一种微波烧结塞隆陶瓷材料的方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种微波烧结塞隆陶瓷材料的方法。
背景技术
赛隆陶瓷是20世纪70年代初期，日本的学者与英国的Jack和Wilson在研究Si3N4-Al2O3体系时发现的一种Si3N4和Al2O3的固溶体。他们发现60％～70％的Al2O3固溶进β-Si3N4的晶格中，即Si3N4中的Si原子和N原子部分的被Al或(Al+M)(其中M为金属离子如Mg2+、Ca2+、Li+以及La3+等稀土离子)和O原子置换，因而有效地促进了氮化硅的烧结，形成了赛隆陶瓷。赛隆陶瓷综合了Si3N4和Al2O3优异的物理、力学性能，其硬度、耐磨性、强度和韧性高、热膨胀系数低、抗热震性和抗氧化性与SiC相当，因此受到广泛的关注。
Si3N4是强共价化合物，其扩散系数、致密化所必须的体积扩散及晶界扩散速度、烧结驱动力很小，决定了纯氮化硅不能靠常规固相烧结达到致密化。所以除用Si粉直接氮化的反应烧结外，其它方法需加入一定助烧剂与Si3N4粉体表面的SiO2反应形成液相，通过熔解-析出机制烧成致密材料。目前制备赛隆陶瓷的方法主要是无压、热压、热等静压、放电等离子烧结等烧结方式，但因传统烧结方式(无压、热压、热等静压)能耗高、效率低限制了陶瓷刀具的性能优化和规模化生产。另外，在压力烧结方式(热压、热等静压、放电等离子)，因受烧结过程中加压工艺的限制，只能制备形状简单的陶瓷样品。
微波加热从原理上与常规加热不同，微波加热是依靠材料在微波电磁场中的极化损耗产生整体加热，热量产生于材料加热内部而不是来自外部加热源，当微波穿透和传播到介电材料中时，内部电磁场使电子、离子等产生运动，而弹性惯性和摩擦力是这些运动受到阻碍，从而引起了损耗，这样就产生了体加热，因而具有与常规加热模式相反的温度梯度方向，也具备了许多常规加热无法实现的许多优点，如快速加热和烧结升温速度每分钟可达几十到几百度；整体性加热，材料内温场均匀，热应力小，热能转换率高，烧结件结构组织均匀且无污染，同时可以降低烧结温度，低于常规烧结温度几百度下，尤其是赛隆传统烧结温度高,微波烧结能抑制赛隆晶粒的生长，从而获得的超细晶粒的微观结构组织，有利于赛隆陶瓷的强度和韧性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波烧结塞隆陶瓷材料的方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种微波烧结塞隆陶瓷材料的方法，采用微纳米级别的氮化硅粉末、氮化铝粉末以及氧化铝粉末为原料，并添加烧结助剂组合，经过微波烧结得到赛隆陶瓷材料。
进一步的，所述氮化硅粉末、氮化铝粉末以及氧化铝粉末的质量百分比如下：氮化硅67.14-72.37wt.％，氮化铝6.48-6.98wt.％，氧化铝16.38-17.65wt.％，所述烧结助剂组合中各个烧结助剂的质量百分比如下：氧化钇1-9wt.％，氧化镱0-0.5wt.％，氧化镁0-0.5-1wt.％，氮化硅镁0-0.5wt.％，氧化钐0-1wt.％。
进一步的，所述烧结助剂组合中各个烧结助剂的质量百分比如下：氧化钇5wt.％，氧化镱0.5wt.％，按质量分数配料，氮化硅70.5wt.％，氮化铝6.8wt.％，氧化铝17.2wt.％。
