一种硅单晶引晶结构及工艺
技术领域
本发明涉及晶体制备技术领域，特别是涉及一种硅单晶引晶结构及工艺。
背景技术
在单晶中，晶胞形成重复性结构，若晶胞错位，这种情况就叫做位错。位错可以在晶体生长和硅片制备过程中的任意阶段产生。目前，硅单晶(或称硅锭)晶体生长普遍采用提拉法，为了长出一定晶向(一般为(100)或(111))的硅单晶就需要所需晶向的籽晶。籽晶均无位错而且晶体质量很高，但在引晶Dip阶段，当籽晶向下接触熔体表面的过程中，由于热应力，籽晶内部不可避免地产生位错，从而造成后续硅单晶晶体生长过程中产生位错。针对这一问题，现有技术是利用硅单晶晶体生长过程中的颈状收缩方法来减少晶体生长中的位错。这种方法包括在刚开始拉的时候对籽晶的横截面采用颈状收缩，使位错长到表面上，然后以足够快的速度生长几厘米，使高空位密度消除边缘位错。因此，为了长出零位错硅单晶，就需要引出一段足够长的细颈(也称Neck)以排除位错，并且，一般需要引出与硅单晶的横截面直径(即硅片的直径)长度相当的细颈才能完全排除位错。如图1所示为现有技术中的硅单晶引晶结构，包括籽晶1'和细颈2'，在籽晶1'和细颈2'上存在着许多位错线3'，且由图1不难发现，刚开始引晶时位错线3'最多，随着引出的细颈2'逐渐加长，位错线3'逐渐减少，当引出的细颈2'足够长后，就能够完全排除位错。
但上述排除位错的方法也存在着缺陷，最为明显的缺陷是，由于热应力产生的位错会降低晶体的强度(尤其是在引晶的起始阶段，热应力产生的位错最多，晶体的强度也最低)，所以细颈的横截面直径需要缓慢的减小到所需的尺寸，否则会有晶体断裂的危险；并且，由于温度梯度(晶体径向的温度梯度如图2所示)和氩气流动等影响，硅熔体表面会出现对流现象，从而引起硅熔体表面晃动，而引晶时细颈的横截面直径很小，细颈处的晶体与硅熔体的接触面积也很小，细颈很容易被晃断。但为了保证位错完全排除，细颈的长度需要足够长，相应的，引晶时间也需要足够长，这样一来，无法避免的就增加了细颈断裂的概率，从而增加了引晶失败的风险，一旦引晶失败就必须重新引晶，造成了生产时间的浪费。
为了避免细颈断裂，虽然可以通过增大细颈的横截面直径的方法，使细颈处的晶体与硅熔体的接触面积增大。但这样一来，由图2可见，细颈处晶体的横截面直径r越大，温度梯度G就越大，在晶体生长过程中也就越容易产生更多的位错，从而需要引出更长的细颈来排除位错，大大增加了引晶结构的长度和长晶时间，耗费了更多材料，增加了生产成本，不利于工艺生产。
因此，在保证位错完全排除的前提下，如何改进硅单晶的引晶结构及工艺，以避免引晶结构在晶体生长过程中发生断裂，同时避免增加引晶结构的长度和长晶时间，是亟待解决的问题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种硅单晶引晶结构及工艺，用于解决现有技术中引晶结构在晶体生长过程中容易发生断裂，以及引晶结构长度较长、长晶时间较长，不利于工艺生产的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种硅单晶引晶结构，其中，所述硅单晶引晶结构至少包括：
籽晶；
与所述籽晶连接的补强颈；
与所述补强颈连接的收缩颈；
其中，所述籽晶、所述补强颈和所述收缩颈同轴。
优选地，所述补强颈至少包括：引接段，与所述引接段连接的第一圆弧段；其中：
所述引接段为倒圆台形状，其顶部连接所述籽晶，其底部的横截面直径大于等于所述收缩颈的最大横截面直径；
所述第一圆弧段的最大横截面直径大于等于所述籽晶的横截面直径。
