全氟聚醚润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂及其制备方法，具体涉及一种胶体安定性良好的全氟聚醚润滑脂及其制备方法。
背景技术
全氟聚醚润滑脂作为一种特种润滑脂，因其具有优良的化学惰性、优良的高低温性能、低的挥发性和优异的氧化安定性等性能，广泛用于各特殊领域。但是，根据长期以来的使用发现，其胶体安定性不好、容易分油的缺点影响了其使用和贮存寿命。
因此，需要开发一种具有较好胶体安定性的新型全氟聚醚润滑脂。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种新型的全氟聚醚润滑脂及其制备方法，使得所述润滑脂的安定性得到改善，从而延长润滑脂的使用和贮存寿命，且综合性能优良。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种全氟聚醚润滑脂，其中，以所述全氟聚醚润滑脂的重量为基准，含有以下组分：50-95重量％的润滑基础油、1-49.9重量％的聚四氟乙烯稠化剂和0.1-30重量％的胶体改性剂，
所述胶体改性剂为下式(1)所示结构的含氟羧酸和/或下式(2)所示结构的含氟羧酸盐：
R(COOH)n(1)
[R(COO-)a]bMx+(2)
其中，R基团为C1-25的脂烃基，或者为C6-25的芳烃基，且R基团中的部分氢原子或全部氢原子被氟原子取代，n为1-5的整数；Mx+选自Li+、Na+、K+、Ca2+、Ba2+、Al3+、ZrO2+中的至少一种，x相应地为1、2或3；a为与R基团结合的羧基的数目，a为1、2或3；b为[R(COO-)a]基团的数目，b为1、2或3；a与b之积等于x。
优选地，R基团为C1-20的脂烃基；或者为C6-20的芳烃基，更优选为苯基。
优选地，所述胶体改性剂选自全氟乙酸、部分氟代乙酸、全氟丙酸、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十二酸、全氟十四酸、全氟十六酸、全氟十八酸、全氟壬二酸、全氟癸二酸、二氟苯甲酸、三氟苯甲酸、五氟苯甲酸、部分氟代苯甲酸、四氟对苯二甲酸和氟邻苯二甲酸中的一种或多种。
本发明第二方面提供一种全氟聚醚润滑脂的制备方法，其中，所述制备方法包括：
(1)将部分润滑基础油和下式(1)所示结构的含氟羧酸和/或下式(2)所示结构的含氟羧酸盐混合进行脱水皂化反应；
(2)将步骤(1)所得反应混合物与聚四氟乙烯混合，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)所得混合物升温至140-230℃进行恒温炼制，然后加入剩余部分的润滑基础油，冷却至60-120℃，然后任选地，加入其他添加剂；碾磨成脂，得到成品；
R(COOH)n(1)
[R(COO-)a]bMx+(2)
其中，R基团为C1-25的脂烃基，或者为C6-25的芳烃基，且R基团中的部分氢原子或全部氢原子被氟原子取代，n为1-5的整数；Mx+选自Li+、Na+、K+、Ca2+、Ba2+、Al3+、ZrO2+中的至少一种，x相应地为1、2或3；a为与R基团结合的羧基的数目，a为1、2或3；b为[R(COO-)a]基团的数目，b为1、2或3；a与b之积等于x。
本发明第三方面提供一种全氟聚醚润滑脂的制备方法，其中，所述制备方法包括：
(1)将部分润滑基础油和下式(1)所示结构的含氟羧酸混合、加热，并加入金属的氧化物和/或氢氧化物进行脱水皂化反应，所述金属的氧化物和/或氢氧化物中的金属对应于下式(2)所示结构的含氟羧酸盐中的金属阳离子；
(2)将步骤(1)所得反应混合物与聚四氟乙烯混合，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)所得混合物升温至140-230℃进行恒温炼制，然后加入剩余部分的润滑基础油，冷却至60-120℃，然后任选地，加入其他添加剂；碾磨成脂，得到成品；
