一种超高频电感器铁氧体磁芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁芯制备技术领域，具体为一种超高频电感器铁氧体磁芯及其制备方法。
背景技术
铁氧体磁芯是由致密匀质的陶瓷结构非金属磁性材料制成，有低矫顽力，亦称为软磁铁氧体，它由氧化铁(Fe2O3)和一种或几种其他金属(例如锰、锌、镍、镁)的氧化物或碳酸盐化合物组成，上述原料通过压制，后经1300℃高温烧结，通过机器加工制成满足应用需求的成品磁芯。
相比于其他类型的磁芯材料，铁氧体的优点是磁导率很高，并且在广泛的频率范围内具有高电阻和涡流损耗小等优势，铁氧体磁芯是一种高频导磁材料，主要使用在高频电感器上，以增大导磁率、提高电感品质。
目前磁芯的生产工艺技术主要是干压成型法，干压成型的原理是：通过加入一定量的表面活性剂，改变粉体表面性质，包括改变颗粒表面吸附性能，改变粉体颗粒形状，从而减少超细粉的团聚效应，使之均匀分布；通过加入润滑剂减少颗粒之间及颗粒与模具表面的摩擦；通过加入粘结剂增强粉料的粘结强度；将粉体进行上述预处理后装入模具，用压机以一定压力和压制方式使粉料成为致密坯体。
干压成型法是一种比较成熟且成本较低的方法，其优点是生产效率较高、自动化程度较高、废品率低、生产周期短、适合大批量工业化生产，其缺点是成型产品的形状有较大限制，只能生产方柱型磁芯，且模具造价较高、容易破损、使用寿命较短、坯体强度低、坯体内部致密性不一致、组织结构的均匀性相对较差等。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供一种超高频电感器铁氧体磁芯及其制备方法，以解决目前的干压成型法无法适用于形状复杂铁氧体磁芯的批量生产问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超高频电感器铁氧体磁芯，包括以下物质的量百分比的原料：52％的氧化铁(Fe2O3)、8％～10％的氧化锌(ZnO)，余量为氧化锰(Mn3O4)和微量添加剂；
所述铁氧体磁芯的使用温度为(-40～140)℃、使用频率为100KHz～500KHz。
进一步的，所述微量添加剂包括五氧化二铌(Nb2O5)、氧化钙(CaO)、二氧化锆(ZrO2)、氧化钴(CoO)、五氧化二钒(V2O5)、氧化铟(In2O3)、氧化硼(B2O3)、五氧化二磷(P2O5)。
一种超高频电感器铁氧体磁芯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：以石蜡、聚乙烯和聚丙烯为原料制备粘结剂；
步骤二：按照物质的量百分比称取以下原料：52％的氧化铁(Fe2O3)、8％～10％的氧化锌(ZnO)，余量为氧化锰(Mn3O4)和微量添加剂；
将上述原料通过滚筒球磨机均匀混合；
之后在900～1000℃温度下进行煅烧，煅烧时间为2h，待煅烧完成之后用球磨机将其球磨至粒度为0.5um～2.0um的粉料，将粉料用烘箱进行烘干，烘干后取出冷却至室温；
步骤三：按照重量百分比称取90％的粉料与10％的粘结剂，将粉料和粘结剂在密炼机中密炼，设定温度为180℃～220℃，设置搅拌器的频率为50Hz，得到块状泥料，待泥料冷却后用粉碎机将块状泥料粉碎成粒料；
步骤四：将粒料在注塑机料筒里加热熔化，在125kPa～150kPa的压力下将熔融的粒料注入模腔中，填充模腔，模腔填充之后，打开模具，取出已固化的圆环坯体，将该坯体依次经过溶剂脱脂、热脱脂和烧结之后得到铁氧体磁芯。
进一步的，所述步骤一：将质量百分比为60％石蜡加热到180℃，待石蜡全部溶解之后，加入15％聚乙烯和15％聚丙烯，并用搅拌棒不断搅拌，全部溶解之后，再加入2％油酸、2％邻苯二甲酸二辛酯、6％邻苯二甲酸二丁酯，得到粘结剂。
进一步的，所述步骤四中，热脱脂在以0.5℃/min的升温速度升温至450℃条件下进行。
进一步的，所述步骤四中，所述烧结包括：升温阶段，以升温速率0.5℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至900℃，坯件逐渐收缩阶段，以升温速率1℃/min继续升温至1040℃；
保温阶段，在1040℃下保温1h；
降温阶段，磁芯烧好之后，进行降温，冷却速率为1℃/min。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
1.本发明以物质的量百分比为52％的氧化铁(Fe2O3)、8％～10％的氧化锌(ZnO)为主要原料，其余的原料为氧化锰(Mn3O4)和微量添加剂，制备得到铁氧体磁芯，该铁氧体磁芯可在(-40～140)℃的超宽温、100KHz～500KHz的超高频环境下使用，并且其功率损耗超低。
2.本发明将受热融化的铁氧体粒料在125kPa～150kPa的高压射入模腔，经冷却固化后，得到圆环铁氧体磁芯，该方法适用于形状复杂部件的批量生产，是重要的加工方法之一，优点是生产效率高，可以一模十几个甚至几十个，自动化程度较高、生产的制品密度大、强度高，不仅可以生产方柱型磁芯，而且可以一次性生产圆柱形、椭圆形、跑道型磁芯，还能够一次性形成复杂的磁芯，适合大批量工业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
