SiC单晶生长装置和SiC单晶的生长方法
技术领域
本发明涉及SiC单晶生长装置和SiC单晶的生长方法。
本申请基于在2018年4月26日在日本申请的专利申请2018－85806号要求优先权，在此援引其内容。
背景技术
碳化硅(SiC)与硅(Si)相比，绝缘击穿电场大1个数量级，带隙大3倍。另外，碳化硅(SiC)具有与硅(Si)相比导热率高出3倍左右等的特性。因此，碳化硅(SiC)被期待着应用于功率器件、高频器件、高温工作器件等。因此，近年来在如上述那样的半导体器件中使用SiC外延晶片。
SiC外延晶片通过采用化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition：CVD)在SiC单晶基板上生长出成为SiC半导体器件的活性区域的SiC外延膜来制造。
SiC单晶基板通过切割SiC单晶来制作。该SiC单晶一般可采用升华法得到。升华法是在配置于石墨制的坩埚内的台座配置由SiC单晶构成的晶种，通过加热坩埚，向晶种供给从坩埚内的原料粉末升华的升华气体，使晶种生长成更大的SiC单晶的方法。
近年来，伴随着市场的需求，要求使SiC外延膜生长的SiC单晶基板大口径化。因此，SiC单晶自身的大口径化、长尺寸化的期望也在高涨。例如，在专利文献1中，为了SiC单晶的口径扩大，记载了一种设置了锥状的引导构件的单晶生长装置。
另外，SiC单晶，在期望大口径化、长尺寸化的同时，高品质化的期望也在高涨。
在SiC单晶的结晶生长中，存在各种的对其品质造成影响的因素。
使SiC单晶结晶生长时的温度条件、SiC单晶的形状是对SiC单晶的品质造成影响的一个因素。
在专利文献2中记载了一种通过在规定的位置设置绝热材料来控制SiC单晶的形状的方法。另外，在专利文献3中记载了：通过在与原料气体分离开的封闭空间中配置绝热材料，能够更自由地控制炉内的温度分布。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：特开2002－60297号公报
专利文献2：特开2014－12640号公报
专利文献3：特开2016－117624号公报
发明内容
可是，在专利文献1～3所记载的方法中，不能够充分控制结晶生长时的炉内的温度条件，不能够自由地控制SiC单晶的形状。
本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的是提供能够控制进行结晶生长的单晶的形状的SiC单晶生长装置以及SiC单晶的生长方法。
本发明人潜心研究的结果发现：通过相对于从晶种结晶生长的单晶的表面，控制绝热材料的位置，能够控制单晶的形状。
即，本发明为了解决上述课题，提供以下的技术方案。
(1)第1技术方案涉及的SiC单晶生长装置，具备：
晶种设置部，其在与原料相对的位置能够设置晶种；
引导构件，其从上述晶种设置部的周围朝向原料延伸，引导在引导构件的内侧进行的结晶生长；和
绝热材料，其能够在上述引导构件的外侧沿着上述引导构件的延伸方向移动。
(2)上述技术方案涉及的SiC单晶生长装置，可以为下述构成：还具备用原料侧的端部支承上述引导构件的支承体，上述支承体抑制原料气体向上述引导构件的外侧的侵入。
(3)第2技术方案涉及的SiC单晶的生长方法，是使用了上述技术方案涉及的SiC单晶生长装置的SiC单晶的生长方法，具有从设置于上述晶种设置部的晶种结晶生长出单晶的工序，在上述结晶生长的过程中控制上述绝热材料的原料侧的端面与上述单晶的表面的位置关系。
