一种焦炉炉门框冒烟封堵密封料及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域。提供一种新型有机-无机复合粘结剂，主要用于从炉门框外侧密封炉门框与保护板之间的缝隙，有效提高焦炉炉门框的密封程度，降低炉门框冒烟和经炉门框产生的无组织排放，改善焦炉环境。
背景技术
炼焦是煤在炭化室内的高温干馏过程，产生大量荒煤气并将煤炭变成焦炭。在整个结焦周期内，炭化室内始终保持正压，过程中如果焦炉某一部位不严密，将造成荒煤气溢散，即日常生产过程中所说的焦炉冒烟，不仅造成化产品损失，还严重影响焦炉环境，造成污染。
焦炉由硅砖和粘土砖等耐火材料采用硅火泥砌筑而成，为保证焦炉炉体严密和完整性，采用钢柱、保护板、纵横拉条和大小弹簧等护炉铁件对炉体进行保护性加固。保护板是紧扣在炉头上的，炉门框是周边带筋的长方形铸铁框，用螺栓紧固在保护板上，中间用陶瓷纤维毡密封，形成一个强固的密封框。保护板及炉门框如图1所示。
从图1中看出，在保护板与炉门框之间留有约10mm的空腔，空腔内侧与外侧均填陶瓷纤维绳，有效隔断焦炉内烟气外溢。但因焦炉炉门框内外温差大，同时受启闭炉门的机械冲击，易产生变形，同时炉头冒火会烧坏陶瓷纤维绳，造成炉门框与保护板之间出现较大空洞，使其密封性能下降，造成炉门框冒烟。
但炉门框冒烟时，因冒烟点位于钢柱与炉门框之间很窄的空间内，很难封堵，并且从外面看不出具体的冒烟位置，所以通常只能采用回丝浸渍粘土火泥泥浆之后，成堆地塞进钢柱与炉门框之间来封堵冒烟，不仅影响炉体环境，还达不到密封效果。
焦炉目前使用的耐材浆料和密封料主要有硅火泥、粘土火泥以及陶瓷纤维粉、硅藻土粉等，基本都是通过抹补方式施工，但炉门框冒烟封堵点因为“藏”在钢柱与炉门框之间很窄的空间内，从外面看不出具体的冒烟位置，因此焦炉常规使用的耐材浆料和密封料无法应用于对炉门框冒烟的封堵。
发明内容
为了解决现有的技术手段的不足，本发明提供了一种焦炉炉门框冒烟封堵密封料，用于在焦炉炉门框冒烟时，从炉门框外侧对冒烟点进行密封封堵，提高焦炉炉门框与保护板之间的密封程度，降低炉门框冒烟和无组织排放，改善焦炉环境。
针对炉门框冒烟的原理以及该部位的环境特征，本发明提供了一种新型有机-无机复合粘结剂作为焦炉炉门框冒烟封堵密封料，以芳环、氨基或有机硅改性环氧树脂为连续项，以超细二氧化硅、氧化铝和滑石粉无机颗粒为填料，以N650低分子聚酰胺或T-31酚醛胺为固化剂，合成具有一定流动性双组分的粘结剂，双组分粘结剂按一定比例混合后能够在300℃以下环境利用自身温度快速固化，与炉门框粘附力强，且有较高强度、较好稳定性及一定弹性的特殊环氧树脂密封胶，由此可抵抗启闭炉门引起的应力冲击变相。
一种焦炉炉门框冒烟封堵密封料，其包括树脂A组分和固化剂B组分；
其中，所述树脂A组分包括如下质量百分比的组分：液态环氧树脂或有机硅改性液体环氧树脂20～50％，填料50～80％；
所述固化剂B组分包括如下质量百分比的组分：固化剂15～40％，填料60～85％。
优选地，所述树脂A组分和所述固化剂B组分中的填料均包括如下质量百分比的组分：氧化铝20～40％，二氧化硅粉50～70％，滑石粉5～15％。称取各组分混合均匀后，即可得到填料。
优选地，所述滑石粉为纤维状滑石粉。
