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AlN晶须的制造方法和制造装置、AlN晶须结构体和AlN晶须以及树脂成型体和其制造方法

2021-04-25 11:44:01

AlN晶须的制造方法和制造装置、AlN晶须结构体和AlN晶须以及树脂成型体和其制造方法

  技术领域

  本说明书的技术领域涉及AlN晶须的制造方法和制造装置、AlN晶须结构体和AlN晶须以及树脂成型体和其制造方法。

  背景技术

  电子设备类一般在使用时发热。这样的热有可能对电子设备的性能造成影响。因此,电子设备类大多设置有散热构件。另外,有时对散热构件要求绝缘性。因此,有时绝缘基板被用于电子设备。

  作为绝缘基板,例如有时使用AlN基板。AlN兼备高热传导性和高绝缘性。但是,根据用途,AlN基板的韧性并不充分。因此,对于需要足够的脆性断裂强度的用途,兼备高热传导性和高绝缘性的材料是非常稀有的。

  因此,本发明人等中的部分发明人研究开发了制造AlN晶须的方法(专利文献1)。AlN晶须为纤维状的材料。另外,AlN晶须具备高热传导性和高绝缘性。而且,通过在树脂材料中混合AlN晶须并固化,能够设计具备各种性能的复合材料。

  现有技术文献

  专利文献

  专利文献1:日本特开2014-073951号公报

  发明内容

  如上所述,AlN晶须为绝缘性的材料。但是,以往的制造方法中,在回收AlN晶须时,有时Al粒子等金属混合在AlN晶须的束中。由于这样的杂质的混入,有可能损害AlN晶须的绝缘性。另外,由于原子半径不同的杂质被吸收至AlN晶体中,有时招致由晶体缺陷引起的热传导率的降低。

  本说明书的技术是为了解决上述现有技术所具有的问题而作出的。其课题在于提供实现了抑制金属粒子的混入的AlN晶须的制造方法和制造装置、AlN晶须结构体和AlN晶须以及树脂成型体和其制造方法。

  第1方式的AlN晶须的制造方法中,在第1室的内部对含Al材料进行加热而产生Al气体,从第1导入口向第2室导入Al气体,并且从第2导入口向第2室导入氮气,使AlN晶须从配置于第2室的内部的绝缘性基材的表面生长。

  该AlN晶须的制造方法中,将产生Al气体的第1室和使AlN晶须生长的第2室分开设置。然后,使AlN晶须从第2室的内部的绝缘性基材生长。因此,在回收所生长的AlN晶须时,不会有其它金属粒子混入AlN晶须的顾虑。

  本说明书中,可提供实现了抑制金属粒子的混入的AlN晶须的制造方法和制造装置、AlN晶须结构体和AlN晶须以及树脂成型体和其制造方法。

  附图说明

  图1是表示第1实施方式的AlN晶须的结构的部分截面图。

  图2是表示第1实施方式的AlN晶须的制造装置的简要构成的图。

  图3是表示第2实施方式的AlN晶须结构体的结构的部分截面图。

  图4是用于说明第2实施方式的AlN晶须结构体的制造方法的图(其1)。

  图5是用于说明第2实施方式的AlN晶须结构体的制造方法的图(其2)。

  图6是表示第3实施方式的AlN晶须的结构的部分截面图。

  图7是示意性地表示第3实施方式的AlN晶须的内部结构的图。

  图8是表示第4实施方式的树脂成型体的截面结构的图。

  图9是表示使第4实施方式的AlN晶须整齐排列的整齐排列装置的简要构成的图。

  图10是用于说明第4实施方式的树脂成型体的制造方法的图(其1)。

  图11是用于说明第4实施方式的树脂成型体的制造方法的图(其2)。

  图12是用于说明第4实施方式的树脂成型体的制造方法的图(其3)。

  图13是表示第5实施方式的树脂成型体的内部结构的图。

  图14是表示第5实施方式的树脂成型体的热传导粒子体的结构的图。

  图15是表示第5实施方式的热传导粒子体的制造装置的简要构成的图。

  图16是表示第6实施方式的ZrO2传感器的结构的简要构成图。

  图17是表示第7实施方式的催化转换器的外观的立体图。

  图18是表示第7实施方式的催化转换器的表面的放大图。

  图19是表示将第7实施方式的催化转换器的壁放大而得的放大图。

  图20是表示第8实施方式的汽车用窗玻璃的外观的立体图。

  图21是表示第8实施方式的汽车用窗玻璃的内部结构的图。

  图22是表示生长于氧化铝基板的AlN晶须的照片。

  图23是表示在AlN粒子上生长的AlN晶须(AlN晶须结构体)的扫描型显微镜照片(其1)。

  图24是表示在AlN粒子上生长的AlN晶须(AlN晶须结构体)的扫描型显微镜照片(其2)。

  图25是表示在氧化铝粒子上生长的AlN晶须(AlN晶须结构体)的扫描型显微镜照片(其1)。

  图26是表示在氧化铝粒子上生长的AlN晶须(AlN晶须结构体)的扫描型显微镜照片(其2)。

  图27是表示被AlN多晶覆盖的碳基板的结构的截面图。

  图28是表示被AlN粒子覆盖的碳基板的结构的截面图。

  图29是表示疏水化处理前的AlN晶须的扫描型显微镜照片。

  图30是疏水化处理前的AlN晶须的通过电子能量损失谱法得到的氧映射图像(其1)。

  图31是疏水化处理前的AlN晶须的通过电子能量损失谱法得到的氧映射图像(其2)。

  图32是表示疏水化处理前的AlN晶须的扫描型显微镜照片。

  图33是表示疏水化处理后的AlN晶须的扫描型显微镜照片。

  图34是表示AlN晶须的外观的扫描型显微镜照片。

  图35是表示将AlN晶须放大而得的扫描型显微镜照片。

  图36是AlN晶须的透射型显微镜照片。

  图37是AlN晶须的氧原子映射图像。

  具体实施方式

  以下,对于具体的实施方式,例举AlN晶须的制造方法和制造装置、AlN晶须结构体和AlN晶须以及树脂成型体和其制造方法并参照附图进行说明。附图中的各层的厚度的比率并不是反映实际的比率。

  (第1实施方式)

  对第1实施方式进行说明。

  1.AlN晶须

  1-1.AlN晶须的结构

  图1是表示本实施方式的AlN晶须100的结构的部分截面图。如图1所示,AlN晶须100为纤维状的材料。AlN晶须100具有AlN单晶110和含氧原子层120。AlN单晶110为纤维状。AlN单晶110位于AlN晶须100的中心。AlN晶须100的长度为1μm~5cm。AlN晶须100的直径为0.1μm~50μm。这些数值范围为目标,未必限于上述的数值范围。

  1-2.含氧原子层

  含氧原子层120为通过AlN单晶110至少吸收氧原子而生成的第1层。因此,含氧原子层120当然含有氧原子。含氧原子层120呈筒状覆盖AlN单晶110的表面。含氧原子层120的形状为筒形状。含氧原子层120的膜厚为7nm~500nm。如上所述,含氧原子层120来自AlN单晶110。因此,AlN单晶110只要具备充分致密的结晶性,则含氧原子层120的膜厚为7nm~10nm。上述的数值范围为目标,未必限于上述的数值范围。

  含氧原子层120为AlN单晶110的表面与大气中的氧分子或水分子反应而得的。即,含氧原子层120在制造过程中曾为AlN单晶110。如果AlN与氧分子或水分子反应,则有可能产生Al2O3、AlON和Al(OH)3中的至少一个。因此,含氧原子层120含有Al2O3、AlON和Al(OH)3中的至少一种。另外,有可能是这些材料的复合材料。Al2O3、AlON和Al(OH)3均包含Al原子和氧原子。含氧原子层120是绝缘性的。而且,含氧原子层120的热传导率比AlN单晶110的热传导率低。

  1-3.本实施方式的AlN晶须的性质

  AlN晶须100具备高热传导性和高绝缘性。另外,具备充分的脆性断裂强度。因此,通过将AlN晶须100混合于树脂材料并固化,能够制造具备各种性质的复合材料。

  如上所述,含氧原子层120在制造过程中曾为AlN单晶110。因此,含氧原子层120具备致密的晶体结构。一旦生成含氧原子层120后,含氧原子层120防止氧分子和水分子的侵入。即,含氧原子层120适当地防止内部的AlN单晶110的氧化。如此,含氧原子层120的结晶性优异,因此,可实现含氧原子层120的非常薄的膜厚。因此,含氧原子层120的膜厚例如为7nm~10nm,是充分薄的状态。因此,AlN晶须100中的AlN单晶110的体积比充分大。即,AlN晶须100的热传导性非常高。

  以往的AlN材料中,难以形成这样的致密的含氧原子层。因此,以往的AlN材料具有较厚的氧化层或氢氧化物层。AlN的氧化层并不具备那么高的热传导性。因此,本实施方式的AlN晶须100与以往的AlN材料相比,与含氧原子层120的膜厚薄的程度相应地热传导性优异。

  2.AlN晶须的制造装置

  2-1.AlN晶须的制造装置的结构

  图2是表示用于制造本实施方式的AlN晶须100的制造装置1000的简要构成图。制造装置1000具有炉主体1100、加热器1400、氮气供给部1500和氩气供给部1600。炉主体1100在内部收容有材料收容部1200和反应室1300。炉主体1100的材质例如为碳或石英。

  材料收容部1200是用于通过收容Al材料并且使Al气化而产生Al气体的第1室。材料收容部1200的材质例如为碳或石英。材料收容部1200具有容器1210、1个以上的连通部1220和气体导入口1230。容器1210用于收容Al材料。容器1210的材质例如为氧化铝。气体导入口1230是用于将氩气等稀有气体导入材料收容部1200的稀有气体导入口。