R(COOH)n(1)
[R(COO-)a]bMx+(2)
其中，R基团为C1-25的脂烃基，或者为C6-25的芳烃基，且R基团中的部分氢原子或全部氢原子被氟原子取代，n为1-5的整数；Mx+选自Li+、Na+、K+、Ca2+、Ba2+、Al3+、ZrO2+中的至少一种，x相应地为1、2或3；a为与R基团结合的羧基的数目，a为1、2或3；b为[R(COO-)a]基团的数目，b为1、2或3；a与b之积等于x。
本发明第四方面提供了根据本发明所述的方法制得的全氟聚醚润滑脂。
本发明提供的新型全氟聚醚润滑脂，通过将润滑脂中引入至少部分氟化的羧酸和/或羧酸盐来改善润滑脂的安定性，效果显著，从而延长了润滑脂的使用和贮存寿命，且综合性能优良，可广泛用于各行业。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
第一方面，本发明提供一种全氟聚醚润滑脂，其中，以所述全氟聚醚润滑脂的重量为基准，含有以下组分：50-95重量％的润滑基础油、1-49.9重量％的聚四氟乙烯稠化剂和0.1-30重量％的胶体改性剂，
所述胶体改性剂为下式(1)所示结构的含氟羧酸和/或下式(2)所示结构的含氟羧酸盐：
R(COOH)n(1)
[R(COO-)a]bMx+(2)
其中，R基团为C1-25的脂烃基，或者为C6-25的芳烃基，且R基团中的部分氢原子或全部氢原子被氟原子取代，n为1-5的整数；Mx+选自Li+、Na+、K+、Ca2+、Ba2+、Al3+、ZrO2+中的至少一种，x相应地为1、2或3；a为与R基团结合的羧基的数目，a为1、2或3；b为[R(COO-)a]基团的数目，b为1、2或3；a与b之积等于x。
根据本发明，优选地，R基团为C1-20的脂烃基；或者为C6-20的芳烃基，优选为苯基或取代的苯基，取代基为C1-C3的烷基、卤素或羧基中的至少一种，最优选为苯基或苯甲基。
根据本发明的具体实施方式，优选情况下，所述胶体改性剂选自全氟乙酸、部分氟代乙酸、全氟丙酸、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十二酸、全氟十四酸、全氟十六酸、全氟十八酸、全氟壬二酸、全氟癸二酸、二氟苯甲酸、三氟苯甲酸、五氟苯甲酸、部分氟代苯甲酸、四氟对苯二甲酸和氟邻苯二甲酸中的一种或多种。
根据本发明，优选情况下，式(2)所示结构的含氟羧酸盐为含氟羧酸[R(COO-)a]b与金属的氧化物和/或氢氧化物反应生成，所述金属的氧化物和/或氢氧化物中的金属对应于式(2)所示结构的含氟羧酸盐中的金属阳离子Mx+，且a与b之积等于x。
根据本发明，具体来说，所述金属的氧化物和/或氢氧化物可以选自氧化锂、氧化钠、氧化钾、氧化钡、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙、氢氧化钙、氢氧化锆、氢氧化氧锆、氢氧化钡和氢氧化铝中的一种或多种，优选选自LiOH、NaOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2、Al(OH)3、ZrO(OH)2和Zr(OH)4中的一种或多种。其中，所述Al(OH)3优选以异丙醇铝和/或三聚体铝的形式使用，即，所述铝皂基脂来自于含氟羧酸直接与异丙醇铝和/或三聚体铝反应的反应产物。