进一步的，所述微纳米级别的氮化硅粉末、氮化铝粉末以及氧化铝粉末的粒径均为500-1000nm，烧结助剂的粉末粒径均为50nm。
进一步的，所述方法具体包括如下步骤：
步骤(1)：按比例称取原料，原料包括微纳米级别的氮化硅粉末、氮化铝粉末、氧化铝粉末和烧结助剂组合；
步骤(2)：将步骤(1)的原料混合，以工业无水乙醇和刚玉球作为混合介质，将混合好的原料粉体经过行星球磨机球磨；
步骤(3)：将步骤(2)混合均匀后的粉体，进行真空干燥；
步骤(4)：将步骤(3)干燥之后的粉体进行筛粉造粒；
步骤(5)：将步骤(4)过筛之后的粉体进行冷压成型，脱模；
步骤(6)：脱模之后放入保温桶，进行微波烧结，在烧结中Al2O3固溶进β-Si3N4的晶格中，形成了赛隆陶瓷材料；
步骤(7)：从保温桶中取得赛隆陶瓷材料。
进一步的，所述步骤(2)中将混合好的原料粉体经过行星球磨机球磨24小时，并在取出2小时前加入PVA。
进一步的，所述步骤(3)中真空干燥的温度为100℃-200℃，优选110℃。
进一步的，所述步骤(4)中的筛粉造粒具体为：干燥粉体经过100-400目的筛盘，进行筛粉造粒，优选100目。
进一步的，所述步骤(5)的冷压成型具体为：在硬质合金模具内部涂上油，后将过筛的粉体进行装填模具，对石墨模具施加200MPa压力，保压2分钟，冷压成型并脱模。
进一步的，所述步骤(6)中的微波烧结具体为：
将步骤(5)脱模后的样品放入微波烧结炉中的保温桶，抽真空至30Pa，并打开氮气阀，使炉内压力至1×104Pa；通过设置程序段控制升温速率为10-30℃/min；设置排出PVA温度和时间，烧结温度为1550-1700℃，保温时间为5min，随炉自然冷却；优选的排出PVA为在1100℃停留5min，所述升温速率为25℃/min。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
(1)本发明的制备方法，微波烧结过程中微纳米级别的氮化硅粉末、氮化铝粉末以及氧化铝粉末发生原子置换，并添加烧结助剂，合成所需物相；微波烧结的温度场均匀，与传统烧结梯度相反且为整体性加热，随着温度的升高，原子获得足够的能量越过原子势垒，原子间进行扩散发生置换反应，基体原料氮化硅、氮化铝和氧化铝在1350℃左右发生置换发应，生成β-Silaon这样的主相，能有效降低烧结致密化温度，材料微观组织更加均匀的同时可以提高生产效率，实现物相合成和致密化过程的一体化。
(2)本发明的制备方法，通过添加不同的烧结助剂，合成所需的物相，添加5wt％Y2O3+0.5wt.％Yb2O3的烧结助剂，晶粒状态将变为具有显著长宽比的细长的β-Sialon，微观组织图高纵横比的Sialon晶粒在样品中交叉锁住，以防止裂纹扩展，这种形态变化归因于较高的烧结体比例，使得各向异性晶粒的生长在与相邻晶粒碰撞之前不受阻碍，这也是添加Yb2O3后断裂韧性较高的原因；同时，Yb2O3的出现促进了细小晶粒的产生并产生了晶粒析出现象，这些微小的颗粒在较低的温度下会进一步提高颗粒的收缩率，并在充分致密化的情况下进行重排。
附图说明
图1是实施例1-3制得的赛隆陶瓷材料的X射线衍射图谱，其中图a为实施例1的X射线衍射图谱，图b为实施例2的X射线衍射图谱，图c为实施例3的X射线衍射图谱。
图2是实施例4制得的赛隆陶瓷材料的表面SEM图和不同形状晶粒的EDS图，其中图a为SEM图，图b为圈1所示的棱柱状晶粒，图c为圈2所示的板状晶粒。