  连通部1220将材料收容部1200和反应室1300连通。连通部1220配置于材料收容部1200与反应室1300之间。连通部1220具有在材料收容部1200侧开口的开口部1220a和在反应室1300侧开口的开口部1220b。连通部1220的开口部1220b是用于将材料收容部1200中产生的Al气体供给到反应室1300的第1导入口。

  反应室1300是用于使Al气体与氮气反应而使AlN晶须100生长的第2室。反应室1300具有Al2O3基板1310、气体导入口1320、1330和排气口1340。Al2O3基板1310为氧化铝基板。在此,Al2O3基板1310为绝缘性基材的一种。在反应室1300的内部并排排列有多个Al2O3基板1310。Al2O3基板1310是用于在其表面使AlN晶须100生长的基板。Al2O3基板1310以基板的板面与水平面交叉的方式并排配置。气体导入口1320是用于将氮气导入反应室1300的内部的第2导入口。气体导入口1330用于将氩气导入反应室1300的内部。排气口1340用于将反应室1300的内部的气体排出到制造装置1000的外部。

  加热器1400用于对炉主体1100的内部进行加热。加热器1400是对材料收容部1200进行加热的第1加热部。因此,加热器1400对材料收容部1200的Al材料进行加热并且使其蒸发。另外,加热器1400也对反应室1300进行加热。加热器1400使反应室1300的内部的炉内温度上升。

  氮气供给部1500用于从气体导入口1320向反应室1300的内部供给氮气。氩气供给部1600用于从气体导入口1330向反应室1300的内部供给氩气。氩气供给部1600也可以从气体导入口1230向材料收容部1200供给氩气。

  2-2.AlN晶须的制造装置的效果和制造条件

  反应室1300配置于材料收容部1200的上部。即,材料收容部1200从反应室1300看配置于垂直下方侧的位置。因此,材料收容部1200的内部产生的Al气体容易从材料收容部1200向上部的反应室1300流入。

  另外,加热器1400由于对材料收容部1200和反应室1300同时加热,因此,材料收容部1200和反应室1300基本没有温度差。使AlN晶须100生长的生长温度为1500℃~1800℃。另外,基板温度与炉内的气氛温度大致相同。另外,材料收容部1200和反应室1300的内压大致为大气压。但是,材料收容部1200的内压可以比反应室1300的内压略高。此时,基本没有反应室1300的氮气进入材料收容部1200的顾虑。即,熔融状态的Al材料的表面基本不被氮化。

  3.AlN晶须的制造方法

  3-1.材料准备工序

  首先,在制造装置1000的容器1210的内部收容Al材料。该Al材料是经工业性冶炼而得的铝。在该阶段中,Al材料为固体的金属。

  3-2.气化工序(Al气体产生工序)

  接着,在材料收容部1200的内部对Al材料进行加热而产生Al气体。因此,利用加热器1400对炉主体1100进行加热。由此,材料收容部1200和反应室1300的内部的温度上升。对该材料收容部1200进行加热时,氩气供给部1600向材料收容部1200的内部供给氩气。然后,在达到Al的熔点时,Al开始熔融。而且,其后尽管未达到Al的沸点但Al的一部分开始蒸发。即,使Al材料气化而形成Al气体。由此,在材料收容部1200的内部充满氩气与Al气体的混合气体。

  3-3.AlN单晶形成工序(气体供给工序)

  接下来,使材料收容部1200的内部产生的氩气与Al气体的混合气体从连通部1220的开口部1220b流入反应室1300的内部。此时,Al气体与氩气的混合气体以与Al2O3基板1310的板面大致平行的方向供给到反应室1300的内部。另一方面,氩气供给部1600将氩气从气体导入口1330供给到反应室1300的内部。在此,将Al2O3基板1310的周围用Ar气体充满后,将Al气体供给到Al2O3基板即可。另外,氮气供给部1500将氮气从气体导入口1320供给到反应室1300的内部。然后,在反应室1300的内部,氩气、Al气体和氮气混合。然后,在Al2O3基板1310的表面,Al气体和氮气反应而纤维状的AlN单晶110生长。

  AlN单晶110的生长温度为1500℃~1800℃。因此,将使AlN单晶110生长时的反应室1300的内部的气氛温度设为1500℃~1800℃。另外,由于AlN单晶110的制造时间充分长,因此,认为基板温度与气氛温度基本相等。即,Al2O3基板1310的温度也为1500℃~1800℃。反应室1300的内压大致为1大气压。即为0.9atm~1.1atm。

  3-4.含氧原子层形成工序

  然后,使制造装置1000的炉内温度下降到室温。然后,将AlN单晶110从制造装置1000取出。在该AlN单晶110的取出时或降温时,认为AlN单晶110的表面与氧分子或水分子反应而形成含氧原子层120。如此,在从制造装置1000取出的AlN单晶110的表面形成薄的含氧原子层120。

  4.本实施方式的效果

  4-1.AlN晶须的纯度

  本实施方式的技术中,并不是如日本特开2014-073951号公报的技术那样使用Ti、Si作为生长活性剂。由于不以金属作为催化剂,因此,基本没有在AlN晶须100的周围产生金属块的顾虑。另外,原材料的Al材料为纯度高的Al。因此,在AlN晶须100中基本不会混入杂质。因此,能够制造高纯度的AlN晶须100。本实施方式中,认为Al2O3起到与催化剂类似的作用。

  4-2.AlN的粉末和收率

  另外,在AlN晶须100中基本不会混入AlN的粉末。因此,AlN晶须100相对于原材料的收率非常高。

  4-3.AlN晶须的生产率

  本实施方式中,将材料收容部1200和反应室1300分开配置。即,Al气体的产生位置与AlN的产生位置不同。而且,材料收容部1200的内压比反应室1300的内压高。因此,氮气基本不会进入材料收容部1200。因此,熔融的Al材料的表面基本不会被氮化。即,能够将Al材料长时间供给到反应室1300。因此,本实施方式中,能够制造长度长的AlN晶须100。

  另外,现有技术(例如,日本特开2014-073951)中,使以Al-Ti-Si为主成分的材料熔融而从其液面产生AlN晶须。因此,AlN晶须的产生面限于液面。因此,如果要大量生产,则需要非常大的炉。

  本实施方式中,Al气体和氮气在Al2O3基板1310的表面反应而AlN晶须100生长。因此,AlN晶须100的产生面未必限于液面(水平面)。因此,能够由不那么大的炉,在与水平面交叉的多个Al2O3基板1310的表面制造大量的AlN晶须100。

  5.变形例

  5-1.开口部的开闭器

  连通部1220位于材料收容部1200与反应室1300之间。可以在连通部1220的开口部1220a或开口部1220b设置可开闭的开闭器。开闭器为使开口部1220a或开口部1220b为打开的状态和关闭的状态中的任一状态的开闭部。由此,能够调整Al气体流入反应室1300的内部的时期。

  5-2.加热部

  如图2所示,材料收容部1200配置于炉主体1100的内部。但是,也可以使材料收容部1200和反应室1300为独立的装置。此时,制造装置1000具有对材料收容部1200进行加热的第1加热部和对反应室1300进行加热的第2加热部。由此,能够对材料收容部1200和反应室1300分开进行加热。即,能够分开设定使Al材料蒸发的温度和反应室1300的炉内温度。

  5-3.绝缘性基材

  本实施方式的Al2O3基板1310为氧化铝基板。Al2O3基板1310可以为蓝宝石基板。因此,Al2O3基板包含氧化铝基板和蓝宝石基板。另外,绝缘性基材可以为AlN多晶基板。

  5-4.含Al材料

  本实施方式中,使用经工业性冶炼的铝即Al材料。但是,也可以使用Al合金代替这样的纯度高的Al材料。即使如此使用包含Al原子的含Al材料,也能够制造AlN晶须100。但是,使用工业性冶炼的铝时,在所制造的AlN晶须100中不易混入杂质。

  5-5.组合

  对于上述的变形例,可以自由地组合。

  6.本实施方式的总结

  本实施方式的AlN晶须100的制造方法在材料收容部1200的内部产生Al气体,在反应室1300的内部将Al气体和氮气混合而使AlN晶须100从Al2O3基板1310的表面生长。由此,可制造AlN晶须100。

  本实施方式的AlN晶须100具有非常高的纯度。由于催化剂不使用Ti、Si,因此,也基本没有杂质。另外,制造过程中也基本不会产生AlN的粉末。

  (第2实施方式)

  对第2实施方式进行说明。

  1.AlN晶须结构体

  图3是表示本实施方式的AlN晶须结构体200的结构的部分截面图。AlN晶须结构体200具有AlN晶须100和AlN粒子210。AlN晶须100在AlN粒子210的表面211与AlN粒子210连接。即,AlN晶须结构体200中,AlN晶须100和AlN粒子210一体地形成。AlN粒子210的粒径为0.2μm~10mm左右。

  2.AlN晶须结构体的制造方法

  AlN晶须结构体200的制造方法与第1实施方式的AlN晶须100的制造方法大致相同。因此,对不同的点进行说明。

  2-1.AlN粒子准备工序

  图4是表示收容AlN粒子210的AlN粒子收容部B1的图。本实施方式中,如此在AlN粒子收容部B1的内部收容AlN粒子210。而且,在反应室1300的内部配置AlN粒子收容部B1代替Al2O3基板1310。即,本实施方式的绝缘性基材为AlN粒子210。

  2-2.材料准备工序

  而且,在制造装置1000的容器1210的内部收容Al材料。

  2-3.气化工序(Al气体产生工序)

  与第1实施方式的气化工序同样。

  2-4.AlN单晶形成工序(气体供给工序)

