一种以铁黄为原料制备锶铁氧体预烧料的方法
技术领域
本发明涉及锶铁氧体磁性材料领域,具体涉及一种以铁黄为原料制备锶铁氧体预烧料的方法。
背景技术
铁氧体磁性材料自从上个世纪40年代被发现以来,经过了长足的发展。因其原料便宜,工艺简单,同时还具有较高的剩磁和矫顽力而广泛应用于各大产业。生产永磁铁氧体的原料纯度要求越高越好,一般必须大于98%。目前原料有氧化铁红、铁鳞和铁精矿。其中钢厂生产的酸洗铁红为绝大多数铁氧体厂家的主要原料,但由于今年来由于环保压力,钢厂酸洗工序逐渐被替代,市面上的氧化铁红逐渐减少,因此寻找新的原料来源成为了很多铁氧体生产厂家的当务之急。
铁黄又称为氧化铁黄,其中的主要成分为水合氧化铁,分子式为Fe2O3·H2O,高纯度铁黄呈柠檬黄,常用来做颜料。而以Fe2O3·H2O为原料制备锶铁氧体预烧料的技术未见相关专利或文献报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种以铁黄为原料制备锶铁氧体预烧料的方法,所述方法包括:将Fe2O3·H2O和SrCO3按照设定好的比例称量后,加水在砂磨机中混合均匀,出料后烘干,造球预烧,物料在热处理的过程中,先进行预热,将铁黄中含有的结晶水脱出,即热处理过程中首先需要在较低温度保温一段时间,然后继续升温至烧结温度,保温一段时间后得到锶铁氧体预烧料;进一步的,将锶铁氧体预烧料掺杂CaCO3、SiO2、H3BO3、NaCl等辅料压制成毛坯高温烧结成一种锶铁氧体磁饼,该磁饼已经达到TDK%20FB9系标准,且内禀矫顽力还有大幅度的提升。
更具体的,本发明提供了一种锶铁氧体预烧料的制备方法,其特征在于,包括:
将铁黄和碳酸锶为原料,在高温预烧前先在较低温度下对铁黄进行脱水,然后再升温烧结制备成锶铁氧体预烧料。
优选的,所述铁黄为Fe2O3·H2O。
优选的,所述铁黄和碳酸锶之间的铁锶比为5~6.0:1,优选5:1、5.1:1、5.2:1、5.3:1、5.4:1、5.5:1、5.6:1、5.7:1、5.8:1、5.9:1、6:1。
优选的,将铁黄和碳酸锶为原料,在高温预烧前先在较低温度下对铁黄进行脱水,脱水温度为150-500℃,优选200-400℃;脱水时间为1-6h,优选2-4h。
优选的,将铁黄和碳酸锶为原料,在高温预烧前先在较低温度下对铁黄进行脱水,也可以将物料放入真空干燥箱中,真空加热进行,真空度不低于150Pa,温度为50-100℃,时间为4-6h。
优选的,升温烧结温度为1250-1350℃,优选1280-1320℃;时间为1-4h,优选2-3h。
更进一步优选的,将铁黄和碳酸锶为原料,在脱水和预烧前,将原料加水在砂磨机中均匀混磨,混磨时间为0.5~4h,优选1-2h。
本发明还涉及一种锶铁氧体磁饼,其特征在于,以上述任一项所述制备方法制得的锶铁氧体预烧料为原料。
本发明的有益效果在于:
(1)相比于其他制备锶铁氧体预烧料的方法,本发明开创性的以Fe2O3·H2O代替原有的铁红为原料,与碳酸锶在高温预烧前先在较低温度下对铁黄进行脱水,然后再升温烧结制备成锶铁氧体预烧料,再进一步掺杂CaCO3、SiO2辅料压制成毛坯高温烧结成一种锶铁氧体磁饼,该磁饼已经达到TDK%20FB9系标准,且内禀矫顽力还有大幅度的提升;
(2)本发明工艺流程简单,操作过程易于控制,适合大规模推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
按照铁锶比5.6称取铁黄和碳酸锶,加入配料放入砂磨机中,加水至淹没物料,在砂磨机中均匀混磨2h,出料后烘干;造球预烧,在马弗炉中脱水,脱水温度为150℃,脱水时间为4h;然后升温至1320℃,烧结2h制备成锶铁氧体预烧料;