图3是实施例1制得的赛隆陶瓷材料的表面SEM图。
图4是实施例4制得的赛隆陶瓷材料的表面SEM图。
图5是实施例7制得的赛隆陶瓷材料的表面SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
一种赛隆陶瓷材料，材料烧结最终产物反应生成的物相以β-Sialon为主，不同的助烧剂生成不同的第二物相，对应的所需原料质量配比为，氮化硅67.14-72.37wt.％，氮化铝6.48-6.98wt.％，氧化铝16.38-17.65wt.％，同时添加合适的烧结助剂组合，各个烧结助剂的质量百分比如下：氧化钇1-9wt.％，氧化镱0-0.5wt.％，氧化镁0-1wt.％，氮化硅镁0-0.5wt.％，氧化钐0-1wt.％。
为进一步说明一种微波烧结赛隆陶瓷材料的方法，本发明提供烧结制备工艺流程，实现快速有效的制备高性能赛隆陶瓷材料，包括以下步骤：
步骤1：按比例称取原料微纳米级别的氮化硅粉末、氮化铝粉末、氧化铝粉末和烧结助剂组合；
步骤2：将步骤1的原料粉体混合，以工业无水乙醇和刚玉球作为混合介质，将混合好的原料粉体经过行星球磨机球磨12-48小时，为了充分分散粉体同时避免原料在空气中的氧化，故优选时间为24小时；
步骤3：将经过步骤2分散均匀后的粉体，进行真空干燥，干燥温度为100℃-200℃，优选120℃；
步骤4：干燥粉体经过100-400目的筛盘，优选100目筛盘，进行筛粉造粒；
步骤5：在硬质合金模具内部涂上油，后将过筛的粉体进行装填模具，对石墨模具施加200MPa压力，保压2分钟，冷压成型并脱模。
步骤6：将脱模后的样品放入微波烧结炉中的保温桶，抽真空至30Pa，并打开氮气阀，使炉内压力至1×104Pa；通过设置程序段控制升温速率为10-30℃/min，较慢的升温速率不利于产品的高效率生产，较快的升温速率不利于烧结过程中原料的充分反应以及气孔的排出，故选择适中的升温速率25℃/min；设置排出PVA温度和时间在1100℃停留5min，烧结温度为1550-1700℃，保温时间为5min，随炉自然冷却；
步骤7：从保温桶中取得赛隆陶瓷材料。
实现本发明的原理：一种赛隆陶瓷材料，使用微纳米的粉体原料，随着微波设备功率的升高，依靠材料自身的极化损耗特性发热，与常规烧结不同，微波的温度场均匀，与传统烧结梯度相反且为整体性加热。随着温度的升高，原子获得足够的能量越过原子势垒，原子间进行扩散发生置换反应。基体原料氮化硅、氮化铝和氧化铝在1350℃左右发生置换发应，生成β-Silaon这样的主相，而通常赛隆晶粒的微观组织是由板状，板柱状最后棱柱状这样生长的，是由烧结助剂的含量和种类来决定的。
有效的助烧剂不仅能降低烧结反应温度而且能生成所需的第二相和微观长径比，从而提高力学性能，尤其是高温下的力学性能。
实施例1
