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一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体及其制备方法、应用

2021-02-02 17:37:22

一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体及其制备方法、应用

  技术领域

  本发明涉及一种铟镓锌氧化物粉体制备领域,尤其涉及一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体及其制备方法、应用。

  背景技术

  在目前平板显示器(FPD)市场上,薄膜晶体管(TFT)显示器占据绝对主导地位,全球年产值数千亿元。在薄膜晶体管(TFT)显示器制备中,其核心技术是驱动机构薄膜晶体管(TFT)的制作,而影响薄膜晶体管(TFT)性能的关键之一就是在电场下产生开关作用的半导体沟道层材料。这类半导体沟道材料可以分成以下三类:非晶硅(a-Si)、多晶硅(poly-Si)和氧化物半导体(以铟镓锌氧化物,简称IGZO,为代表)。非晶硅薄膜晶体管(TFT)显示器属于传统TFT显示技术,而IGZO TFT属于新一代显示技术。氧化物半导体沟道材料较之非晶硅材料,前者载流子迁移率高。结晶态IGZO的电子迁移率是非晶硅的20-50倍。IGZO TFT较传统非晶硅TFT具有以下优势:(1)分辨率约是后者的两倍;(2)显示器面板功耗约节省80%-90%;(3)高精度触控性能(更高的信噪比);(4)关闭电源后还可以保持屏幕图像;鉴于此,IGZO-TFT沟道层材料在液晶显示器(LCD)以及有机发光显示器(OLED)上具有巨大的应用潜力。

  氧化物半导体薄膜具有高电子迁移率、高透光率和低生长温度的优异特性,有望取代传统的硅基薄膜晶体管,成为下一代显示技术驱动器件。在已知的氧化物半导体薄膜中,非晶态IGZO薄膜( a-IGZO)又是最优异的材料之一。现今,a-IGZO主要采用磁控溅射进行制备,该方法需要使用高性能的 IGZO靶材,而IGZO靶材的相对密度、微结构等性质又对溅射薄膜性能的影响关系密切。因此,要想得到高性能的a-IGZO,首先需要获取高品质的IGZO靶材。

  铟镓锌氧化物粉是制备优异IGZO靶材的关键,如果铟镓锌氧化物粉分布不均匀或者粉体颗粒大,烧结得到的靶材密度较低,并可能伴有杂相(ZnGa2O4)生成,导致靶材表面有很多空洞和凸起物,严重影响镀膜品质。

  目前,IGZO粉体及其靶材的主要制备方法有两种。一是采用固态反应法制作,直接将In2O3、ZnO和Ga2O3三种粉体(平均粒径微米等级)直接机械研磨,再加上造粒研磨、加压成形、高温烧结(1200-1500℃)等步骤,制成溅镀用靶材,此固态反应法虽然制程简单,但机械混和的均匀程度有所限制,当球磨过程中掺杂的金属氧化物分布不均匀,或是球磨完后被磨碎的金属氧化物比表面积不够大时,靶材在烧结过程中ZnGa2O4尖晶石(spinel)析出相就容易产生,会造成靶材中凸起物增加,进而影响镀膜制程稳定度影响RF/DC溅镀IGZO薄膜的品质。另外,混合粒子亦较大(0.6-1.0μm),压制靶材时容易造成不均,降低靶材密度,影响溅镀效果。固态反应法虽可大量制备IGZO钯材,但因以物理方式制作的In2O3,ZnO和Ga2O3粉体直接机械研磨,以掺杂适当的Ga或In入ZnO晶体结构中以取代Zn原子来控制或降低电阻值,可能造成Ga掺杂不均,亦是IGZO导电材料内的各元素的均匀分布成为降低电阻值的主要问题点,从而影响RF/DC溅镀IGZO薄膜的品质。二是将In、Ga和Zn的三种金属盐溶液均匀混合,加入合适的沉淀剂,采用化学共沉淀的方式,再预烧结得到铟镓锌氧化物粉体,最后高温烧结得到IGZO靶材,这种方法成分均匀,但控制条件苛刻,工艺不易控制。这是因为Zn2+(74 pm)半径与Ga3+(62 pm)和In3+(80 pm)相差较大,价态不一,造成掺杂离子与ZnO之间固溶度很低,因此,业界亟需寻找一种高度均匀化靶材用IGZO粉体的制备技术。