  与第1实施方式的AlN单晶形成工序同样。

  2-5.含氧原子层形成工序

  与第1实施方式的含氧原子层形成工序同样。由此,如图5所示,AlN晶须100从AlN粒子210的表面211生长。

  3.本实施方式的效果

  本实施方式的AlN晶须结构体200具有AlN晶须100和AlN粒子210。而且,AlN晶须结构体200的重心位于AlN粒子210的附近。因此,将AlN晶须结构体200的AlN粒子210侧设为第1面(表面)、将AlN晶须100侧设为第2面(背面)而容易成型平坦的树脂。由此,能够制造从表面到背面形成有热传导通路的树脂。

  4.变形例

  4-1.绝缘性基材

  作为绝缘性基材,可以使用Al2O3粒子代替AlN粒子。如此,如第1实施方式和其变形例中所说明那样,绝缘性基材可以为Al2O3基板、AlN多晶基板、AlN粒子和Al2O3粒子中的任一者。如此,绝缘性基材可以为含有Al原子的材料。

  4-2.覆盖碳基材的绝缘性基材

  绝缘性基材可以为覆盖碳基材的绝缘性基材。例如,可以在碳基板上形成AlN多晶和AlN粒子中的至少一者。此时的AlN晶须结构体具有碳基材、形成于碳基材的表面的AlN多晶或AlN粒子以及在AlN多晶或AlN粒子的表面与AlN多晶或AlN粒子连接的AlN晶须。

  应予说明,碳基板上的AlN多晶或AlN粒子可以通过蒸镀法、溅射法、MOCVD法而形成。另外,如果以在制造装置1000的内部配置碳基板的状态反复进行AlN晶须的制造工序,则在碳基板上形成AlN多晶、AlN粒子。即,AlN晶须的制造过程中,也可以合成覆盖碳基材的绝缘性基材。

  碳基板具备优异的耐热强度。另外,AlN多晶或AlN粒子没有间隙地覆盖碳基板的表面。另外,认为在碳基板与AlN多晶或AlN粒子的界面生成有AlC。因此,碳基板与AlN多晶或AlN粒子之间的键合牢固。因此,在回收AlN晶须时,能够抑制碳混入AlN晶须。

  4-3.组合

  对于上述的变形例,可以自由地组合。

  (第3实施方式)

  对第3实施方式进行说明。

  1.AlN晶须

  1-1.AlN晶须的结构

  图6是表示本实施方式的AlN晶须300的结构的部分截面图。如图6所示,AlN晶须300为纤维状的材料。AlN晶须300具有AlN单晶310、含氧原子层320和疏水层330。AlN单晶310为纤维状。AlN晶须300的长度为1μm~5cm。AlN晶须300的直径为0.1μm~50μm。这些数值范围为目标,未必限于上述的数值范围。

  1-2.含氧原子层

  含氧原子层320为通过AlN单晶310至少吸收氧原子而生成的第1层。含氧原子层320呈筒状覆盖AlN单晶310的表面。含氧原子层320的形状为筒形状。含氧原子层320的膜厚为7nm~500nm。如上所述,含氧原子层320来自AlN单晶310。因此,如果AlN单晶310具备足够致密的结晶性,则含氧原子层320的膜厚为7nm~10nm。上述的数值范围为目标,未必限于上述的数值范围。

  含氧原子层320是AlN单晶310的表面与大气中的氧分子或水分子反应而得的层。即,含氧原子层320在制造过程中曾为AlN单晶310。如果AlN与氧分子或水分子反应,则有可能产生Al2O3、AlON和Al(OH)3中的至少一个。因此,含氧原子层320含有Al2O3、AlON和Al(OH)3中的至少一种。另外,有可能为这些材料的复合材料。Al2O3、AlON和Al(OH)3均包含Al原子和氧原子。含氧原子层320是绝缘性的。而且,含氧原子层320的热传导率比AlN单晶310的热传导率低。

  1-3.疏水层

  疏水层330为显示疏水性的第2层。疏水层330为位于AlN晶须300的最外侧的最表层。疏水层330呈筒状覆盖含氧原子层320的表面。疏水层330的形状是筒形状。疏水层330的膜厚例如为1nm~50nm。

  疏水层330具有烃基。另外,含氧原子层320的Al原子和疏水层330的烃基通过酯键而键合。疏水层330是脂肪酸与含氧原子层320的Al2O3、AlON和Al(OH)3中的至少一个键合而得的层。脂肪酸包含饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。饱和脂肪酸例如包含硬脂酸。因此,本说明书中,烃基是指仅具有碳原子和氢原子。另外,其碳原子数可以为任一者。疏水层330是绝缘性的。疏水层330的热传导率比AlN单晶310的热传导率低。

  图7是示意性地表示本实施方式的AlN晶须300的内部结构的图。如图7所示,在AlN单晶310的外侧有含氧原子层320,在含氧原子层320的外侧有通过酯键而键合的具备烃基的疏水层330。在此,酯键合的含氧原子层320包含Al2O3、AlON和Al(OH)3中的任一者。

  1-4.本实施方式的AlN晶须的性质

  AlN晶须300具备高热传导性和高绝缘性。另外,具备充分的脆性断裂强度。另外,疏水层330容易与树脂材料结合。即,疏水层330与树脂材料的密合性充分高。因此,通过将AlN晶须300混合于树脂材料并固化,能够制造AlN晶须300与树脂材料之间的密合性高的复合材料。

  如上所述,含氧原子层320在制造过程中曾为AlN单晶310。因此,含氧原子层320具备致密的晶体结构。一旦生成含氧原子层320后,含氧原子层320防止氧分子和水分子的侵入。因此,含氧原子层320的膜厚例如为7nm~10nm,是充分薄的状态。因此,AlN晶须300中的AlN单晶310的体积比充分大。即,AlN晶须300的热传导性非常高。

  以往的AlN材料中,难以形成这样的致密的含氧原子层。因此,以往的AlN材料具有较厚的氧化层(或氢氧化物层)。本实施方式中,由于热传导性低的含氧原子层320薄,因此,实施方式的AlN晶须300与以往的AlN材料相比,热传导性优异。

  2.AlN晶须的制造方法

  2-1.材料准备工序

  与第1实施方式的材料准备工序同样。

  2-2.气化工序(Al气体产生工序)

  与第1实施方式的气化工序同样。

  2-3.AlN单晶形成工序(气体供给工序)

  与第1实施方式的AlN单晶形成工序同样。

  2-4.含氧原子层形成工序

  与第1实施方式的含氧原子层形成工序同样。

  2-5.疏水层形成工序(表面处理工序)

  接着,在含氧原子层320的表面形成烃基作为疏水层330。如此形成烃基时,将具有含氧原子层320的AlN单晶310、硬脂酸和环己烷混合而制成混合物。然后,将该混合物加热至溶剂沸点后进行回流。然后,冷却至40℃后,进行过滤。然后,用环己烷进行清洗。然后,实施减压干燥。由此,在含氧原子层320的表面形成疏水层330。

  3.本实施方式的效果

  3-1.疏水层的效果

  本实施方式的AlN晶须300在含氧原子层320的外侧具有疏水层330。疏水层330是对含氧原子层320的表面实施疏水化处理而得的层。疏水层330容易与树脂材料密合。因此,将本实施方式的AlN晶须300混入树脂材料并固化时,基本没有在AlN晶须300的周围产生空隙的顾虑。

  3-2.AlN晶须的纯度

  本实施方式的技术中,并不是如日本特开2014-073951号公报的技术那样使用Ti、Si作为生长活性剂。由于不以金属作为催化剂,因此,基本没有在AlN晶须300的周围产生金属块的顾虑。另外,原材料的Al材料为纯度高的Al。因此,在AlN晶须300中基本不会混入杂质。因此,能够制造高纯度的AlN晶须300。本实施方式中,认为Al2O3起到与催化剂类似的作用。

  3-3.AlN的粉末和收率

  另外,在AlN晶须300中基本不会混入AlN的粉末。因此,AlN晶须300相对于原材料的收率非常高。

  3-4.AlN晶须的生产率

  本实施方式中,将材料收容部1200和反应室1300分开配置。即,Al气体的产生位置与AlN的产生位置不同。而且,材料收容部1200的内压比反应室1300的内压高。因此,氮气基本不会进入材料收容部1200。因此,熔融的Al材料的表面基本不会被氮化。即,能够将Al材料长时间供给到反应室1300。因此,本实施方式中,能够制造长度长的AlN晶须300。

  另外,现有技术(例如,日本特开2014-073951)中,使以Al-Ti-Si为主成分的材料熔融而从其液面产生AlN晶须。因此,AlN晶须的产生面限于液面。因此,如果要大量生产,则需要非常大的炉。

  本实施方式中,Al气体和氮气在Al2O3基板1310的表面反应而使AlN晶须生长。因此,AlN晶须的产生面未必限于液面(水平面)。因此,能够由不那么大的炉,在多个Al2O3基板1310的表面制造大量的AlN晶须。

  4.变形例

  4-1.含氧原子层

  含氧原子层320含有Al2O3、AlON和Al(OH)3中的至少一种。但是,含氧原子层320也可以为上述以外的Al化合物并且包含氧原子的层。即,含氧原子层320为包含Al原子和氧原子的层。

  5.本实施方式的总结

  本实施方式的AlN晶须300具有AlN单晶310、含氧原子层320和疏水层330。疏水层330为具有烃基的层。因此,AlN晶须300具备与树脂材料的高的密合性。因此,能够由本实施方式的AlN晶须300和树脂材料制造热传导性优异的复合材料。

  (第4实施方式)