将制备好的预烧料600g破碎、细磨后,加入辅料CaCO34.8g、SiO20.6g、H3BO30.6g、NaCl1.98g后,压制成毛坯在马弗炉中在1200℃条件下烧结6个小时,制成锶铁氧体磁饼,出炉后检测磁性能;并和TDK公司的FB9H系列产品磁性能指标进行对比,结果参见表1。
表1
由表1可以看出,以氧化铁黄为原料制备的锶铁氧体预烧料,在掺杂辅料烧结制备成锶铁氧体后,样品的磁性能已经达到TDK FB9系标准,且内禀矫顽力还有大幅度的提升。
实施例2
按照铁锶比5.6称取铁黄和碳酸锶,加入配料放入砂磨机中,加水至淹没物料,在砂磨机中均匀混磨2h,出料后烘干,造球预烧,在马弗炉中脱水,脱水温度为200℃,脱水时间为6h;然后升温至1330℃,烧结3h制备成锶铁氧体预烧料;
将制备好的预烧料600g破碎、细磨后,加入辅料CaCO34.8g、SiO20.6g、H3BO30.6g、NaCl1.98g后,压制成毛坯在马弗炉中在1200℃条件下烧结6个小时,制成锶铁氧体磁饼,出炉后检测磁性能;并和TDK公司的FB9H系列产品磁性能指标进行对比,结果参见表2。
表2
由表2可以看出,以氧化铁黄为原料制备的锶铁氧体预烧料,在提高了脱水温度后,样品的剩磁和矫顽力都有了进一步的提高,整体磁性能已经达到TDK FB9系较高的标准。
实施例3
按照铁锶比5.6称取铁黄和碳酸锶,加入配料放入砂磨机中,加水至淹没物料,在砂磨机中均匀混磨2h,出料后烘干,造球预烧,在马弗炉中脱水,脱水温度为400℃,脱水时间为4h;然后升温至1330℃,烧结2h制备成锶铁氧体预烧料;
将制备好的预烧料600g破碎、细磨后,加入辅料CaCO34.8g、SiO20.6g、H3BO30.6g、NaCl1.98g后,压制成毛坯在马弗炉中在1200℃条件下烧结6个小时,制成锶铁氧体磁饼,出炉后检测磁性能;并和TDK公司的FB9H系列产品磁性能指标进行对比,结果参见表3。
表3
由表3可以看出,以氧化铁黄为原料制备的锶铁氧体预烧料,在提高了脱水温度后,样品的剩磁和矫顽力都有了进一步的提高,整体磁性能已经达到TDK FB9系较高的标准。
实施例4
按照铁锶为5.6称取铁黄和碳酸锶,加入配料放入砂磨机中,加水至淹没物料,在砂磨机中均匀混磨2h,出料后烘干;将物料放入真空干燥箱中,真空干燥箱真空度为150Pa,温度为80℃,保温时间为6h;待脱水后,造球预烧,升温至1330℃,烧结2h制备成锶铁氧体预烧料;
将制备好的预烧料600g破碎、细磨后加入辅料CaCO34.8g、SiO20.6g、H3BO30.6g、NaCl1.98g后,压制成毛坯在马弗炉中在1200℃条件下烧结6h。成锶铁氧体磁饼。并和TDK公司的FB9H系列产品磁性能指标进行对比,结果参见表4。
表4
由表4可以看出,以真空干燥的方式进行的脱水过程,其脱水效率相对常温烧结偏低,制备的锶铁氧体磁性能相对较低,但整体磁性能也达到了TDK公司的FB9H系列产品磁性能标准。
对比例1
与实施例1的区别在于高温预烧前不进行低温脱水,其余同实施例1,这里不再赘述。锶铁氧体磁饼磁性能参见表5:
从表5可以看出,不经过预脱水环节直接升温进行高温烧结,虽然在升温过程中脱出一部分结晶水,但最终制备的磁饼磁性能比充分脱水的制备方法磁性能偏低。
需要声明,上述具体实施方式意在证明本发明所提供制备方法的实际应用,不限定为对本发明的保护范围。本领域的技术人员在本发明的精神和原理内,可以进行各种修改、替换或改进。本发明的保护范围以所附的权利要求书为准。