高强度多层陶瓷共烧结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷芯片领域，尤其是高强度多层陶瓷共烧结构及其制备方法。
背景技术
氧化铝-氧化锆多层共烧陶瓷芯片可用于结构器件，主要利用其高强度和韧性；也可利用氧化锆的气体敏感特性而用于功能器件，如车用氧传感器感应芯片等。前期专利ZL201010147931.6提及的集成片式氧传感器陶瓷感应芯片采用氧化铝-氧化锆共烧工艺，结合部位仅限于底部平面，且为了集成加热线路。这样的芯片设计和方法对氧化铝和氧化锆两种材料体系的收缩特性和烧结特性要求很高，容易因烧结收缩特性不匹配导致芯片弯曲或开裂，进而影响产品装配和芯片的强度特性。
发明内容
为了克服现有的陶瓷芯片容易弯曲开裂的不足，本发明提供了高强度多层陶瓷共烧结构及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高强度多层陶瓷共烧结构，包括氧化铝层一、氧化铝层二和氧化锆层，所述氧化锆层固定在氧化铝层一和氧化铝层二之间；
氧化铝层一和氧化铝层二均由如下重量份数的组分组成：氧化铝粉100份、二氧化锆粉0-0.4份、二氧化硅粉0-0.6份；
氧化锆层由如下重量份数的组分组成：5YSZ氧化锆粉100份、氧化铝粉3-10份。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述氧化铝层一和氧化铝层二均由如下重量份数的组分组成：氧化铝粉100份；
氧化锆层由如下重量份数的组分组成：5YSZ氧化锆粉100份、氧化铝粉6份。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述氧化铝层一和氧化铝层二均由如下重量份数的组分组成：氧化铝粉100份、二氧化锆粉0.4份、二氧化硅粉0.2份；
氧化锆层由如下重量份数的组分组成：5YSZ氧化锆粉100份、氧化铝粉4份。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括氧化铝层一和氧化铝层二的氧化铝粉的纯度为99.7%，氧化铝层一和氧化铝层二的氧化铝粉的粒度为0.3-0.5μm；
氧化锆层的氧化铝粉的纯度为99.7%，氧化锆层的氧化铝粉的粒度为0.3-1μm。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括氧化铝层一与氧化铝层二的厚度比为1：0.6-1：1.5，氧化铝层一与氧化锆层的厚度比为1：20-1:50
一种高强度多层陶瓷共烧结构的制备方法，该制备方法的步骤为：
A、首先将5YSZ氧化锆粉与氧化铝粉按照配比混合球磨制备成浆体，然后流延成型，自然干燥后制成生坯带，然后将3层生坯带用模具层压成氧化锆层；
B、将氧化铝粉、氧化锆粉、二氧化硅粉按照配比制备成用于丝网印刷的氧化铝浆料，然后将该浆料丝网印刷在氧化锆层的两个表面，形成氧化铝层一和氧化铝层二；
C、最后将氧化铝层一、氧化铝层二和氧化锆层，在空气环境下1300°C- 1550°C烧结1-3个小时，获得平直的多层共烧陶瓷芯片。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括步骤A中，所述生坯带厚度为0.3-0.5mm；氧化锆坯体的长度为20~40mm，宽度为3~4mm，厚度为1.0mm。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括步骤B中，步骤C中，所述空气环境下温度为1400°C- 1450°C ，烧结时间为2个小时。
本发明的有益效果是，本发明包括上下两面表层的氧化铝层一和氧化铝层二及中间的氧化锆层。在优化氧化锆层成分的基础上通过优化多层共烧陶瓷的结构，及烧结工艺，降低芯片中缺陷比例，提高强度和韧性。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是发明的结构示意图；
图中1. 氧化铝层一，2. 氧化铝层二，3. 氧化锆层。
具体实施方式
图1是发明的结构示意图。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高强度多层陶瓷共烧结构，包括氧化铝层一、氧化铝层二和氧化锆层，所述氧化锆层固定在氧化铝层一和氧化铝层二之间；
氧化铝层一和氧化铝层二均由如下重量份数的组分组成：氧化铝粉100份、二氧化锆粉0-0.4份、二氧化硅粉0-0.6份；
氧化锆层由如下重量份数的组分组成：5YSZ氧化锆粉100份、氧化铝粉3-10份。
所述氧化铝层一和氧化铝层二均由如下重量份数的组分组成：氧化铝粉100份；
氧化锆层由如下重量份数的组分组成：5YSZ氧化锆粉100份、氧化铝粉6份。
所述氧化铝层一和氧化铝层二均由如下重量份数的组分组成：氧化铝粉100份、二氧化锆粉0.4份、二氧化硅粉0.2份；