优选地，所述收缩颈至少包括：n个依次相连的第二圆弧段；其中，n为大于等于1的自然数。
优选地，所述第二圆弧段的最小横截面直径的设定适于满足如下公式，以使所述收缩颈的强度能够支撑所述硅单晶的重量：
其中，d为所述第二圆弧段的最小横截面直径，D为所述硅单晶的横截面直径，L为所述硅单晶的长度。
优选地，所述第二圆弧段的最大横截面直径为所述第二圆弧段的最小横截面直径的1.1～2倍。
优选地，所述收缩颈还包括：与第n个第二圆弧段底部连接的过渡段；其中，所述过渡段为圆柱形状，其横截面直径等于所述第二圆弧段的最小横截面直径。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种硅单晶引晶工艺，其中，所述硅单晶引晶工艺用于引出如上所述的硅单晶引晶结构，其至少包括如下步骤：
提供硅熔体和所述硅单晶所需晶向的籽晶；
将所述籽晶与所述硅熔体熔接后向上提拉；
控制长晶速度，预先引出与所述籽晶连接的补强颈；
继续引出与所述补强颈连接的收缩颈；
其中，所述籽晶、所述补强颈和所述收缩颈同轴。
优选地，控制长晶速度，预先引出与所述籽晶连接的补强颈，具体方法为：
控制长晶速度减慢，引出引接段；其中，所述引接段为倒圆台形状，其顶部连接所述籽晶，其底部的横截面直径大于等于所述收缩颈的最大横截面直径；
继续控制长晶速度先加快再减慢，引出与所述引接段连接的第一圆弧段，从而形成所述补强颈；其中：所述第一圆弧段的最大横截面直径大于等于所述籽晶的横截面直径。
优选地，继续引出与所述补强颈连接的收缩颈，具体方法为：
控制长晶速度先加快再减慢，引出与所述补强颈连接的第二圆弧段；
继续控制长晶速度先加快再减慢，重复n次，引出n个依次相连的第二圆弧段，从而形成所述收缩颈：其中，n为大于等于1的自然数。
优选地，在引出所述收缩颈时，所述第二圆弧段的最小横截面直径满足如下公式，以使所述收缩颈的强度能够支撑所述硅单晶的重量：
其中，d为所述第二圆弧段的最小横截面直径，D为所述硅单晶的横截面直径，L为所述硅单晶的长度。
优选地，所述第二圆弧段的最大横截面直径为所述第二圆弧段的最小横截面直径的1.1～2倍。
优选地，继续引出与所述补强颈连接的收缩颈，具体方法还包括：
在引出第n个第二圆弧段后，控制长晶速度恒定，引出与第n个第二圆弧段底部连接的过渡段；其中，所述过渡段为圆柱形状，其横截面直径等于所述第二圆弧段的最小横截面直径。
优选地，在控制长晶速度时，通过提高长晶温度或者提高提拉速度来控制长晶速度减慢，并且，通过降低长晶温度或者降低提拉速度来控制长晶速度加快。
如上所述，本发明的硅单晶引晶结构及工艺，具有以下有益效果：
本发明通过在引晶起始阶段设计引出一段补强颈，对引晶起始区域的晶体强度进行了补强，有效防止晶体生长时由于这一区域晶体强度低而发生断裂，从而降低了引晶结构断裂的概率，降低了引晶失败的风险，节约了生产时间。并且，在此基础上，本发明将补强颈设计为由引接段和第一圆弧段构成，在增强引晶起始区域晶体强度的同时，还能够排除大部分由热应力引起的位错，从而减少了引晶起始阶段的位错线。
另外，本发明通过设计引出一段连接补强颈的收缩颈，将其设计为n个相连的第二圆弧段，可以很快排除由热应力引起的位错和由温度梯度引起的位错，从而缩短引晶结构的长度和长晶时间。并且，在补强颈排除了大部分由热应力引起的位错基础上，本发明的收缩颈能够进一步缩短位错排除时间，从而进一步缩短引晶结构的长度和长晶时间。
附图说明
图1显示为本发明现有技术中的硅单晶引晶结构示意图。
图2显示为本发明现有技术中的晶体径向的温度梯度示意图。