(4)在上述技术方案涉及的SiC单晶的生长方法中，可以在上述结晶生长的过程中进行控制以使得上述绝热材料的原料侧的端面位于距上述单晶的表面20mm以内的位置。
(5)在上述技术方案涉及的SiC单晶的生长方法中，可以在上述结晶生长的过程中进行控制以使得上述绝热材料的原料侧的端面位于比上述单晶的表面靠上述晶种设置部侧的位置。
(6)在上述技术方案涉及的SiC单晶的生长方法中，上述绝热材料的厚度可以为0.2mm以上、且为制造出的SiC单晶的生长量的一半以下。
(7)在上述技术方案涉及的SiC单晶的生长方法中，可以在上述结晶生长开始时控制上述绝热材料的原料侧的端面与上述晶种的表面的位置关系。
根据上述技术方案涉及的SiC单晶生长装置，能够相对于进行结晶生长的单晶，相对地控制绝热材料的位置。因此，根据上述技术方案涉及的SiC单晶的生长方法，能够控制进行结晶生长的单晶的形状。
附图说明
图1是本实施方式涉及的SiC单晶生长装置的优选的例子的截面示意图。
图2是本实施方式涉及的SiC单晶生长装置的另一例的截面示意图。
图3A是表示本实施方式涉及的SiC单晶生长装置中的、使绝热材料上下移动的驱动机构的优选的例子的截面示意图。
图3B是表示本实施方式涉及的SiC单晶生长装置中的、使绝热材料上下移动的驱动机构的优选的例子的截面示意图。
图3C是表示本实施方式涉及的SiC单晶生长装置中的、使绝热材料上下移动的驱动机构的优选的例子的截面示意图。
图4A是表示绝热材料的下表面与单晶的表面(下主面)的位置关系与单晶的附近的等温面的关系的图。
图4B是表示绝热材料的下表面与单晶的表面(下表面)的位置关系与单晶的附近的等温面的关系的图。
图4C是表示绝热材料的下表面与单晶的表面(下表面)的位置关系与单晶的附近的等温面的关系的图。
图5A是示意地表示结晶生长中的单晶的附近的等温面的形状的图。
图5B是示意地表示结晶生长中的单晶的附近的等温面的形状的图。
图6是表示实施例1的模拟的结果的、表示单晶的附近的温度分布的图。
图7是表示实施例2的模拟的结果的、表示单晶的附近的温度分布的图。
图8是表示实施例3的模拟的结果的、表示单晶的附近的温度分布的图。
附图标记说明
10…坩埚
11…晶种设置部
20、25…引导构件
21…支承体
30、35…绝热材料
30a…下表面
31、33…向坩埚外部延伸的驱动构件
32…升降式的驱动构件
100、101…SiC单晶生长装置
S…晶种
C…单晶
Ca…表面
G…原料
T…等温面
K…成膜空间
具体实施方式
以下对于本实施方式涉及的SiC单晶生长装置和SiC单晶生长方法的优选的例子，一边适当参照附图一边进行详细说明。在以下的说明中使用的附图，为了容易理解本发明的特征，为方便起见有时放大地表示成为特征的部分，各构成要素的尺寸比率等有时与实际不同。在以下的说明中例示的材质、尺寸等为一例，本发明并不被它们限定，能够在不变更其要旨的范围内适当变更而实施。只要没有特别的限制，就可以根据需要变更、追加、省略数、尺寸、位置、材料、比率、形状等。
(SiC单晶生长装置)
图1是表示本实施方式涉及的SiC单晶生长装置的例子的截面示意图。图1所示的SiC单晶生长装置100具备：坩埚10、晶种设置部11、引导构件20、和绝热材料30。在图1中，为了容易理解，同时地图示了原料G、晶种S、在晶种S上结晶生长出的单晶C。
在以下图示中，将晶种设置部11与原料G相对的方向作为上下方向，将相对于上下方向垂直的方向作为左右方向。
