耐热性能好、耐腐蚀性能强、电绝缘性能好且热导率高等优点，广泛应用于照明、化工、电子、医学等多个领域，但由于氧化铝陶瓷的脆性，限制了其在很多领域的应用。
为了降低氧化铝陶瓷的脆性，经过大量的研究发现，主要的原因是因为氧化铝陶瓷的晶体结构所导致的，而氧化铝本身为六方晶系，但是在烧制后的氧化铝陶瓷的晶体排列为混杂的形态，导致脆性增加。通过改进氧化铝陶瓷内部的晶体排列顺序，是降低氧化铝陶瓷脆性的方式，为了实现氧化铝陶瓷内部晶体的有序排列，现有技术是在磁场条件下辅助注浆成型得到沿C轴定向排列的氧化铝陶瓷素胚，然后在高于1800℃氢气气氛下烧结得到晶粒定向的透明氧化铝陶瓷。但是由于采用注浆成型得到的素坯中含有大量的有机物，导致在烧结过程会有气孔残留，这些残留的气孔在高温下，导致晶粒过度生长，进而影响到氧化铝陶瓷的整体韧性。
为了克服上述的不足，现有技术提出使用具有晶面取向的蓝宝石晶体置于氧化铝粉中，通过干压法形成氧化铝粉包覆蓝宝石一体成型，再经过真空或氢气气氛下烧结，得到具有晶粒定向排列的多晶氧化铝陶瓷。但是这一技术方案存在的问题是，蓝宝石与氧化铝的结合及氧化铝陶瓷的形状受到很大的限制，因此无法广泛应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种低脆性多晶半透明氧化铝陶瓷的制备方法，以解决现有技术的氧化铝陶瓷的晶粒无序排列导致的脆性增加的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种低脆性多晶半透明氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1、按设计氧化铝陶瓷的组成配料；
S2、采用高压压铸成型制备氧化铝陶瓷坯体；
S3、向氧化铝陶瓷坯体表面通过溅射掺杂氧化钇；
S4、将表面掺杂后的氧化铝陶瓷坯体在真空或氢气气氛下进行预烧结处理，预烧结温度为900-1250℃，保温时间为0.5-4小时；
S5、将经过预烧结的氧化铝陶瓷坯体降温至50-70℃时，浸入抵制剂中进行60℃恒温浸渗3-8小时后进行常温干燥；
S6、将干燥后的所述氧化铝陶瓷坯体置于烧结炉中烧结，烧结温度为1700℃-1900℃，保持时间为2-4小时，得到晶体定向排列的氧化铝陶瓷。
所述氧化铝陶瓷的组成中，氧化铝的含量大于99％。
所述高压压铸的压力为350-550MPa。
所述溅射为电子射线真空溅射，溅射能量大于40kev。
所述抑制剂为饱和氧化钙水溶液。
本发明的有益效果是：
本技术方案是申请人在自己的在先技术的基础上进行的改进技术，申请人通过研究发现，通过生产工艺的工序的改进，将现常规技术中，先进行预烧结再进行镀膜的技术，改进行为先溅射掺杂，然后再进行预烧结处理及浸抑制剂工序后进行高温烧结，这样制备的氧化铝陶瓷的晶粒排列显著有序，并且氧化铝陶瓷的脆性也显著下降。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请提供一种低脆性多晶半透明氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
按设计氧化铝陶瓷的组成配料，此处是所有预降低氧化铝陶瓷的组成均可以采用本申请的技术方案，特别是当使用高含量氧化铝时，在本申请的技术方案中，最优的技术是氧化铝的含量高于99％，还包括其它组分，比如氧化锆或氧化锗等。
采用高压压铸成型制备氧化铝陶瓷坯体，高压压铸现已经是氧化铝陶瓷生产技术领域的常规技术，本申请的高压压铸也是采用常规技术，高压压铸的压力为350MPa-550MPa，优选为450MPa-500MPa。
向氧化铝陶瓷坯体表面通过溅射掺杂氧化钇，掺杂量为氧化铝用量的0.01-0.03％；溅射能量大，掺杂的量也越多，否则相反，所述溅射为电子射线真空溅射，溅射能量大于40kev，低于这一能量的无法实现有效掺杂，而只能是镀膜，而本申请的技术方案中，不能采用镀膜，若是镀膜就不能实现本申请的诱导晶粒有序排列，这也就是申请人的再先技术中，使用镀膜不能实现晶粒的有序排列。在本申请的技术方案中，不要求溅射时间，以对坯体表面进行一次溅射为准，不进行重复溅射。在本申请的技术方案中，氧化钇主要是抑制晶粒在烧结过程中的过度生长，以避免因晶粒的过度生长出现晶粒不能有序排列的问题，另一个方面是，经过溅射的氧化钇，其在氧化铝陶瓷坯体的分布是自内向外逐渐增加的，这样的设计有利于引导晶粒的有序排列。