  对第4实施方式进行说明。第4实施方式中,对以使纤维状的AlN晶须在1个方向整齐排列的状态进行树脂成型而得的树脂成型体和其制造方法进行说明。

  1.树脂成型体

  图8是表示本实施方式的树脂成型体400的内部结构的图。树脂成型体400具有第3实施方式的AlN晶须300和树脂410。AlN晶须300具有第1端部300a和第2端部300b。树脂410为覆盖AlN晶须300的树脂材料。即,树脂410填充AlN晶须300的间隙。树脂成型体400具有第1面400a和第2面400b。第2面400b为第1面400a的相反侧的面。

  如图8所示,树脂成型体400中,AlN晶须300从第1面400a到第2面400b进行配置。即,AlN晶须300的第1端部300a在第1面400a露出,AlN晶须300的第2端部300b在第2面400b露出。如此,AlN晶须300从第1面400a到第2面400b贯通树脂成型体400。

  因此,AlN晶须300形成从第1面400a向第2面400b的热传导通路。该树脂成型体400中,该热传导通路以高密度存在。因此,热从第1面400a向第2面400b适当地传导。另外,在AlN晶须300彼此之间填充有树脂410。该树脂410与AlN相比,热传导性低。因此,热不易在树脂成型体400的面方向扩散。

  在此,AlN晶须300相对于树脂成型体400的表面未必限于垂直地配置。如图8所示,树脂成型体400中,AlN晶须300的轴向与第1面400a所成的角的角度θ为60°~120°。优选角度θ为75°~105°。当然,角度θ可以为90°。

  另外,图8中,为了使AlN晶须300的情形容易理解,较少地描绘了AlN晶须300的根数。实际上,AlN晶须300以更高密度存在。

  2.AlN晶须的整齐排列装置

  图9是使本实施方式的AlN晶须300整齐排列的整齐排列装置2000。如图9所示,整齐排列装置2000是用于使在各种方向延伸缠绕的AlN晶须300的束为整齐排列的状态的装置。整齐排列装置2000具有容器2001、盖体2002、AlN晶须配置部2100、流路2110、空气导入口2120、电极2200a、2200b和胶带2300。

  容器2001具有AlN晶须配置部2100、流路2110和空气导入口2120。盖体2002用于将容器2001暂时密封。在盖体2002固定有电极2200b和胶带2300。

  AlN晶须配置部2100是配置初始状态的AlN晶须300的场所。在初始状态,AlN晶须300处于在各种方向延伸缠绕的状态。在AlN晶须配置部2100形成有贯通孔2100a。贯通孔2100a用于使在流路2110流动的空气从AlN晶须配置部2100向盖体2002侧喷出。

  流路2110位于AlN晶须配置部2100的垂直下方侧并且用于流过空气。空气导入口2120用于将空气导入流路2110。

  电极2200a、2200b以在之间夹持AlN晶须配置部2100的状态配置。电极2200a配置于容器2001的外部且下侧。然后,通过对电极2200a、2200b之间施加电压,能够使AlN晶须300从AlN晶须配置部2100向电极2200b飞翔。

  胶带2300用于将飞来的AlN晶须300粘接。在胶带2300的AlN晶须配置部2100侧的面涂布有粘合剂2400。用于将飞来的AlN晶须300适当地粘合。

  3.AlN晶须的整齐排列方法

  3-1.分散工序

  首先,将AlN晶须300的块配置在整齐排列装置2000的AlN晶须配置部2100上。该阶段中,多个AlN晶须300处于缠绕的状态。接着,从空气导入口2120供给空气。由此,使空气从贯通孔2100a向盖体2002喷出。然后,AlN晶须300暂时在大气中飞舞。另外,通过将空气的供给和空气的供给停止反复进行,将AlN晶须300的束解开。

  3-2.电压施加工序

  接着,对电极2200a、2200b之间施加直流电压。由此,对AlN晶须300和其周边施加电场。AlN晶须300带有静电。因此,AlN晶须300通过电场而漂浮在空中。然后,AlN晶须300的第1端部300a粘接于胶带2300。然后,停止向电极2200a、2200b之间施加电压。

  该阶段中,AlN晶须300中的一些处于粘接于胶带2300的状态。但是,粘接于胶带2300的AlN晶须300的密度没有那么高。因此,将上述的对电极2200a、2200b之间的直流电压的施加和停止反复进行多次。由此,粘接于胶带2300的AlN晶须300的密度变高。使AlN晶须300以高密度粘接于胶带2300时,取出粘接于胶带2300的AlN晶须300。

  应予说明,根据情况,在对电极2200a、2200b之间施加直流电压的期间内,也可以从空气导入口2120导入空气。这是因为能够高效地进行AlN晶须300向胶带2300的粘接。

  4.树脂成型方法

  接着,以使AlN晶须300立起并整齐排列的状态进行树脂成型。

  4-1.AlN晶须准备工序

  首先,如图10所示,准备第1端部300a被粘接在胶带2300上的AlN晶须300。图10中,胶带2300侧位于AlN晶须300的下侧。应予说明,也可以将胶带2300侧配置于AlN晶须300的上侧。

  4-2.树脂含浸工序

  接着,如图11所示,在直立的AlN晶须300彼此的间隙流入树脂。即,以AlN晶须300的第1端部300a粘接于胶带2300的状态使液态的树脂含浸于AlN晶须300。由此,在AlN晶须300彼此的间隙填充树脂。然后,在该状态下使树脂固化。

  4-3.胶带剥离工序

  接着,如图12所示,使胶带2300从AlN晶须300以直立状态固化在树脂中而得的成型体剥离。即,使胶带2300从AlN晶须300的第1端部300a剥离。

  5.胶带和树脂的材料

  5-1.胶带等的材料

  作为胶带2300的材料,例如可举出发泡基材胶带、聚烯烃基材胶带、丙烯酸基材胶带、耐热性聚酰亚胺、耐热绝缘性诺梅克斯、玻璃布基材胶带、耐强度·耐绝缘性PPS基材、PP基材、聚酯胶带、氟树脂胶带。作为粘合剂2400,例如可举出橡胶系粘合剂、丙烯酸系粘合剂、有机硅系粘合剂、氨基甲酸酯系粘合剂。

  5-2.树脂的材料

  作为树脂,例如可以使用有机硅树脂(SI)、环氧树脂(EP)、酚醛树脂(PF)、三聚氰胺树脂(MF)、尿素树脂(UF)、热固化性聚酰亚胺(PI)、不饱和聚酯树脂(FRP)、玻璃纤维强化塑料(FRP)、聚氨酯(PU)等热固化性树脂。

  另外,作为树脂,例如可以使用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚偏氯乙烯(PVDC)、聚乙酸乙烯酯(PBAc)、丙烯腈苯乙烯共聚物(AS)、丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物(ABS)、丙烯腈乙烯丙烯二烯苯乙烯共聚物(AES)、甲基丙烯酸树脂(PMMA)等热塑性树脂。

  另外,作为树脂,例如可以使用聚四氟乙烯(PTFE)、聚三氟氯乙烯(PCTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氟乙烯(PVF)等氟树脂。

  另外,作为树脂,例如可以使用聚碳酸酯(PC)、聚酰胺树脂(PA)、聚缩醛(POM)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯硫醚(PPS)、聚砜(PSF)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚酰胺酰亚胺(PAI)、热塑性聚酰亚胺(PI)、液晶聚合物(LCP)。

  另外,作为树脂,例如可举出丙烯腈苯乙烯丙烯酸酯(ASA)、无规聚丙烯(APP)、乙酸纤维素(CA)、乙酸丁酸纤维素(CAB)、氯化氯乙烯(CPVC)、氯丁二烯橡胶(CR)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、乙烯丙烯酸乙酯(EEA)、乙烯丙烯二烯三元共聚物(EPDM)、乙烯四氟乙烯共聚物(ETFE)、乙烯乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙基乙烯基醚(EVE)、乙烯乙烯基醇共聚物(EVOH)、全氟橡胶、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、软质聚氨酯泡沫(FPF)。

  另外,作为树脂,例如可举出玻璃纤维强化塑料(FRP)、玻璃纤维强化热塑性塑料(FRTP)、丁基橡胶(IIR)、离聚物(IO)、异戊二烯橡胶(IR)、三聚氰胺甲醛(MF)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、腈橡胶(NBR)、天然橡胶(NR)、聚丙烯酸(PAA)、聚烯丙基醚酮(PAEK)、聚酯醇酸树脂(PAK)、聚丙烯腈(PAN)、聚芳酯(PAR)。

  另外,作为树脂,例如可举出聚对苯撑苯并双唑(PBO)、聚丁二烯苯乙烯(PBS)、聚碳酸酯(PC)、对苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、聚二环戊二烯(PDCPD)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚环氧乙烷(PEO)、聚醚砜(PES)、苯酚甲醛(PF)、四氟乙烯全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、聚异丁烯(PIB)、聚甲基戊烯(PMP)。

  另外,作为树脂,例如可举出聚邻苯二甲酰胺(PPA)、聚苯撑醚(PPE)、聚苯醚(PPO)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、反应性聚氨酯(PUR)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、丙烯酸改性聚氯乙烯、聚二氯乙烯(PVD)、氯乙烯乙酸乙烯酯共聚物(PVCA)。

  另外,作为树脂,例如可举出聚乙烯醇缩甲醛(PVF)、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、苯乙烯丁二烯(SB)、苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)、苯乙烯嵌段共聚物(SBC)、苯乙烯丁二烯苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯乙烯丁烯苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯乙烯丙烯苯乙烯嵌段共聚物(SEPS)、苯乙烯异戊二烯苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、片状模塑料(SMC)、间规聚苯乙烯(SPS)、热塑性弹性体(TPE)、热塑性聚氨酯(TPU)、尿素甲醛树脂(UF)、超高分子量聚乙烯(UHMWPE)、氯乙烯乙烯(VCE)、氯乙烯丙烯酸辛酯(VCOA)、交联聚乙烯(XLPE)。