坩埚10包围使单晶C结晶生长的成膜空间K。坩埚10，只要是用于采用升华法制作单晶C的坩埚，就能够使用公知的坩埚。例如，能够使用石墨、碳化钽等。坩埚10在生长时变为高温。因此，需要采用能够耐受高温的材料形成。例如，石墨的熔点极高，为3550℃，对生长时的高温也能够耐受。
晶种设置部11设置于坩埚10内的与原料G相对的位置。通过晶种设置部11位于与原料G相对的位置，能够向晶种S以及单晶C高效率地供给原料气体。
引导构件20，从晶种设置部11的周围朝向原料G延伸。即，引导构件20沿着单晶C的结晶生长方向配置。因此，引导构件20发挥单晶C从晶种S结晶生长时的导向功能。在引导构件20的内侧、即内表面侧进行结晶生长。
引导构件20的下端被支承体21支承。支承体21将引导构件20的下端与坩埚10之间封塞，抑制原料气体向引导构件20的外侧的区域的侵入。若原料气体侵入到该区域，则在引导构件20与绝热材料30之间会生长出多晶，阻碍绝热材料30的自由的移动。
引导构件20与支承体21的连接部，优选是密合(かしめ)结构。所谓密合结构，是指被设计成在物理性的力施加于引导构件20时引导构件20与支承体21的连接部紧固的结构。例如连接部经切削螺纹加工而成的螺纹结构是密合结构的一例。引导构件20有时与结晶生长的单晶C物理性地接触，在该情况下，能够防止引导构件20的脱落。
图1中的引导构件20，在上下方向铅垂地延伸。引导构件20的形状不限于该形状。例如可以是圆筒形等的筒型，可以是圆锥台形。引导构件的厚度，可以是均一的，构件的长度、内径、外径能够任意地选择。图2是本实施方式涉及的SiC单晶生长装置101的另一例的截面示意图。图2中的引导构件25，直径从晶种设置部11朝向原料G扩大。通过引导构件25直径扩大，能够扩大单晶C的口径。
另外，在图1中的例子中，引导构件20的上端开口，但也可以将引导构件20的上端与坩埚10的内表面连接，从而使存在绝热材料30的空间成为封闭空间。
优选引导构件20的表面被碳化钽被覆。引导构件20由于控制原料气体的流动，因此总是暴露于原料气体中。例如，当用石墨形成引导构件20，并以石墨赤裸态使用引导构件20时，石墨会与原料气体反应，有时发生劣化损伤。若劣化损伤，则会发生下述现象：引导构件20发生空洞。另外，因劣化而剥离的碳粉进入到单晶C内，也成为使单晶C的品质劣化的原因。与此相对，碳化钽能够耐受高温，并且也不会与原料气体发生不需要的反应。因此，能够稳定地进行高品质的SiC单晶生长。引导构件20也可以只由碳化钽形成。
绝热材料30，能够在引导构件20的外侧沿着引导构件20的延伸方向移动。所谓引导构件20的外侧，可以意指引导构件的外侧面侧。再者，单晶C的表面Ca，通过生长其位置会移动。通过绝热材料30移动，能够控制绝热材料30的原料G侧的端面(以下称为下表面30a)与单晶C的表面Ca的位置关系。因此，能够自由地控制单晶C的表面Ca附近的温度分布，能够自由地控制进行结晶生长的单晶C的表面形状。
图3A～图3C是表示使绝热材料30上下移动的驱动机构的优选的例子的截面示意图。驱动机构，只要是能够使绝热材料30在上下方向移动的机构就不特别限制。可以例如如图3A所示那样，设置从绝热材料30的上部向坩埚10的外部延伸的驱动构件31，通过将驱动构件上下提压，来使绝热材料30移动。在坩埚10的上面可以设置用于使驱动构件通过的的切口或开口。另外，可以例如如图3B所示那样，设置从绝热材料30的下部支承绝热材料的升降式的驱动构件32。此外，可以例如如图3C所示那样，在坩埚10的侧面的一部分设置切口或开口，设置经由该切口或开口向坩埚10的外部延伸的驱动构件33，通过升降驱动构件来使绝热材料30移动。