根据本发明，例如，根据一种具体实施方式，当式(1)所示结构的含氟羧酸中的n＝1时，式(1)所示结构的含氟羧酸与金属的氧化物、金属的氢氧化物的总量的摩尔比为化学计量比时，即所述含氟羧酸所含H+的摩尔数之和等于全部与金属氧化物、金属氢氧化物反应所需的H+的摩尔数，即制备得到a＝1、a与b之积等于x(即x＝b)的含氟羧酸盐[R(COO-)]bMx+。当式(1)所示结构的含氟羧酸过量，作为本发明的另一种具体实施方式，可以得到式(1)所示结构的含氟羧酸和含氟羧酸盐[R(COO-)]bMx+的混合物。例如，根据另一种具体实施方式，当式(1)所示结构的含氟羧酸中的n>1时，式(1)所示结构的含氟羧酸与金属的氧化物、金属的氢氧化物的总量的摩尔比为化学计量比时，即所述含氟羧酸所含H+的摩尔数之和等于全部与金属氧化物、金属氢氧化物反应所需的H+的摩尔数，即制备得到a与b之积等于x的含氟羧酸盐[R(COO-)a]bMx+。当式(1)所示结构的含氟羧酸过量，作为本发明的另一种具体实施方式，可以得到式(1)所示结构的含氟羧酸和含氟羧酸盐[R(COO-)a]bMx+的混合物。
根据本发明，优选情况下，从进一步提高润滑脂胶体安定性及其综合性能的角度考虑，以所述全氟聚醚润滑脂的重量为基准，含有以下组分：50-85重量％的润滑基础油10-45重量％的聚四氟乙烯稠化剂和1-20重量％的胶体改性剂。更优选地，以所述全氟聚醚润滑脂的重量为基准，含有以下组分：50-70重量％的润滑基础油、20-45重量％的聚四氟乙烯稠化剂和1-10重量％的胶体改性剂。
所述全氟聚醚润滑脂是指由聚四氟乙烯(PTFE)稠化的高度化学稳定性的含有氟元素的润滑基础油、优选为全氟聚醚基础油(PFPE)的全氟聚醚润滑脂。所述全氟聚醚润滑脂具有较佳的化学惰性、耐久性和低挥发性。
根据本发明，所述润滑基础油的40℃运动粘度为10-800mm2/s，优选为50-500mm2/s；所述润滑基础油的100℃运动粘度为4-150mm2/s，优选为10-60mm2/s。所述润滑基础油为含有氟元素的润滑基础油，优选地，所述润滑基础油选自全氟聚醚基础油、全氟碳油和氟卤碳油中的一种或者多种。
根据本发明，所述聚四氟乙烯稠化剂通常为颗粒或粉末，其分子量可以为能够制备得到复合要求的全氟聚醚润滑脂的常规分子量，优选情况下，所述聚四氟乙烯稠化剂的数均分子量为5000-1000000，粒径为10nm-100μm。
本发明所述全氟聚醚润滑脂中还可以含有其他添加剂，例如抗氧剂、极压抗磨剂和防锈剂等中的一种或多种。以所述全氟聚醚润滑脂的重量为基准，所述其他添加剂的含量为0-20重量％，优选为0.5-15重量％，更优选为1-10重量％。其中，所述抗氧剂优选芳胺类抗氧剂，以所述全氟聚醚润滑脂的重量为基准，所述抗氧剂的含量可以为0.01-5重量％，优选为0.1-2.5重量％，具体可以选自二苯胺、苯基-α-萘胺和二异辛基二苯胺中的一种或多种，优选二异辛基二苯胺。以所述全氟聚醚润滑脂的重量为基准，所述极压抗磨剂的含量可以为0.5-12重量％，优选为0.8-8重量％，具体可以选自二硫代二烷基磷酸锌、二硫代二烷基氨基甲酸钼、二硫代二烷基氨基甲酸铅、三苯基硫代磷酸酯、有机钼络合物、硫化烯烃、二硫化钼、聚四氟乙烯、硫代磷酸钼、氯化石蜡、二丁基二硫代氨基甲酸锑、二硫化钨、二硫化硒、氟化石墨、碳酸钙和氧化锌中的一种或多种。以所述全氟聚醚润滑脂的重量为基准，所述防锈剂的含量可以为0.01-4.5重量％，优选为0.1-2重量％，具体可以选自石油磺酸钡、石油磺酸钠、苯骈噻唑、苯骈三氮唑、环烷酸锌和烯基丁二酸中的一种或多种。
第二方面，本发明提供一种全氟聚醚润滑脂的制备方法，其中，所述制备方法包括：
(1)将部分润滑基础油和下式(1)所示结构的含氟羧酸和/或下式(2)所示结构的含氟羧酸盐混合进行脱水皂化反应；
(2)将步骤(1)所得反应混合物与聚四氟乙烯混合，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)所得混合物升温至140-230℃进行恒温炼制，然后加入剩余部分的润滑基础油，冷却至60-120℃，然后任选地，加入其他添加剂；碾磨成脂，得到成品；
R(COOH)n(1)
[R(COO-)a]bMx+(2)
