大尺寸氟化镁单晶的定向生长装置及工艺
技术领域
本发明属于单晶生产领域，具体涉及大尺寸氟化镁单晶的定向生长装置及工艺。
背景技术
紫外级氟化镁单晶具有较宽的透过范围和高的透过率，有一定的双折射系数，可用于光纤通信领域和制作光学棱镜、透镜和窗口等光学元件，大尺寸紫外级氟化镁单晶广泛应用于激光、红外、紫外光学、高能探测、光通讯系统以及军工领域，目前行业内一般采用坩埚下降法制取，通过电阻加热，熔化在坩埚内的混合原料，通过下种，缩颈，等径等操作，生长出一定方向的晶体；另外采用温度梯度法可定向生长氟化物单晶，单传统的温梯法晶体炉生长单晶尺寸较小，采用钨钼保温罩成本较高。
为实现上述技术目的，中国专利CN105603506B公开了一种动态温梯法生长大尺寸单晶的装置及方法，动态温梯法生长大尺寸单晶的装置，在圆周保温罩的顶端部固定有顶部保温罩，在圆周保温罩的底端部固定有环状的底部保温罩，在底部保温罩内滑动密封安装有中心保温罩，在中心保温罩的底端部安装有中心保温罩升降动力，在单晶炉内固定有坩埚杆，在坩埚杆内固定有底部。热电偶，在坩埚杆的顶端部固定有坩埚，在坩埚的外部固定有发热体，在顶部保温罩上固定有顶部热电偶。但上述技术方案，由于保温罩的限定，使得生长的单晶尺寸受限。
发明内容
本发明提供大尺寸氟化镁单晶的定向生长装置及工艺，其生长的晶体尺寸大，所需工艺简单可控，生产成本低。
为实现上述技术目的，本发明采取的技术方案为，大尺寸氟化镁单晶的定向生长装置，包括炉壳、保温机构、加热机构、水冷机构以及晶体生长机构；
保温机构包括顶部石墨保温罩、侧部石墨保温罩以及底部保温罩，顶部石墨保温罩、侧部石墨保温罩以及底部保温罩共同设于炉壳内部，并共同形成一个保温空间；
加热机构包括电极杆与石墨发热体，电极杆连接于外部电源，并用于加热石墨发热体，石墨发热体置于保温空间中，并贴近侧部石墨保温罩；石墨发热体的表面设有若干个发热体开孔，并且位于石墨发热体上部的发热体开孔的密集度大于下部的发热体开孔的密集度；
晶体生长机构包括石墨坩埚，石墨坩埚置于保温空间的中间位置，并能均匀受热；
水冷机构包括水冷籽晶杆保护套与水冷籽晶杆，水冷籽晶杆保护套位于石墨坩埚的底部，并位于水冷籽晶杆的端头；水冷籽晶杆的中间部位设有进水管，进水管与水冷籽晶杆的管壁间形成出水管；
石墨坩埚与水冷机构能一起相对于炉壳发生向上或向下的位移。
作为本发明改进的技术方案，石墨发热体的直径为500mm。
作为本发明改进的技术方案，石墨坩埚的直径为350mm。
作为本发明改进的技术方案，石墨坩埚的壁厚为10mm。
本发明的另一目的在于提供大尺寸氟化镁单晶的定向生长工艺，包括如下步骤：
S1、将定向的氟化镁籽晶及纯度大于99.99%的多晶颗粒原料装入石墨坩埚中；
S2、对保温空间进行抽真空，直至保温空间压力为3×10-3MPa，同时，开启电极杆，石墨发热体产热，控制生长温度梯度为60-90℃/cm，直至保温空间温度达到1250℃，恒温2-4h；
S3、观察长晶速率，并设置长晶时间，具体为降温速率为1-2℃/h，至保温空间温度为1220℃，恒温降低石墨坩埚80mm，石墨坩埚下降速率为0.5-1.3mm/h；
S4、对晶体进行原位高温退火，退火阶段的降温速率保证退火时长为70h。
有益效果
本申请的装置采用石墨保温罩，石墨保温罩相对于现有技术装置的保温罩，长期使用石墨保温罩不易变形，温场相对更加均匀，且成本相对较低；发热体直径增大至500mm；温区增大，最大可放置350mm直径的石墨坩埚；保证晶体能生长的更大，而现有技术的装置由于温度场的分别使其生产大尺寸的氟化镁单晶品质较差，质量也得不到控制。
在长晶过程中，相较传统温度梯度法的钨钼保温屏，本方法中的装置采用石墨温场，温场会存在高温造成的形变，温场均匀性高，石墨发热体采用特设开孔，更有利于制造晶体生长所需温度梯度。退火采用原位退火的方法，工艺简化，节约生产时间。
