一种水泥砂浆及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料制备技术领域，具体涉及一种水泥砂浆及其制备方法。
背景技术
随着电子通信技术的迅速发展，小型化、集成化的电子仪器仪表设备大量进入家庭，由此带来的电磁辐射问题也日益受到关注。一方面电磁辐射会干扰附近的电子设备，影响其正常运行，且电磁辐射还会泄漏信息，使计算机等仪器无信息安全保障。另一方面，电磁辐射也会对人体造成伤害，严重时可导致人的神经紊乱、行为失控等。因而电磁辐射已成为一种新的污染源，被世界卫生组织列为世界第三大公害。
在建筑墙面施工一层具有电磁波屏蔽或吸收的功能层，是一种常见的屏蔽电磁波的方法。目前，对于电磁屏蔽材料的研究主要集中在纤维、导电聚合物以及复合材料等方面，成品大都以涂料的形式涂敷在电子仪器以及建筑物等表层，构成电磁屏蔽层，实现电磁屏蔽目的。但涂料要求相对较高(薄且轻)，且耐候性比较差，易剥落，在实际应用过程中存在较大的局限性。已有研究尝试将金属粉末或碳纤维等加入到混凝土材料中，对其进行改性制备具有屏蔽电磁辐射功能的混凝土，但为了获得明显的电磁屏蔽效果，金属粉末或碳纤维的添加量通常要达到10wt％以上。添加大量的金属粉末或碳纤维，不但会大大增加混凝土材料的成本，同时也会造成其性能的下降。
中国发明专利申请文献″一种水泥砂浆及其制备方法(申请公布号：CN108947376A)″公开了一种水泥砂浆及其制备方法，该水泥砂浆由以下质量份的原料制备得到：氧化石墨烯1-5份、玄武岩纤维1-10份、水30-50份、砂子250-300份、水泥100份、外加剂1-5份。该发明通过石墨烯包覆玄武岩纤维有效提高了水泥砂浆对电磁辐射的屏蔽性能，但存在着抗压抗折强度不够高，无法满足应用需求的问题。
发明内容
本发明的提供一种水泥砂浆的制备方法，以解决现有技术制成的砂浆试件抗压抗折强度不够高，无法满足应用需求的问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1将重量6-8份的氧化石墨烯放入到重量80-120份水中进行超声波分散，得到氧化石墨烯分散液；
S2：在搅拌转速为200-300r/min的情况下，将重量13-17份的玄武岩纤维加入到步骤S1制得的氧化石墨烯分散液中，保持转速不变下持续搅拌混合8-12h后，得到氧化石墨烯和玄武岩纤维的混合溶液；
S3：将步骤S2制得的氧化石墨烯和玄武岩纤维的混合溶液进行热处理，得到石墨烯玄武岩纤维；
S4：将步骤S3制得的石墨烯玄武岩纤维加入搅拌锅中，接着加入如下物料：砂子、水泥、聚羧酸减水剂、铝硅酸钾、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物、赖氨酸磷酸钙、六水合三氯化铬后加热搅拌，制得水泥砂浆，所述铝硅酸钾、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物、赖氨酸磷酸钙、六水合三氯化铬的重量比为(7-12)∶(2-4)∶(18-26)∶(3-6)。
进一步地，步骤S1中所述氧化石墨烯的片径为0.2-8.1μm，含氧率为12-48％，层数为2-7层。
进一步地，步骤S1中所述超声波分散的条件如下：超声波功率为800-1000W，频率为300-400KHz，超声波分散的时间为12-20min。
进一步地，步骤S2中玄武岩纤维在3-5min下加入到步骤S1制得的氧化石墨烯分散液中。
进一步地，步骤S3中热处理的条件：在102-114℃下热处理3-5h。
进一步地，步骤S4中所述物料，以重量份为单位，包括以下原料：砂子400-480份、水泥150-220份、聚羧酸减水剂2-6份、铝硅酸钾7-12份、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物2-4份、赖氨酸磷酸钙18-26份、六水合三氯化铬3-6份。
进一步地，所述茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下，将茴香烯和顺丁烯二酸酐溶于环己酮中，并加入过氧化双月桂酰进行反应，制得茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物。