其中，R基团为C1-25的脂烃基，或者为C6-25的芳烃基，且R基团中的部分氢原子或全部氢原子被氟原子取代，n为1-5的整数；Mx+选自Li+、Na+、K+、Ca2+、Ba2+、Al3+、ZrO2+中的至少一种，x相应地为1、2或3；a为与R基团结合的羧基的数目，a为1、2或3；b为[R(COO-)a]基团的数目，b为1、2或3；a与b之积等于x。
第三方面，本发明提供一种全氟聚醚润滑脂的制备方法，其中，所述制备方法包括：
(1)将部分润滑基础油和下式(1)所示结构的含氟羧酸混合、加热，并加入金属的氧化物和/或氢氧化物进行脱水皂化反应，所述金属的氧化物和/或氢氧化物中的金属对应于下式(2)所示结构的含氟羧酸盐中的金属阳离子；
(2)将步骤(1)所得反应混合物与聚四氟乙烯混合，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)所得混合物升温至140-230℃进行恒温炼制，然后加入剩余部分的润滑基础油，冷却至60-120℃，然后任选地，加入其他添加剂；碾磨成脂，得到成品；
R(COOH)n(1)
[R(COO-)a]bMx+(2)
其中，R基团为C1-25的脂烃基，或者为C6-25的芳烃基，且R基团中的部分氢原子或全部氢原子被氟原子取代，n为1-5的整数；Mx+选自Li+、Na+、K+、Ca2+、Ba2+、Al3+、ZrO2+中的至少一种，x相应地为1、2或3；a为与R基团结合的羧基的数目，a为1、2或3；b为[R(COO-)a]基团的数目，b为1、2或3；a与b之积等于x。
根据本发明，优选地，R基团为C1-20的脂烃基；或者为C6-20的芳烃基，优选为苯基。
根据本发明的具体实施方式，优选情况下，式(1)所示结构的含氟羧酸选自全氟乙酸、部分氟代乙酸、全氟丙酸、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十二酸、全氟十四酸、全氟十六酸、全氟十八酸、全氟壬二酸、全氟癸二酸、二氟苯甲酸、三氟苯甲酸、五氟苯甲酸、部分氟代苯甲酸、四氟对苯二甲酸和氟邻苯二甲酸中的一种或多种。
根据本发明的具体实施方式，优选情况下，式(2)所示结构的含氟羧酸盐选自上述含氟羧酸与金属离子组成的盐中的一种或多种。
根据本发明，步骤(1)中，可以将部分润滑基础油和式(1)所示结构的含氟羧酸和/或式(2)所示结构的含氟羧酸盐直接混合进行脱水皂化反应，如本发明的第二方面；步骤(1)中，也可以将部分润滑基础油和式(1)所示结构的含氟羧酸混合、加热，并加入金属的氧化物和/或氢氧化物进行脱水皂化反应，制备得到式(2)所示结构的含氟羧酸盐或者得到式(1)所示结构的含氟羧酸和式(2)所示结构的含氟羧酸盐的混合物，如本发明的第三方面。其中，所述金属的氧化物和/或氢氧化物中的金属对应于式(2)所示结构的含氟羧酸盐中的金属阳离子。具体来说，所述金属的氧化物和/或氢氧化物可以选自氧化锂、氧化钠、氧化钾、氧化钡、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙、氢氧化钙、氢氧化锆、氢氧化氧锆、氢氧化钡和氢氧化铝中的一种或多种，优选选自LiOH、NaOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2、Al(OH)3、ZrO(OH)2和Zr(OH)4中的一种或多种。其中，所述Al(OH)3优选以异丙醇铝和/或三聚体铝的形式使用，即，所述铝皂基脂来自于含氟羧酸直接与异丙醇铝和/或三聚体铝反应的反应产物。为了与式(1)所示结构的含氟羧酸反应的更为均匀，优选情况下，在使用前，将金属的氧化物和/或氢氧化物以适量水溶解，以水溶液的形式与之混合反应，水的用量只要保证其充分溶解即可，并没有特别限定。