  6.AlN晶须树脂成型体的制造方法

  6-1.AlN晶须制造工序

  如第3实施方式中说明那样制造AlN晶须300。

  6-2.AlN晶须整齐排列工序

  如本实施方式中说明那样使AlN晶须300以竖着排列的整齐排列状态粘接于胶带2300。

  6-3.树脂成型工序

  如本实施方式中说明那样,将整齐排列状态的AlN晶须300固定于树脂。另外,从AlN晶须300剥离胶带2300。由此,可制造树脂成型体。

  7.变形例

  7-1.AlN晶须

  第4实施方式中使用的AlN晶须300是第3实施方式中说明的AlN晶须。但是,也可以使用第3实施方式中说明以外的AlN晶须。

  7-2.减压工序

  可以在将树脂流入AlN晶须300彼此的间隙后,以AlN晶须300的第1端部300a粘接于胶带2300的状态进行减压。这是因为通过在树脂固化之前将树脂放置在减压下,能够除去AlN晶须300与树脂之间的空气。然后,在将树脂固化后将这些构件返回到大气压下。通过实施该工序,AlN晶须300与树脂410之间的密合性进一步提高。

  7-3.组合

  对于上述的变形例,可以自由地组合。

  (第5实施方式)

  对第5实施方式进行说明。第5实施方式的树脂成型体具有绝缘性粒子和AlN晶须。

  1.树脂成型体

  图13是表示本实施方式的树脂成型体500的内部结构的图。树脂成型体500具有第3实施方式的AlN晶须300、绝缘性粒子510和树脂520。绝缘性粒子510具有高绝缘性和高热传导性。作为绝缘性粒子510,例如可举出氧化铝粒子、AlN粒子和氮化硅粒子。当然,绝缘性粒子510也可以为其它粒子。但是,优选热传导性高的材料。多个AlN晶须300覆盖绝缘性粒子510。树脂520覆盖多个AlN晶须300。树脂520的一部分从AlN晶须300的间隙覆盖绝缘性粒子510的表面的一部分。树脂520的种类可以使用与第4实施方式的树脂410同样的树脂。

  2.热传导粒子体

  图14是表示热传导粒子体TP1的结构的图。热传导粒子体TP1具有绝缘性粒子510和AlN晶须300。热传导粒子体TP1具备高热传导性和高绝缘性。如14所示,热传导粒子体TP1中,绝缘性粒子510的表面由多个AlN晶须300覆盖。而且,多个AlN晶须300由粘接剂511粘接于绝缘性粒子510。

  而且,如图13所示,在树脂成型体500的内部,邻接的热传导粒子体TP1的AlN晶须300彼此接触。例如,属于第1热传导粒子体TP1的AlN晶须300和属于第2热传导粒子体TP1的AlN晶须300彼此接触。

  3.热传导粒子体的制造装置

  图15是制造热传导粒子体TP1的制造装置3000。制造装置3000具有容器3100、空气泵3200、粒子导入口3300和加热器3400。

  容器3100是收容AlN晶须300并且用于使AlN晶须300与绝缘性粒子510粘接的处理室。容器3100形成接近旋转椭圆体的形状。容器3100可以为接近球形的形状。空气泵3200用于使容器3100的内部的空气循环,并且使AlN晶须300在容器3100的内部飞舞。

  粒子导入口3300用于将绝缘性粒子510导入容器3100的内部。因此,粒子导入口3300以能够开闭的方式形成。加热器3400用于对容器3100的内部进行加热。因此,加热器3400能够对AlN晶须300和绝缘性粒子510进行加热。

  4.热传导粒子体的制造方法

  首先,对绝缘性粒子510的表面赋予粘接剂。另一方面,将AlN晶须300配置于制造装置3000的内部。此时,可以利用加热器3400预先对AlN晶须300和容器3100的内部的空气进行加热。然后,利用空气泵3200使容器3100的内部的空气循环。AlN晶须300通过该循环的气流而飞舞。然后,从粒子导入口3300将已赋予有粘接剂的绝缘性粒子510投入到AlN晶须300飞舞的区域。由此,AlN晶须300介由粘接剂粘接于绝缘性粒子510的周围。

  5.树脂成型体的制造方法

  在形成树脂成型体500的区域铺设多个热传导粒子体TP1。因此,热传导粒子体TP1彼此介由它们的表面的AlN晶须300而彼此接触。即,如果在该状态下进行固化,则形成介由热传导粒子体TP1的热传导通路。然后,在该状态下将树脂流入热传导粒子体TP1彼此的间隙。树脂只要为第4实施方式中举出的树脂即可。然后,将树脂固化。由此,可制造树脂成型体500。

  (第6实施方式)

  对第6实施方式进行说明。

  1.ZrO2传感器(烧结体)

  图16是表示第6实施方式的ZrO2传感器A10的结构的简要构成图。如图16所示,ZrO2传感器A10为具有AlN晶须100和ZrO2粒子600的烧结体。ZrO2粒子600为覆盖AlN晶须100的绝缘粒子。另外,ZrO2传感器A10如后所述含有Y2O3。因此,Y2O3位于ZrO2粒子600彼此的间隙、AlN晶须100彼此的间隙以及ZrO2粒子600与AlN晶须100之间的间隙。

  ZrO2粒子600的平均粒径为1μm~100μm。

  2.AlN晶须

  如图1所示,本实施方式的AlN晶须100与第1实施方式的AlN晶须100同样。

  3.AlN晶须的制造方法

  本实施方式的AlN晶须100的制造方法与第1实施方式的AlN晶须100的制造方法同样。

  4.ZrO2传感器的制造方法(烧结体的制造方法)

  4-1.AlN晶须制造工序

  如上所述制造AlN晶须100。

  4-2.混合物准备工序

  准备ZrO2粒子600与Y2O3粒子的混合物。具体而言,将95wt%~98wt%的ZrO2粒子600和2wt%~5wt%的Y2O3粒子使用球磨机等进行混合。ZrO2粒子600的纯度为95%以上。ZrO2粒子600的平均粒径为1μm~100μm。Y2O3粒子的纯度为95%以上。Y2O3粒子的平均粒径为1μm~100μm。

  4-3.AlN晶须混合工序

  相对于ZrO2粒子600与Y2O3粒子的混合物100wt%,混合0.5wt%~40wt%的AlN晶须100。此时,利用混合擂溃机、研钵等一般的混合搅拌器进行混合。由此,可得到包含AlN晶须100的混合物。

  4-4.混炼工序

  在100wt%的包含AlN晶须100的混合物中混合0.5wt%~50wt%的乙醇。然后,用搅拌机制成浆料状。由此,可得到浆料状的混合物。另外,除乙醇以外,也可以使用水或其它醇。

  4-5.成型工序

  接着,将浆料状的混合物流入模中。由此,可得到第1成型体。

  4-6.干燥工序

  接着,将第1成型体进行干燥。干燥温度为60℃~350℃。干燥时间为1小时~3小时。这些数值范围为一个例子。因此,也可以使用这些以外的数值。由此,使乙醇或水分从第1成型体蒸发。另外,可以以每1小时1~10℃的比例使第1成型体的气氛温度上升。另外,该工序中,可以使用微波炉。

  4-7.烧制工序

  接着,对第1成型体进行烧制。因此,使用可抽真空的烧制装置。首先,将第1成型体配置于烧制装置的内部。然后,将烧制装置抽真空。然后,供给氮气。烧制装置的气氛为氮气氛。然后,对烧制装置的内部的气氛进行加热。例如,以1小时左右使气氛温度从350℃上升至1100℃左右。然后,随着气氛温度的上升,Y2O3粒子成为液相。如果炉内的气氛温度达到1100℃,则对第1成型体直接进行烧制。烧制温度为1100℃~1600℃。烧制时间为10分钟~10小时。然后,经过烧制时间后,将烧制装置冷却。例如,以每1小时100℃的比例将烧制装置冷却即可。然后,在炉内温度充分下降后,取出第1成型体。

  4-8.热喷涂工序

  接着,在第1成型体的表面热喷涂γ-Al2O3。γ-Al2O3的比表面积为300m2以上即可。优选γ-Al2O3的比表面积为1000m2以上。由此,可得到在第1成型体的表面形成有γ-Al2O3的热喷涂层的第2成型体。

  4-9.催化剂金属附着工序

  接着,将第2成型体浸渍在包含催化剂金属的水溶液或有机溶液中。作为催化剂金属,例如可举出Pt、Pd、Rd、Rh等。然后,使第2成型体以300℃左右的温度进行干燥。通过以上操作,可得到ZrO2传感器A10。

  5.本实施方式的效果

  5-1.热传导性

  本实施方式中的ZrO2传感器A10具有AlN晶须100和ZrO2粒子600。由于具有AlN晶须100,因此,ZrO2传感器A10的热传导性比以往的传感器的热传导性高。因此,本实施方式的ZrO2传感器A10具备高速工作性。另外,ZrO2传感器A10的内部的温度分布更均匀。而且,在对ZrO2传感器A10进行加热时,到内部温度上升为止的时间比以往短。由于具有这些特征,因此,能够以高精度测定氧。

  5-2.机械强度

  本实施方式的ZrO2传感器A10含有纤维状的AlN晶须100。纤维状的AlN晶须100使复合材料的机械强度提高。因此,本实施方式的ZrO2传感器A10的机械强度比以往的ZrO2传感器的机械强度高。

  AlN晶须100具有在表面包含氧原子的含氧原子层120。

  另一方面,在烧结时,Y2O3成为液相。该液相的Y2O3容易与AlN晶须100的含氧原子层120的氧原子或ZrO2粒子600的氧原子键合。因此,ZrO2传感器A10的机械强度高。