一种赛隆陶瓷材料及其微波烧结工艺，具体为：按质量分数配料，氮化硅72.37wt.％，氮化铝6.98wt.％，氧化铝17.65wt.％，同时添加合适的烧结助剂组合，各个烧结助剂的质量百分比如下：氧化钇3wt.％，将配制好的原料粉体混合，以工业无水乙醇和刚玉球作为混合介质，将混合好的原料粉体经过行星球磨机球磨24小时，并在取出2小时前加入PVA。球磨结束后进行真空干燥，干燥温度为110℃，干燥粉体经过100目的筛盘进行筛粉造粒，在硬质合金模具内部涂上油，后将过筛的粉体进行装填模具，对石墨模具施加200MPa压力，保压2分钟，冷压成型并脱模。脱模后的样品放入微波烧结炉中的保温桶，抽真空至30Pa，并打开氮气阀，使炉内压力至1×104Pa；通过设置程序段控制升温速率为20℃/min；设置排出PVA温度和时间在1100℃停留5min，烧结温度为1600℃，保温时间为5min，随炉自然冷却。经测试，该赛隆陶瓷材料的实际密度为3.268g/cm3，维氏硬度为14.72GPa，断裂韧性为6.02MPa·m1/2。
实施例2
一种赛隆陶瓷材料及其微波烧结工艺，具体为：按质量分数配料，氮化硅70.12wt.％，氮化铝6.77wt.％，氧化铝17.11wt.％，同时添加合适的烧结助剂组合，各个烧结助剂的质量百分比如下：氧化钇5wt.％，氧化钐1wt.％，将配制好的原料粉体混合，以工业无水乙醇和刚玉球作为混合介质，将混合好的原料粉体经过行星球磨机球磨24小时，并在取出2小时前加入PVA。球磨结束后进行真空干燥，干燥温度为110℃，干燥粉体经过100目的筛盘进行筛粉造粒，在硬质合金模具内部涂上油，后将过筛的粉体进行装填模具，对石墨模具施加200MPa压力，保压2分钟，冷压成型并脱模。脱模后的样品放入微波烧结炉中的保温桶，抽真空至30Pa，并打开氮气阀，使炉内压力至1×104Pa；通过设置程序段控制升温速率为20℃/min；设置排出PVA温度和时间在1100℃停留5min，烧结温度为1600℃，保温时间为5min，随炉自然冷却。经测试，该赛隆陶瓷材料的实际密度为3.164g/cm3，维氏硬度为13.59GPa，断裂韧性为4.13MPa·m1/2。
实施例3
一种赛隆陶瓷材料及其微波烧结工艺，具体为：按质量分数配料，氮化硅68.63wt.％，氮化铝6.63wt.％，氧化铝16.74wt.％，同时添加合适的烧结助剂组合，各个烧结助剂的质量百分比如下：氧化钇7wt.％，氧化镁1wt.％，将配制好的原料粉体混合，以工业无水乙醇和刚玉球作为混合介质，将混合好的原料粉体经过行星球磨机球磨24小时，并在取出2小时前加入PVA。球磨结束后进行真空干燥，干燥温度为110℃，干燥粉体经过100目的筛盘进行筛粉造粒，在硬质合金模具内部涂上油，后将过筛的粉体进行装填模具，对石墨模具施加200MPa压力，保压2分钟，冷压成型并脱模。脱模后的样品放入微波烧结炉中的保温桶，抽真空至30Pa，并打开氮气阀，使炉内压力至1×104Pa；通过设置程序段控制升温速率为20℃/min；设置排出PVA温度和时间在1100℃停留5min，烧结温度为1600℃，保温时间为5min，随炉自然冷却。经测试，该赛隆陶瓷材料的实际密度为3.158g/cm3，维氏硬度为13.03GPa，断裂韧性为5.17MPa·m1/2。
由实施例1-3可知，当使用氧化钇(实例1)为烧结添加剂时，与添加氧化镁和氧化(实例2、3)的结果相比，产生更多的β-Sialon；另外，第二相的产生具有明显的差异性，氧化钇的XRD表明已完全转化为β-Sialon，并无其他杂质，并且第二相Y2SiO7与其他元素结合能够在高温下转化β-Sialon，而添加氧化镁的相变过程导致更多的杂质相MgY，对β-Sialon具有更大的负面影响；同时，添加氧化钐产生硅铝氧氮混合物，这也是他们相较于氧化钇机械性能差的原因。但是，这两者均能降低烧结温度，不添加助烧剂时的温常常在1800℃以上，而氧化镁和氧化钐均能降低到1600℃左右。综上所述，氧化钇对赛隆陶瓷材料的力学性能影响最大，氧化镁和氧化钐的添加在不同程度上对硬度和断裂韧性有所下降。