根据本发明的第三方面，例如，根据一种具体实施方式，当式(1)所示结构的含氟羧酸中的n＝1时，式(1)所示结构的含氟羧酸与金属的氧化物、金属的氢氧化物的总量的摩尔比为化学计量比时，即所述含氟羧酸所含H+的摩尔数之和等于全部与金属氧化物、金属氢氧化物反应所需的H+的摩尔数，即制备得到a＝1、a与b之积等于x(即x＝b)的含氟羧酸盐[R(COO-)]bMx+。当式(1)所示结构的含氟羧酸过量，作为本发明的另一种具体实施方式，可以得到式(1)所示结构的含氟羧酸和含氟羧酸盐[R(COO-)]bMx+的混合物。例如，根据另一种具体实施方式，当式(1)所示结构的含氟羧酸中的n>1时，式(1)所示结构的含氟羧酸与金属的氧化物、金属的氢氧化物的总量的摩尔比为化学计量比时，即所述含氟羧酸所含H+的摩尔数之和等于全部与金属氧化物、金属氢氧化物反应所需的H+的摩尔数，即制备得到a与b之积等于x的含氟羧酸盐[R(COO-)a]bMx+。当式(1)所示结构的含氟羧酸过量，作为本发明的另一种具体实施方式，可以得到式(1)所示结构的含氟羧酸和含氟羧酸盐[R(COO-)a]bMx+的混合物。
根据本发明的第二方面和第三方面，步骤(1)中，所述脱水皂化反应的温度可以为100-120℃，优选为105-110℃，脱水皂化反应的时间可以为0.5-3h，优选为1-2h。
根据本发明的第二方面，步骤(1)中，部分润滑基础油与式(1)所示结构的含氟羧酸和式(2)所示结构的含氟羧酸盐的总量的重量比优选为0.1-10:1。
根据本发明的第三方面，步骤(1)中，优选情况下，从进一步提高全氟聚醚润滑脂的胶体安定性以及综合性能的角度考虑，将部分润滑基础油和式(1)所示结构的含氟羧酸混合、加热升温至70-100℃，优选为80-90℃，保持1-30分钟，优选为5-20分钟以形成均一体系，然后加入金属的氧化物和/或氢氧化物升温至100-120℃，优选为105-110℃进行脱水皂化反应。优选地，为了使得部分润滑基础油和式(1)所示结构的含氟羧酸以及金属的氧化物和/或氢氧化物能够混合均匀，以利于脱水皂化反应的充分进行，所述脱水皂化反应在搅拌下进行。
根据本发明的第三方面，步骤(1)中，部分润滑基础油与式(1)所示结构的含氟羧酸的重量比优选为0.1-10:1。
根据本发明的第二方面和第三方面，步骤(2)中，将步骤(1)所得反应混合物与聚四氟乙烯混合的温度为100-120℃，优选为105-110℃。混合的时间以及搅拌的转速均没有特别限定，只要将聚四氟乙烯搅拌混合均匀即可。
根据本发明，步骤(3)中，所述炼制的温度可以为140-230℃，优选为180-220℃，炼制的时间为5-30min，优选为10-30min。也即，在与聚四氟乙烯混合均匀后，升温至140-230℃，优选为180-220℃进行恒温炼制；加入剩余部分的润滑基础油，冷却至100-120℃，然后任选地，加入必要的其他添加剂；碾磨成脂，得到成品。
根据本发明的第二方面，润滑油基础油、含氟羧酸、含氟羧酸盐、聚四氟乙烯以及任选的其他添加剂的用量使得所得全氟聚醚润滑脂，以所述全氟聚醚润滑脂的重量为基准，含有以下组分：50-95重量％的润滑基础油、1-49.9重量％的聚四氟乙烯稠化剂和0.1-30重量％的胶体改性剂；优选地，以所述全氟聚醚润滑脂的重量为基准，含有以下组分：50-85重量％的润滑基础油、10-45重量％的聚四氟乙烯稠化剂和1-20重量％的胶体改性剂；更优选地，以所述全氟聚醚润滑脂的重量为基准，含有以下组分：50-70重量％的润滑基础油、20-45重量％的聚四氟乙烯稠化剂和1-10重量％的胶体改性剂。
根据本发明的第三方面，润滑油基础油、含氟羧酸、金属的氧化物和/或氢氧化物、聚四氟乙烯以及任选的其他添加剂的用量使得所得全氟聚醚润滑脂，以所述全氟聚醚润滑脂的重量为基准，含有以下组分：50-95重量％的润滑基础油、1-49.9重量％的聚四氟乙烯稠化剂和0.1-30重量％的胶体改性剂；优选地，以所述全氟聚醚润滑脂的重量为基准，含有以下组分：50-85重量％的润滑基础油、10-45重量％的聚四氟乙烯稠化剂和1-20重量％的胶体改性剂；更优选地，以所述全氟聚醚润滑脂的重量为基准，含有以下组分：50-70重量％的润滑基础油、20-45重量％的聚四氟乙烯稠化剂和1-10重量％的胶体改性剂。