绝热材料30，优选由在2000℃以上的高温下导热率为40W/mk以下的材料构成。作为在2000℃以上的高温下导热率为40W/mk以下的材料，可例举常温时的导热率为120W/mk以下的石墨构件等。另外，绝热材料30更优选由在2000℃以上的高温下导热率为5W/mk以下的材料构成。作为在2000℃以上的高温下导热率为5W/mk以下的材料，可例举石墨、以碳为主成分的毡材。
绝热材料30的形状，与由引导构件20和坩埚10的内表面所夹的区域的形状配合地适当设计。绝热材料的形状能够任意地选择。例如可以是甜甜圈(doughnuts)状等。如图1所示，在引导构件20与坩埚10的内表面的距离为恒定的情况下，可以以将它们之间填补的方式配置绝热材料30。另外，如图2所示，在引导构件25与坩埚10的内表面的距离变化的情况下，可以与它们之间变得最狭窄的位置配合地，即，以使绝热材料的宽度与上述距离变得最狭窄的距离相同或比其小的方式设计绝热材料35的形状。通过这样地设计，绝热材料35能够移动，能够避免在引导构件25与坩埚10的内表面之间堵塞而变得不能移动的情况。
绝热材料30的厚度能够任意地选择，但优选为0.2mm以上，更优选为5mm以上，进一步优选为20mm以上。若绝热材料30的厚度过薄，则有时不能够发挥充分的绝热效果。另外，绝热材料30的厚度优选为最终制造出的单晶长度的一半以下。在此，所谓单晶长度，意指结晶生长后的单晶C的上下方向的长度(单晶C的生长量)。在单晶的生长量为100mm的情况下，绝热材料30的厚度优选为50mm以下，如果是单晶的生长量为50mm的情况，则绝热材料30的厚度优选为25mm以下。若绝热材料30的厚度过厚，则绝热材料30的移动会被阻碍。另外，如果绝热材料30的厚度在该范围内，则能够借助于绝热材料30在单晶C内的上下方向形成温度差。因此，能够防止在单晶C的表面Ca以外的部分上原料气体再结晶化。
如上述那样，根据本实施方式涉及的SiC单晶生长装置，能够相对于进行结晶生长的单晶，相对地控制绝热材料的位置。通过控制绝热材料的位置，能够自由地控制结晶生长时的单晶C的表面附近的温度分布。单晶C沿着等温面生长，因此控制单晶C的表面附近的温度分布关系到控制单晶C的形状。
(SiC单晶的生长方法)
本实施方式涉及的SiC单晶的生长方法，是使用了上述的SiC单晶生长装置的生长方法。以下，将使用了图1所示的SiC单晶生长装置100的情况用作为例子来进行说明。
本实施方式涉及的SiC单晶的生长方法，具有：从设置于晶种设置部11的晶种S结晶生长出单晶C的工序。单晶C通过从原料G升华了的原料气体在晶种S的表面再结晶化来生长。原料G通过利用设置于外部的加热单元对坩埚10进行加热而升华。升华了的原料气体，沿着引导构件20朝向晶种S供给。
在本实施方式涉及的SiC单晶的生长方法中，在使单晶C从晶种S结晶生长的过程中，控制绝热材料30的下表面30a与单晶C的表面Ca的位置关系。通过控制它们的位置关系，能够自由地控制单晶C的表面Ca的形状。
图4表示绝热材料30的下表面30a与单晶C的表面Ca的位置关系与单晶C的附近的等温面的关系。图4A是单晶C的表面Ca(结晶生长面)成为平面的情况的例子。图4B是单晶C的表面Ca(结晶生长面)成为凹状的情况的例子。图4C是单晶C的表面Ca(结晶生长面)成为凸状的情况的例子。