晶体始终处于高温保护区，相对于提拉法和坩埚下降法更有利于减小晶体内部应力，且降温过程缓慢，此过程相当于对氟化镁晶体进行退火；晶体生长过程中不会产生因旋转和下降带来的晶体缺陷。本方法采用石墨坩埚和石墨保温罩，相对于提拉法和传统温梯法大大的降低了生产成本。
附图说明
图1 本申请装置的结构示意图；
图2 本申请石墨发热体结构示意图；
图中：1、电极杆；2、水冷籽晶杆；3、底部保温罩；4、水冷籽晶杆保护套；5、侧部石墨保温罩；6、石墨发热体；7、石墨坩埚；8、顶部石墨保温罩；9、炉壳；10、发热体开孔；11、进水管；12、出水管。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语（包括技术术语和科学术语）具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
大尺寸氟化镁单晶的定向生长装置，包括炉壳、保温机构、加热机构、水冷机构以及晶体生长机构；
保温机构包括顶部石墨保温罩、侧部石墨保温罩以及底部保温罩，顶部石墨保温罩、侧部石墨保温罩以及底部保温罩共同设于炉壳内部，并共同形成一个保温空间；
加热机构包括电极杆与石墨发热体，电极杆连接于外部电源，并用于加热石墨发热体，石墨发热体置于保温空间中，并贴近侧部石墨保温罩；石墨发热体的表面设有若干个发热体开孔，并且位于石墨发热体上部的发热体开孔的密集度大于下部的发热体开孔的密集度；
晶体生长机构包括石墨坩埚，石墨坩埚置于保温空间的中间位置，并能均匀受热；
水冷机构包括水冷籽晶杆保护套与水冷籽晶杆，水冷籽晶杆保护套位于石墨坩埚的底部，并位于水冷籽晶杆的端头；水冷籽晶杆的中间部位设有进水管，进水管与水冷籽晶杆的管壁间形成出水管；
石墨坩埚与水冷机构能一起相对于炉壳发生向上或向下的位移。
由于本申请石墨发热体的特殊设计，使得本申请的石墨发热体的直径为500mm；石墨坩埚的直径为350mm；石墨坩埚的壁厚为10mm。
本发明的另一目的在于提供大尺寸氟化镁单晶的定向生长工艺，包括如下步骤：
S1、将定向的氟化镁籽晶及纯度大于99.99%的多晶颗粒原料装入石墨坩埚中；所述籽晶经过筛选无晶界、包络、散射、应力等缺陷的[001]向籽晶；所述MgF2原料纯度≥99. 99%。
S2、对保温空间进行抽真空，直至保温空间压力为3×10-3MPa，同时，开启电极杆，石墨发热体产热，控制生长温度梯度为60-90℃/cm，直至保温空间温度达到1250℃，恒温2-4h；
S3、观察长晶速率，并设置长晶时间，具体为降温速率为1-2℃/h，至保温空间温度为1220℃，恒温降低石墨坩埚80mm，石墨坩埚下降速率为0.5-1.3mm/h；
S4、对晶体进行原位高温退火，退火阶段的降温速率保证退火时长为70h。
具体应用
将 [001]方向MgF2的籽晶放入石墨坩埚底部的籽晶槽，将纯度大于99. 99%的多晶原料15kg放入到直径300mm、壁厚厚度为10mm的石墨坩埚中。
按照装炉工艺将石墨坩埚放入单晶炉中调整几何中心，抽高真空至3x10-3Pa，升温至1250°C恒温2小时，使籽晶部位充分融化至坩埚籽晶槽位置，设定降温程序开始长晶，降温速率1-2℃/h至1220℃，之后恒温降坩埚80mm，坩埚下降速率0.5-1.3mm/h，长晶过程时长70-120h，之后为退火阶段，设定降温程序进行退火，退火时长70h，生长周期为6-10天，降温结束后得到深紫外氟化镁单晶，抛光后晶体重量为14kg，原料结晶率达到93%，经检测后确定晶体内部无晶界、光路、应力等缺陷。
经测得晶体莫氏硬度为6，杨氏模量为138. 8Gp，密度为3. 18g/cm3，0.11-7 μ m 波段的透过率为 90. 8%
以上仅为本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。