氧化锆层由如下重量份数的组分组成：5YSZ氧化锆粉100份、氧化铝粉4份。
氧化铝层一和氧化铝层二的氧化铝粉的纯度为99.7%，氧化铝层一和氧化铝层二的氧化铝粉的粒度为0.3-0.5μm；
氧化锆层的氧化铝粉的纯度为99.7%，氧化锆层的氧化铝粉的粒度为0.3-1μm。
氧化铝层一与氧化铝层二的厚度比为1：0.6-1：1.5，氧化铝层一与氧化锆层的厚度比为1：20-1:50
一种高强度多层陶瓷共烧结构的制备方法，该制备方法的步骤为：
A、首先将5YSZ氧化锆粉与氧化铝粉按照配比混合球磨制备成浆体，然后流延成型，自然干燥后制成生坯带，然后将3层生坯带用模具层压成氧化锆层；
B、将氧化铝粉、氧化锆粉、二氧化硅粉按照配比制备成用于丝网印刷的氧化铝浆料，然后将该浆料丝网印刷在氧化锆层的两个表面，形成氧化铝层一和氧化铝层二；
C、最后将氧化铝层一、氧化铝层二和氧化锆层，在空气环境下1300°C- 1550°C烧结1-3个小时，获得平直的多层共烧陶瓷芯片。
步骤A中，所述生坯带厚度为0.3-0.5mm；氧化锆坯体的长度为20~40mm，宽度为3~4mm，厚度为1.0mm。
步骤B中，步骤C中，所述空气环境下温度为1400°C- 1450°C ，烧结时间为2个小时。
氧化锆成分优化。由于氧化铝和氧化锆材料具备不同的烧结特性，直接共烧时会出现收缩不匹配而产生变形；因而需要对氧化铝和氧化锆粉体进行不同掺杂以调整其收缩特性，使其烧结收缩尽量趋向一致。氧化铝粉可通过掺杂氧化锆粉和二氧化硅粉体，氧化锆层中通过掺杂合适比例和粒度（0.3-1μm）的氧化铝，适当降低其收缩不匹配情况。
如附图1所示，氧化铝层一1、氧化铝层二2和氧化锆层3相对厚度的设计。本发明在氧化锆层3两侧分别设有氧化铝层一1和氧化铝层二2，形成了3层对称结构。这样处理有利于降低多层陶瓷共烧中不同材料的收缩差异，从而提高产品的平直度，提高强度的稳定性；另外由于氧化铝和氧化锆烧结驱动力的差异，会在表层氧化铝中形成压应力，从而提高芯片整体的弯曲强度和断裂韧性。其关键在于其中氧化锆层3与氧化铝层一1、氧化铝层二2的相对厚度，如果氧化铝层一1、氧化铝层二2太薄，则不会有效果；氧化铝层一1、氧化铝层二2太厚，则会引起反向弯曲。我们经过试验和计算确定的范围是： 两侧的氧化铝层一1、氧化铝层二2厚度0.02-0.06mm，中间氧化锆层3厚度0.8-1.0mm。在这个范围内的厚度比例，配合合适的烧结工艺可实现最终产品的高强度和稳定性。综上所述，本发明可作为高温气体传感器芯片结构基本框架，再结合具体的敏感电极，扩散通道等设计，可直接作为高温气体传感器芯片使用。
实施例一：
氧化锆层3的制备：将100份的5YSZ氧化锆粉末掺杂6份的氧化铝粉体（99.7%纯度的氧化铝，粒度0.3-1μm），混合球磨制备成浆体，然后通过双刀口技术流延成型，自然干燥后制成厚度0.3mm的生坯带，再通过模具，将3层生坯带冲压成1.0mm的氧化锆坯体（长*宽为： 20~40mm*3~4mm）。多层生坯带在层压前，可丝网印刷合适的Pt线路，及扩散缝隙，空气通道等满足气体检测性能的要求。
氧化铝层一1和氧化铝层二2的制备：将粒度0.3-0.5μm的99.7%纯度的氧化铝粉制备成用于丝网印刷的氧化铝浆料。在氧化锆坯体表面通过丝网印刷形成氧化铝绝缘层（内含Pt加热线路）和另外一侧氧化铝覆盖层；绝缘层厚度30μm，覆盖层厚度20μm。氧化铝层一1或氧化铝层二2内置Pt加热线路即为氧化铝绝缘层，另没有Pt加热线路的即为氧化铝覆盖层。
多层陶瓷结构共烧：空气环境下1300°C- 1550°C烧结1-3个小时，获得平直的多层共烧陶瓷芯片。20个芯片三点弯曲强度均值900MPa，Weibull模数13。
实施例二：
氧化锆层3的制备：将100份的5YSZ氧化锆粉掺杂4份的氧化铝粉（99.7%纯度的氧化铝，粒度0.3-1μm）后，经过砂磨-球磨制备成浆体，然后通过双刀口技术流延成型，自然干燥后制成厚度0.5mm的生坯带，再通过模具，将2层 生坯带冲压成0.9mm的氧化锆坯体（长*宽为：20~40mm*3~4mm）。多层生坯带在层压前，丝网印刷合适的Pt线路，及扩散缝隙，空气通道等满足气体检测性能的要求。
氧化铝层一1和氧化铝层二2的制备：在100份的氧化铝粉（粒度0.3-0.5μm，纯度99.7%）基础上，掺杂0.4份的氧化锆粉和0.2份的二氧化硅粉（粒度0.3μm左右），其掺杂工艺通过化学方面在氧化铝粉体表面沉积实现，并制备成用于丝网印刷的氧化铝浆料。在氧化锆坯体表面通过丝网印刷形成氧化铝绝缘层（内含Pt加热线路）和另外一侧氧化铝覆盖层；绝缘层厚度60μm，覆盖层厚度40μm。氧化铝层一1或氧化铝层二2内置Pt加热线路即为氧化铝绝缘层，另没有Pt加热线路的即为氧化铝覆盖层。
多层陶瓷结构共烧：空气环境下1400°C- 1450°C烧结2个小时，获得平直的多层共烧陶瓷芯片。16个芯片三点弯曲强度均值800MPa，Weibull模数15。