实施例4
一种赛隆陶瓷材料及其微波烧结工艺，具体为：按质量分数配料，氮化硅70.87wt.％，氮化铝6.84wt.％，氧化铝17.29wt.％，同时添加合适的烧结助剂组合，各个烧结助剂的质量百分比如下：氧化钇5wt.％，将配制好的原料粉体混合，以工业无水乙醇和刚玉球作为混合介质，将混合好的原料粉体经过行星球磨机球磨24小时，并在取出2小时前加入PVA。球磨结束后进行真空干燥，干燥温度为110℃，干燥粉体经过100目的筛盘进行筛粉造粒，在硬质合金模具内部涂上油，后将过筛的粉体进行装填模具，对石墨模具施加200MPa压力，保压2分钟，冷压成型并脱模。脱模后的样品放入微波烧结炉中的保温桶，抽真空至30Pa，并打开氮气阀，使炉内压力至1×104Pa；通过设置程序段控制升温速率为20℃/min；设置排出PVA温度和时间在1100℃停留5min，烧结温度为1600℃，保温时间为5min，随炉自然冷却。经测试，该赛隆陶瓷材料的实际密度为3.303g/cm3，维氏硬度为15.0GPa，断裂韧性为6.69MPa·m1/2。
实施例5
一种赛隆陶瓷材料及其微波烧结工艺，具体为：按质量分数配料，氮化硅69.38wt.％，氮化铝6.70wt.％，氧化铝16.92wt.％，同时添加合适的烧结助剂组合，各个烧结助剂的质量百分比如下：氧化钇7wt.％，将配制好的原料粉体混合，以工业无水乙醇和刚玉球作为混合介质，将混合好的原料粉体经过行星球磨机球磨24小时，并在取出2小时前加入PVA。球磨结束后进行真空干燥，干燥温度为110℃，干燥粉体经过100目的筛盘进行筛粉造粒，在硬质合金模具内部涂上油，后将过筛的粉体进行装填模具，对石墨模具施加200MPa压力，保压2分钟，冷压成型并脱模。脱模后的样品放入微波烧结炉中的保温桶，抽真空至30Pa，并打开氮气阀，使炉内压力至1×104Pa；通过设置程序段控制升温速率为20℃/min；设置排出PVA温度和时间在1100℃停留5min，烧结温度为1600℃，保温时间为5min，随炉自然冷却。经测试，该赛隆陶瓷材料的实际密度为3.173g/cm3，维氏硬度为13.44GPa，断裂韧性为4.56MPa·m1/2。
实施例6
一种赛隆陶瓷材料及其微波烧结工艺，具体为：按质量分数配料，氮化硅67.89wt.％，氮化铝6.55wt.％，氧化铝16.56wt.％，同时添加合适的烧结助剂组合，各个烧结助剂的质量百分比如下：氧化钇9wt.％，将配制好的原料粉体混合，以工业无水乙醇和刚玉球作为混合介质，将混合好的原料粉体经过行星球磨机球磨24小时，并在取出2小时前加入PVA。球磨结束后进行真空干燥，干燥温度为110℃，干燥粉体经过100目的筛盘进行筛粉造粒，在硬质合金模具内部涂上油，后将过筛的粉体进行装填模具，对石墨模具施加200MPa压力，保压2分钟，冷压成型并脱模。脱模后的样品放入微波烧结炉中的保温桶，抽真空至30Pa，并打开氮气阀，使炉内压力至1×104Pa；通过设置程序段控制升温速率为20℃/min；设置排出PVA温度和时间在1100℃停留5min，烧结温度为1600℃，保温时间为5min，随炉自然冷却。经测试，该赛隆陶瓷材料的实际密度为3.172g/cm3，维氏硬度为13.37GPa，断裂韧性为4.76MPa·m1/2。