  5-3.致密性

  AlN晶须100、ZrO2粒子600和Y2O3各自独立地存在于ZrO2传感器A10的内部。而且,这些材料彼此牢固地键合。因此,气体基本无法流入这些材料的界面。

  6.变形例

  6-1.绝缘粒子

  ZrO2传感器A10可以含有ZrO2粒子600以外的绝缘粒子。即,ZrO2传感器A10具有1种以上的绝缘粒子。例如,ZrO2传感器A10可以含有AlN多晶粒子。ZrO2传感器A10通过除AlN晶须100以外还含有AlN多晶粒子,ZrO2传感器A10的热传导性提高。

  6-2.烧结助剂

  ZrO2传感器A10可以具有其它烧结助剂作为绝缘粒子。例如,作为烧结助剂,除Y2O3以外,还可以使用CaO和LaB6。另外,作为烧结助剂,除Y2O3以外,还可以使用CaO和B2O。即使在使用烧结助剂的情况下,也能够制造烧结体。

  6-3.烧制装置的气氛

  对ZrO2传感器A10进行烧制时的气氛为氮气氛。但是,有时也可以在氮气中混合少量的氧气。因此,烧制装置的气氛为包含氮的气氛。

  6-4.含Al材料

  本实施方式中,使用经工业性冶炼的铝即Al材料。但是,也可以使用Al合金代替这样的纯度高的Al材料。即使如此使用包含Al原子的含Al材料,也能够制造AlN晶须100。但是,使用经工业性冶炼的铝时,在所制造的AlN晶须100中不易混入杂质。

  6-5.含氧原子层

  含氧原子层120含有Al2O3、AlON和Al(OH)3中的至少一种。但是,含氧原子层120也可以为上述以外的Al化合物并且包含氧原子的含氧原子层。即,含氧原子层120为包含Al原子和氧原子的层。

  6-6.热压工序

  也可以使用热压工序代替本实施方式的干燥工序和烧制工序。热压工序中的气氛为氮气氛即可。

  6-7.组合

  对于上述的变形例,可以自由地组合。

  7.本实施方式的总结

  本实施方式的ZrO2传感器A10具有AlN晶须100和ZrO2粒子600。由于具有AlN晶须100,因此,ZrO2传感器A10的热传导性比以往的传感器的热传导性高。因此,本实施方式的ZrO2传感器A10具备高速工作性。

  (第7实施方式)

  对第7实施方式进行说明。

  1.催化转换器(烧结体)

  图17是表示第7实施方式的催化转换器A20的外观的立体图。催化转换器A20为汽车用催化转换器。催化转换器A20如后所述是包含AlN晶须100和堇青石的烧结体。催化转换器A20是用于从发动机的废气中除去HC、CO、NOx的装置。催化转换器A20具有表面A21。

  图18是表示催化转换器A20的表面A21的放大图。如图18所示,催化转换器A20的表面A21具有多个贯通孔A21b。多个贯通孔A21b的截面形状为四边形。贯通孔A21b由壁A21a隔开。应予说明,贯通孔A21b的截面形状也可以为六边形。

  图19是将催化转换器A20的壁A21a放大而得的放大图。催化转换器A20具有AlN晶须100和堇青石700。AlN晶须100被堇青石700覆盖。堇青石700具有2MgO·2Al2O3·5SiO2的组成。

  2.催化转换器的制造方法(烧结体的制造方法)

  2-1.AlN晶须制造工序

  如第1实施方式中说明那样制造AlN晶须100。

  2-2.混合物准备工序

  准备成为堇青石700的组成那样的原材料的混合物。例如,准备滑石(3MgO·4SiO2·H2O)、高岭土(Al2O3·2SiO2·2H2O)、氧化铝(Al2O3)。然后,将这些材料以成为堇青石700的组成那样的比例混合而制成混合物。

  2-3.AlN晶须混合工序

  相对于100wt%的上述混合物(成为堇青石700的组成的混合物),混合0.5wt%~40wt%的AlN晶须100。此时,利用混合擂溃机、研钵等一般的混合搅拌器进行混合。由此,可得到包含AlN晶须100的混合物。

  2-4.混炼工序

  在100wt%的上述混合物(包含AlN晶须100的混合物)中混合0.5wt%~50wt%的水。然后,利用搅拌机制成浆料状。由此,可得到浆料状的混合物。

  2-5.成型工序

  接着,将浆料状的混合物设置于真空挤出机。该真空挤出机能够将浆料状的混合物成型为蜂窝形状、四边形状、三角形状等。通过使用该真空挤出机的成型,可得到第1成型体。

  2-6.干燥工序

  接着,将第1成型体干燥。干燥温度为15℃~100℃。干燥时间为1小时~3小时。这些数值范围为一个例子。因此,也可以使用这些以外的数值。由此,使水分从第1成型体蒸发。另外,该工序中,可以使用微波炉。

  2-7.烧制工序

  接着,对第1成型体进行烧制。因此,使用可抽真空的烧制装置。首先,将第1成型体配置于烧制装置的内部。然后,将烧制装置抽真空。然后,供给氮气。另外,有时也可以在氮气中混合少量的氧气。然后,对烧制装置的内部的气氛进行加热。例如,经过24小时左右使气氛温度从20℃上升至1100℃左右。如果炉内的气氛温度达到1100℃,则将第1成型体直接烧制。烧制温度为1100℃~1500℃。烧制时间为24小时~72小时。然后,经过烧制时间后,将烧制装置冷却。例如,以每1小时为50℃~300℃的比例将烧制装置冷却即可。然后,炉内温度充分下降后,取出第1成型体。

  2-8.浸渍工序

  接着,将第1成型体浸渍于γ-Al2O3水溶液。γ-Al2O3的比表面积为300m2以上即可。优选γ-Al2O3的比表面积为1000m2以上。然后,使γ-Al2O3附着于第1成型体的表面。通过使γ-Al2O3干燥,可得到第2成型体。接着,使第2成型体以500℃~700℃的温度进行干燥。

  2-9.催化剂金属附着工序

  接着,将第2成型体浸渍在包含催化剂金属的水溶液或有机溶液中。作为催化剂金属,例如可举出Pt、Pd、Rd、Rh等。然后,使第2成型体以300℃左右的温度进行干燥。通过以上操作,可得到催化转换器A20。

  3.本实施方式的效果

  3-1.热传导性

  本实施方式的催化转换器A20具有AlN晶须100和堇青石700。由于具有AlN晶须100,因此,催化转换器A20的热传导性比以往的催化转换器的热传导性高。而且,催化转换器A20的内部的温度分布更均匀。

  3-2.机械强度

  本实施方式的催化转换器A20含有纤维状的AlN晶须100。纤维状的AlN晶须100具有韧性。因此,纤维状的AlN晶须100使复合材料的机械强度提高。因此,本实施方式的催化转换器A20的机械强度比以往的催化转换器的机械强度高。

  因此,能够较薄地设计催化转换器A20的壁A21a。因此,能够使废气的压力损失比以往降低。

  4.催化转换器的设计

  具有AlN晶须100的催化转换器的机械强度高。因此,能够使本实施方式的催化转换器的网孔数量为1000cells/inch2~3000cells/inch2。另外,能够使壁A21a的厚度为100μm~200μm。已与说明,以往的催化转换器的网孔数量为600cells/inch2~1000cells/inch2。另外,壁的厚度为200μm~500μm。

  5.本实施方式的总结

  本实施方式的催化转换器A20具有AlN晶须100和堇青石700。由于具有AlN晶须100,因此,催化转换器A20的热传导性比以往的催化转换器的热传导性高。另外,催化转换器A20的机械强度比以往的催化转换器的机械强度高。

  (第8实施方式)

  对第8实施方式进行说明。

  1.汽车用窗玻璃(烧结体)

  图20是表示第8实施方式的汽车用窗玻璃A30的外观的立体图。汽车用窗玻璃A30如后所述是包含AlN晶须100和玻璃的烧结体。

  图21是表示汽车用窗玻璃A30的内部结构的图。汽车用窗玻璃A30具有AlN晶须100和玻璃800。AlN晶须100被玻璃800覆盖。

  2.汽车用窗玻璃的制造方法(烧结体的制造方法)

  2-1.AlN晶须制造工序

  如第1实施方式中说明那样制造AlN晶须100。

  2-2.玻璃粒子准备工序

  首先,制作玻璃粒子。例如,将硅砂、苏打灰、芒硝、长石、石灰石和白云石在约1600℃的氧气氛中进行烧制。然后,将该烧制品粉碎成约100μm的粒子。

  2-3.AlN晶须混合工序

  在95wt%的粉碎粒子中混合5wt%的AlN晶须100。由此,可得到包含AlN晶须100的混合物。AlN晶须100的混合量也可以为其以外的数值。

  2-4.成型工序

  接着,将包含AlN晶须100的混合物成型。通过该成型,可得到第1成型体。

  2-5.烧制工序

  接着,对第1成型体进行烧制。因此,使用可抽真空的烧制装置。首先,将第1成型体配置于烧制装置的内部。然后,将烧制装置抽真空。然后,供给氮气。另外,有时也可以在氮气中混合少量的氧气。然后,对烧制装置的内部的气氛进行加热。例如,经过24小时左右使气氛温度从15℃上升至1100℃左右。如果炉内的气氛温度达到1000℃,则将第1成型体直接烧制。烧制温度为1000℃~1600℃。烧制时间为1小时~72小时。然后,经过烧制时间后,将烧制装置冷却。然后,炉内温度充分下降后,取出第1成型体。通过以上操作,可得到汽车用窗玻璃A30。

  3.本实施方式的效果

  3-1.热传导性

  本实施方式的汽车用窗玻璃A30具有AlN晶须100和玻璃800。由于具有AlN晶须100,因此,汽车用窗玻璃A30的热传导性比以往的汽车用窗玻璃的热传导性高。而且,汽车用窗玻璃A30的内部的温度分布更均匀。

