一种准干润滑剂及制备方法
技术领域
本发明属于润滑技术领域，具体地，涉及一种准干润滑剂及制备方法。
背景技术
传统的金属切削加工一般采用矿物油/植物油/切削液进行大量冲淋式润滑冷却，润滑剂的使用量大，不仅浪费资源，造成加工场所和环境的巨大污染，同时还会严重影响操作工人的身体健康。
为解决这些问题，国内外近期对准干润滑技术的研究取得一定的进展，准干润滑技术解决了以上润滑剂使用量大，污染严重等问题，过多使用含有对环境不友好的含硫和含氯添加剂。
由于润滑剂的使用量少，润滑效果往往并不理想，同时刀具损耗量会变大，研究准干润滑剂对延长刀具使用寿命，是一项比例有意义的课题。
发明内容
鉴于以上缺陷，本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种润滑剂组合物。
为实现上述目的，本发明提供的一种润滑剂组合物，其特征在于,由紫胶桐酸、五氧化二磷、仲钨酸铵制备而成；所述组分的重量份数比为：
紫胶桐酸100；
五氧化二磷10-15；
仲钨酸铵5-10。
所述润滑剂组合物的制备方法为：
称取紫胶桐酸放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入五氧化二磷(由于反应过程是放热反应，如果不能及时分散五氧化二磷进行反应，可能会发生焦化现象)，加完五氧化二磷后，在120-130℃温度下充分搅拌反应2-3小时，降温到100℃以下时，加入仲钨酸铵水溶液(由于仲钨酸铵是晶体，直接加入反应物中不易分散，一般先将仲钨酸铵溶于水中，再加入组合物中进行反应，其中仲钨酸铵的有效浓度为10-25％较佳)，加热到150-160℃，充分反应2-3小时，减压排除水分和氨气(工业生产时应加装氨回收装置)；即为一种润滑剂组合物。
上述制备的润滑剂组合物是一种含P-W-N的抗磨极压有机钨添加剂，其中紫胶桐酸分子结构的3个-OH有利于和五氧化二磷发生酯化反应，紫胶桐酸分子结构中的-COOH有利于仲钨酸铵中的-WO3-结合；生成有机钨化合物。经验证，使用于准干润滑，可有效延长刀具使用寿命。
另外，本发明还提供了一种含上述润滑剂组合物的准干润滑剂，其特征在于，由以下重量百分比的组分制备而成：
所述的聚蔗糖脂肪酸酯由蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸进行先酯化反应，然后进行加成聚合反应制备而成，其中蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐的摩尔比为1:1-1.2；优选摩尔比为1:1；蔗糖与脂肪酸的摩尔比为1:3-6，优选摩尔比为1:4。
上述脂肪酸选碳链10-20的饱和或不饱和脂肪酸；优选癸酸、月桂酸、豆蔻酸、椰油酸、油酸、硬脂酸中的一种或几种的混合物。
上述聚蔗糖脂肪酸酯的具体工艺步骤如下所示：
步骤一：将蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸、催化剂加入反应釜内，于180-220℃的反应温度下反应4～5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖脂肪酸酯；
步骤二、往反应釜内加入引发剂搅拌，反应温度为100-120℃，聚合反应5～8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖脂肪酸酯。
上述催化剂可以选择Lewis酸、分子筛、阳离子交换树脂、稀土氧化物中的一种或几种混合物。
所述的催化剂优选磷钨酸，所述的磷钨酸用量为反应物总重量的0.1-0.3％。选择磷钨酸的好处是具有很高的催化活性，稳定性好，对环境无污染，是绿色催化剂，反应后催化剂无需进行分离，可以节省因去除催化剂所需的水、电、化学试剂等，节能环保效益显著。
上述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；上述引发剂的使用量优选为丁烯二酸或丁烯二酸酐重量的0.5～1％。
本发明还提供了一种准干润滑剂的制备方法，其特征在于：称取润滑剂组合物、棕榈酸异辛酯、槐糖脂、聚蔗糖脂肪酸酯在40-50℃温度下混合搅拌至透明时即为一种准干润滑剂。
发明的作用与效果
采用本发明制备的润滑剂组合物,是一种含P-W-N的抗磨极压有机钨添加剂，润滑性能良好；其中紫胶桐酸分子结构的3个-OH有利于和五氧化二磷发生酯化反应；紫胶桐酸分子结构中的-COOH有利于仲钨酸铵中的-WO3-结合；生成有机钨化合物。使用于准干润滑，可有效延长刀具使用寿命。
在本发明中棕榈酸异辛酯是良好的润滑剂，生物分解性能好，同时较低的运动粘度有利于组合物的混合和成品的使用。
在本发明中，槐糖脂是一种糖脂类润滑剂，其具有良好的增溶、乳化、润湿、发泡、分散、降低表面张力等性能，润滑性能良好；而且还具有无毒、可完全生物降解、耐温、耐高盐、适应pH范围广及对环境友好等特性。
在本发明中的聚蔗糖脂肪酸酯良好的润滑性和优异的生物降解性，同时具有良好的抗摩擦性，可以全部或部分取代对环境有不良影响的S、Cl极压抗磨剂的使用。
本发明制备的准干润滑剂就能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求；配合准干润滑装置使用，可节省切削液的使用量95％以上，节能减排、环境保护效果显著。
在本发明的配方中，上述各组分混合后，基于其各自的结构特点，可发生分子间弱键作用力，经相溶后，提高和激发彼此的润滑性、溶解性和极压抗磨性等性质。
具体实施方式
实施例一
称取1000g紫胶桐酸放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入150g五氧化二磷，加完五氧化二磷后，在130℃温度下充分搅拌反应2小时，降温到100℃以下时，加入200g仲钨酸铵水溶液(25％)，加热到150℃，充分反应3小时，减压排除水分和氨气；即为一种润滑剂组合物。
称取上述制备的润滑剂组合物300g、棕榈酸异辛酯400g、槐糖脂200g、聚蔗糖癸酸酯酯100g,在50℃温度下混合搅拌至透明时即为一种准干润滑剂。