将表面掺杂后的氧化铝陶瓷坯体在真空或氢气气氛下进行预烧结处理，预烧结温度为900-1250℃，保温时间为0.5-4小时；此部分的技术方案为常规技术工序，申请人在此不进行详细的说明。
将经过预烧结的氧化铝陶瓷坯体降温至50-70℃时，浸入饱和氧化钙中进行60℃恒温浸渗3-8小时后进行常温干燥。
将干燥后的所述氧化铝陶瓷坯体置于烧结炉中烧结，烧结温度为1700℃-1900℃，保持时间为2-4小时，得到晶体定向排列的氧化铝陶瓷。
实施例1
一种低脆性多晶半透明氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
选用99％的氧化铝和1％的氧化锆，使用450MPa高压压铸成型制备氧化铝陶瓷坯体；向氧化铝陶瓷坯体表面通过电子射线真空溅射氧化钇，向氧化铝陶瓷掺杂，溅射能量80kev。
将表面掺杂后的氧化铝陶瓷坯体在氢气气氛下进行预烧结处理，预烧结温度为1250℃，保温时间为2小时。
将经过预烧结的氧化铝陶瓷坯体降温至60℃时，浸入饱和氧化钙水溶液中进行60℃恒温浸渗3小时后进行常温干燥。
将干燥后的所述氧化铝陶瓷坯体置于烧结炉中烧结，烧结温度为1700℃℃，保持时间为3小时，得到晶体定向排列的氧化铝陶瓷。
实施例2
一种低脆性多晶半透明氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
选用99.9％的氧化铝和0.1％的氧化锆，使用500MPa高压压铸成型制备氧化铝陶瓷坯体；向氧化铝陶瓷坯体表面通过电子射线真空溅射氧化钇，向氧化铝陶瓷掺杂，溅射能量104kev。
将表面掺杂后的氧化铝陶瓷坯体在氢气气氛下进行预烧结处理，预烧结温度为1100℃，保温时间为2小时。
将经过预烧结的氧化铝陶瓷坯体降温至60℃时，浸入饱和氧化钙水溶液中进行60℃恒温浸渗3小时后进行常温干燥。
将干燥后的所述氧化铝陶瓷坯体置于烧结炉中烧结，烧结温度为1900℃℃，保持时间为3小时，得到晶体定向排列的氧化铝陶瓷。
实施例3
一种低脆性多晶半透明氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
选用99.2％的氧化铝、0.5％的氧化锆、0.3％的氧化锗，使用480MPa高压压铸成型制备氧化铝陶瓷坯体；向氧化铝陶瓷坯体表面通过电子射线真空溅射氧化钇，向氧化铝陶瓷掺杂，溅射能量90kev。
将表面掺杂后的氧化铝陶瓷坯体在氢气气氛下进行预烧结处理，预烧结温度为1250℃，保温时间为2小时。
将经过预烧结的氧化铝陶瓷坯体降温至60℃时，浸入饱和氧化钙水溶液中进行60℃恒温浸渗3小时后进行常温干燥。
将干燥后的所述氧化铝陶瓷坯体置于烧结炉中烧结，烧结温度为1800℃℃，保持时间为3小时，得到晶体定向排列的氧化铝陶瓷。
实施例4
一种低脆性多晶半透明氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
选用99.2％的氧化铝和0.8％的氧化锗，使用480MPa高压压铸成型制备氧化铝陶瓷坯体；向氧化铝陶瓷坯体表面通过电子射线真空溅射氧化钇，向氧化铝陶瓷掺杂，溅射能量94kev。
将表面掺杂后的氧化铝陶瓷坯体在氢气气氛下进行预烧结处理，预烧结温度为1200℃，保温时间为2小时。
将经过预烧结的氧化铝陶瓷坯体降温至60℃时，浸入饱和氧化钙水溶液中进行60℃恒温浸渗3小时后进行常温干燥。
将干燥后的所述氧化铝陶瓷坯体置于烧结炉中烧结，烧结温度为1850℃℃，保持时间为3小时，得到晶体定向排列的氧化铝陶瓷。
实施例5
一种低脆性多晶半透明氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
选用99.5％的氧化铝、0.5％的氧化锗，使用500MPa高压压铸成型制备氧化铝陶瓷坯体；向氧化铝陶瓷坯体表面通过电子射线真空溅射氧化钇，向氧化铝陶瓷掺杂，溅射能量88kev。
将表面掺杂后的氧化铝陶瓷坯体在氢气气氛下进行预烧结处理，预烧结温度为1250℃，保温时间为2小时。
将经过预烧结的氧化铝陶瓷坯体降温至60℃时，浸入饱和氧化钙水溶液中进行60℃恒温浸渗3小时后进行常温干燥。
将干燥后的所述氧化铝陶瓷坯体置于烧结炉中烧结，烧结温度为1800℃℃，保持时间为3小时，得到晶体定向排列的氧化铝陶瓷。
以上所述仅是对本发明技术方案的具体描述，当然本领域的技术人员可以根据本技术方案进行改进，这些改进应当被认为是本发明的保护范围内。