  有鉴于此,为进一步提升氧化物半导体薄膜,许多研究学者将稀土元素引入到ZnO薄膜的制备中,取得了显著的成果。这是因为稀土元素独特的物理化学性质,决定了它们具有极为广泛的用途。稀土元素具有独特的4f电子结构、大的原子磁距及很强的自旋轨道耦合等特性,与其它元素形成稀土配合物时,配位数可在3-12之间变化,并且稀土化合物的晶体结构也是多样化的。在新材料领域,稀土元素丰富的光学、电学及磁学特性得到了广泛应用。在高技术领域,稀土新材料发挥着重要的作用。然而,稀土离子的半径(多在80~100 pm)和价态(3价或者4价居多)与被掺杂离子(Zn2+)相差较大,而且熔点高,因此在成分复杂的IGZO中,如何进行有效掺杂,是本领域亟待解决的问题。

  发明内容

  本发明的目的是为克服现有技术的不足,而提供一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体及其制备方法、应用,用于避免大粒径稀土元素掺入铟镓锌氧化物粉体引起成分不均一的问题,可以制备出成分均一的稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体,具体应用该铟镓锌氧化物粉体可以制备高密度、组织均匀及具备优异光电特性的稀土掺杂铟镓锌氧化物靶材。

  为实现前述目的,本发明采用如下技术方案。

  本发明提供一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体制备方法,该制备方法包括如下步骤。

  S1:向第一混料桶中依次加入水、第一分散剂、氧化镓粉末以及氧化稀土粉末进行预分散第一预设时间段后得到第一混合液,把第一混合液进行研磨第二预设时间段后得到第一混合浆料。

  S2:向第二混料桶中依次加入水、第二分散剂以及氧化锌粉末进行预分散第三预设时间段后得到第二混合液,把第二混合液加入第一混合浆料中进行研磨第四预设时间段后得到第二混合浆料。

  S3:向第三混料桶中依次加入水、第三分散剂以及氧化铟粉末进行预分散第五预设时间段后得到第三混合液,把第三混合液加入第二混合浆料中进行研磨第六预设时间段后得到第三混合浆料。

  S4:向所述第三混合浆料中加入黏结剂,进行研磨第七预设时间段后得到第四混合浆料。

  S5:将所述第四混合浆料进行造粒、混料和筛分,最终得到稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体。

  作为本发明的进一步改进,所述第一分散剂、第二分散剂以及第三分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基苯磺酸钠中的一种。

  作为本发明的进一步改进,所述第一分散剂占第一分散剂、氧化镓粉末以及氧化稀土粉末固体质量总和的1-15%,所述第二分散剂占第二分散剂以及氧化锌粉末固体质量总和的1-15%,所述第三分散剂占第三分散剂以及氧化铟粉末固体质量总和的1-15%。

  作为本发明的进一步改进,所述第一预设时间段、第三预设时间段、第五预设时间段以及第七预设时间段介于10-30min之间。

  作为本发明的进一步改进,所述第二预设时间段、第四预设时间段以及第六预设时间段均介于4-16小时之间。

  作为本发明的进一步改进,所述黏结剂为聚乙烯醇加聚乙二醇的混合剂、聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛中的一种。

  作为本发明的进一步改进,所述第四混合浆料的固体含量介于35-75%之间,粒度分布D50<1.0 μm。

  本发明还提供一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体,所述稀土掺杂铟镓锌氧化物的化学式为:In (GaxRe1-x) ZnO4,其中,Re代表稀土元素,X 介于0.01-0.2之间。

  作为本发明的进一步改进,所述Re至少代表La、Ce、Pr、Nd、Y中的一种。

  本发明还提供一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体的应用,包含上述提供的一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体,经均压成形及烧结处理而得到的靶材。

  本发明提供的一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体及其制备方法、应用,在混合浆料添加助剂,在助剂的作用下,通过分步研磨的方式,解决将大粒径稀土元素掺入铟镓锌氧化物粉体引起成分不均一的问题,可以制备出成分均一的稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体,具体应用该铟镓锌氧化物粉体可以制备高密度、组织均匀及具备优异光电特性的稀土掺杂铟镓锌氧化物靶材。