图3显示为本发明第一实施方式的硅单晶引晶结构示意图。
图4显示为本发明第一实施方式的硅单晶引晶结构排除由热应力引起的位错时的示意图。
图5显示为本发明第一实施方式的硅单晶引晶结构排除由温度梯度引起的位错时的示意图。
图6显示为本发明第一实施方式的硅单晶引晶结构中收缩颈的一个示例。
图7显示为本发明第一实施方式的硅单晶引晶结构中收缩颈的另一个示例。
图8显示为本发明第二实施方式的硅单晶引晶工艺的流程示意图。
元件标号说明
1'籽晶
2'细颈
3'位错线
1 籽晶
2 补强颈
21引接段
22第一圆弧段
3 收缩颈
31第二圆弧段
4 位错线
S1～S4步骤
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图3-图7，本发明的第一实施方式涉及一种硅单晶引晶结构。需要说明的是，本实施方式中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
如图3所示，本实施方式的硅单晶引晶结构至少包括：籽晶1；与所述籽晶1连接的补强颈2；以及与所述补强颈2连接的收缩颈3；其中，所述籽晶1、所述补强颈2和所述收缩颈3同轴。
本实施方式中的补强颈2对引晶起始区域(也即籽晶1下方的一段区域，其长度约为整个引晶结构长度的1/3～1/5)的晶体强度进行了补强，有效防止晶体生长时由于这一区域晶体强度低而发生断裂，从而降低了引晶结构断裂的概率，降低了引晶失败的风险，节约了生产时间。
请继续参阅图3，作为本实施方式的一个优选方案，所述补强颈2至少包括：引接段21，与所述引接段21连接的第一圆弧段22；其中：所述引接段21为倒圆台形状，其顶部至底部的横截面直径呈线性逐渐缩小，其顶部连接所述籽晶1，其底部的横截面直径r2大于等于所述收缩颈3的最大横截面直径；所述第一圆弧段22的最大横截面直径r3大于等于所述籽晶1的横截面直径r1，更具体地，所述第一圆弧段22的最大横截面直径r3为所述籽晶1的横截面直径r1的1-5倍，例如2倍、3倍或4倍等。并且，第一圆弧段22的最小横截面直径大于等于所述收缩颈3的最小横截面直径。在该优选方案中，引接段21能够排除大部分由热应力引起的位错，而第一圆弧段22能够对引晶起始区域的晶体强度进行补强。因此，该优选方案在增强引晶起始区域晶体强度的同时，还能够减少引晶起始阶段的位错线4。另外，值得一提的是，如图3所示，第一圆弧段22可以为一段类似橄榄球形的扁圆弧结构，即第一圆弧段22的最大横截面直径r3大于第一圆弧段22的轴向长度；当然，在其他的方案中，第一圆弧段22的最大横截面直径r3也可以等于或小于第一圆弧段22的轴向长度。
此外，请继续参阅图3，在本实施方式中，所述收缩颈3至少包括：n个依次相连的第二圆弧段31；其中，n为大于等于1的自然数。请参阅图4，该种结构的收缩颈3可以很快排除由热应力引起的位错线4。同时，请参阅图2，由于晶体的横截面直径r越大，温度梯度G就越大，补强颈2在晶体生长过程中会产生由温度梯度引起的位错，请参阅图5，该种结构的收缩颈3可以很快排除由温度梯度引起的位错线4，从而缩短引晶结构的长度和长晶时间。另外，若补强颈2采用上述优选方案，那么该种结构的收缩颈3在补强颈2排除了大部分由热应力引起的位错基础上，能够进一步缩短位错排除时间，从而进一步缩短引晶结构的长度和长晶时间。
并且，在本实施方式中，所述第二圆弧段31的最小横截面直径(也即相邻两个第二圆弧段连接处的横截面直径)的设定适于满足如下公式，以使所述收缩颈3的强度能够支撑所述硅单晶的重量：
其中，d为所述第二圆弧段31的最小横截面直径，D为所述硅单晶的横截面直径，L为所述硅单晶的长度。