由实施例4-6可知，添加5wt％Y2O3(实例4)的β-Sialon样品表现最佳，这种现象也出现在硬度和断裂韧性上，这可能是因为除了与衬底材料Si3N4的一部分反应之外，过量的纳米Y2O3还会以高硬度颗粒的形式存在于晶粒之间。这样的材料结构将具有第二相颗粒增韧作用；同时这也反应在SEM图中，添加5wt％Y2O3的β-Sialon样品具有更多的棱柱状晶粒，这也是机械性能改良的明显信号。其他含量的Y2O3尽管也能改善赛隆陶瓷材料的相关性能，但其提升幅度不如5wt％Y2O3来的明显，这可能是因为氧化钇含量增多，气孔减少，致密化程度升高，玻璃相含量增加及液相粘度的降低，加速β-Sialon分解消失；氧化钇含量较少时，β-Sialon并未生成完全。综上所述，5wt.％氧化钇含量的助烧剂对材料的密度和力学性能改善的最好，使得晶粒发生有限的长大，减少烧结体中的气孔数目，材料的致密度显著提高，使得晶粒间的结合强度更高，力学性能明显上升。
实施例7
一种赛隆陶瓷材料及其微波烧结工艺，具体为：按质量分数配料，氮化硅70.5wt.％，氮化铝6.8wt.％，氧化铝17.2wt.％，同时添加合适的烧结助剂组合，各个烧结助剂的质量百分比如下：氧化钇5wt.％，氧化镱0.5wt.％，将配制好的原料粉体混合，以工业无水乙醇和刚玉球作为混合介质，将混合好的原料粉体经过行星球磨机球磨24小时，并在取出2小时前加入PVA。球磨结束后进行真空干燥，干燥温度为110℃，干燥粉体经过100目的筛盘进行筛粉造粒，在硬质合金模具内部涂上油，后将过筛的粉体进行装填模具，对石墨模具施加200MPa压力，保压2分钟，冷压成型并脱模。脱模后的样品放入微波烧结炉中的保温桶，抽真空至30Pa，并打开氮气阀，使炉内压力至1×104Pa；通过设置程序段控制升温速率为20℃/min；设置排出PVA温度和时间在1100℃停留5min，烧结温度为1600℃，保温时间为5min，随炉自然冷却。经测试，该赛隆陶瓷材料的实际密度为3.233g/cm3，维氏硬度为14.3GPa，断裂韧性为7.28MPa·m1/2。
实施例8
一种赛隆陶瓷材料及其微波烧结工艺，具体为：按质量分数配料，氮化硅70.5wt.％，氮化铝6.8wt.％，氧化铝17.2wt.％，同时添加合适的烧结助剂组合，各个烧结助剂的质量百分比如下：氧化钇5wt.％，氧化钐0.5wt.％，将配制好的原料粉体混合，以工业无水乙醇和刚玉球作为混合介质，将混合好的原料粉体经过行星球磨机球磨24小时，并在取出2小时前加入PVA。球磨结束后进行真空干燥，干燥温度为110℃，干燥粉体经过100目的筛盘进行筛粉造粒，在硬质合金模具内部涂上油，后将过筛的粉体进行装填模具，对石墨模具施加200MPa压力，保压2分钟，冷压成型并脱模。脱模后的样品放入微波烧结炉中的保温桶，抽真空至30Pa，并打开氮气阀，使炉内压力至1×104Pa；通过设置程序段控制升温速率为20℃/min；设置排出PVA温度和时间在1100℃停留5min，烧结温度为1600℃，保温时间为5min，随炉自然冷却。经测试，该赛隆陶瓷材料的实际密度为3.117g/cm3，维氏硬度为12.96GPa，断裂韧性为3.79MPa·m1/2。
实施例9