  附图说明

  图1为本发明的实施例1制备的稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体形貌图。图2为本发明的实施例1制备的稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体的XRD(X射线衍射)分析结果的图。

  具体实施方式

  下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

  根据本发明的第一方面,提供了一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体制备方法,包括以下步骤。

  S1:向第一混料桶中依次加入水、第一分散剂、氧化镓粉末以及氧化稀土粉末进行预分散第一预设时间段后得到第一混合液,把第一混合液进行研磨第二预设时间段后得到第一混合浆料。

  本实施例中,由于氧化稀土(Re2O3)和氧化镓(Ga2O3)这两种氧化物粉末颗粒相对较大,研磨要求相对高,所以需要在最先研磨。

  第一分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone,简称PVP)、十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecyl benzene sulfonate,简称SDBS)或十六烷基苯磺酸钠中的一种,所述第一分散剂优选为聚乙烯吡咯烷酮,预分散持续的时间介于10-30min之间,所述预分散持续的时间优选为15min,本实施例中,所述第一分散剂占第一分散剂、氧化镓粉末以及氧化稀土粉末固体质量总和的1-15%,把预分散后的第一混合液进行研磨采用的设备为砂磨机,预分散预定时间后,用泵把预分散后的溶液打入砂磨机中,砂磨机中使用锆球的直径介于0.2-2 mm之间,研磨的转速介于500-2000 r/min之间,研磨的时间介于4-16小时之间。

  S2:向第二混料桶中依次加入水、第二分散剂以及氧化锌粉末进行预分散第三预设时间段后得到第二混合液,把第二混合液加入第一混合浆料中进行研磨第四预设时间段后得到第二混合浆料。

  本实施例中,由于氧化稀土(Re2O3)和氧化镓(Ga2O3)需要一起掺杂进入氧化锌(ZnO)晶胞中,所以氧化锌(ZnO)需要在中间研磨。

  第二分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基苯磺酸钠中的一种,所述第二分散剂优选为聚乙烯吡咯烷酮,预分散持续的时间介于10-30min之间,所述预分散持续的时间优选为15min,本实施例中,所述第二分散剂占第二分散剂以及氧化锌粉末固体质量总和的1-15%,把预分散后的第二混合液进行研磨采用的设备为砂磨机,预分散预定时间后,泵把预分散后的溶液打入砂磨机中,砂磨机中使用锆球的直径介于0.2-2 mm之间,研磨的转速介于500-2000 r/min之间,研磨的时间介于4-16小时之间。

  S3:向第三混料桶中依次加入水、第三分散剂以及氧化铟粉末进行预分散第五预设时间段后得到第三混合液,把第三混合液加入第二混合浆料中进行研磨第六预设时间段后得到第三混合浆料。

  本实施例中,由于氧化铟(In2O3)颗粒较小,In3+半径与Zn2+相对较近,易于混合,研磨要求不高,所以需要在最后研磨。

  第三分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基苯磺酸钠中的一种,所述第三分散剂优选为聚乙烯吡咯烷酮,预分散持续的时间介于10-30min之间,所述预分散持续的时间优选为15min,本实施例中,所述第三分散剂占第三分散剂以及氧化铟粉末固体质量总和的1-15%,把预分散后的第三混合液进行研磨采用的设备为砂磨机,预分散预定时间后,用泵把预分散后的溶液打入砂磨机中,砂磨机中使用锆球的直径介于0.2-2 mm之间,研磨的转速介于500-2000 r/min之间,研磨的时间介于4-16小时之间。

  研磨顺序的设定,主要原因是考虑到各种金属离子掺杂的难易程度及其氧化物颗粒大小的不同。

  S4:向所述第三混合浆料中加入黏结剂,进行研磨第七预设时间段后得到第四混合浆料。

  本实施例中,在黏结剂的选择上,所述黏结剂为聚乙烯醇(PVA)加聚乙二醇(PEG)的混合剂、聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)中的一种,所述黏结剂优选为聚乙烯醇加聚乙二醇的混合剂,研磨采用的设备为砂磨机,砂磨机中使用锆球的直径介于0.2-2 mm之间,研磨的转速介于500-2000 r/min之间,研磨的时间介于4-16小时之间。

  S5:将所述第四混合浆料进行造粒、混料和筛分,最终得到稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体。