  3-2.机械强度

  本实施方式的汽车用窗玻璃A30含有纤维状的AlN晶须100。纤维状的AlN晶须100具有韧性。因此,纤维状的AlN晶须100使复合材料的机械强度提高。因此,本实施方式的汽车用窗玻璃A30的机械强度比以往的汽车用窗玻璃的机械强度高。

  4.变形例

  4-1.玻璃粒子的原材料

  制作玻璃粒子的原材料也可以为上述以外的材料和组合。

  5.本实施方式的总结

  本实施方式的汽车用窗玻璃A30具有AlN晶须100和玻璃800。由于具有AlN晶须100,因此,汽车用窗玻璃A30的热传导性比以往的汽车用窗玻璃的热传导性高。另外,汽车用窗玻璃A30的机械强度比以往的汽车用窗玻璃的机械强度高。

  (各实施方式和它们的变形例的组合)

  对于第1实施方式~第8实施方式以及它们的变形例,可以自由地组合。

  实施例

  1.实验1

  1-1.实验顺序

  在制造装置1000的材料收容部1200的内部配置收容Al材料的容器1210。接着,将炉主体1100的内部抽真空至500Pa左右。然后,用氩气填充炉主体1100的内部。然后,将材料收容部1200和反应室1300加热至1700℃并且向反应室1300的内部导入氮气。处理时间为2小时左右。

  1-2.实验结果

  图22是表示在Al2O3基板上生长的AlN晶须的照片。如图22所示,大量的AlN晶须在基板上生长。

  2.实验2

  2-1.实验顺序

  在制造装置1000的材料收容部1200的内部配置容器1210。在容器1210的内部收容AlN粒子。AlN粒子的粒径为0.2μm~10mm左右。接着,将炉主体1100的内部抽真空至500Pa左右。然后,用氩气填充炉主体1100的内部。然后,将材料收容部1200和反应室1300加热至1700℃并且向反应室1300的内部导入氮气。处理时间为2小时左右。

  2-2.实验结果

  图23是表示在AlN粒子上生长的AlN晶须(AlN晶须结构体)的扫描型显微镜照片(其1)。如图23所示,从AlN粒子的表面的一部分生长出纤维状的光滑的AlN晶须。

  图24是表示在AlN粒子上生长的AlN晶须(AlN晶须结构体)的扫描型显微镜照片(其2)。如图24所示,从AlN粒子的表面的一部分生长出具有凹凸的AlN晶须。该凹凸为晶癖面。

  3.实验3

  3-1.实验顺序

  在制造装置1000的材料收容部1200的内部配置容器1210。在容器1210的内部收容氧化铝粒子。氧化铝粒子的粒径为0.2μm~10mm左右。接着,将炉主体1100的内部抽真空至500Pa左右。然后,用氩气填充炉主体1100的内部。然后,将材料收容部1200和反应室1300加热至1700℃并且向反应室1300的内部导入氮气。处理时间为2小时左右。

  3-2.实验结果

  图25是表示在氧化铝粒子上生长的AlN晶须(AlN晶须结构体)的扫描型显微镜照片(其1)。如图25所示,从氧化铝粒子的表面生长出较直的AlN晶须。

  图26是表示在氧化铝粒子上生长的AlN晶须(AlN晶须结构体)的扫描型显微镜照片(其2)。如图26所示,从氧化铝粒子的表面生长出非常直的AlN晶须。

  4.实验4

  4-1.实验顺序

  代替制造装置1000的Al2O3基板1310,配置已形成有AlN多晶膜的碳基板。然后,与实验1同样地使AlN晶须在AlN多晶膜上生长。

  图27是示意性地表示被AlN多晶覆盖的碳基板的结构的截面图。图28是示意性地表示被AlN粒子覆盖的碳基板的结构的截面图。

  4-2.实验结果

  即使在该情况下,也从AlN多晶的表面形成有AlN晶须。

  5.实验5(疏水化处理)

  5-1.实验方法

  通过如下所述的顺序进行疏水化处理。将具有含氧原子层的纤维状的AlN单晶0.66g和硬脂酸4.56g混合而制成第1混合物。摩尔比为1:1。然后,在第1混合物中混合环己烷150ml而制成第2混合物。

  接着,将第2混合物进行回流。水温的设定温度为88.5℃。回流的时间为3小时。经过3小时后,冷却至40℃后进行过滤,将AlN晶须从第2混合物分离。然后,将AlN晶须用环己烷清洗。然后,在减压下干燥5分钟。通过以上操作,可得到第3实施方式的AlN晶须300。

  5-2.实验结果

  5-2-1.疏水化处理前

  图29是表示疏水化处理前的AlN晶须的扫描型显微镜照片。如图29所示,AlN晶须的表面光滑。

  图30和图31是疏水化处理前的AlN晶须的通过电子能量损失谱法得到的氧映射图像。图30中观测到厚度10nm的含氧原子层。图31中观测到厚度8nm的含氧原子层。应予说明,通过该氧映射图像,可以确认含氧原子层含有氧原子,但难以确定含氧原子层的组成。

  5-2-2.疏水化处理前后的比较

  图32是表示疏水化处理前的AlN晶须的扫描型显微镜照片。图33是表示疏水化处理后的AlN晶须的扫描型显微镜照片。观测到通过疏水化处理形成有薄的层。该薄的层为疏水层330。疏水层330的膜厚非常薄。因此,AlN晶须的基本的形状基本不会因疏水化处理而发生变化。另外,也未发现因硬脂酸所致的污垢。由于具有疏水层330,因此,树脂材料与AlN晶须300的密合性高。

  6.实验6(整齐排列状态的树脂成型体)

  6-1.实验方法

  通过实验A的方法制作直径1μm~3μm且长度200μm~500μm的AlN晶须。然后,使用整齐排列装置2000使这些AlN晶须进行整齐排列。然后,在AlN晶须的一方的端部粘接于胶带的状态流入环氧树脂。环氧树脂中的AlN晶须的混合比为1wt%。然后,以AlN晶须整齐排列的状态将环氧树脂在减压下固化。通过以上操作,可得到AlN晶须从第1面贯通至第2面的树脂成型体。

  6-2.实验结果

  树脂成型体的从第1面到第2面的热传导率为3W/mk~5W/mk。应予说明,环氧树脂自身的热传导率约为0.2W/mk。另外,如果增加AlN晶须的添加量,则树脂成型体的热传导率也变大。因此,能够制造具备各种热传导率的树脂成型体。应予说明,未实施疏水化处理的直径约50μm长度约10mm的AlN晶须的热传导率约为250W/mk。

  7.实验7(AlN晶须)

  7-1.AlN晶须的形状

  图34是表示AlN晶须100的外观的扫描型显微镜照片。图35是将AlN晶须100放大而得的扫描型显微镜照片。如图35所示,可知生长出六方晶系的单晶。

  7-2.AlN单晶

  图36是AlN晶须100的透射型显微镜照片。根据图36,可知AlN单晶110的确为单晶。

  7-3.含氧原子层

  图37是AlN晶须100的氧原子映射图像。白点表示氧原子。根据图37,可知在AlN单晶110的表面存在7nm~10nm的含氧原子层。

  8.实验8(ZrO2传感器)

  8-1.样品

  制作具有AlN晶须100的ZrO2传感器(样品A1:第6实施方式的传感器)和不具有AlN晶须100的ZrO2传感器(样品A2:以往的传感器)。样品A1中的AlN晶须100的混合量为1wt%。

  8-2.水中试验

  将2种样品加热后放入水中。然后,调查有无裂纹。对于样品A1,从450℃加热至500℃左右的样品产生裂纹。对于样品A2,加热至400℃的样品产生裂纹。即,第6实施方式的样品A1的耐热性比以往的样品A2的耐热性高。

  8-3.加热时间

  将2种样品加热至600℃。然后,测定至其内部达到600℃为止的经过时间。样品A1的经过时间约为10分钟。样品A2的经过时间为20分钟。即,第6实施方式的样品A1的热传导性与以往的样品A2的热传导性相比,充分高。

  8-4.空燃比

  使用2种样品测定汽车发动机的空燃比。在样品A1的空燃比和样品A2的空燃比中得到同样的特性。

  9.实验9(催化转换器)

  9-1.样品

  制作具有AlN晶须100的催化转换器(样品B1:第7实施方式的催化转换器)和不具有AlN晶须100的催化转换器(样品B2:以往的催化转换器)。样品B1中的AlN晶须100的混合量为5wt%。

  9-2.水中试验

  将2种样品加热后放入水中。然后,调查有无裂纹。对于样品B1,加热至700℃左右的样品产生裂纹。对于样品B2,加热至600℃的样品产生裂纹。即,第7实施方式的样品B1的耐热性比以往的样品B2的耐热性高。另外,第7实施方式的样品B1的机械强度比以往的样品B2的机械强度高。

  9-3.加热时间

  将2种样品加热至600℃。然后,测定至其内部达到600℃为止的经过时间。样品B1的经过时间约为10分钟。样品B2的经过时间为20分钟。即,第7实施方式的样品B1的热传导性与以往的样品B2的热传导性相比,充分高。

  10.总结

  能够从各种绝缘性基材生长AlN晶须。AlN晶须似乎从AlN粒子或氧化铝粒子的特定面、例如(0001)面产生。因此,AlN粒子或氧化铝粒子的结晶面与AlN晶须的结晶面基本一致。因此,认为在AlN粒子或氧化铝粒子与AlN晶须之间基本没有晶格缺陷。即,可以说AlN晶须结构体的热传导性良好。

  A.附记

  第1方式的AlN晶须的制造方法中,在第1室的内部对含Al材料进行加热而产生Al气体,从第1导入口向第2室导入Al气体并且从第2导入口向第2室导入氮气,使AlN晶须从配置于第2室的内部的绝缘性基材的表面生长。