更进一步地，所述过氧化双月桂酰加入物质的量为茴香烯和顺丁烯二酸酐总物质的量的8.6％。
进一步地，步骤S4中搅拌的条件如下：以200-300r/min的速度搅拌1-2h。
本发明的有益效果如下：
本发明在现有技术的基础上，通过分析现有技术存在的不足，并通过组分配方、用量等多次创新研究，选择在制备水泥砂浆原料中添加具有协同作用的铝硅酸钾、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物、赖氨酸磷酸钙、六水合三氯化铬，使得本发明的水泥砂浆制得的砂浆试件的抗压强度和抗折强度分别至少提高了134.85％和142.52％，有效解决了现有技术制成的砂浆试件抗压抗折强度不够高，无法满足应用需求的实际技术问题，具有显著进步。
具体实施方式
实施例1
一种水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1：将重量6份的氧化石墨烯放入到重量82份水中进行超声波分散，所述氧化石墨烯的片径为0.2-8.1μm，含氧率为12-48％，层数为2-7层，超声波功率为800W，频率为300KHz，超声波分散的时间为20min，得到氧化石墨烯分散液；
S2：在搅拌转速为300r/min的情况下，将重量14份的玄武岩纤维在3min下加入到步骤S1制得的氧化石墨烯分散液中，保持转速不变下持续搅拌混合10h后，得到氧化石墨烯和玄武岩纤维的混合溶液；
S3：将步骤S2制得的氧化石墨烯和玄武岩纤维的混合溶液在109℃下热处理4h，得到石墨烯玄武岩纤维；
S4：将步骤S3制得的石墨烯玄武岩纤维加入搅拌锅中，接着加入如下重量份的物料：砂子406份、水泥153份、聚羧酸减水剂5份、铝硅酸钾11份、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物2份、赖氨酸磷酸钙20份、六水合三氯化铬3份后加热至86℃并以200r/min的速度搅拌2h，制得水泥砂浆；
所述茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下将茴香烯和顺丁烯二酸酐按照物料物质的量配比1∶1，溶于环己酮中，并加入物质的量为茴香烯和顺丁烯二酸酐总物质的量8.6％的过氧化双月桂酰，然后在158℃的条件下反应2h，制得茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物。
实施例2
一种水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1：将重量7份的氧化石墨烯放入到重量104份水中进行超声波分散，所述氧化石墨烯的片径为0.2-8.1μm，含氧率为12-48％，层数为2-7层，超声波功率为1000W，频率为400KHz，超声波分散的时间为12min，得到氧化石墨烯分散液；
S2：在搅拌转速为300r/min的情况下，将重量15份的玄武岩纤维在4min下加入到步骤S1制得的氧化石墨烯分散液中，保持转速不变下持续搅拌混合12h后，得到氧化石墨烯和玄武岩纤维的混合溶液；
S3：将步骤S2制得的氧化石墨烯和玄武岩纤维的混合溶液在110℃下热处理4h，得到石墨烯玄武岩纤维；
S4：将步骤S3制得的石墨烯玄武岩纤维加入搅拌锅中，接着加入如下重量份的物料：砂子460份、水泥200份、聚羧酸减水剂4份、铝硅酸钾10份、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物3份、赖氨酸磷酸钙24份、六水合三氯化铬5份后加热至93℃并以300r/min的速度搅拌1h，制得水泥砂浆；
所述茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下将茴香烯和顺丁烯二酸酐按照物料物质的量配比1∶1，溶于环己酮中，并加入物质的量为茴香烯和顺丁烯二酸酐总物质的量8.6％的过氧化双月桂酰，然后在158℃的条件下反应2h，制得茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物。
实施例3