优选地，所述固化剂为N650低分子聚酰胺固化剂和T-31酚醛胺固化剂中的一种或两者的混合物；进一步优选地，所述固化剂为60～80wt％的N650低分子聚酰胺固化剂和20～40wt％的T-31酚醛胺固化剂的混合物。
本发明中的树脂A组分和固化剂B组分分别采用塑料桶密封保存。储存期小于一年，最好为六个月。使用时将树脂A组分和固化剂B组分混合后使用，属于一次性使用。
优选地，使用时树脂A组分和固化剂B组分混合的质量比为1:0.4～1:0.6。
本发明中，
(1)关于连续相的选择
因发明涉及的材料应用于焦炉炉门框和保护板表面，选定的连续相需要较好的分散性，化学性质稳定，不轻易的反应，同时耐300℃温度，所以本发明选择了以液体环氧树脂或有机硅改性液体环氧树脂基料为连续相；优选为以有机硅改性液体环氧树脂基料为连续相。
所选择的有机硅改性环氧树脂，具有较优异的耐高低温性能和憎水防潮性能，以及良好的耐候性及耐化学品稳定性。与填料结合使用可耐高300℃以下长期使用，且常温双组分配置，储存稳定性好，使用是按比例配置后在一定温度下完全固化。所述有机硅改性环氧树脂可以通过购买得到，比如上海众司实业有限公司的ERS-Si1700有机硅改性环氧树脂；
优选地，有机硅改性液体环氧树脂的性能指标为：固含量：50±10％，黏度：25～65秒(涂4杯)，环氧值：0.02～0.07。
(2)关于固化剂的选择：
固化剂组分与液态环氧树脂或有机硅改性液体环氧树脂一经混合，快速促使其由半固态变成固态。
N650低分子聚酰胺固化剂为浅棕色黏稠液体，胺值80～220mgKOH/g，黏度(40℃)1000～10000mPa·s
T-31酚醛胺固化剂是一种性能综合的酚醛胺(PAA)环氧固化剂，浅棕色透明黏性液体，密度(20℃)1.08～1.09g/cm3。胺值460～550mgKOH/g。折射率1.5250～1.5300。闪点(开杯)75℃。黏度(25℃)1000～1300mPa.s。
(3)关于填料的选择：
为了保证以液体环氧树脂或有机硅改性液体环氧树脂基料，聚酰胺为固化剂的高分子物质为连续相的浆料在添加填料之后的流动性好，抗龟裂性、稳定性、分散性、与连续相两相融合性好，以及高温下固体残留量高，并且能形成均匀分布的多孔材料等特性，本发明选择了二氧化硅、氧化铝及纤维状滑石粉作为填料。
氧化铝可以很大量的加入，很大程度上提高了固体的残余率和抗龟裂性，氧化铝和二氧化硅形成Al2O3·nSiO2，填充在分子之间，起到提高材料连接性的作用；纤维状滑石粉颗粒添加使两相融合好，不分层，可以提高浆料的流动性，选择纤维状滑石粉，还可以使浆料在受高温自烧结时，提高固体残留物的密实性和整体性；二氧化硅粉的添加，可以提高炉门框和保护板之间空腔的粘结剂与陶瓷纤维绳之间的结合能力。
优选地，三种填料粒度要求在50～150微米之间，且含水量要小于0.5％。由于环氧树脂基料粘度相对大，且润湿性要差，因此要求填料比表面积要大些，即粒度要小一些；其次，填料水分高了会因水分汽化影响粘结剂的强度，降低耐高温特性。
本发明还提供了所述焦炉炉门框冒烟封堵密封料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将液态环氧树脂或有机硅改性液体环氧树脂和填料按配比混合均匀，得到树脂A组分；