  本实施例中,造粒采用的设备是并流式喷雾干燥塔,通过调整干燥塔的出风温度,调节物料水分及大小,再经过螺旋混料机进行混料,最后由超声波振动筛进行筛分,最终得到稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体。

  进一步的,所述第一分散剂、第二分散剂以及第三分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基苯磺酸钠中的一种。

  进一步的,所述第一分散剂占第一分散剂、氧化镓粉末以及氧化稀土粉末固体质量总和的1-15%,所述第二分散剂占第二分散剂以及氧化锌粉末固体质量总和的1-15%,所述第三分散剂占第三分散剂以及氧化铟粉末固体质量总和的1-15%。

  进一步的,所述第一预设时间段、第三预设时间段、第五预设时间段以及第七预设时间段介于10-30min之间。

  进一步的,所述第二预设时间段、第四预设时间段以及第六预设时间段均介于4-16小时之间。

  进一步的,所述黏结剂为聚乙烯醇加聚乙二醇的混合剂、聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛中的一种。

  进一步的,所述第四混合浆料的固体含量介于35-75%之间,粒度分布D50<1.0 μm。

  根据本发明的第二个方面,还提供了一种上述稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体制备方法制备得到的稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体,该稀土掺杂铟镓锌氧化物的化学式为:In(GaxRe1-x) ZnO4,其中,Re代表稀土元素, X 介于0.01-0.2之间。

  进一步的,所述Re至少代表La、Ce、Pr、Nd、Y中的一种。

  本实施例中,制备得到的稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体为一单相的晶体结构,纯度大于99.99%,水分含量介于0.2-3%之间,粒径范围介于60-150 μm之间,比表面积介于5-25m2/g之间。

  根据本发明的第三个方面,还提供了一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体的应用,包含上述的一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体,经均压成形及烧结处理而得到的靶材。

  为了进一步了解本发明,下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。

  实施例1。

  以氧化铈(CeO2)粉末和氧化镨(Pr6O11)粉末为原料制备稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体,制备方法包括以下步骤。

  (1)向第一混料桶中依次加入水、分散剂聚乙烯吡咯烷酮、氧化镓(Ga2O3)粉末、氧化铈粉末(CeO2)和氧化镨(Pr6O11)粉末进行预分散10 min,其中,分散剂质量占分散剂、氧化镓(Ga2O3)粉末、氧化铈粉末(CeO2)和氧化镨(Pr6O11)粉末等固体质量总和的10%,固体质量占固体和水质量总和的35%。把预分散后的溶液用泵打入砂磨机中(使用直径为0.2 mm锆球),研磨转速为1800 r/min,研磨时间8小时,得到第一混合浆料。

  (2)向第二混料桶中依次加入水、分散剂聚乙烯吡咯烷酮、氧化锌(ZnO)粉末进行预分散10 min,其中,分散剂质量占分散剂和氧化锌(ZnO)粉末等固体质量总和的10%,固体质量占固体和水质量总和的40%。把预分散后的溶液加入所述第一混合浆料中后打入砂磨机中(使用直径为0.2 mm锆球),研磨转速为1800 r/min,研磨时间6小时,得到第二混合浆料。

  (3)向第三混料桶中依次加入水、分散剂聚乙烯吡咯烷酮、氧化铟(In2O3)粉末进行预分散10min,其中,分散剂质量占分散剂和氧化铟(In2O3)粉末等固体质量总和的10%,固体质量占固体和水质量总和的40%。把预分散后的溶液加入所述第二混合浆料中后打入砂磨机中(使用直径为0.2 mm锆球),研磨转速为1800 r/min,研磨时间6小时,得到第三混合浆料。

  (4)向所述第三混合浆料中依次加入黏结剂聚乙烯醇和聚乙二醇,其中,在加入黏结剂后的溶液中,黏结剂聚乙烯醇和聚乙二醇的含量均占固体质量的2.5%,固体质量占固体和水质量总和的40%,打入砂磨机中(使用直径为0.2 mm锆球),研磨转速为1200 r/min,研磨时间6小时,得到第四混合浆料。

  (5)将所述第四混合浆料打入并流式喷雾干燥塔中进行造粒,再进行混料、筛分,得到理论化学式为In(Ga0.8Ce0.1Pr0.1)ZnO4的粉体,该粉体的水分含量为0.2%,平均粒径为83 μm,如图1。