一种水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1：将重量8份的氧化石墨烯放入到重量120份水中进行超声波分散，所述氧化石墨烯的片径为0.2-8.1μm，含氧率为12-48％，层数为2-7层，超声波功率为900W，频率为400KHz，超声波分散的时间为18min，得到氧化石墨烯分散液；
S2：在搅拌转速为300r/min的情况下，将重量17份的玄武岩纤维在3min下加入到步骤S1制得的氧化石墨烯分散液中，保持转速不变下持续搅拌混合9h后，得到氧化石墨烯和玄武岩纤维的混合溶液；
S3：将步骤S2制得的氧化石墨烯和玄武岩纤维的混合溶液在112℃下热处理4h，得到石墨烯玄武岩纤维；
S4：将步骤S3制得的石墨烯玄武岩纤维加入搅拌锅中，接着加入如下重量份的物料：砂子480份、水泥204份、聚羧酸减水剂5份、铝硅酸钾12份、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物4份、赖氨酸磷酸钙23份、六水合三氯化铬6份后加热至88℃并以300r/min的速度搅拌1.5h，制得水泥砂浆；
所述茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下将茴香烯和顺丁烯二酸酐按照物料物质的量配比1∶1，溶于环己酮中，并加入物质的量为茴香烯和顺丁烯二酸酐总物质的量8.6％的过氧化双月桂酰，然后在158℃的条件下反应2h，制得茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物。
对比例1
与实施例2的水泥砂浆制备方法基本相同，唯有不同的是步骤S4中原料缺少铝硅酸钾、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物、赖氨酸磷酸钙、六水合三氯化铬。
对比例2
与实施例2的水泥砂浆制备方法基本相同，唯有不同的是步骤S4中原料缺少铝硅酸钾。
对比例3
与实施例2的水泥砂浆制备方法基本相同，唯有不同的是步骤S4中原料缺少茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物。
对比例4
与实施例2的水泥砂浆制备方法基本相同，唯有不同的是步骤S4中原料缺少赖氨酸磷酸钙。
对比例5
与实施例2的水泥砂浆制备方法基本相同，唯有不同的是步骤S4中原料缺少六水合三氯化铬。
对比例6
采用中国发明专利申请文献″一种水泥砂浆及其制备方法(申请公布号：CN108947376A)″实施例1-4的方法制备水泥砂浆。
对比例7
与实施例2的水泥砂浆制备方法基本相同，唯有不同的是步骤S4中原料中铝硅酸钾20份、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物9份、赖氨酸磷酸钙7份、六水合三氯化铬1份。
对比例8
与实施例2的水泥砂浆制备方法基本相同，唯有不同的是步骤S4中原料中铝硅酸钾16份、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物1份、赖氨酸磷酸钙29份、六水合三氯化铬7份。
对比例9
与实施例2的水泥砂浆制备方法基本相同，唯有不同的是步骤S4中原料中铝硅酸钾3份、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物1份、赖氨酸磷酸钙32份、六水合三氯化铬9份。
对本发明实施例1-3和对比例1-9制得的水泥砂浆进行力学性能的测试。测试方法如下：
力学性能测试根据GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法成型试件尺寸为40mm×40mm×160mm的砂浆试件，在温度养护箱中养护24h后进行拆模，然后放到水中养护至规定龄期进行力学性能检测，结果见下表所示：
由上表可知：(1)由实施例2和对比例1-5的数据可见，铝硅酸钾、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物、赖氨酸磷酸钙、六水合三氯化铬在制备水泥砂浆中起到了协同作用，协同提高了砂浆试件的抗压强度和抗折强度，这是：