一种赛隆陶瓷材料及其微波烧结工艺，具体为：按质量分数配料，氮化硅70.5wt.％，氮化铝6.8wt.％，氧化铝17.2wt.％，同时添加合适的烧结助剂组合，各个烧结助剂的质量百分比如下：氧化钇5wt.％，氧化镁0.5wt.％，将配制好的原料粉体混合，以工业无水乙醇和刚玉球作为混合介质，将混合好的原料粉体经过行星球磨机球磨24小时，并在取出2小时前加入PVA。球磨结束后进行真空干燥，干燥温度为110℃，干燥粉体经过100目的筛盘进行筛粉造粒，在硬质合金模具内部涂上油，后将过筛的粉体进行装填模具，对石墨模具施加200MPa压力，保压2分钟，冷压成型并脱模。脱模后的样品放入微波烧结炉中的保温桶，抽真空至30Pa，并打开氮气阀，使炉内压力至1×104Pa；通过设置程序段控制升温速率为20℃/min；设置排出PVA温度和时间在1100℃停留5min，烧结温度为1600℃，保温时间为5min，随炉自然冷却。经测试，该赛隆陶瓷材料的实际密度为3.103g/cm3，维氏硬度为13.04GPa，断裂韧性为3.94MPa·m1/2。
实施例10
一种赛隆陶瓷材料及其微波烧结工艺，具体为：按质量分数配料，氮化硅70.5wt.％，氮化铝6.8wt.％，氧化铝17.2wt.％，同时添加合适的烧结助剂组合，各个烧结助剂的质量百分比如下：氧化钇5wt.％，氮化硅镁0.5wt.％，将配制好的原料粉体混合，以工业无水乙醇和刚玉球作为混合介质，将混合好的原料粉体经过行星球磨机球磨24小时，并在取出2小时前加入PVA。球磨结束后进行真空干燥，干燥温度为110℃，干燥粉体经过100目的筛盘进行筛粉造粒，在硬质合金模具内部涂上油，后将过筛的粉体进行装填模具，对石墨模具施加200MPa压力，保压2分钟，冷压成型并脱模。脱模后的样品放入微波烧结炉中的保温桶，抽真空至30Pa，并打开氮气阀，使炉内压力至1×104Pa；通过设置程序段控制升温速率为20℃/min；设置排出PVA温度和时间在1100℃停留5min，烧结温度为1600℃，保温时间为5min，随炉自然冷却。经测试，该赛隆陶瓷材料的实际密度为3.154g/cm3，维氏硬度为13.25GPa，断裂韧性为5.3MPa·m1/2。
由实施例7-10可知，以之前5wt％Y2O3的β-Sialon为基础，添加其他氧化物助烧剂。在这其中，添加5wt％Y2O3+0.5wt.％Yb2O3的β-Sialon(实例7)的机械性能表现最好。添加Yb2O3后，晶粒状态将变为具有显着长宽比的细长的β-Sialon，微观组织图高纵横比的Sialon晶粒在样品中交叉锁住，以防止裂纹扩展。这种形态变化可归因于较高的烧结体比例，使得各向异性晶粒的生长在与相邻晶粒碰撞之前不受阻碍，这也是添加Yb2O3后断裂韧性较高的原因。同时，Yb2O3的出现促进了细小晶粒的产生并产生了晶粒析出现象。这些微小的颗粒在较低的温度下会进一步提高颗粒的收缩率，并在充分致密化的情况下进行重排。而其他氧化物的添加均在不同程度上降低了其机械性能，但也更进一步降低了烧结参数，这对烧结工艺是有益的。综上说明，氧化钇是众多助烧剂影响最大的，而添加0.5wt.％氧化镱则能改善晶粒微观组织，提高长径比，其断裂韧性也能提高。本发明制备的陶瓷材料在保证基本完全致密的基础上，具有高硬度以及良好的断裂韧性，实际密度为3.233g/cm3，维氏硬度为14.3GPa，断裂韧性为7.28MPa·m1/2。