  参照图2,是本实施例的稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体的XRD(X射线衍射)分析结果的图,上部曲线是本实施例的稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体样品的峰形,下部曲线是标准稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体样品的峰形,如果上部曲线和下部曲线的峰形一致,则说明是同一种物质,对本实施例的XRD图谱进行分析,可以发现图谱没有发现明显的稀土氧化物特征峰,上部曲线和下部曲线的峰形接近一致,则说明本实施例的稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体样品的性能接近标准稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体样品的性能。同时,本实施例的稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体样品的XRD特征峰整体向左(低角度)偏移,这是因为稀土元素半径较大,掺杂进入主体结构使得晶胞体积变大,从而导致特征峰整体左移的现象。因此,可以认为,本实施例提供的稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体制备方法所提供的研磨方式能对大半径的稀土离子掺杂进行有效的处理,经过本实施例提供的稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体制备方法处理得到的稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体能接近标准稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体样品的性能。

  实施例2。

  以氧化镧(La2O3)粉末为原料制备稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体,制备方法包括以下步骤。

  (1)向混料桶中依次加入水、分散剂聚乙烯吡咯烷酮、氧化镓(Ga2O3)粉末和氧化镧(La2O3)粉末进行预分散15 min,其中,分散剂质量占分散剂、氧化镓(Ga2O3)粉末和氧化镧(La2O3)粉末等固体质量总和的1%,固体质量占固体和水质量总和的50%。把预分散后的溶液用泵打入砂磨机中(使用直径为1.5 mm锆球),研磨转速为800 r/min,研磨时间5小时,得到第一混合浆料。

  (2)向第二混料桶中依次加入水、分散剂聚乙烯吡咯烷酮、氧化锌(ZnO)粉末进行预分散15 min,其中,分散剂质量占分散剂和氧化锌(ZnO)粉末等固体质量总和的1%,固体质量占固体和水质量总和的50%。把预分散后的溶液加入所述第一混合浆料中后打入砂磨机中(使用直径为1.5 mm锆球),研磨转速为800 r/min,研磨时间5小时,得到第二混合浆料。

  (3)向第三混料桶中依次加入水、分散剂聚乙烯吡咯烷酮、氧化铟(In2O3)粉末进行预分散15 min,其中,分散剂质量占分散剂和氧化铟(In2O3)粉末等固体质量总和的1%,固体质量占固体和水质量总和的50%。把预分散后的溶液加入所述第二混合浆料中后打入砂磨机中(使用直径为1.5 mm锆球),研磨转速为800 r/min,研磨时间4小时,得到第三混合浆料。

  (4)向所述第三混合浆料中依次加入黏结剂聚乙烯醇和聚乙二醇,其中,在加入黏结剂后的溶液中,黏结剂聚乙烯醇和聚乙二醇的含量均占固体质量的1%,固体质量占固体和水质量总和的50%,打入砂磨机中(使用直径为1.5 mm锆球),研磨转速为800 r/min,研磨时间4小时,得到第四混合浆料。

  (5)将所述第四混合浆料打入并流式喷雾干燥塔中进行造粒,再进行混料、筛分,得到理论化学式为In(Ga0.95La0.05) ZnO4的粉体,该粉体的水分为含量0.5 %,平均粒径为94μm。

  实施例3。

  以氧化镨(Pr6O11)粉末为原料制备稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体,制备方法包括以下步骤。

  (1)向第一混料桶中依次加入水、分散剂聚乙烯吡咯烷酮、氧化镓(Ga2O3)粉末和氧化镨(Pr6O11)粉末进行预分散20 min,其中,分散剂质量占分散剂、氧化镓(Ga2O3)粉末和氧化镨(Pr6O11)粉末等固体质量总和的5%,固体质量占固体和水质量总和的60%。把预分散后的溶液用泵打入砂磨机中(使用直径为0.8 mm锆球),研磨转速为1000 r/min,研磨时间5小时,得到第一混合浆料。

  (2)向第二混料桶中依次加入水、分散剂聚乙烯吡咯烷酮、氧化锌(ZnO)粉末进行预分散20 min,其中,分散剂质量占分散剂和氧化锌(ZnO)粉末等固体质量总和的5%,固体质量占固体和水质量总和的60%。把预分散后的溶液加入所述第一混合浆料中后打入砂磨机中(使用直径为0.8 mm锆球),研磨转速为1000 r/min,研磨时间4小时,得到第二混合浆料。