如图4A～图4C所示，单晶C的表面Ca的形状，根据绝热材料30相对于单晶C的表面Ca的位置而变化。如图4A所示，在单晶C的表面Ca与绝热材料30的下表面30a的位置大致相同的情况下，单晶C的表面Ca成为平面。与此相对，如图4B所示，在绝热材料30的下表面30a位于比单晶C的表面Ca靠原料G侧的位置的情况下，单晶C的表面Ca成为凹状。如图4C所示，在单晶C的表面Ca位于比绝热材料30的下表面30a靠原料G侧的位置的情况下，单晶C的表面Ca成为凸状。即朝向下方形成凸形状。再者，图中的虚线表示等温面T。
单晶C的表面Ca的形状根据绝热材料30相对于单晶C的表面Ca的位置而变化是由于成膜空间K内的等温面T的形状变化的缘故。图5A和图5B是示意地表示结晶生长中的单晶C的附近的等温面T的形状的图。图5A是不设置绝热材料30的情况的图。图5B是设置了绝热材料30的情况的图。
SiC的单晶C，由于导热率低，其自身具有绝热效果。另一方面，引导构件20的导热性比单晶C高。因此，如图5A所示，不具有绝热材料30的情况的等温面T，以从单晶C扩展的方式形成。单晶C的结晶生长面沿着等温面T生长。因此，在不具有绝热材料30的情况下，单晶C的表面Ca(结晶生长面)的形状被固定为凹状。
与此相对，如图5B所示，当设置绝热材料30时，等温面T的形状变化。等温面T的形状通过控制绝热材料30的相对于单晶C的位置而能够自由地设计。所谓控制上述位置，可以意指关于横向、纵向、和斜向中的至少一个方向进行位置的移动。等温面T的形状的设计，通过采用模拟等在事前确认能够精度良好地进行。通过这样地控制绝热材料30的相对于单晶C的位置，能够自由地设计单晶C的表面Ca的形状。
另外，若控制绝热材料30的相对于单晶C的位置，则也获得抑制多晶向引导构件20附着的效果、以及能够减小单晶C内的面内方向的温度差的效果。
多晶在单晶C的结晶生长面附近温度低的部分形成。例如如图5A所示，在单晶C与引导构件20的温度差大的情况下，多晶在引导构件20上生长。在引导构件20上生长的多晶若与单晶C接触，则扰乱单晶C的结晶性，成为缺陷的原因。与此相对，如图5B所示，若在单晶C的表面Ca附近有绝热材料30，则能够减小单晶C与引导构件20的温度差，能够抑制多晶的生长。
另外，若单晶C内的面内方向的温度差大，则在单晶C的生长过程中产生应力。
在单晶C内产生的应力，产生出晶面的应变、偏移等。单晶C内的应变、晶格面的偏移会成为基底面位错(BPD)等致命缺陷的发生原因。
到此为止关于能够控制单晶C的表面Ca(下主面)的形状进行了说明。单晶C的表面Ca的形状优选为平面或朝向原料G为凸形状。原因是在单晶C的表面Ca的形状朝向原料G为凹形状的情况下品质差。为了使单晶C的表面Ca的形状成为平面或凸形状，将单晶C的表面Ca和绝热材料30的下表面30a的位置设为大致相同，或者，将单晶C的表面Ca设在比绝热材料30的下表面30a靠原料G侧的位置。
在此，“大致相同”，不意指单晶C的表面Ca和绝热材料30的下表面30a的位置处于完全相同的高度，而是意指容许在不对等温面T造成大的影响的范围内的位置偏差(错位)。具体而言，如果绝热材料30的下表面30a位于从单晶C的表面Ca起算的30mm以内的位置，则可以说单晶C的表面Ca和绝热材料30的下表面30a存在大致相同的位置关系。另一方面，为了使单晶C的表面Ca的形状成为平面，单晶C的表面Ca与绝热材料30的下表面30a的位置关系接近于完全相同为好，优选绝热材料30的下表面30a处于从单晶C的表面Ca起算的20mm以内的位置，更优选处于从单晶C的表面Ca起算的10mm以内的位置。