超高频电感器铁氧体磁芯，包括以下物质的量百分比的原料：52％的氧化铁(Fe2O3)、10％的氧化锌(ZnO)、500PPM的五氧化二铌(Nb2O5)、80PPM的氧化钙(CaO)、400PPM的二氧化锆(ZrO2)、1000PPM的氧化钴(CoO)、700PPM的五氧化二钒(V2O5)、300PPM的氧化铟(In2O3)、10PPM的氧化硼(B2O3)、30PPM的五氧化二磷(P2O5)，余量为氧化锰(Mn3O4)；
其中，1％＝10000PPM；
上述超高频电感器铁氧体磁芯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将质量百分比为60％石蜡加热到180℃，待石蜡全部溶解之后，加入15％聚乙烯和15％聚丙烯，并用搅拌棒不断搅拌，全部溶解之后，再加入2％油酸、2％邻苯二甲酸二辛酯、6％邻苯二甲酸二丁酯，得到粘结剂；
步骤二：按照物质的量百分比称取以下原料：52％的氧化铁(Fe2O3)、10％的氧化锌(ZnO)、500PPM的五氧化二铌(Nb2O5)、80PPM的氧化钙(CaO)、400PPM的二氧化锆(ZrO2)、1000PPM的氧化钴(CoO)、700PPM的五氧化二钒(V2O5)、300PPM的氧化铟(In2O3)、10PPM的氧化硼(B2O3)、30PPM的五氧化二磷(P2O5)，余量为氧化锰(Mn3O4)；
将上述原料通过滚筒球磨机均匀混合，滚筒球磨机的转速为30r/min，球磨时间为24h；
之后在900℃温度下进行煅烧，煅烧时间为2h，待煅烧完成之后用球磨机将其球磨至粒度为0.5um的粉料，将粉料用烘箱进行烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为2h，烘干后取出冷却至室温；
步骤三：按照重量百分比称取90％的粉料与10％的粘结剂，将粉料和粘结剂在密炼机中密炼，设定温度为180℃，设置搅拌器的频率为50Hz，每密炼1h之后，翻料1次，共翻料3次，得到块状泥料，待泥料冷却后用粉碎机将块状泥料粉碎至平均粒径为8mm的粒料；
步骤四：将粒料在注塑机料筒里加热熔化，在125kPa的压力下将熔融的粒料注入模腔中，填充模腔，模腔填充之后，打开模具，取出已固化的圆环坯体，将该坯体依次经过溶剂脱脂、热脱脂和烧结之后得到铁氧体磁芯；
实施例二：
超高频电感器铁氧体磁芯，包括以下物质的量百分比的原料：52％的氧化铁(Fe2O3)、8％的氧化锌(ZnO)、300PPM的五氧化二铌(Nb2O5)、500PPM的氧化钙(CaO)、200PPM的二氧化锆(ZrO2)、2500PPM的氧化钴(CoO)、300PPM的五氧化二钒(V2O5)、100PPM的氧化铟(In2O3)、30PPM的氧化硼(B2O3)、10PPM的五氧化二磷(P2O5)，余量为氧化锰(Mn3O4)；
其中，1％＝10000PPM；
上述超高频电感器铁氧体磁芯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：粘结剂的制备方法见实施例一中的步骤一；
步骤二：按照物质的量百分比称取以下原料：52％的氧化铁(Fe2O3)、8％的氧化锌(ZnO)、300PPM的五氧化二铌(Nb2O5)、500PPM的氧化钙(CaO)、200PPM的二氧化锆(ZrO2)、2500PPM的氧化钴(CoO)、300PPM的五氧化二钒(V2O5)、100PPM的氧化铟(In2O3)、30PPM的氧化硼(B2O3)、10PPM的五氧化二磷(P2O5)，余量为氧化锰(Mn3O4)；
将上述原料通过滚筒球磨机均匀混合，滚筒球磨机的转速为60r/min，球磨时间为18h；
之后在1000℃温度下进行煅烧，煅烧时间为2h，待煅烧完成之后用球磨机将其球磨至粒度为2.0um的粉料，将粉料用烘箱进行烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为2h，烘干后取出冷却至室温；
步骤三：按照重量百分比称取90％的粉料与10％的粘结剂，将粉料和粘结剂在密炼机中密炼，设定温度为220℃，设置搅拌器的频率为50Hz，每密炼1h之后，翻料1次，共翻料3次，得到块状泥料，待泥料冷却后用粉碎机将块状泥料粉碎至平均粒径为8mm的粒料；
步骤四：将粒料在注塑机料筒里加热熔化，在150kPa的压力下将熔融的粒料注入模腔中，填充模腔，模腔填充之后，打开模具，取出已固化的圆环坯体，将该坯体依次经过溶剂脱脂、热脱脂和烧结之后得到铁氧体磁芯；
其中，溶剂脱脂依次包括泡油、晾干和烘干，泡油以煤油作为溶剂，溶解温度为50℃，时间为10h，以除去部分粘结剂；
热脱脂在以0.5℃/min的升温速度升温至450℃条件下进行，以除去更多的粘结剂；
烧结包括：升温阶段，以升温速率0.5℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至900℃，坯件逐渐收缩阶段，以升温速率1℃/min继续升温至1040℃；
保温阶段，在1040℃下保温1h；
降温阶段，磁芯烧好之后，进行降温，冷却速率为1℃/min。
性能测试：
上述实施例中制备的铁氧体磁芯的使用温度为(-40～140)℃、使用频率为100KHz～500KHz；
采用阻抗分析仪和软磁交流B-H测试仪，根据GB/T28869.1-2012，在温度(21.9-22.6)℃、湿度(52.1-52.9)％下，对上述实施例中制备的铁氧体磁芯进行性能检测，具体检测项目如下：起始磁导率μi、功率损耗PCV、饱和磁通密度Bs、剩余磁通密度Br、矫顽力HC、居里温度
表1
表2
表3
表4
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