根据本发明的第二方面和第三方面，所述润滑油基础油和其他添加剂如前所述，在此不再赘述。
根据本发明的第二方面和第三方面，步骤(1)中发生脱水皂化反应所用的部分润滑基础油与后续加入的剩余部分的润滑基础油的重量比优选为1:0.5-5。
第四方面，本发明提供采用本发明所述的方法制得的金属皂基润滑脂。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
本实施例用于说明本发明制备的全氟聚醚润滑脂。
原料组分：全氟十八酸(2kg)；一水合氢氧化锂(0.1kg)；聚四氟乙烯(PTFE，粒径500nm，分子量5000，40kg)；全氟聚醚基础油(PFPE，40℃运动粘度450mm2/s，100℃运动粘度42mm2/s，粘指145，倾点-30℃)(60kg)。
在一个容积为150L且带有加热、搅拌、循环、冷却的反应釜中加入50kg%20PFPE油、2kg全氟十八酸，搅拌，升温到90℃后保持10分钟，将0.1kg一水合氢氧化锂及1kg水缓慢加入其中，升温至105℃排水皂化1h，然后在105℃加入40kgPTFE并混合均匀，升温至150℃炼制30分钟，加入10kg%20PFPE急冷油，搅拌降温至80℃，均化、过滤、脱气，出釜得到成品。全氟聚醚润滑脂组成：基础油58.8重量％，聚四氟乙烯39.2重量％，胶体改性剂(全氟十八酸锂)2.0重量％。
所得全氟聚醚润滑脂各理化性能详见表1。
实施例2
本实施例用于说明本发明制备的全氟聚醚润滑脂。
原料组分：全氟十六酸(1kg)；氢氧化钙(0.05kg)；聚四氟乙烯(PTFE，粒径3μm，分子量10000，35kg)；全氟聚醚基础油(PFPE，40℃运动粘度148mm2/s，100℃运动粘度45mm2/s，粘指350，倾点-72℃)(70kg)。
在一个容积为150L且带有加热、搅拌、循环、冷却的反应釜中加入50kg%20PFPE油、1kg全氟十六酸，搅拌，升温到90℃后保持5分钟，将0.05kg氢氧化钙及0.2kg水缓慢加入其中，升温至105℃排水皂化30分钟，然后在105℃加入35kgPTFE并混合均匀，升温至200℃炼制10分钟，加入20kg%20PFPE急冷油，搅拌降温至120℃，均化、过滤、脱气，出釜得到成品。全氟聚醚润滑脂组成：基础油66.0重量％，聚四氟乙烯33.0重量％，胶体改性剂(全氟十六酸钙)1.0重量％。
所得全氟聚醚润滑脂各理化性能详见表1。
实施例3
本实施例用于说明本发明制备的全氟聚醚润滑脂。
原料组分：全氟十二酸(2kg)；全氟癸二酸(1kg)；一水合氢氧化锂(0.31kg)；聚四氟乙烯(PTFE，粒径30μm，分子量20000，40kg)；全氟聚醚基础油(PFPE，40℃运动粘度60mm2/s，100℃运动粘度8.4mm2/s，粘指112，倾点-50℃)(50kg)。
在一个容积为150L且带有加热、搅拌、循环、冷却的反应釜中加入50kg%20PFPE油、2kg全氟十二酸、1kg全氟癸二酸，搅拌，升温到85℃后保持10分钟，将0.31kg一水合氢氧化锂及1kg水缓慢加入其中，升温至100℃排水皂化1h，然后在100℃加入40kgPTFE并混合均匀，升温至180℃炼制10分钟，搅拌降温至100℃，均化、过滤、脱气，出釜得到成品。全氟聚醚润滑脂组成：基础油53.7重量％，聚四氟乙烯43.0重量％，胶体改性剂(全氟十二酸锂和全氟癸二酸锂)3.3重量％。
所得全氟聚醚润滑脂各理化性能详见表1。
实施例4
本实施例用于说明本发明制备的全氟聚醚润滑脂。
原料组分：全氟癸酸(2kg)；五氟苯甲酸(0.77kg)；异丙醇铝(0.80kg)；聚四氟乙烯(PTFE，粒径100μm，分子量50000，30kg)；T351(2kg)；MoS2(3kg)；全氟聚醚基础油(PFPE，40℃运动粘度450mm2/s，100℃运动粘度42mm2/s，粘指145，倾点-30℃)(50kg)。