另外，优选单晶C的表面Ca位于比绝热材料30的下表面30a靠原料G侧的位置。即，优选绝热材料30的下表面30a存在于比单晶C的表面Ca靠晶种设置部11侧的位置。即使在发生了成膜空间K内的温度波动等的外在的因素的情况下，也能够抑制单晶C的表面Ca成为凹形状的情况。
另外，优选绝热材料30的位置从结晶生长开始时就进行控制。即，优选在结晶生长开始时控制绝热材料30的下表面30a与晶种S的表面的位置关系。
在结晶生长刚开始后，晶种设置部11存在于晶种S的周围，晶种S与坩埚10的距离也近。因此，成膜空间K内的等温面T也受到这些构件的温度(导热率)的影响。也就是说，由使用绝热材料30带来的效果，在从晶种S生长了30mm以上的单晶C的区域最被发挥。另一方面，并不是说在结晶生长刚开始后绝热材料30的效果未被发挥。
例如，在不设置绝热材料30、刚结晶生长后的单晶C的结晶生长面的形状成为凹状的情况下，产生在其后的生长过程中使单晶C的结晶生长面的形状回到凸状的必要。若结晶生长面的形状在生长过程中从凹状变化为凸状，则在单晶C内蓄积应力，变得容易产生缺陷。因此，绝热材料30的位置优选从结晶生长开始时就进行控制。绝热材料30的相对于晶种S的位置关系，可与结晶生长过程中的绝热材料30与单晶C的位置关系同样地设计。
另外，本实施方式涉及的生长装置以及制造方法，不依赖于进行生长的单晶的大小而能够应用，但能够更适合地应用于结晶生长面的形状的控制变难的直径150mm以上、结晶长度50mm的大型的单晶生长。
以上对本发明的优选的实施方式进行了详述，但本发明并不被特定的实施方式限定，能够在权利要求书中所记载的本发明的要旨的范围内进行各种的变形、变更。
实施例
(实施例1)
在实施例1中，假定图1所示的SiC单晶生长装置100，通过模拟来求出成膜空间K内的温度分布。对于模拟，使用了STR－Group Ltd公司制的结晶生长解析软件“VirtualReactor”。该模拟是广泛用于炉内的温度分布的模拟的模拟，已确认到与实际的实验结果具有高的相关关系。
模拟在以下的条件下进行。
晶种S的厚度：0.5mm
单晶C的厚度：50mm
单晶C的半径：80mm
绝热材料30的厚度：20mm
绝热材料30的导热率：0.26W/mk
引导构件20的导热率：97.5W/mk
单晶C的表面Ca与绝热材料30的下表面30a的位置关系：完全一致
图6表示实施例1的模拟结果。如图6所示能确认到：在单晶C的表面Ca附近等温面成为平面。由于单晶C沿着等温面生长，因此能够得到结晶生长面为平面的单晶C。
(实施例2)
在实施例2中，使单晶C的表面Ca处于比绝热材料30的下表面30a靠原料G侧的位置，只这一点与实施例1不同。单晶C的表面Ca，相对于绝热材料30的下表面30a，设定在向原料G侧20mm的位置。
图7表示实施例2的模拟结果。如图7所示能够确认到，在单晶C的表面Ca附近，等温面朝向原料G成为凸形状。由于单晶C沿着等温面生长，因此能够得到结晶生长面为凸形状的单晶C。
(实施例3)
在实施例3中，使绝热材料30的下表面30a处于比单晶C的表面Ca靠原料G侧的位置，只这一点与实施例1不同。绝热材料30的下表面30a，相对于单晶C的表面Ca，设定在向原料G侧20mm的位置。
图8表示实施例3的模拟结果。如图8所示能够确认到，在单晶C的表面Ca附近，等温面朝向原料G成为凹形状。由于单晶C沿着等温面生长，因此能够得到结晶生长面为凹形状的单晶C。
如以上那样，根据本发明，能够提供能够控制进行结晶生长的单晶的形状的SiC单晶生长装置以及SiC单晶的生长方法。