另外，为了更快速地排除位错线4，以缩短收缩颈3的引晶长度和长晶时间，作为一个优选方案，所述第二圆弧段31的最大横截面直径d1为所述第二圆弧段31的最小横截面直径d的1.1～2倍，例如1.1倍、1.25倍、1.5倍、1.75倍或2倍。请参阅图6的示例，第二圆弧段31的最大横截面直径d1为所述第二圆弧段31的最小横截面直径d的1.1倍。请参阅图7的示例，第二圆弧段31的最大横截面直径d1为所述第二圆弧段31的最小横截面直径d的1.5倍。对比图6和图7，不难发现，图7的示例能够更快速地排除位错线4。但上述倍数并非越大越好，还需要考虑由温度梯度引起的较多位错而造成的位错排除速度降低，以及尽可能减少收缩颈3的耗材(第二圆弧段31的最大横截面直径d1越大，耗材越多)，发明人经过大量研究后得出，在第二圆弧段31的最大横截面直径d1为所述第二圆弧段31的最小横截面直径d的1.5倍时，收缩颈3排除位错线4的速度最快。
需要解释的是，所述收缩颈3的最大横截面直径实际上就是第二圆弧段31的最大横截面直径d1，也即所述引接段21底部的横截面直径r2大于等于第二圆弧段31的最大横截面直径d1。所述收缩颈3的最小横截面直径实际上就是第二圆弧段31的最小横截面直径d，也即第一圆弧段22的最小横截面直径大于等于第二圆弧段31的最小横截面直径d。
此外，作为一个优选方案，所述收缩颈3还包括：与第n个第二圆弧段31底部连接的过渡段(图中未示出)；其中，所述过渡段为圆柱形状，其横截面直径等于所述第二圆弧段31的最小横截面直径d。为了形成n个相连的第二圆弧段31，必须在引晶工艺中来回调节长晶速度才能实现，由于这种工艺具有较大波动，可能会对下一制程(即提拉硅单晶)造成影响，导致硅单晶出现缺陷。因此，通过该优选方案形成一个过渡段，以稳定波动，提高硅单晶的生产质量。
需要说明的是，在本实施方式中，横截面为用水平面截某个结构后得到的平面图形，由于籽晶1、所述补强颈2和所述收缩颈3同轴，且它们所包含的任一结构的横截面形状均为圆，因此，横截面直径也即圆的直径。特别强调的是，硅单晶的横截面直径D也即后续硅单晶切片后得到的硅片的直径。
本实施方式的硅单晶引晶结构，相较于现有技术，不仅能够降低引晶结构断裂的概率，还能缩短引晶结构的整体长度，具体数据说明如下：
以硅单晶的横截面直径D＝300mm的为例，籽晶的横截面直径r1＝10mm，第二圆弧段31的最小横截面直径d≥4mm，第二圆弧段31的最大横截面直径1.1*d≤d1≤2*d，引接段21底部的横截面直径r2≥6mm，第一圆弧段22的最大横截面直径r1≤r3≤5*r1。基于以上数据得到的硅单晶引晶结构的整体长度约为100～150mm。而现有技术的引晶结构的整体长度约为300mm(与硅单晶的横截面直径的长度相当)，很显然，本实施方式的硅单晶引晶结构的整体长度缩短了一半以上，因而长晶时间也大大缩短了。
请参阅图8，本发明的第二实施方式涉及一种硅单晶引晶工艺，用于引出如本发明第一实施方式所涉及的硅单晶引晶结构，其至少包括如下步骤：
步骤S1，提供硅熔体和所述硅单晶所需晶向的籽晶；
步骤S2，将所述籽晶与所述硅熔体熔接后向上提拉；
步骤S3，控制长晶速度，预先引出与所述籽晶连接的补强颈；
步骤S4，继续引出与所述补强颈连接的收缩颈；
其中，所述籽晶、所述补强颈和所述收缩颈同轴。
需要说明的是，本实施方式的硅单晶引晶工艺是通过拉单晶炉来实现的。
在步骤S1中，预先将硅料置于拉单晶炉中，加热至完全熔化，形成硅熔体；随后进行二次加料、吊渣以及稳定熔体温度。