上述聚蔗糖癸酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸139.28g(1.2mol)、正癸酸1033.56g(6mol)、催化剂(5％稀硫酸)9g加入反应釜内，于220℃的反应温度下反应4小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖癸酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时，往反应釜内加入引发剂过氧化环己酮1g搅拌，反应温度为120℃，聚合反应5小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖癸酸酯。
实施例二
称取1000g紫胶桐酸放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入100g五氧化二磷，加完五氧化二磷后，在120℃温度下充分搅拌反应3小时，降温到100℃以下时，加入600g仲钨酸铵水溶液(10％)，加热到160℃，充分反应2小时，减压排除水分和氨气；即为一种润滑剂组合物。
称取上述制备的润滑剂组合物200g、棕榈酸异辛酯500g、槐糖脂100g、聚蔗糖月桂酸酯200g,在40℃温度下混合搅拌至透明时即为一种准干润滑剂。
上述聚蔗糖月桂酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与富马酸127.68g(1.1mol)、月桂酸900.96g(3mol)、磷钨酸2g加入反应釜内，于180℃的反应温度下反应5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖月桂酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至100℃以下时，往反应釜内加入引发剂过氧化月桂酰0.8g搅拌，反应温度为100℃，聚合反应8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖月桂酸酯。
实施例三
称取1000g紫胶桐酸放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入110g五氧化二磷，加完五氧化二磷后，在125℃温度下充分搅拌反应2.5小时，降温到100℃以下时，加入300g仲钨酸铵水溶液(20％)，加热到155℃，充分反应2.5小时，减压排除水分和氨气；即为一种润滑剂组合物。
称取上述制备的润滑剂组合物250g、棕榈酸异辛酯450g、槐糖脂150g、聚蔗糖硬脂酸酯150g,在45℃温度下混合搅拌至透明时即为一种准干润滑剂。
上述聚蔗糖硬脂酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、硬脂酸1137.92g(4mol)、磷钨酸4g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖硬脂酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至110℃以下时，往反应釜内加入引发剂偶氮二异丁腈0.6g搅拌，反应温度为110℃，聚合反应6小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖硬脂酸酯。
实施例四
称取1000g紫胶桐酸放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入120g五氧化二磷，加完五氧化二磷后，在125℃温度下充分搅拌反应2.5小时，降温到100℃以下时，加入400g仲钨酸铵水溶液(20％)，加热到155℃，充分反应2.5小时，减压排除水分和氨气；即为一种润滑剂组合物。
称取上述制备的润滑剂组合物230g、棕榈酸异辛酯420g、槐糖脂180g、聚蔗糖豆蔻酸酯170g,在45℃温度下混合搅拌至透明时即为一种准干润滑剂。
上述聚蔗糖豆蔻酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、豆蔻酸913.48g(4mol)、磷钨酸3g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖豆蔻酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时，往反应釜内加入引发剂叔丁基过氧化氢0.7g搅拌，反应温度为120℃，聚合反应5小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖豆蔻酸酯。
实施例五
称取1000g紫胶桐酸放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入130g五氧化二磷，加完五氧化二磷后，在126℃温度下充分搅拌反应2.5小时，降温到100℃以下时，加入400g仲钨酸铵水溶液(15％)，加热到155℃，充分反应2.5小时，减压排除水分和氨气；即为一种润滑剂组合物。
称取上述制备的润滑剂组合物270g、棕榈酸异辛酯460g、槐糖脂130g、聚蔗糖油酸酯140g,在50℃温度下混合搅拌至透明时即为一种准干润滑剂。
上述聚蔗糖油酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、油酸1129.88g(4mol)、磷钨酸4g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖油酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时，往反应釜内加入引发剂过氧甲乙酮0.8g搅拌，反应温度为120℃，聚合反应7小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖油酸酯。
将上述实施例五制备的准干润滑剂应用于铝合金零部件铣削加工，数控加工中心型号：CMV-510IIA。原来用乳化切削液(产品型号KS-CUT300；浓度约5％)进行循环润滑冷却，现在改为KS-2107准干润滑装置(3喷嘴)和上述准干润滑剂，工作时间8小时/天，结果如下表：