(2)将固化剂和填料按配比混合均匀，得到固化剂B组分。
本发明中的树脂A组分和固化剂B组分各自密封存放，使用时进行混合，两者混合的质量比为1:0.4～1:0.6。储存可在室温下储存，所述焦炉炉门框冒烟封堵密封料使用温度在300℃以下。
使用本发明所述的焦炉炉门框冒烟封堵密封料，可以采用压力注浆工具，比如目前普通的硅胶枪(如图2所示)，将喷嘴对准炉门框冒烟的部位，用硅胶枪将密封罐内双组分配成的密封胶压出，即可实现对炉门框冒烟的封堵。
更优选地，在使用所述硅胶枪时，配合使用图3所示的密封罐，密封罐包括喷嘴部分和罐体部分，喷嘴口内径为3-6mm，喷嘴部分和罐体部分通过内、外螺纹结合可以组成一个完整的密封罐，密封罐底受向内压力时可以向内移动，与硅胶罐形式完全相同。
对焦炉炉门框冒烟的封堵方法具体可以包括如下步骤：
①选中炉门框冒烟的部位；
②将树脂A组分和固化剂B组分混合均匀，快速装入密封罐的罐体里，然后拧上喷嘴，装入事先准备好的硅胶枪内；
③将喷嘴对准炉门框冒烟的部位，用硅胶枪将密封罐内双组分配成的密封胶压出，即可实现对炉门框冒烟的封堵。
使用本发明所述的焦炉炉门框冒烟封堵密封料封堵后，形成的涂膜表干时间(100℃)≤30min，涂膜实干时间(100℃)＜4小时；涂膜柔韧性：实干后在Φ8mm棒弯曲180°，10倍放大镜下观察无裂纹；断裂伸长率：1.5％～3.0％；抗拉强度：10～30MPa。
有益效果
本发明涉及的焦炉炉门框冒烟封堵材料，为固含量较高的半固化新型有机-无机复合粘结剂，在约300℃高温环境下，具有自固化、挂料好、密封性好且性质稳定、不分解等功能特征。通过压浆方式涂抹在焦炉炉门框的冒烟部位，可以提高炉门框的密封程度，降低炉门框冒烟和无组织排放，改善焦炉环境。
附图说明
图1为焦炉炉头保护板与炉门框结构及封堵点的示意图；
图2为本发明所用焦炉炉门框冒烟封堵材料封堵时所用的硅胶枪图片；
图3为树脂A组分和固化剂B组分混合之后配制封堵材料使用的密封罐。
具体实施方式
实施例1
(1)混合填料的配制
取粒度为50～150微米氧化铝33克、二氧化硅粉66克和纤维状滑石粉11克，进行混合配料，并混合均匀，放入干燥箱内烘至水分低于0.5％，得到填料。
(2)树脂A组分的配制
称取有机硅改性环氧树脂(ERS-Si1700)30克和步骤(1)制备的填料70克。将填料慢慢加入有机硅改性环氧树脂中，边加入边搅拌，确保混合均匀，得到树脂A组分。
(3)固化剂B组分的配制
称取N650低分子聚酰胺固化剂7克、T-31酚醛胺固化剂3克，混合均匀后，将余下的40克填料慢慢加入混合固化剂中，边加入边搅拌，确保混合均匀，得到固化剂B组分。
(4)树脂A组分和固化剂B组分混合配制环氧树脂密封胶
本发明中的树脂A组分和固化剂B组分各自密封存放。
使用时，将固化剂B组分50克加入树脂A组分100克中，边加入边搅拌，确保混合均匀。配制成焦炉炉门框冒烟封堵材料后，快速装入事先备好的密封罐内，通过硅胶枪对炉框冒烟点进行封堵。
使用本实施例所述的焦炉炉门框冒烟封堵密封料封堵后，形成的涂膜表干时间(100℃)≤30min，涂膜实干时间(100℃)2小时；涂膜柔韧性：实干后在Φ8mm棒弯曲180°，10倍放大镜下观察无裂纹；断裂伸长率：3.0％；抗拉强度：30MPa。