在步骤S2中，预先将籽晶降入硅熔体表面进行熔接试温，充分熔接一般需要30～120min。
在本实施方式中，步骤S3的具体方法为：
控制长晶速度减慢，引出引接段；其中，所述引接段为倒圆台形状，其顶部连接所述籽晶，其底部的横截面直径大于等于所述收缩颈的最大横截面直径；
继续控制长晶速度先加快再减慢，引出与所述引接段连接的第一圆弧段，从而形成所述补强颈；其中：所述第一圆弧段的最大横截面直径大于等于所述籽晶的横截面直径。
本实施方式中，步骤S4的具体方法为：
控制长晶速度先加快再减慢，引出与所述补强颈连接的第二圆弧段；
继续控制长晶速度先加快再减慢，重复n次，引出n个依次相连的第二圆弧段，从而形成所述收缩颈：其中，n为大于等于1的自然数。
其中，在引出所述收缩颈时，所述第二圆弧段的最小横截面直径满足如下公式，以使所述收缩颈的强度能够支撑所述硅单晶的重量：
其中，d为所述第二圆弧段的最小横截面直径，D为所述硅单晶的横截面直径，L为所述硅单晶的长度。
更进一步地，所述第二圆弧段的最大横截面直径为所述第二圆弧段的最小横截面直径的1.1～2倍。
此外，在本实施方式中，步骤S4的具体方法还可以包括：
在引出第n个第二圆弧段后，控制长晶速度恒定，引出与第n个第二圆弧段底部连接的过渡段；其中，所述过渡段为圆柱形状，其横截面直径等于所述第二圆弧段的最小横截面直径。
另外，在本实施方式中，在控制长晶速度时，通过提高长晶温度或者提高提拉速度来控制长晶速度减慢，并且，通过降低长晶温度或者降低提拉速度来控制长晶速度加快。
本实施方式的硅单晶引晶工艺，方法简单，大大降低了引晶结构断裂的概率，从而降低了引晶失败的风险，节约了生产时间，同时大大缩短了位错排除时间，从而缩短了引晶结构的长度和长晶时间，更利于工艺生产。
上面各种方法的步骤划分，只是为了描述清楚，实现时可以合并为一个步骤或者对某些步骤进行拆分，分解为多个步骤，只要包含相同的逻辑关系，都在本专利的保护范围内；对算法中或者流程中添加无关紧要的修改或者引入无关紧要的设计，但不改变其算法和流程的核心设计都在该专利的保护范围内。
不难发现，由于本实施方式为用于引出本发明第一实施方式所涉及的硅单晶引晶结构的方法实施方式，第一实施方式中提到的相关技术细节在本实施方式中依然有效，为了减少重复，这里不再赘述。相应地，本实施方式中提到的相关技术细节也可应用在第一实施方式中。
综上所述，本发明通过在引晶起始阶段设计引出一段补强颈，对引晶起始区域的晶体强度进行了补强，有效防止晶体生长时由于这一区域晶体强度低而发生断裂，从而降低了引晶结构断裂的概率，降低了引晶失败的风险，节约了生产时间。并且，在此基础上，本发明将补强颈设计为由引接段和第一圆弧段构成，在增强引晶起始区域晶体强度的同时，还能够排除大部分由热应力引起的位错，从而减少了引晶起始阶段的位错线。
另外，本发明通过设计引出一段连接补强颈的收缩颈，将其设计为n个相连的第二圆弧段，可以很快排除由热应力引起的位错和由温度梯度引起的位错，从而缩短引晶结构的长度和长晶时间。并且，在补强颈排除了大部分由热应力引起的位错基础上，本发明的收缩颈能够进一步缩短位错排除时间，从而进一步缩短引晶结构的长度和长晶时间。
所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施方式仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施方式进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