  (3)向第三混料桶中依次加入水、分散剂聚乙烯吡咯烷酮、氧化铟(In2O3)粉末进行预分散20 min,其中,分散剂质量占分散剂和氧化铟(In2O3)粉末等固体质量总和的5%,固体质量占固体和水质量总和的60%。把预分散后的溶液加入所述第二混合浆料中后打入砂磨机中(使用直径为0.8 mm锆球),研磨转速为1000 r/min,研磨时间6小时,得到第三混合浆料。

  (4)向所述第三混合浆料中依次加入黏结剂聚乙烯醇和聚乙二醇,其中,在加入黏结剂后的溶液中,黏结剂聚乙烯醇和聚乙二醇的含量均占固体质量的5%,固体质量占固体和水质量总和的60%,打入砂磨机中(使用直径为0.8 mm锆球),研磨转速为1000 r/min,研磨时间6小时,得到第四混合浆料。

  (5)将所述第四混合浆料打入并流式喷雾干燥塔中进行造粒,再进行混料、筛分,得到理论化学式为In(Ga0.925Pr0.075)ZnO4的粉体,该粉体的水分含量为1.0%,平均粒径为123μm。

  实施例4。

  以氧化钇粉末为原料制备稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体,制备方法包括以下步骤。

  (1)向第一混料桶中依次加入水、分散剂聚乙烯吡咯烷酮、氧化镓(Ga2O3)粉末和氧化钇(Y2O3)粉末进行预分散30min,其中,分散剂质量占分散剂、氧化镓(Ga2O3)粉末和氧化钇(Y2O3)粉末等固体质量总和的2%,固体质量占固体和水质量总和的70%。把预分散后的溶液用泵打入砂磨机中(使用直径为0.5 mm锆球),研磨转速为1200 r/min,研磨时间4小时,得到第一混合浆料。

  (2)向第二混料桶中依次加入水、分散剂聚乙烯吡咯烷酮、氧化锌(ZnO)粉末进行预分散30 min,其中,分散剂质量占分散剂和氧化锌(ZnO)粉末等固体质量总和的2%,固体质量占固体和水质量总和的70%。把预分散后的溶液加入所述第一混合浆料中后打入砂磨机中(使用直径为0.5 mm锆球),研磨转速为1200 r/min,研磨时间3小时,得到第二混合浆料。

  (3)向第三混料桶中依次加入水、分散剂聚乙烯吡咯烷酮、氧化铟(In2O3)粉末进行预分散30 min,其中,分散剂质量占分散剂和氧化铟(In2O3)粉末等固体质量总和的2%,固体质量占固体和水质量总和的70%。把预分散后的溶液加入所述第二混合浆料中后打入砂磨机中(使用直径为0.5 mm锆球),研磨转速为1200 r/min,研磨时间6小时,得到第三混合浆料。

  (4)向所述第三混合浆料中依次加入黏结剂聚乙烯醇和聚乙二醇,其中,在加入黏结剂后的溶液中,黏结剂聚乙烯醇和聚乙二醇的含量均占固体质量的2%,固体质量占固体和水质量总和的70%,打入砂磨机中(使用直径为0.5 mm锆球),研磨转速为1200 r/min,研磨时间7小时,得到第四混合浆料。

  (5)将所述第四混合浆料打入并流式喷雾干燥塔中进行造粒,再进行混料、筛分,得到理论化学式为In2(Ga0.99Y0.01)ZnO4的粉体,该粉体的水分含量为2.2%,平均粒径为134μm。

  本发明提供的一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体及其制备方法、应用,在混合浆料添加助剂,在助剂的作用下,通过分步研磨的方式,解决将大粒径稀土元素掺入铟镓锌氧化物粉体引起成分不均一的问题,可以制备出成分均一的稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体,具体应用该铟镓锌氧化物粉体可以制备高密度、组织均匀及具备优异光电特性的稀土掺杂铟镓锌氧化物靶材。

  尽管为示例目的,已经公开了本发明的优选实施方式,但是本领域的普通技术人员将意识到,在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下,各种改进、增加以及取代是可能的。

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