  该AlN晶须的制造方法中,将产生Al气体的第1室和产生AlN晶须的第2室分开设置。然后,使AlN晶须从第2室的内部的绝缘性基材生长。因此,在回收所生长的AlN晶须时,没有其它金属粒子混入AlN晶须的顾虑。

  第2方式的AlN晶须的制造方法中,绝缘性基材为Al2O3基板、AlN多晶基板、Al2O3粒子和AlN粒子中的任一者。AlN晶须容易从这些绝缘性基材的表面生长。

  第3方式的AlN晶须的制造方法中,将使AlN晶须生长时的第2室的气氛温度设为1500℃~1800℃。AlN晶须在该气氛温度时适当地生长。

  第4方式的AlN晶须的制造装置具有收容含Al材料的材料收容部、使AlN晶须生长的反应室和至少加热材料收容部的第1加热部。反应室具有1个以上的绝缘性基材。第1加热部对收容于材料收容部的含Al材料进行加热。该制造装置在材料收容部与反应室之间具有将材料收容部和反应室连通的1以上的连通部。

  该AlN晶须的制造装置中,将产生Al气体的材料收容部和使AlN晶须生长的反应室分开设置。然后,使AlN晶须从反应室的内部的绝缘性基材生长。因此,在回收所生长的AlN晶须时,没有其它金属粒子混入AlN晶须的顾虑。

  第5方式的AlN晶须的制造装置中,第1加热部对反应室进行加热。由此,能够将反应室的气氛温度保持在适于AlN晶须的生长的温度。

  第6方式的AlN晶须的制造装置中,具有对反应室进行加热的第2加热部。因此,能够将材料收容部的气氛温度和反应室的气氛温度控制在不同的温度。

  第7方式的AlN晶须的制造装置中,具有使1个以上的连通部的开口部为打开的状态或关闭的状态的开闭部。由此,能够控制向反应室导入Al气体的时机。另外,能够抑制反应室的氮气流入材料收容部。

  第8方式的AlN晶须的制造装置中,材料收容部从反应室看配置于垂直下方侧的位置。材料收容部产生的Al气体容易流入反应室。

  第9方式的AlN晶须结构体具有AlN粒子或Al2O3粒子和在AlN粒子或Al2O3粒子的表面与AlN粒子或Al2O3粒子连接的AlN晶须。该AlN晶须结构体是迄今为止没有被发现的新的材料。

  第10方式的AlN晶须结构体具有碳基材、形成于碳基材的表面的AlN多晶或AlN粒子和在AlN多晶或AlN粒子的表面与AlN多晶或AlN粒子连接的AlN晶须。

  第11方式的AlN晶须具有纤维状的AlN单晶、覆盖AlN单晶的含氧原子层和覆盖含氧原子层的疏水层。含氧原子层为通过AlN单晶至少吸收氧原子而生成的层。疏水层具有烃基。

  该AlN晶须具备与树脂材料的高密合性。这是因为通过疏水化处理而形成的疏水层容易与树脂材料结合。因此,将该AlN晶须混入树脂材料而制造的复合材料中,在AlN晶须与树脂材料之间不易产生空隙。即,该复合材料的热传导性高。另外,含氧原子层为通过AlN单晶至少吸收氧原子而生成的层。因此,含氧原子层的结晶性某种程度上继承AlN单晶的结晶性。即,含氧原子层的结晶性致密。因此,氧原子不易到达含氧原子层的深部。其结果,含氧原子层的膜厚与对AlN进行氧化处理时的膜厚相比,充分薄。对AlN进行氧化处理时,包含氧原子的层的厚度为1μm以上。

  第12方式的AlN晶须中,含氧原子层和疏水层通过酯键而键合。

  第13方式的AlN晶须中,含氧原子层含有Al2O3、AlON和Al(OH)3中的至少一种。

  第14方式的AlN晶须中,含氧原子层的膜厚为7nm~500nm。

  第15方式的AlN晶须的制造方法在第1室的内部对含Al材料进行加热而产生Al气体。从第1导入口向第2室导入Al气体,并且从第2导入口向第2室导入氮气。使纤维状的AlN单晶从配置于第2室的内部的绝缘性基材的表面生长。在AlN单晶的表面形成含氧原子层。在含氧原子层的表面形成烃基。

  第16方式的AlN晶须的制造方法在形成烃基时,将具有含氧原子层的AlN单晶、硬脂酸和环己烷混合而制成混合物,将混合物进行回流。

  第17方式的树脂成型体具有:具有第1端部和第2端部的AlN晶须以及覆盖AlN晶须的树脂材料。树脂成型体具有第1面和与第1面相反侧的第2面。AlN晶须的第1端部在第1面露出。AlN晶须的第2端部在第2面露出。

  第18方式的树脂成型体中,AlN晶须的轴向和第1面所成的角的角度为60°~120°的范围内。

  第19方式的树脂成型体中,AlN晶须具有纤维状的AlN单晶、覆盖AlN单晶的含氧原子层和覆盖含氧原子层的疏水层。含氧原子层为通过AlN单晶至少吸收氧原子而生成的层。疏水层具有烃基。

  第20方式的AlN晶须具有绝缘性粒子、覆盖绝缘性粒子的多个AlN晶须和覆盖多个AlN晶须的树脂。

  第21方式的树脂成型体中,AlN晶须具有纤维状的AlN单晶、覆盖AlN单晶的含氧原子层和覆盖含氧原子层的疏水层。含氧原子层为通过AlN单晶至少吸收氧原子而生成的层。疏水层具有烃基。

  第22方式的树脂成型体的制造方法中,通过对具有第1端部的AlN晶须施加电场而使AlN晶须的第1端部粘接于粘合构件。在AlN晶须的第1端部粘接于粘合构件的状态下使液态的树脂含浸于AlN晶须。将树脂固化,使粘合构件从AlN晶须的第1端部剥离。

  第23方式的树脂成型体的制造方法中,对绝缘性粒子的表面赋予粘接剂。通过气流使AlN晶须飞舞,通过对AlN晶须飞舞的区域投入已赋予有粘接剂的绝缘性粒子而制造热传导粒子体。在热传导粒子体彼此的间隙流入树脂。

  第24方式的烧结体具有:具有纤维状的AlN单晶和覆盖AlN单晶的含氧原子层的AlN晶须,以及覆盖AlN晶须的1种以上的绝缘粒子。含氧原子层为通过AlN单晶至少吸收氧原子而生成的层。

  该烧结体具有AlN晶须。因此,该烧结体的热传导性比以往的烧结体的热传导性高。因此,该烧结体的温度分布大致均匀。另外,AlN晶须具备高韧性。因此,该烧结体的机械强度比以往的烧结体的机械强度高。另外,含氧原子层为通过AlN单晶至少吸收氧原子而生成的层。因此,含氧原子层的结晶性某种程度上继承AlN单晶的结晶性。即,含氧原子层的结晶性致密。因此,氧原子不易到达含氧原子层的深部。其结果,含氧原子层的膜厚与对AlN进行氧化处理时的膜厚相比,充分薄。对AlN进行氧化处理时,包含氧原子的层的厚度为1μm以上。

  第25方式的烧结体中,含氧原子层的膜厚为7nm~500nm。

  第26方式的烧结体中,含氧原子层含有Al2O3、AlON和Al(OH)3中的至少一种。

  第27方式的烧结体中,1种以上的绝缘粒子包含AlN多晶粒子。

  第28方式的烧结体为ZrO2传感器。1种以上的绝缘粒子包含ZrO2。

  第29方式的烧结体为催化转换器。1种以上的绝缘粒子包含堇青石。

  第30方式的烧结体为汽车用窗玻璃。1种以上的绝缘粒子包含玻璃。

  第31方式的烧结体的制造方法中,在第1室的内部对含Al材料进行加热而产生Al气体。从第1导入口向第2室导入Al气体并且从第2导入口向第2室导入氮气。使纤维状的AlN单晶从配置于第2室的内部的绝缘性基材的表面生长。在AlN单晶的表面形成含氧原子层。将AlN单晶和1种以上的绝缘粒子混合而制成混合物。通过对混合物进行烧制而制造烧结体。

  第32方式的烧结体的制造方法中,在对混合物进行烧制时在包含氮的气氛下进行烧制。

  第33方式的烧结体的制造方法中,烧结体为ZrO2传感器。1种以上的绝缘粒子包含ZrO2。

  第34方式的烧结体的制造方法中,烧结体为催化转换器。1种以上的绝缘粒子包含堇青石。

  第35方式的烧结体的制造方法中,烧结体为汽车用窗玻璃。1种以上的绝缘粒子包含玻璃。

  符号说明

  100…AlN晶须

  110…AlN单晶

  120…含氧原子层

  200…AlN晶须结构体

  210…AlN粒子

  211…表面

  300…AlN晶须

  300a…第1端部

  300b…第2端部

  310…AlN单晶

  320…含氧原子层

  330…疏水层

  400…树脂成型体

  400a…第1面

  400b…第2面

  410…树脂

  500…树脂成型体

  600…ZrO2粒子

  700…堇青石

  800…玻璃

  1000…制造装置

  1100…炉主体

  1200…材料收容部

  1210…容器

  1220…连通部

  1220a、1220b…开口部

  1230…气体导入口

  1300…反应室

  1310…Al2O3基板

  1320、1330…气体导入口

  1340…排气口

  1400…加热器

  1500…氮气供给部

  1600…氩气供给部

  A10…ZrO2传感器

  A20…催化转换器

  A30…汽车用窗玻璃

《AlN晶须的制造方法和制造装置、AlN晶须结构体和AlN晶须以及树脂成型体和其制造方法.doc》
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