铝硅酸钾含碱量高，具有较强的吸水性，可以作为聚羧酸减水剂的一种补充，聚羧酸减水剂的分子存在的一些支链不仅可提供空间位阻效应，而且在铝硅酸钾提供的高碱度环境中，该支链可慢慢被切断，从而释放出具有分散作用的多羧酸，这样就可提高水泥粒子的分散效果，并控制坍落度损失，有利于提高砂浆试件的抗压强度和抗折强度。在铝硅酸钾表面丰富的正电荷作用下，使六水合三氯化铬在其表面水解实现絮凝，从而富集水分子，进一步地破坏水泥砂浆中的自身絮凝过程，另外六水合三氯化铬与水在加热下反应生成的氢氧化铬会溶解在酸性水中，以铬离子的形式存在，起到吸附架桥作用，因此其容易在铝硅酸钾周围聚集，从而形成核心，起到吸附沉降的作用，并加速水泥砂浆围绕铝硅酸钾的结晶成核能力，而赖氨酸磷酸钙具有成核效果的功能，可以提高水泥砂浆结晶性能；在赖氨酸磷酸钙的成核作用下，通过改变水泥砂浆的结晶行为，进一步加速水泥砂浆围绕铝硅酸钾的结晶速率、增加结晶密度和促使晶粒尺寸微细化，从而提高了铝硅酸钾在水泥砂浆中的交联能力，进而增强水泥砂浆试件的抗压强度和抗折强度。茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物能定向吸附于水泥颗粒表面，使水泥颗粒表面带有正电荷，形成静电排斥作用，促使赖氨酸磷酸钙、铝硅酸钾相互分散，防止絮凝结构产生，使赖氨酸磷酸钙、铝硅酸钾各自发挥功能，进而促进水泥砂浆试件的抗压强度和抗折强度提高。
(2)由实施例1-3内部的数据比较可以知道，实施例2为最优实施例，即该工艺为最优制备方法；由实施例1-3和对比例6的数据可见，采用本发明的水泥砂浆制得的砂浆试件的抗压强度和抗折强度分别至少提高了134.85％和142.52％，可见本发明明显优于现有技术制得的砂浆试件的抗压强度和抗折强度，解决了现有技术制成的砂浆试件抗压抗折强度不够高，无法满足应用需求的问题。
(3)由对比例7-9的数据可见，铝硅酸钾、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物、赖氨酸磷酸钙、六水合三氯化铬的重量比不在(7-12)∶(2-4)∶(18-26)∶(3-6)范围内时，制得的水泥砂浆试件的抗压强度和抗折强度与实施例1-3的数值相差甚大，远小于实施例1-3的数值，分别至少小11.34％和11.59％以上。本发明铝硅酸钾、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物、赖氨酸磷酸钙、六水合三氯化铬作为一个整体提高抗压强度和抗折强度补强体系，实施例1-3控制制备水泥砂浆时通过添加铝硅酸钾、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物、赖氨酸磷酸钙、六水合三氯化铬的重量比为(7-12)∶(2-4)∶(18-26)∶(3-6)，实现在补强体系中利用能够在铝硅酸钾表面丰富的正电荷作用下，使六水合三氯化铬在其表面水解实现絮凝，六水合三氯化铬与水在加热下反应生成的氢氧化铬会溶解在酸性水中，起到吸附架桥作用，加速水泥砂浆围绕铝硅酸钾的结晶成核能力，在赖氨酸磷酸钙的成核作用下，提高铝硅酸钾在水泥砂浆中的交联能力，茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物可促使赖氨酸磷酸钙、铝硅酸钾相互分散，促进赖氨酸磷酸钙、铝硅酸钾各自发挥功能，本发明控制铝硅酸钾、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物、赖氨酸磷酸钙、六水合三氯化铬的重量比为(7-12)∶(2-4)∶(18-26)∶(3-6)构成的补强体系，在制备水泥砂浆中协同提高水泥砂浆试件的抗压强度和抗折强度。
对本发明最优实施例2制得的水泥砂浆进行电磁屏蔽性能的测试。测试方法如下：
电磁屏蔽性能测试根据电子行业军用标准SJ20524-1995规定的方法进行测试。试件直径为115mm，中心孔径为12mm，厚度为8mm的圆饼状试样。将试样在标准养护箱中养护至1天脱模后再养护箱中继续养护至14天，在干燥箱中60℃排风干燥2h后冷却至室温。
结果如下：实施例2制得的水泥砂浆的最高屏蔽效能为20.4dB，与对比例6(现有技术)制得的水泥砂浆的最高屏蔽效能水平相当，说明了本发明添加的铝硅酸钾、茴香烯-顺丁烯二酸酐共聚物、赖氨酸磷酸钙、六水合三氯化铬对电磁屏蔽性能影响不大，但对抗压强度和抗折强度产生了影响。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。