在一个容积为150L且带有加热、搅拌、循环、冷却的反应釜中加入50kg%20PFPE油、2kg全氟癸酸、0.77kg五氟苯甲酸，搅拌，升温到100℃后保持5分钟，将0.80kg异丙醇铝加入，反应30分钟后加入0.2kg水，升温至110℃皂化1h，并在110℃下加入40kgPTFE并混合均匀，升温至200℃炼制5分钟，搅拌降温至100℃，加入2kg%20T351和3kg%20MoS2均化、过滤、脱气，出釜得到成品。全氟聚醚润滑脂组成：基础油56.9重量％，聚四氟乙烯34.1重量％，胶体改性剂(五氟苯甲酸铝和全氟癸酸铝)3.3重量％，T351%202.3重量％，MoS2%203.4重量％。
所得全氟聚醚润滑脂各理化性能详见表1。
实施例5
本实施例用于说明本发明制备的全氟聚醚润滑脂。
按照实施例1的方法制备全氟聚醚润滑脂，不同的是，在一个容积为150L且带有加热、搅拌、循环、冷却的反应釜中加入50kg%20PFPE油、2kg全氟十八酸，搅拌，升温至105℃排水皂化1h，然后在105℃加入40kgPTFE并混合均匀，升温至150℃炼制30分钟，加入10kg%20PFPE急冷油，搅拌降温至90℃，均化、过滤、脱气，出釜得到成品。全氟聚醚润滑脂组成：基础油58.8重量％，聚四氟乙烯39.2重量％，胶体改性剂(全氟十八酸)2.0重量％。
所得全氟聚醚润滑脂各理化性能详见表1。
实施例6
本实施例用于说明本发明制备的全氟聚醚润滑脂。
按照实施例3的方法制备全氟聚醚润滑脂，不同的是，在一个容积为150L且带有加热、搅拌、循环、冷却的反应釜中加入50kg%20PFPE油、2kg全氟十二酸和1kg全氟癸二酸，搅拌，升温到85℃后保持20分钟，将0.14kg一水合氢氧化锂及1kg水缓慢加入其中，升温至100℃排水皂化1h，然后在100℃加入40kgPTFE并混合均匀，升温至180℃炼制15分钟，搅拌降温至100℃，均化、过滤、脱气，出釜得到成品。全氟聚醚润滑脂组成：基础油53.8重量％，聚四氟乙烯43.0重量％，胶体改性剂(全氟十二酸和全氟癸二酸与氢氧化锂的盐及过量的全氟羧酸)3.2重量％。
实施例7
本实施例用于说明本发明制备的全氟聚醚润滑脂。
按照实施例1的方法制备全氟聚醚润滑脂，不同的是，在一个容积为150L且带有加热、搅拌、循环、冷却的反应釜中加入50kg%20PFPE油、8.5kg全氟十八酸，搅拌，升温到90℃后保持20分钟，将0.4kg一水合氢氧化锂及1kg水缓慢加入其中，升温至105℃排水皂化1h，然后在105℃加入17.2kgPTFE并混合均匀，升温至150℃炼制20分钟，加入10kg%20PFPE急冷油，搅拌降温至120℃，均化、过滤、脱气，出釜得到成品。全氟聚醚润滑脂组成：基础油70重量％，聚四氟乙烯20重量％，胶体改性剂(全氟十八酸锂)10重量％。
所得全氟聚醚润滑脂各理化性能详见表1。
对比例1
原料组分：聚四氟乙烯(PTFE，粒径500nm，分子量5000，40kg)；全氟聚醚基础油(PFPE，40℃运动粘度450mm2/s，100℃运动粘度42mm2/s，粘指145，倾点-30℃)(60kg)。
在一个容积为150L且带有加热、搅拌、循环、冷却的反应釜中加入60kg%20PFPE油和40kgPTFE，于60℃搅拌均匀后，均化、过滤、脱气，出釜得到成品。全氟聚醚润滑脂组成：基础油60.0重量％，聚四氟乙烯40.0重量％。
所得脂各理化性能详见表1。
表1
通过表1的结果可以看出，由本发明上述实施例与对比例1的比较可以看出，本发明的全氟聚醚润滑脂的钢网分油率明显低于不含有本发明所述胶体改性剂的润滑脂，说明，本发明提供的全氟聚醚润滑脂的胶体安定性得到明显改善，且四球机试验和耐腐蚀性能以及工作锥入度实验结果表明，本发明提供的全氟聚醚润滑脂的综合性能优良。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
